钻井泥浆固相含量测定仪

建筑行业水泥泥浆真密度测试方法 Density and Percent Solids of a Slurry钢筋混凝土铸就如今的高楼耸立，应用在不同工业方向上的泥浆差异很大，需要一种可靠的表征方法来测量这类混合物的密度。安东帕康塔的Ultrapyc系列固体真密度分析仪可以精准的测试泥浆的真实密度，而且还可以确定泥浆中固体含量的百分比。01介绍泥浆是一种混合物，由致密固体分散在液相中得到。其应用领域十分广泛：电池水泥、混凝土陶瓷其他领域密度是泥浆的重要性质，它受悬浮在液体中的固体量的影响。使用气体比重法可以简单精准地对泥浆的密度进行表征。安东帕康塔的Ultrapyc系列真密度测试仪，是理想的表征泥浆密度的分析仪器。在测试过程中，浆体内液体成分产生的蒸汽会影响测试结果的准确性。而Ultrapyc独有的粉末保护模式，即气体从参考池扩散到样品池，会最大限度地减少这种影响，从而提高测试的精准度。另外，通过对泥浆单个组分以及泥浆整体的密度测量，可以得到泥浆中固体含量百分比。02密度测量气体比重法一般用于固体骨架密度的测量，而本次实验对象是有一定蒸汽压的浆体/液体。对此我们将测试条件进行了优化。为了展示Ultrapyc仪器的测量过程，我们测试了蒸馏水的密度。因为水是浆体的主要液体成分，而且水的密度我们也非常熟悉。01测参数介绍02测试结果展示表2是Ultrapyc 5000系列的双向测试结果，测试温度为20℃。其中，参比池优先的扩散模式结果十分接近水在20℃下的密度值，0.9982 cm3/g。03泥浆中固体含量百分比如果泥浆中的固体及液体的密度是已知的，或者已经测量出来了，我们就可以用它们和泥浆的密度来计算其固体含量百分比。为了示范整个过程，我们制作一批已知成分含量（黏土/水）的泥浆，并且测量了一下其密度。所有样品的测量都是按照上面的测试条件进行测试。黏土的密度为2.6576 cm3/g，水的密度为0.9966 cm3/g，不同配比的泥浆密度如表3所示。计算泥浆中固体含量百分比的公式为：其中，ρS是固体密度，ρL是液体密度，ρY是泥浆密度。实际测试结果如下表所示。03测试计算固含结果展示从结果中可以看出，配方的理论值和计算的结果十分接近。这种双组分的百分比计算模式还可以进行扩展应用。基本要求是，轻组分和重组分的密度相差至少为10%，差别越大，分辨率越高。这种计算模式，可以用于塑料中的填料或者颜料、无水组分中的含水量（比如无水碳酸钠中水含量）、氢氧化物中的氧化物含量、焊料中的锡、液体中的固体含量的计算。如果蒸汽压相对较低，甚至可以测量液体混合物中液体的比例，比如乳剂中的油、水中的酒精。04结论Ultrapyc 5000系列非常适合测量泥浆的密度。仪器的粉末保护模式，扩散方向由参比池到样品池，降低了蒸汽压的影响。而且如果有泥浆中固体和液体的密度，再结合泥浆的密度，就可以得到泥浆中固体含量百分比。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

卡尔费休法是世界公认的测定物质水分含量的经典方法，可快速、准确的测定液体、固体、气体中的水分含量，广泛应用在石油、化工、电力、食品等行业。仪器信息网制作了（卡氏）水分测定技术与应用新进展专题，并特别邀请了日本平沼公司产品经理高雪冬对平沼公司在水分测定仪器研究的发展情况进行了介绍。日本平沼公司水分测定仪发展史平沼公司于1943年成立，之后开始专注于滴定设备的研发生产，于1972年推出首款卡尔费休微量水分测试仪AQ-1；1974年，与Central Kagaku Corp合作共同开发水质检测仪，在与水相关的领域有了长足的发展。微量水分测试仪AQ-11985年AQ-1荣获工业俱乐部西海纪念奖，该产品的设计得到了各行业的认可，经过多年沉淀，先后通过了ISO-9001&ISO-13485的认证；2011年，其新型水分测定仪AQ-2200系列也通过了新领域开发产品认证体系的认证，同年，RAT-1被日本科学仪器协会认证为“分析仪器/科学仪器遗产”。日本科学仪器遗产：RAT-12021年，发布更高精度的微量水分测定仪MOICO-A19，可获得高效稳定的水分测试结果，向着更低水分含量检测又迈进了一步。MOICO-A19卡尔费休水分仪卡尔费休水分仪MOICO-A19这款型号为MOICO-A19的卡尔费休水分仪，相比上一代及同类产品，装备了8.4英寸的大尺寸触摸液晶屏，显示屏的角度实现16级可调，操作者可以更加清晰地了解实验进展、反应曲线和测试结果；增加了各类LED显示，可以根据不同的色彩来判断实验进程，其中搅拌台的转速实现40级可调，转速可通过不同颜色的LED显示，可以更好的应对不同粘稠度样品的测试；还增加了试剂供给和排出附件，实现了电解池内试剂的更替，有效保护实验室环境。平沼也同步推出不同规格的电解池，如有隔膜电解池（离子交换膜）、无隔膜电解池、微量电解池等，其中微量电解池只需25mL卡尔费休试剂即可完成水分测试，经济环保。另外，HIRANUMA还有独特的蒸发炉技术，可实现仪器和蒸发炉联动，即使是无隔膜电解池也可连接蒸发炉使用，既能实现复杂样品的测试，又能降低维护成本。向更高要求、更广领域发展的卡氏水分测定技术过去，卡尔水分测定仪在测试过程中经常会出现一些问题：1、样品和试剂产生副反应，导致测试值不准确；2、样品难以溶解，导致测试值偏低；3、样品成分复杂，出现固、液、气三相同时存在，既难溶解，又会干扰KF试剂的样品等。针对以上问题平沼公司进行了一些尝试，平沼与关东化学试剂合作开发了相应的KF试剂，以解决部分样品产生副反应的问题；通过改变溶剂体系，来应对一些难溶解的样品。平沼还配备了不同样品状态的蒸发炉，有适用固体样品的EV-2000型蒸发炉和适用液体（油类）样品的EV-2000L型蒸发炉，可以和主机联动，解决样品测试难的问题。未来，卡尔水分测定技术的发展趋势很有可能向着更低水分含量的要求发展，例如1ug或者更低的水分含量，每降低一个测试量级，对水分测定仪和试剂也是提出更高的挑战。卡尔水分测定仪在石油产品、化学制品等领域都有着广泛的使用，有很多优秀企业背后的水分质量管理则是采用平沼公司的仪器进行质量把控。平沼公司仪器的应用领域也不仅限于在石油化工这些老牌行业，公司正在拓展新能源领域，这是因为新能源是我国的战略布局，而且全世界都在积极推动碳中和，其中检测需求和技术要求只会越来越高，在该行业的应用也会更加丰富。供稿人：日本平沼公司产品经理 高雪冬

我们知道，锂电池浆料分为正极浆料和负极浆料两种，正极浆料由粘合剂、导电剂、正极材料等组成；负极浆料则由粘合剂、石墨碳粉等组成。正、负极浆料的制备都包括了液体与液体、液体与固体物料之间的相互混合、溶解、分散等一系列工艺过程，而且在这个过程中都伴随着温度、粘度、环境等变化。 锂离子电池浆料的混合分散过程可以分为宏观混合过程和微观分散过程，这两个过程始终都会伴随着锂离子电池浆料制备的整个过程。合浆后的浆料需要具有较好的稳定性，这是电池生产过程中保证电池一致性的一个重要指标。表征浆料稳定性的主要参数有流动性、粘度、固含量、密度等。 浆料的固含量和浆料稳定性息息相关，同种工艺与配方，浆料固含量越高，粘度越大，反之亦然。在一定范围内，粘度越高，浆料稳定性越高。固含量越高，浆料搅拌时间越短，所耗溶剂越少，涂布干燥效率越高，节省时间。高固含量的浆料还可以减少涂层间厚度，降低电池内阻。 锂电池的生产包括极片制造工艺阶段的浆料制备、浆料涂覆工序是整个锂电池制造的核心内容，浆料的固含量等参数就关系着电池电化学性能的好坏，我们就来探讨一下主流的测量锂离子电池浆料固含量的方法。锂离子电池正负极浆料目前的标准的测试方法为GB/T18856.2-2008 水煤浆试验方法第2 部分 浓度测定。浆料试样的采取与制备按锂离子电池浆料采样方法进行。BINDER FD115 (固含量测定烘箱）1.1 取充分搅拌均匀的浆料试样（3.0±0.2g） 置于预先干燥并称量（称准至0.0002g）过的称量瓶中，迅速加盖，称量（称准至0.0002g），晃动摊平。1.2 打开瓶盖，将称量瓶和瓶盖放入预先鼓风并已经加热到120～125℃的干燥箱中，在鼓风条件下，干燥2h。1.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖在空气中冷却约3min后放入干燥器中，冷却至室温，MT电子分析天平称量。1.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥的试样质量的减少不超过0.003g或质量增加后为止。在后一种情况下，应才有质量增加前一次的质量作为计算依据。由此我们看出此方法的局限性： 目前主流采用是梅特勒的经典型HC103及超越型HX204这两款卤素红外水分仪测量电池浆料的固含量，其测定方法是如何简化测试流程又能和烘箱法的结果保持一致呢？ 一：HX204 超越型的卤素水分测定仪，主要的优势为：创新的悬挂式秤盘设计避免了加样腔的热量对秤盘的影响，通过消除对称量单元的负面热效应，改善测定结果。高性能 MonoBloc 称量单元可提供最大量程和最佳分辨率（200g，0.1mg），可满足要求最严苛的任务，可在最短的时间内获得非常可靠的结果。快速加热：先进的卤素灯技术是确保极为精确的快速加热和精确温度控制的关键。第二代卤素加热技术最大程度减少了热物质，通过缩短加热/冷却循环及精确的温度控制增强性能。采用冷仪器进行首次测量，与随后采用热仪器进行测量的精确程度相同。一键水分测定 ：One Click™ Moisture 的图形化用户界面可快速、顺畅地执行操作，同时提供实时的干燥曲线和控制图表。了解测量，自动化控制图表可显示每个样品的固含量的含量变化趋势。具有测试方法开发功能。 具有终点判定方法选择功能 二：梅特勒-托利多全新经典HC103水份测定仪 使用 HC103 卤素水份测定仪轻松执行浆料固含量的测定。借助触摸屏操作和用户指导，HC103 使用起来十分方便。 2. 坚固耐用的设计均可确保今后数年内获得可靠的结果。 3. 图形化用户界面：让您倍感舒适自在，只需轻轻一击即可立即开始水份测定。4. SmartCal功能：确保可信水份结果的性能验证，应当在保养间隔期间定期测试卤素水份测定仪，以确保水份测量结果始终正确。通过 SmartCal，我们可提供一种在简单的 10 分钟测试中对您卤素水份测定仪的整体性能进行验证的独特测试物质。5.HC103 和HX204 的最小浆料的称量量为0.1g, 为了保证浆料固含量的准确性及重现性，建议称量量在0.5-3.5 g 左右。对于浆料而言，需要选用可重复使用的不锈钢样品盘及玻璃纤维盘进行测试。 根据正负极浆料水分残留及NMP残留物质的特性，一般可以进行120-155度左右的方法开发，通过测定方法开发功能，以烘箱法的结果进行比对修订及优化，最终形成固定的正负极浆料固含量的标准方法，保存在仪器界面的快捷键中，均匀放置好浆料样品好，一键开始测量，约2-10min自己显示结果。 结论梅特勒公司的HX204和HC103 卤素红外水分仪，非常适合于工厂车间和实验室进行原料，半成品和成品的水分或者固含量的测定。可以在几分钟内提供精确可靠的水分或固含量的信息，确保最佳的产品质量和至高的生产力，助力于锂电池正负极浆料固含量测定，有力保障锂离子电池的性能品质。