推荐厂家
暂无
暂无
国产的塑料容量瓶确实不敢恭维其质量,我同事做土壤重金属测定,定容用的消化瓶(25ml),瓶颈太小,很难清洗,同时不容易倒液体,进口的Brand的倒是不错,但是又很贵。 不知道大家在用到需氢氟酸消化的消化液拿什么定容,因为在做土壤消解时,方法最后是加高氯酸冒白烟为止,这是不是意味着氢氟酸已经挥发完了,可以用玻璃容量瓶来定容了?? 版内做土壤全消解的朋友是否提供点意见!!!
[align=center][font=黑体][size=18px][b]为《土壤环境监测技术规范》的修订进言[/b][/size][/font][/align][align=center][font=华文楷体][font=华文楷体][size=18px](老兵) [/size][/font][/font][/align][font=华文楷体][font=华文楷体] [size=16px]自[/size][/font][size=16px]2004年12月9日发布的《土壤环境监测技术规范》(HJ/T164-2004)实施以来,对我国的土壤环境监测起了重要作用,但随着GB36600-2018、GB15618-2018、HJ964-2018、HJ25.1~HJ25.5—2019和《在产企业土壤及地下水自行监测技术指南》等标准的发布和即将发布,原有的《土壤环境监测技术规范》(HJ/T164-2004)已无法适应当今土壤环境监测中出现的新情况和新问题,国家因此将对其进行修订,并编制了《土壤环境监测技术规范》征求意见稿(见附件)。本文从技术、文字表达层面对该征求意见稿和相关文审意见进行分析,期冀能为提升《土壤环境监测技术规范》的修订质量进言献策,特提出如下修订意见。[/size][/font][font=华文楷体] [size=18px] 1、第1页(包括第28页)“HJ XXX 土壤环境背景含量统计技术导则”应更正为“HJ 1185 区域性土壤环境背景含量统计技术导则(试行)”。[/size][/font][size=18px][font=华文楷体] 2、关于第2页“土壤混合样 soil mixture sample”定义需删除的文审意见,笔者认为不能删除,且还需要保留和在后续的采样中细化,理由是单点样的代表性极差,不能总体反映监测范围区域尺度的土壤环境质量。[/font][font=华文楷体] 3、关于4.3.1监测项目,肥力不足是[/font][font=华文楷体]影响作物产量[/font][font=华文楷体]的主要原因,[/font][font=华文楷体]氮、磷、钾[/font][font=华文楷体]等土壤地力(肥力)指标已有农业部门在管,生态环境部门要管的是污染所致的生态环境污染风险问题,而不宜把[/font][font=华文楷体]影响作物产量[/font][font=华文楷体][font=华文楷体]的土壤地力(肥力)指标当污染物来测,建议将[/font]“[/font][font=华文楷体]影响作物产量项目可选测全盐量、硼、[/font][font=华文楷体]氟、[/font][font=华文楷体]氮、磷、钾等[/font][font=华文楷体]”,改为“凡属于区域内的特征污染物,且存在生态环境影响风险时[/font][font=华文楷体]可[/font][font=华文楷体]列为[/font][font=华文楷体]选测[/font][font=华文楷体][font=华文楷体]项目[/font]”。如流域内湖库水质的富营养化管控需要监测土壤中[/font][font=华文楷体]全盐量、氮、磷[/font][font=华文楷体]和有效磷[/font][font=华文楷体]等[/font][font=华文楷体]”,铝厂和磷化工的大气污染沉降影响需要监测土壤中的氟化物等。[/font][font=华文楷体] “以防控管理对象土壤环境风险为目的的监测可根据采样点所处的用地类型结合特征污染物(或潜在污染物)选择监测项目:如污水灌溉项目应测氰化物、六价铬、挥发酚、烷基汞、硫化物、石油类等;POPs与高毒农药施用区测量苯、挥发性卤代烃、有机磷农药、多氯联苯等。”建议改为“以防控管理对象土壤环境风险为目的的监测可根据采样点所处的用地类型结合特征污染物(或潜在污染物)选择监测项目”。理由是“应测”的指标过度了,还是应“结合特征污染物(或潜在污染物)来选择监测项目”。[/font][font=华文楷体] 4、第5页14行“[/font][font=华文楷体]系统随机布点法适合布点单元内土壤特征和污染特征相似的情况[/font][font=华文楷体]”建议改为“[/font][font=华文楷体]系统随机布点法适合布点单元内土壤[/font][font=华文楷体]污染分布均匀[/font][font=华文楷体]和污染特征相似的情况[/font][font=华文楷体]”。[/font][font=华文楷体] 5、第6页倒数5行“每个种植基地布设点位综合考虑种植年限、化肥农药施用量、有无污水灌溉等因素”建议改为“每个种植基地布设点位应综合考虑地形地貌、种植年限、化肥农药施用量、有无污水灌溉等因素”。[/font][font=华文楷体] 6、第7页“3)地下水水源:以取水口为中心,在地下水水流方向上布设点位。划定保护区的可在一级保护区、二级保护区和缓冲区各布设1个监测点,未划定保护区的,可在距取水口25 m、50 m、100 m处各设1个监测点”的规定不明确,建议改为“3)地下水水源:以取水口为中心,在地下水水流方向的上[/font][font=华文楷体][color=#ff0000]游[/color][/font][font=华文楷体][font=华文楷体]布设点位。划定保护区的可在一级保护区、二级保护区和缓冲区各布设[/font]1个监测点,未划定保护区的,可在距取水口25 m、50 m、100 m处[/font][font=华文楷体][color=#ff0000]的上游[/color][/font][font=华文楷体][font=华文楷体]各设[/font]1个监测点。”[/font][font=华文楷体] 7、第8页“c)背景点”布点建议增加“因地形地貌、土地利用方式、污染物扩散迁移特征和多种土类等因素致使土壤特征有明显差别或采样条件受到限制时,监测点位应根据实际情况进行调整”的规定。 [/font][font=华文楷体] 8、第9页3行关于“土壤单独样品和混合样品采集与研究目的有关,在研究土壤环境质量水平和垂向变化时一般采用单独样品;在土壤环境质量监测中,推荐使用混合样品。此外,选择单独样品或混合样品也与监测项目有关,监测项目具有挥发性时,只能采集单独样品。单独样品指在坐标点单点取 0-20 cm 土壤,应尽可能做到取样量上下一致。”建议改为“土壤单独样品和混合样品采集与监测项目和研究目的有关,除VOCs外,在土壤环境质量监测中表层样应采集混合样品;监测项目具有挥发性时,只能采集单独样品,即在坐标点单点取 0m~20 cm 土壤;不论单独样还是混合样均应尽可能做到取样量上下一致。”[/font][font=华文楷体] 6.3.1.2 深层样品采集时,针对VOCs应增加只能采用直推式或冲击式钻进方式采样的规定。[/font][font=华文楷体] 9、第11页6.3.2.1挥发性有机样品的采集建议增加“可通过PID快筛VOCs的监测结果,决定是否在样品瓶加不加甲醇”的规定。[/font][font=华文楷体] 6.3.2.2半挥发性有机物、难挥发性有机物及挥发性无机样品采集,建议明确“凡测试项目为风干样的土样应采集混合样,凡测试项目为鲜样的应采集单独样”。因为此类样品的挥发损失相对样品的代表性的影响来说要小得多,况且六价铬、氰化物和汞的分析测试样品均为过0.15mm孔径的风干样,已属于非密封和高度扰动的样品。[/font][font=华文楷体] 10、第12页 6.3.2.3非挥发性无机样品的采集关于“测定重金属、氟化物等非挥发性的无机样品时,可使用干样进行样品分析,可采集单独样品或混合样品”建议改为“测定重金属、氟化物等非挥发性的无机样品时,应使用风干样进行样品分析,除钻孔柱状样采集单独样品外,一般应采集混合样品。”[/font][font=华文楷体]……[/font][font=华文楷体]“用于化学分析的土壤样品,采样量应不低于500 g。用于样品库的样品,采样量应不低于2000 g。”建议改为“单独样品采样量应不低于500 g;混合样品采样量应不低于2000 g,专项工作另有规定者,按规定执行。”[/font][font=华文楷体][font=华文楷体] 表[/font]1 常见的存储容器材质及其适用情况在中的“聚氯乙烯袋”建议改为“聚乙烯袋”,因前者不常用,常用的是“聚乙烯袋”。[/font][font=华文楷体] 6.5 记录及标签中的经纬度为便于打印、书写和规范,建议用小数表示,小数位数不得少于6位。[/font][font=华文楷体] 11、第13页6.6 采样质量控制应增加“样品的保存(容器、时间要求)和管理”等技术要求。[/font][font=华文楷体] 12、第14页“c)样品的运输。由专人将土壤样品送到实验室,运输前及时填写《土壤样品运输记录表》”建议改为c)样品的运输和发送。土壤样品运输和发送前应及时填写“土壤样品交接清单或样品流转单”,否则本规范应增加《土壤样品运输记录表》的资料性附录。[/font][font=华文楷体] 13、第14页“气温偏高或偏低时还应采取控温措施”建议改为“气温偏高时还应采取控温措施”,因为低温对样品保存的影响可忽略。[/font][font=华文楷体] 14、第15页“图5 土壤样品制备流程图”建议改为“图5 土壤样品风干制备流程图”,并应标注说明“测试项目不需要的粒径样品,可以免去该粒径样品的制备和过筛”,如不用WDXRF测重金属,便无需过0.075mm筛,不用NY/T 1121.6-2006测土壤有机质,就无需过0.25mm筛。、[/font][font=华文楷体] 15、关于8.1.2 无机样品干燥一节,“土壤样品风干室原则上要求朝南、向阳,但严防阳光直射土样,需通风良好,整洁,无尘,无易挥发性化学物质”应改为“土壤样品风干室应严防阳光直射土样,自然风干需通风良好,整洁,无尘,无易挥发性化学物质”。[/font][font=华文楷体][font=华文楷体] 关于[/font]“土壤风干室内应配置温湿度计,对室内温湿度有所控制。在土壤样品风干期间每日记录室内的温湿度”的规定不接地气,需要给出温湿度控制的量化指标。[/font][font=华文楷体] 样品风干容器不应局限于使用搪瓷风干盘,应允许使用适宜的塑料盘,塑料盘便于压碎土样、无需垫纸和易于清洗。[/font][font=华文楷体] 8.1.2.2 无机样品机械干燥应增加低湿快速风干的方法,快速风干系统的湿度以控制在20%(RH)以下、温度在30℃~40℃之间为宜。[/font][font=华文楷体] 16、关于8.1.3 无机样品的研磨及过筛一节,应增加“不同样品的操作工位应有效隔离并独立设置,以防止制样粉尘的交叉污染”的规定;样品混匀应增加“混样仪混匀”和“塑料袋手工颠倒法”等混匀方法;“计算细磨土壤样损失率。细磨土壤样品的损失率应低于百分之七”建议改为“计算细磨土壤损失率。细磨土壤样品的损失率应[/font][font=华文楷体]≤[/font][font=华文楷体]5%”。“球磨仪研磨结束后,球磨罐和配球也需要擦洗,利用高压气泵吹干”建议改为“球磨仪研磨结束后,球磨罐和配球应用毛刷清扫和高压气泵吹净,不得有可见附着物,否则应水洗烘干或用洁净碎玻璃(或待制备样品的粗磨样弃样)球磨清洗。”[/font][font=华文楷体][font=华文楷体] 应增加[/font]“可选用全手工制样、半自动机械制样和全自动土壤样品制备系统制样”的内容,并给出各种方法所用仪器设备的技术要求,比如金属分析样品制备不得使用不锈钢等含待测组分材质的工具和仪器,采用磨球仪进行样品的细磨应使用玛瑙材质的球磨罐,全自动土壤样品制备系统应具备干燥、研磨、混匀分样、筛分、称量装样和清洁等功能,建议以规范性附录的形式给出制样方法。[/font][font=华文楷体] 17、[/font][font=华文楷体][font=华文楷体]关于[/font]“[font=华文楷体]8.3 样品制备过程中的质量控制[/font][font=华文楷体]”一节,建议增加“为做好土壤样品制备质量的有效监督,必要时可采用视频实时监控”的措施。 [/font][/font][font=华文楷体] “均匀性检查是指将样品摊开,分成四份,以目视的方法检查其均匀性”建议改为“均匀性检查是指将样品摊开,分成四份,以目视的方法检查其均匀性,必要时可利用便携或小型台式XRF对分成四分中的两份可疑样进行检测,当Pb、As、Zn和Cu测值大于20mg/kg时的一个或一个以上元素的对数差大于0.10时,可判定为样品不均匀。凡作为平行密码样的样品均应进行均匀性检查”。[/font][font=华文楷体][font=华文楷体] 17、关于[/font][font=华文楷体]8.4 注意事项[/font][font=华文楷体]“样品研磨过程中,所有样品必须全部研磨过筛”建议改为“样品研磨过程中,除2mm样品外,所有样品必须全部研磨过筛。”[/font][/font][font=华文楷体] 18、关于“9.3 样品的长期保存”须通过验证汞和六价铬的保存时间,给出合理的规定,否则不能解释为何与相关检测标准的规定不一致。[/font][font=华文楷体] 19、关于10.2.1“监测项目分析方法应优选用国家或行业标准方法,见附录E表1。农用地或建设用地土壤可选用对应土壤污染风险管控标准规定的分析方法。”建议改为“监测项目分析方法应选用GB15618和GB36600规定的方法和附录E表1中的分析方法。”[/font][font=华文楷体] 20、第19页10.3 样品处理“(GB 36600-2018)规定方法样品处理方法”应更正为“(GB 36600-2018)规定方法的样品处理方法”。[/font][font=华文楷体] 21、“表3 土壤样品理化项目分析测试精密度和准确度允许值表”建议删除pH和阳离子交换量的相对偏差值,因为绝对偏差与相对偏差的评价结果不一致;阳离子交换量的相对误差“±10%”建议改为“±10%或土壤标准值±1倍不确定度”,因为按GBW07412和GBW07416土壤分析标准物质标准值的不确定度折算,其1倍不确定度的相对误差已分别达13.1%和13.4%。[/font][font=华文楷体] 22、第23页11.2.5.2 校准曲线一节中的“标准曲线”建议统一称为“校准曲线”。[/font][font=华文楷体] 23、第24页“离群值判定规则按GB/T 6380执行”建议改为“Ⅰ型极值分布样本离群值判定规则按GB/T 6380执行,正态样本离群值的判断和处理按GB/T4883执行”。因为后面的“结果表示”和“数据的有效性”均要求用Grubbs法检验,而Grubbs法检验则来自环境监测常用的GB/T4883。[/font][font=华文楷体][font=华文楷体] 关于结果表示中[/font]“土壤样品测定一般保留三位有效数字,含量较低的镉和汞保留两位有效数字,并注明检出限数值。分析结果的精密度数据,一般只取一位有效数字,当测定数据很多时,可取两位有效数字。表示分析结果的有效数字的位数不可超过方法检出限的最低位数”的规定不严谨,如汞的方法检出限是0.002mg/kg,按保留保留两位有效数字的说法,测值0.00252可按0.0025报出,这便违反了不可超过方法检出限最低位数的规定。因此建议修改为“土壤样品测定一般保留三位有效数字,且其分析结果的小数位数不得超过方法检出限的小数位数。分析结果的精密度数据,一般只取一位有效数字,当测定数据很多时,可取两位有效数字。”[/font][font=华文楷体][font=华文楷体] 12.4 监测报告[/font][font=华文楷体]的内容还需增加[/font]“样品的交接时间”。[/font][font=华文楷体] 24、第26页“现有国家标准未涉及项目,可参照其他行业或地方标准进行评价”建议改为“现有国家标准未涉及项目,可参照其他行业或地方标准或国外标准进行评价,并应给出标准值选取的说明。”[/font][font=华文楷体][font=华文楷体] 25、附录B[/font][font=华文楷体]有关部分污染源及周边点位布设示例[/font][font=华文楷体]与前述的[/font]“采用放射性布点法和带状布点法,布点密度由中心起由密渐稀,在同一密度圈均匀布点”等规定不一致,建议将“主导风向下风向75 m、200 m、400 m处各布设1各监测点”改为“以主导风向下风向75 m、200 m、400 m处分别各布设3个、2个和1个监测点,同一密度圈各样点等间距为40m,每个监测点的采样网格按20m[/font][font=华文楷体]×[/font][font=华文楷体]20m设置,非挥发性项目样品表层土样品须采集混合样”(灌溉水污染型可参考此内容修改);b)工业企业遗留或遗弃场地由于污染分布未知和不均匀,在园区场地500 m范围内不宜采用系统随机布点,而应改用系统布点法;C)采矿区周边点位布设不论是开阔地带的采矿区还是依靠山体的矿区,仅布3个点太少,点位设置过于理想化,应考虑露天采场与矿井(竖井或平巷掘进)的差异,应将弃渣尾矿暂存区、运矿道路、大气污染主导风向、地表水漫灌影响区域和地下水出露流向区等疑似污染区应作为布点的重点。[/font][font=华文楷体][font=华文楷体] 26、建议将“附录[/font][font=华文楷体]D[/font][font=华文楷体]土壤样品预处理方法[/font]”改为“附录D重金属形态分析样品的处理方法”,并删除除重金属形态分析样品外的其它前处理方法。删除的原因是相关环境监测方法标准已有规定,应以检测方法标准规定为准。[/font][font=华文楷体] 27、附录E 表1土壤监测项目分析方法中的有机质应删除已作废的“GB 9834”,建议增加“LY/T1243”;氧化稀土总量应删除已作废的“GB 6260”,并将其变更为“[/font][font=华文楷体]NY/T 30[/font][font=华文楷体]”;另建议增加铊、铍、钴等元素的ICP-[/font][font=华文楷体]MS法[/font][font=华文楷体][font=华文楷体];序号为[/font]51的监测项目“氟化物”应改为“水溶性氟化物和总氟化物”;有效态元素分析方法建议增加“GB23739”和“NY/T890”等测试方法。[/font][font=华文楷体] 28、 [font=华文楷体]附录F中E.1.1 基础误差(FE)的表述有问题,因为土壤不均匀性造成土壤监测的基础误差,除可通过研磨成小颗粒试样和混合均匀减小外,还需要通过增加布点采样数来减小误差。[/font][/font][/size]
http://gb.cri.cn/mmsource/images/2013/07/05/80/7481438272210928628.jpg“镉大米”事件引发持续关注。(新华社记者 白禹摄) 今年初,广州被曝多批次大米镉超标,“镉大米”由此进入公众视线;5月下旬,广东省食品安全委员会办公室公布称,2013年抽检发现120批次镉超标大米。“镉大米”事件近期在社会上引起持续关注。 在今年的全国人大会议上,全国人大代表、广东古今来律师事务所主任吴青提交了关于制定《中华人民共和国土壤污染防治法》的议案。吴青近日在接受《法制日报》记者采访时表示,要防止“镉大米”等有害食品出现,根本在于解决土壤污染问题。 90%污染最终都要归于土壤 说起这个话题,吴青的第一句话就指出:“‘镉大米’事件警示了土壤污染防治已刻不容缓。由于人类活动产生的污染物质通过各种途径进入土壤,使得土壤环境质量可能或已经发生恶化。” 吴青指出,我国土壤污染出现了有毒化工和重金属污染由工业向农业转移、由城区向农村转移、由地表向地下转移、由上游向下游转移、由水土污染向食品链转移的趋势,逐步积累的污染正在演变成污染事故频繁爆发。她说,据有关资料反映,所有污染(包括水污染、大气污染在内)的90%最终都要归于土壤。 现行有关土壤污染防治的法律法规包括侵权责任法、刑法、环境保护法、农业法、土地管理法和《基本农田保护条例》等,但吴青指出,这些法律法规相对分散且不成体系,缺乏针对性,各法律之间缺乏协调性,操作性不强。 土壤污染防治制度急需建立 “要防止‘镉大米’等有害植物产生,就急需制定一部专门的土壤污染防治法,对各类用地的质量标准建立、污染风险评估、污染控制以及污染后的治理与修复等进行系统调整。”吴青说。 吴青认为,土壤污染防治制度建设首先是建立土壤污染标准制度。除现有的标准外,在全国土壤污染普查的基础上,制订、修改、完善农业用地土壤标准、工业用地土壤标准、商业用地土壤标准及居住用地土壤标准。该标准同时是对土壤进行风险评估及治理修复的标准。 “在风险评估方面,一方面是关于土地规划使用所要进行的土壤污染风险评估,另一方面是关于土地周围建设项目在动工和投产前进行的土壤污染风险评估。”吴青介绍,此外,还要根据土壤污染途径的特殊性,全面掌握水污染、大气污染的信息,及时掌握污染情况并采取预防措施。 吴青认为,建立公众参与制度同样重要。各级环保部门要定期向公众公布土壤的具体情况,包括土壤受污染的情况、改良土壤质量和防治土壤污染的具体建议。要保证公众对有关影响土地环境活动的决策参与权,鼓励公众对一些环境行政主管部门及其执法人员偏袒企业、放任土壤污染的检举、监督。 建立土壤污染风险管控体系 “‘镉大米’事件警示我们,提前预警非常重要,必须建立土壤污染风险管控体系。”吴青认为,首先要将耕地和集中式饮用水水源地作为土壤保护的优先区域,禁止在优先区域内新建有色金属、皮革制品、石油煤炭、化工医药、电池制造等项目,并在上述地区设立土壤环境监测点位。 吴青提出,土壤污染防治部门要与水污染、大气污染等防治部门定期进行沟通,及时了解水污染情况及大气污染情况,从而预防因水、大气遭受污染而导致土壤污染。 吴青建议,政府部门对遭受污染的土壤应组织专业人员采取措施予以治理,避免污染扩大化,并及时找出污染源及污染主体,作出相应处理决定。污染者应主动对污染行为承担治理责任,采取积极措施予以治理,并对土壤污染的受害者给予相应赔偿。吴青强调,土壤污染防治还必须从民事、行政、刑事三个方面建立相应的责任承担。 立法尚需时日应当加强推动 吴青向记者透露,她的议案引起了政府有关部门与社会各界的高度关注。不久前,她受邀参加了环保部召开的关于环境保护立法的座谈会,出席会议的有土壤污染防治立法小组成员,环保部、国土资源部、农业部等部委相关负责人等。 “在座谈会上,我提了两点建议:加快立法进程,争取在本届人大任期内解决这个问题;完善法律草案,尽快提请全国人大常委会审议。”吴青说。 “法律出台需要一个时间表,但很多工作必须现在就着手做。因为立法前期工作环保部已在进行,现在急需的是加强立法推动工作。”吴青认为,镉超标大米出现后,地方政府第一步应对产地土壤质量进行检测,问题严重的要停止耕种。如果不停产,这种大米还会流向市场监管不严的区域,危害人体健康。第二步要立即开展修复治理,并视修复情况决定是否复耕。 吴青介绍说,环保部于2005年已进行过全国性土壤污染普查,有关土壤状况的基础数据应已掌握。2012年1月,土壤环境保护法起草工作领导小组第一次会议在北京召开,标志着土壤环境保护立法工作已经正式启动。目前,领导小组已确立了立法的主要内容:突出耕地和集中式饮用水水源地土壤环境的严格保护、土壤污染物来源控制、受污染土壤环境风险管控、土壤污染治理与修复等4个方面其次,还要建立清洁生产和土壤污染风险评估、污染监测、治理与修复、污染应急以及公众参与等一系列制度。