色谱世界炼厂气分析

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色谱世界炼厂气分析相关的厂商

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    上海华爱色谱分析技术有限公司系上海市高新技术企业,全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化试验研究与验证-色谱平台,全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会委员,中国工业气体协会理事单位,中国工业气体协会气体分析技术及仪器设备专业委员会副主任委员单位,公司致力于工业气体和电力系统两大领域的专用色谱仪的研发和生产,为国内专用色谱制造商。 华爱色谱自2004年成立以来,先后参与了1项国际标准ISO19230-2020《Gas analysis-Sampling guidelines》,和近百项《国家标准》的制修订工作。在气相色谱生产和应用领域,华爱色谱拥有几十项专利技术,先后承担过国家创新基金、重点新产品计划、火炬计划、成果转化等多项国家和上海市的科技项目,确立了华爱色谱在色谱分析行业内的地位。 座落于黄浦江畔的生产车间,具备完善的管理制度和的生产环境,2008年通过ISO9001国际质量管理体系认证;拥有GC-9560系列实验室气相色谱仪、HA-9660在线式气相色谱仪、GC-9760便携式气相色谱仪三大系列,二十余种产品,可配备FID、TCD、FPD、PDD、PED、ZrO2等各种检测器。 在电力行业,华爱色谱承担了GB/T 12022-2014《工业六氟化硫》和国网企业标准《SF6气体分解产物气相色谱分析方法》等标准的制修订工作 产品广泛应用于中国电力科学研究院、 冀北、 安徽省、 陕西省、重庆市、 天津市、 上海市、 福建省、 江苏省、 山东省、 浙江省、 四川省、 辽宁省、 黑龙江、 青海省等国网电力科学研究院、广东省电力科学研究院、 贵州省电力科学研究院、 广州供电局、 深圳供电局等南方电网直属单位,江西省检修公司、 河南省检修公司、 天津市检修公司等单位。 另外,华爱色谱在高纯气体和电子工业用气中痕量杂质检测的色谱仪设备,现已广泛应用于Air Liquide(液化空气)、Linde(林德集团)、Air Products(空气化工)、Praxair(普莱克斯)等国际名企;光明化工研究设计院、黎明化工研究设计院、中国计量科学研究院、中国科学院大连化学物理研究所、中国科学院理化技术研究所等科研机构;盈德气体、苏州金宏、福建久策、福建德尔、佛山华特、中船重工、宝武集团、首钢集团等国内名企。 华爱色谱荣获奖项:2016年荣获上海市科学技术三等奖2018年荣获安徽省科学技术一等奖2018年荣获中国电力科学技术三等奖2020年荣获中国机械工业科学技术三等奖2021年荣获第二十二届中国专利优秀奖2021年荣获广东省技术发明二等奖
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  • 南京仁华色谱科技应用开发中心是专业从事色谱仪器技术和应用研究开发、生产经营和服务的高科技企业,同时代理和配套国内外先进分析仪器。公司致力于气相色谱分析方案整体解决的研究,为客户从售前仪器选型咨询、分析方法开发、仪器安装调试、使用人员技术培训、售后技术支持等全方位提供交钥匙式一揽子价廉质优的服务,让客户真正“买得放心,用得安心”,彻底免除仪器使用的后顾之忧。  公司自2004年成立以来业绩不断扩大,成功完成了多项色谱分析方案的开发与应用:油品及馏份油模拟蒸馏气相色谱分析系统,燃气(包括天然气、液化石油气、人工煤气、合成燃气等)专用气相色谱分析及热值测定系统,炼厂气专用气相色谱分析系统,煤制甲醇催化制轻烃汽油气相色谱分析系统,大气中痕量笑气N2O专用气相色谱分析系统,大气中非甲烷总烃和苯系物分析系统,汽油中甲乙醇含量气相色谱分析系统,高纯氢微量杂质和纯度色谱分析系统,食品级二氧化碳中微量苯及其他芳烃含量气相色谱分析系统,有机化工产品中微量水份含量专用气相色谱分析系统(带反吹功能),工业级六氟化硫SF6过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,电子级八氟丙烷CF8过程控制及产品质量分析专用气相色谱系统,精丙烯、精乙烯全分析气相色谱系统,二甲醚气相色谱分析系统,沼气气体成份及沼液中有机酸气相色谱分析系统,矿井气气相色谱分析系统,加氢脱硫催化剂性能评价气相色谱分析系统,储油罐中油气含量在线分析气相色谱系统、秸秆等生物质高温汽化气体成份在线气相色谱分析系统等等。  多年来,公司成功运用国内技术领先的GC9890系列气相色谱仪为许多客户单位解决了各种应用分析课题,得到了广大在用客户的好评。目前公司与中国石油大学、东南大学、南京中医药大学、南京农业大学、南京林业大学、西南石油大学、中国矿业大学、南京工业大学、中科院南京土壤研究所、江苏省农业科学研究院、安徽省产品质量监督检验研究院等科研院所均有良好的合作,从而赢得了高等院校、质检、科研机构、特种气体、环保、石化、化工、化肥、煤矿、制药、食品、电力、酿酒等众多领域客户的青睐。 由于GC9890B/A气相色谱仪等效采用了安捷伦公司5890气相色谱仪核心技术,许多用过安捷伦公司气相色谱仪的用户使用我公司产品也觉驾轻就熟,所以客户逐年增多。  公司拥有一支经验丰富、素质过硬的技术队伍,不乏具有长年在仪器生产、分析应用方面的高级工程师和专业技术人员,为客户仪器的顺利使用提供了强有力的技术保障。“诚信、守诺、服务社会”是我们的信念,“质量第一、信誉第一、真诚服务求发展”是我们的宗旨;为您服务,我们以此为荣;您的满意是我们不懈的追求,热忱欢迎您的惠顾。
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  • 谱质分析检测技术(上海)有限公司(以下简称谱质)是国内专业从事仪器租赁、二手分析仪器销售和服务的领先企业,针对多品牌的分析仪器提供专业技术服务的公司。凭借经验丰富、 技术力量雄厚的工程师团队,我们为广大用户在仪器租赁、色谱、质谱仪器的软硬件使用、维护、维修、认证、应用和数据安全等多方面提供完善的技术支持和应用解决方案。 公司主营品牌有:Agilent (安捷伦)、Waters(沃特世)、Thermo(赛默飞)、AB Sciex、PE、Shimadzu等,并常备数十种国际知名品牌的仪器,低价出售或租赁给用户及仪器同业,保证设备品质优异的同时提供良好的售后服务。 谱质总部在上海,通过其设在北京、广州、武汉、杭州、西安、成都等地的分公司,形成覆盖全国的服务网络。为广大制药、能源、食品、环保、农残检测等多个行业以及高校、科研院所、质检实验室等领域业内客户提供方便快捷的本地化服务。 亨融(上海)仪器设备有限公司简介--新机租赁亨融仪器是中国最大最权威的实验室综合性服务一站式交易平台,专注于国际一线仪器品牌、原厂同等的全程定制化第三方技术标准化服务方案。 亨融仪器旗下同时拥有专业的实验室服务工程师团队,多家资历深厚的公司基于战略合作关系共同投资组建的实验室仪器维修平台,由国内资深分析仪器工作者发起,充分利用各自现有资源和服务产品,形成集群效应,提高规模经济效益和范围经济效益,提升核心竞争力,深入推进实验室仪器设备行业维修水平,探索实验室仪器维修的综合应用方案,持续推动国内实验室仪器维修行业发展变革,促进实验室售后服务产业健康发展,完善产业链,共同面对全球性合作和竞争。 通过线上线下结合的手段、领先的技术方案、线下专业的工程师服务团队和变革性的创新资源对接,构筑垂直而综合的实验室全产业链综合服务系统。
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色谱世界炼厂气分析相关的仪器

  • 产品简介工业在线色谱分析仪采用自动化的取样、前处理和进样系统,防爆和防护设计,可以广泛用于炼油、石化、化工、冶金、制药和电力领域各个生产阶段的气体和可气化的液体成分的浓度的在线分析。产品特点无需小屋集成,成本低,安装工程施工简单;可贴近取样点安装,滞后短,损失小,取样故障率低;模块化设计,现场更换色谱柱从3天缩短到3小时;软件智能诊断各核心部件健康状态。应用领域冶金、炼油、石化、化工、天然气等行业。
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  • LC 310高效液相色谱仪的推出是天瑞公司十几年液相色谱研发经验的结晶,意味着天瑞公司在液相色谱仪的研发方面攀上了又一新高度。标志着天瑞公司在液相色谱研究上取得了在高性能、高可靠性以及使用的方便性之间达到佳平衡,为专业用户提供具有更高性能的液相色谱。LC 310高效液相色谱仪提高了HPLC的分离度、灵敏度、速度、精度和可靠性;先进的并联泵头及单向阀设计理念,融合了当今世界上先进的制造应用经验,使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度、脉动等性能指标,具备小系统死体积,工作能力可获得100%的提高。性能特点多重配置 自由选择在设计LC 310高效液相色谱仪的时候,充分考虑了液相应用的市场需求,根据不同客户的实际情况,在硬件配置上也作出相应的优化组成,给客户提供更多的选择余地。LC 310高效液相色谱仪主要包括两种配置,分别为:等度液相色谱仪、二元高压梯度液相色谱仪。与您实验室的需求更一致分析市场,体贴用户。走近LC 310液相色谱仪,您将惊喜的发现LC 310液相色谱仪带给您的一切体贴与便利,正如您梦寐以求的一般,一流实验分析结果或许比您所期望的来的更为容易。并且,由于您工作太忙,根本无法顾及实验室不可能用到的复杂功能,因此您会很高兴地发现,对于您的实验室而言,LC 310系统没有多余的、您不需要的功能。过硬的外设性能产品优越性能的充分发挥离不开系统硬件配置上的可靠性。LC 310新型耐用的液相色谱在系统组件的设计和制造中,天瑞首先考虑的是硬件配置的可靠性,各部件寿命以及组装时的质量,对每一个模块,新的预测功能在问题发生前就能及时识别并告知用户,使得HPLC更可靠并及时消除问题。LC-310 高压输液泵微处理器智能控制的往复式双柱塞并联泵,具有工作耐压值高、脉动小、稳定可靠、操作方便等特点,由于双泵头交替输液,在同样输液量的情况下,活塞杆和密封圈寿命要比常规串联泵长一倍。泵的机械组件均采用电脑辅助设计。各主要零部件均在世界先进的数控加工中心制造。因此非同寻常的加工精度以及每台泵都经过严格的耐压测试,使该泵绝无泄露现象发生,让您放心使用。具有状态监测功能。微处理器实时控制泵的流量和检测输液压力。在压力超限的情况下,报警并自动停止泵的运行。单向阀设计阀芯体、宝石球座和宝石球构成一个整体结构,故具有结构简单、密封性能好的优点,提高了高压输液泵的流量精确度,降低了流量脉动,并具有安装更换方便等特点。浮动式导向设计:采用浮动式标塞机构,使塞杆和密封圈的使用寿命延长,并能长时间稳定地输液。LC-UV310紫外-可见光检测器以当今先进的技术为先导,国内首创的数字化数据处理和控制,使基线噪声和漂移降低到一个新的极限。检测器直接输出数字信号至LC 310工作站,避免了一般紫外检测器的色谱信号需多重模数转换带来的信号畸变与干扰。优秀的流通池设计,突破性地提高了仪器的各项性能指标、光路系统采用了精密定位结构,精度高,偏差小,氘灯和光路系统采用热隔离技术,缩短了稳定时间,并使氘灯发热对光路系统的影响降到低。前置放大器采用高阻抗、低漂移的仪器放大器,高分辨率的A/D转换器。在常规分析情况下,动态范围可达1 04,保证了对数运算的精度。由于采用了数字量输出功能,该检测器可以通过RS232串行口与计算机直接相连而不需要任何数据采集单元。高品质的精加工和专利技术,流通池—紫外检测器的心脏,流通池采用锥孔设计,其信噪比相对于传统的直孔设计,提升了23.8%,从而大大提高了检测器的灵敏度。高压混合器设计高压混合器采用狭长、扁平管路的混合设计思路,能够使两相液体接触时增大它们的混合表面积,从而达到极佳的混合效果;同时混合器也具有小体积、混合效率高的特点,能够在短时间内使液体混合均匀,大程度上减少了延时时间。轻松分析源自于:数字化电脑智能全控液相色谱仪。往复式双柱塞并联泵。更加稳定可靠,使用寿命更长。外型新颖,操作方便,体现人性化。各项性能指标优异,媲美国外流行机种。光路系统采用精密定位结构和热隔离安装技术,具有精度高,偏移小和稳定时间短的特点。零部件均采用世界先进的数控加工。色谱数据处理系统软件功能强大,简便易学配套的LC-310色谱数据处理系统工作站软件实现了检测器、高压输液泵、柱温箱等色谱仪单元部件的全自动一体化,具有强大的仪器集中控制、状态反馈、谱图数据处理、报告输出功能及简便快捷的操作方式,能很容易地实现各种常规样品分析和应用方法的开发。软件采用了全数控系统,数字化的操作使得流程更为简易,并具有极高的精确度。软件主要有三大模块组成,即LC-310液相色谱仪控制模块,色谱数据处理模块,报告输出模块。简单明了的实时控制界面实时控制界面中包括了所有紫外检测器及高压输液泵的基本设置,使用时只需鼠标点击按钮及键盘直接输入即可。用户可根据需要随时控制氘灯开关,实时采样数据的归零,调整滤波时间及波长设置等,也可在运行中对事件进行相应设置及启用光谱扫描程序等。用户还可随时控制泵的开关,并对其压力上下限及即时流量进行相应调整。此外在进行梯度洗脱的时候,用户也可以在界面上直接通过时间程序窗口来完成,并可对整个洗脱过程进行实时流量监控。便捷清晰的参数设置在设置参数的对话框中,用户只需根据需要直接输入不同的参数值便可实现对峰处理参数及系统设置参数的确定。技术指标LC-P310高压恒流泵基本技术指标:流量范围:0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调节流量)流量稳定性误差:Sr≤±0.3% RSD±0.06%流量设定值误差:Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa室温)压力线性和准确度:显示压力误差≤±0.5Mpa(0-42MPa)压力脉动:≤0.1 MPa(流量1mL/min,压力5~10Mpa)泵的密封性压力:42MPa,时间为10min,压力降0.5Mpa高工作压力:42MPa(0.001~9.999mL/min)外形尺寸:450mm×300mm×160mm (长×宽×高)LC-UV310紫外检测器基本技术指标:波长范围:190-680nm光谱带宽:8nm波长示值误差:≤±1nm波长重复性优于0.1um基线噪音:≤2×10-5AU(动态)基线漂移:≤2×10-4AU(动态)小检测量:1×10-8g/ mL(萘的甲醇溶液)外形尺寸:450mm×300mm×160mm (长×宽×高)标准配置LC310标准等度配置LC-P310高压恒流泵 :1台LC-UV 310紫外检测器 :1台LC-CO310色谱柱温箱 :1台7725i手动进样阀: 1套LC-WS310色谱管理工作站 :1台液相色谱柱 :1支LC310标准梯度配置LC-P310高压恒流泵 :2台高压混合器:1套LC-UV 310紫外检测器: 1台LC-CO310色谱柱温箱: 1台7725i手动进样阀: 1套LC-WS310色谱管理工作站: 1台液相色谱柱 :1支可选配置液相平头微量进样针溶剂过滤器(带泵)品牌电脑品牌打印机稳压电源应用领域智能全控液相色谱仪LC310适用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定易分解的、分子量大、极性不同的有机化合物;生物活性物质和多种天然产物;合成和天然的高分子化合物等。在自然界中,80%的有机物都可以用液相色谱系统进行分析和检测。该系统主要应用于食品安全、药物分析、环境保护以及卫生防疫、农业、林业、渔业、畜牧业、制造业、石油化工、质量监督、教学研究、水利系统等领域。
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  • 产品概述谱育科技GC 2000是谱育科技在超过10年的气相色谱技术研发经验下,最新研制的实验室台式高端气相色谱仪。新一代GC 2000具有更稳定的表现、更智能的交互、更灵活的扩展性和一脉相承的使用习惯。无论在食品安全、环境监测、生命科学、化工能源、新兴材料、刑侦法医等领域,GC 2000都可以给出完美的解决方案,满足多样的用户需求。性能优势数字化高精度气路控制EPC,完美重现色谱峰GC 2000实验室台式气相色谱仪整机标配了数字化高精度全电子气路系统。系统中可最多装备6个这样的数字化气路模块EPC,最多控制多达18路气路。这些由数字化赋能的EPC的核心组件均采用稀有昂贵的红宝石材质。由于红宝石的质地坚硬易加工,且不易受环境因素影响而形变,是用于EPC内核微观气路材料不错的选择。当采用数字化EPC模块时,简单的内部气路设计即可轻松并稳定地实现0.001psi的气路控制精度。因此,使用GC 2000气相色谱仪进行重复性实验,可以得到重合的色谱峰表现。先进的特种加工和表面处理技术,明显改善复杂化合物分析的分析效果当化合物结构中含有N、O、S、P等复杂元素时,往往分子具有强活性,容易和样品流路里的活性点相互作用而形成吸附。表现在色谱图中,则会造成峰形拖尾、灵敏度降低、重现性变差的不佳效果。GC 2000在所有可能接触样品的表面均采用了如前沿的超惰性化表面处理工艺等特种加工和表面处理技术,全面封闭了表面活性点,使复杂化合物在气路表面无法形成吸附效应。用户从此无需担心分析复杂化合物的困扰,可以轻松得到完美的峰形和重复性,甚至可以有效降低复杂样品带来的基质效应。具有先进的特种加工和表面处理技术的分流/不分流进样口采用前沿工艺的流路中硫化物分析效果的改善基于开放操作系统的智慧触摸屏,使人机交互有了无限想象GC 2000装备的触摸屏内置了基于安卓开放式操作系统的构架编写的用户交互应用。应用APP拟物化的图形UI设计,全中文的用户交互界面,使所有模块的运行状态一目了然。同时,得益于安卓操作系统开放的开发平台,智慧屏还能实现状态参数分析,态势感知,故障自诊断,运行数据智能分析等功能。用户可以像使用手机一样简单地操作智慧屏,并打开人机交互的无限想象空间。 工作站软件传承经典的操作界面风格,用户无需改变使用习惯GC 2000气相色谱仪工作站软件界面秉承了数十年来用户一贯的使用习惯。用户无需重新进行系统的软件学习,即可熟练地操作,得到自己需要的结果。工作站软件界面上方可以找到仪器的状态、样品运行的状态栏和控制按钮;工作站软件界面的中部可以找到编辑序列编辑和方法编辑的快捷键,并醒目显示各模块参数实际的监控值;工作站软件界面的下方为实时在线谱图,可以第一时间了解色谱出峰的情况。采集软件界面图强大的分析软件可以进行数据间统计分析,并绘制样品趋势图传统的数据分析软件只能支持单个样品的数据处理,但无法满足比较样本间变化程度的需求。用户往往需要转移至Excel完成相应的工作。GC 2000的数据分析软件,除了能批量处理多样品的分析结果外,还能在不同样品之间进行混合统计运算,并图形化显示运算结果。使用户对样品间的比较、连续样本的变化趋势都能够一键即得、一目了然。分析软件界面图GC 2000除具有出色的稳定性和智能化外,还可以和诸多的进样系统和检测系统联结,构成灵活多变的配套组合,使气相色谱平台能帮助用户应对丰富的应用需求。在GC 2000的前端,用户可以选择连接谱育自有的顶空进样器分析饮用水中的消毒副产物,也可以连上自动非甲烷总烃进样仪监测污染源的排放;在GC 2000的后端,还可以联用单级质谱发现恶臭的来源,也可以联合三重四极杆串联质谱检测瓜果蔬菜中的农药残留。产品矩阵气泡图
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  • 智能化炼厂在线分析仪器技术与应用现状(涉及色谱、近红外和核磁)
    针对炼化企业的智能化建设,均涵盖在工业和信息化部提出的“生产管控”、“设备管控”、“能源管理”、“供应链管理”、“安全环保”和“辅助决策”六个主要业务领域,只是各企业现阶段的侧重点有所不同[1]。图1 工信部提出的石化智能工厂6个主要业务领域 [1] “生产管控”主要指通过生产过程智能化的优化控制,提升操作自动化和实时在线优化水平,炼厂作为生产企业,生产管控智能化在很大程度上决定着炼厂的智能化水平。目前,在大量使用DCS 的现代化炼油装置中,基本都具备了先进过程控制(Advanced Process Control,APC)能力,但随着过程工业日益走向大型化、连续化,对过程控制的智能化提出了更高的要求,控制与经济效益的矛盾日趋尖锐,迫切需要一种新的控制策略,实时优化(Real-Time Optimization,RTO)技术便应运而生,其能够显著提高生产过程的效益,已经在过程控制领域获得了广泛的应用,是决定炼厂 “生产管控”智能化的重要技术。同时,RTO技术要想顺利实施,必须及时感知生产中的各类过程数据,即离不开过程分析技术(Process analytical technology,PAT)的帮助。PAT过程分析技术的概念最早是由美国食品和药物管理局在2004年引入制药行业的,旨在支持创新和提高药品开发效率,保证药品质量。此后,该技术逐步推广到各个国家的各种生产制造行业,如炼化、食品、饲料等生产行业,其核心是利用在线分析仪监测所有影响最终产品的关键过程参数和质量属性,在线分析仪就是用来在线检测工业生产过程中的原料、中间产品、产品以及相关辅助原料、副产品等物料性能指标的分析仪器。在线分析仪取样分析方式有两种:一是通过探头直接从工艺管线或设备中取样同时进行分析,二是通过快速回路等方式将样品从主管线或设备中引出后取样分析。前者一般不需要或仅进行简单的样品预处理,而后者均需要配备样品预处理系统。炼厂各类油品往往含有从装置或管线中带出的少量固体颗粒及水等杂质,因此较少直接从工艺管线中直接取样进行在线分析,大部分在线分析都是将样品引出后进行。完整的在线分析系统除在线分析仪本身外,样品预处理系统和分析小屋也是其重要组成部分。预处理系统的目的不外乎调节样品环境、净化样品、保护装置等,但针对不同生产领域的样品,如炼油领域和化工领域,预处理系统也存在一定差异。分析小屋的需求一般取决于分析仪本身。样品预处理系统是分析对象进入在线分析仪的前端环节,就炼厂来说,样品预处理系统的目的就是为在线分析仪提供连续的、有代表性的油样,油样状态满足在线分析仪所需的温度、压力、流量、洁净度等要求,从而确保仪器长期可靠运行,减少仪表故障甚至是安全事故的发生。可见样品预处理系统的重要性丝毫不亚于在线分析仪,并且由于样品预处理系统涉及部件较多,集成性往往不如在线分析仪,因此其使用可靠性也低于分析仪。在实际使用中,样品预处理系统所遇到的问题往往比分析仪多,即使使用正常,其维护量也远远高于分析仪本身[2]。在线分析仪一般安装在工业现场,需要为其提供不同程度的气候和环境防护,以确保仪器的使用性能、寿命并便于维护。对分析仪的保护可以采取加装外壳及箱柜、搭掩体以及分析小屋的方式,简单的在线分析仪如电导仪、密度计等可直接依靠外壳、箱柜或掩体防护,但这些防护措施无法或仅能提供简单的环境防护,对仪器及维护人员提供的保护不足。对于在线色谱、在线近红外等需要经常维护且系统复杂、具有重要用途的大型在线分析仪,分析小屋能为其提供可控的操作和维护环境,并可延长使用寿命,降低维护成本。图2 某装置在线近红外分析小屋外景和预处理箱就油品质量性质分析来说,从干气、液化气、轻质油品到重质油品,油品质量性质成百上千,如液化气组成、汽油馏程、航煤冰点、柴油凝点、渣油粘度等等,对应的在线分析仪也很多,这些仪器构成了炼厂在线分析仪的主力军,概括起来可以分为三大类:以在线色谱为代表的组份分析仪;以在线近红外和在线核磁为代表的光(波)谱分析仪;基于常规方法的油品质量在线分析仪表,如在线硫分析仪、在线馏程分析仪等。在线色谱色谱是一种基于对分析样品强大的分离能力来进行定性和定量分析的仪器,在线色谱仪和实验室色谱仪分析侧重点完全不同,前者功能单一,注重自动化、集成度和持续稳定性,对分析速度和安全性要求很高,需配备取样和预处理系统,固定于装置现场,基本无可拆卸部件。而后者往往具备多种可更换部件和扩展功能,分析对象广、检测限低,但分析时间相对较长,需要丰富的人员操作经验。在线色谱仪在石化领域应用主要集中在组成分析,其另一主要功能即模拟馏程分析的应用较少。按照工艺装置来分,在线色谱仪在炼油行业主要应用场所有:催化裂化、催化重整、气体分离、烷基化、MTBE等;在化工行业的主要应用场所有:乙烯裂解、聚丙烯、聚乙烯、氯乙烯、苯乙烯、丁二烯、醋酸乙烯、乙二醇、芳烃抽提等,总体来说在线色谱在化工行业的应用要多于炼油领域。以重整和芳烃联合装置为例,在线色谱主要用来进行物料组成及含量分析,主要应用点有:检测脱戊烷塔顶馏出物中C6组分含量;C4/C5分馏塔液化石油气产品组成;脱戊烷塔底料(芳烃抽提进料)的芳烃(BTX,苯、甲苯、二甲苯)组成;苯抽提塔顶MCP、苯、非芳含量等等。表1 在线色谱在重整和芳烃联合装置上的应用应用点 物料 被测组分 测量目的 催化重整装置 脱戊烷塔顶 C6 减少C6+组分的损失 C4/C5分馏塔液化石油气 C5 控制C5质量分数 脱戊烷塔底 BTX、苯、甲苯、二甲苯 监测重整生成油中BTX纯度 循环氢 CO、CO2、C1- C5 监测循环氢中碳氢化合物杂质 芳烃抽提装置 脱己烷塔顶或塔底 甲基环戊烷(MCP)、苯 了解芳烃抽提进料质量 苯抽提塔顶 MCP、苯、非芳 了解抽提效果 溶剂回收塔顶 甲苯、二甲苯、非芳 了解抽提效果,减少苯损失 在线近红外和核磁在线近红外和核磁共振分析方法均属于波谱分析方法的在线应用,二者均反映化合物的结构信息;二者利用谱图直接进行化合物结构解析和定量分析的能力均有限,通常结合化学计量学方法如主成分分析(PCA)、偏最小二乘(PLS)等建立定性和定量分析模型,来进行样品判别分析或预测和样品化学结构直接或间接相关的性质,如油品的密度、烃类组成、馏程等等;二者在炼油企业原油调合、汽油调合、常减压、催化裂化、催化重整等很多装置上均有应用,分析对象涉及原油、汽柴油、航煤、蜡油等诸多油品;总的来说二者在炼化企业的应用范围和应用模式均有较高的重叠度。虽然应用重叠度较高,但在线近红外和核磁还是有区别,表2列出了两种技术的特点对比。表2 在线近红外光谱与核磁共振谱的对比在线近红外光谱在线核磁共振氢谱化学信息反映的是分子化学键振动的倍频和组合频信息,由分子偶极矩的变化即非谐性产生,主要是含氢官能团的信息,如C-H、N-H和O-H等;光谱范围12000~4000 cm-1,倍频和组合频的化学信息丰富,但有重叠。反映的是氢核对射频辐射(4~60MHz)的吸收,核磁共振氢谱的化学位移与氢核所处的分子结构密切相关,主要是不同化学环境下的氢核信息;相对高场核磁,在线低场核磁的分辨率较低,信号较弱,化学信息量明显减少。定量原理对于汽、柴油、润滑油和原油等复杂混合物,需要采用多元校正方法(如PLS或ANN)建立校正模型。对于汽、柴油、润滑油和原油等复杂混合物,需要采用多元校正方法(如PLS或ANN)建立校正模型。工业现场在线分析技术可采用低羟值的石英光纤,传输距离大于100m;可同时对多路物料进行测量,不需要样品流路切换和清洗;需要一定的预处理。仅一路进样通道采用阀切换方式进行多路测量,存在交叉污染和阀内漏等风险,分析效率相对较低;需要简单预处理。工业应用成熟度已建立完善的原油光谱数据库和汽、柴油光谱数据库;实验室快速分析和工业在线分析应用广泛,工程化成熟度高。工业在线核磁应用起步相对较晚,受外界环境干扰大,导致核磁信号稳定性相对较差;未建立完善的油品数据库,工业应用成熟度和广度相对较低。从谱图的化学信息来看,在线核磁一般为60M左右的低场核磁,所以其谱图包含的组成信息较少。图3 某相同油品在线近红外和核磁谱图比较从仪器硬件来看,国内外知名品牌的在线近红外光谱仪器已有十余家厂商,仪器性能稳定,测量附件齐全,在国内外炼厂已有二十余年的应用历史,售后服务已经规范化和标准化,近红外硬件技术已很成熟。而目前世界范围内只有两家企业提供商用在线核磁共振仪器,应用案例相对较少。工业现场适应性来看,近红外光可以通过光纤进行传输,通过光源分配与多个检测器结合,一台在线近红外光谱仪可以同时对多路样品进行测量,分析效率高。在线核磁技术为避免磁场干扰,一台检测箱中只能安放一套检测仪,使用一根核磁管,通过程控阀组切换的方式实现多路样品轮流检测。由于不能多路同时测量,该技术测量速度相对较慢,同时,阀组长期高频次切换会产生磨损,造成堵塞、内漏、样品交叉污染等诸多隐患。但在分析深色重质油品如原油时,在线近红外对预处理系统的要求比在线核磁要高。最后,从油品谱图数据库来看,不论近红外还是核磁共振技术,数据库的大小和维护都是这类技术的核心。对于近红外光谱技术,由于在石化行业已有近30年的应用,已经建立较为完善的油品近红外光谱数据库,包括原油、石脑油、汽油、柴油、VGO、润滑油基础油等,分析项目涵盖了所有关键的化学组成和物性数据。对于在线核磁共振技术,由于发展时间较短,在炼油企业的应用成熟度和广度不高,尚未开展系统的数据库建立工作。结语相对于欧美等发达国家,过程分析技术在我国石化行业的普及性和投用率都有一定差距,原因是多方面的,主要原因还是维护困难,对操作人员专业知识水平要求较高,以及缺乏相应的标准,很多场合想用在线分析仪而不能用、不敢用。借助国家大力发展智能化炼厂建设的契机,过程分析技术有望在石化行业进入发展快车道。 参考文献[1] 龚燕, 杨维军, 王如强, 等. 我国智能炼厂技术现状及展望[J]. 石油科技论坛, 2018, 3: 29-33.[2] 王森. 在线分析仪器手册[M]. 1版. 北京: 化学工业出版社, 2008.作者:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 陈瀑
  • 天美公司亲情赞助第十届全国石油化工色谱及其他分析技术学术报告会
    四年一度的石化色谱会议于2016年10月27日在江苏省无锡市顺利召开。本次会议由中国石油学会石油炼制分会和北京理化分析测试技术学会联合主办,北京理化分析测试技术学会承办,今年已经是第十届,深受业内专家重视。  作为石化行业重要的专业会议,吸引了来自各大研究院、炼油炼化企业、仪器供应商等200多名专家和学者参加,大会邀请中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士,中国石化股份有限公司石油化工科学研究院汪燮卿院士,北京大学刘虎威教授等行业内专家做大会报告,对石油炼化新技术和新方法进行了介绍。   除此之外,来自各大仪器厂商、主要炼化企业的代表分别对当前石化色谱行业关心的问题进行了专题汇报,汇报专题覆盖了炼化质量控制、原辅料检测、成品油出厂检测的各个阶段,为一线检测人员提供了很好的交流学习机会,会议过程中与会者广泛参与,学术氛围浓厚。  天美公司作为主要的特邀仪器供应商携最新型的气相色谱仪SCION 456-GC参加了本次会议,天美公司市场工程师翟明昌对汽油典型分析项目PONA分析进行了专题报告。   通过本次会议,不但让石化色谱行业的广大同仁对目前遇到的技术问题有了更加全面的了解,同时也加强了不同企业人员之间的联系,为同行业间技术互通、供需之间交流对接建立了良好的平台。关于天美:  天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)从事表面科学、分析仪器、生命科学 设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月 21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极 拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国 Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国 Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线,加强了公司产品的多样化。  更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 富邦仪城联手GS-tek向您推荐快速炼厂气分析新方案
    炼厂气组份分析是炼油厂气体常规分析项目,对其分析的准确程度直接关系到原油加工过程工艺条件的控制,再者,炼厂气是非常重要和宝贵的石油化工产原料,分析其组成对其进一步加工应用有重要意义。鉴于此,众多石化行业专家在寻求完美的“快速炼厂气分析”方案的路上可谓越走越远。富邦仪城的合作伙伴Gs-tek,作为专业的色谱柱生产厂家及色谱系统分析改造方案的提供者,近期推出新的快速炼厂气分析解决方案。区别于传统炼厂气分析的仅有一个控温单元,新的炼厂气分析采用无机气体分析流路与烃类分析流路分开并独立控温的方式,多个控温单元,满足不同流路不同的温度要求,实现了整个分析效率大大提高,整个分析可以在6.5min内完成;于此同时,采用GS-Tek最新开发的Plot色谱柱,C4烯烃的几个异构体的分离度亦大大提高。堆砌文字稍显浮夸,直接上谱图对照: 图1:传统炼厂气分析,烃类分析流路色谱图,总分析时间15min图2:新快速炼厂气分析,烃类流路色谱图,总分析时间6.5min图3:C4烯烃分离效果图,远远优于传统的AL203 Plot色谱柱阀流路对比图:图4:传统炼厂气分析 四阀五柱双TCD炼厂气分析流路图,分析时间15min 图5:新快速炼厂气分析阀图,分析时间6.5min分析组份详情:序号English中文1 Mathane 甲烷 2 Ethane 乙烷 3 Ethylene 乙烯 4 Propane 丙烷 5 Cyclopropane 环丙烷 6 Propylene 丙烯 7 i-Butane 异丁烷 8 n-Butane 正丁烷 9 Propadiene 丙二烯 10 Acetylene 乙炔 11 t-2-Butene 反-2-丁烯 12 1-Butene 正丁烯 13 i-Butene 异丁烯 14 c-2-Butene 顺-2-丁烯 15 i-Pentane 异戊烷 16 n-Pentane 正戊烷 17 1,3-Butadiene 1,3-丁二烯 18 t-2-Pentene 反-2-戊烯 19 2-Methyl-2-butene 2-甲基-2-丁烯 20 1-Pentene 正戊烯 21 c-2-Pentene 顺-2-戊烯 22 C6+ C6+ 总结:根据上述图文,新的炼厂气分析方案之所以有如此显著的效率提高,主要是把握了如下几个关键点:1. 控温单元增加,使无机气体流路分析独立开来,这使烃类分析快速化成为可能。2. 色谱柱性能提高,采用GS-Tek最新的Plot色谱柱,使烃类分析效率大大提高,在快速出峰的同时,分离度仍有显著提高,特别是C4烯烃的完全分离,实现的烃类化合物的精确定量。3. 阀流路调整,基于上述两个条件的成立,通过调整阀流路,提高分离效率。以上三个条件相辅相成,实现了整个分析的快速化、高效化。如果您苦于旧的炼厂气分析仪分析时间长,效率低,或者对我们新的炼厂气分析方案感兴趣,我们将提供以下服务为您助力:1.提供整套快速炼厂气分析仪,包括GC主机,追加的控温单元、流量控制单元、阀系统、色谱柱套柱、现场调试及操作培训。2.提供炼厂气分析色谱柱套柱、现场调试及培训、标准曲线的制作。3.如您已有旧的炼厂气分析系统,想要提高分析效率,我们亦可提供就系统改造升级服务,我们根据您现有的系统,为您设计并改造成新的快速系统。这需要您提供现有系统的配置,我们在近可能利用您现有硬件设施的同时,进行适当的升级,实现上述的分离效果。(注:仅限于Agilent及SHIMADZU主机系统)富邦仪城——检测化验一站式采购平台,为您提供全方位实验室服务。

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  • 【原创大赛】气相色谱分析炼厂气方法简介-宁波分析测试团队

    [color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析炼厂气方法简介[/color][color=#000000]曾文志[/color][color=#000000]([/color][color=#000000]宁波海越新材料有限公司, 浙江宁波 318003)[/color][color=#000000]摘要:[/color][color=#000000]本文通过查阅相关的文献资料,对资料进行归纳整理,讲述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展和原理、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的组成、定性和定量的基础知识,重点阐述了五阀七柱的工作原理和分析方法。[/color][color=#000000]关键词:[/color][color=#000000]炼厂气;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法;五阀七柱;工作原理;分析方法[/color][color=#000000] 一、前言1.1炼厂气定义[/color][color=#000000]炼油厂在日常生产过程中会产生大量气体,其主要成分包括H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、C1~C[/color][sub]4[/sub][color=#000000]烷烃、C[/color][sub]2[/sub][color=#000000]~C[/color][sub]4[/sub][color=#000000]烯烃和少量C[/color][sub]5[/sub][color=#000000]烷、烯及C[/color][sub]6[/sub][color=#000000]以上重组分,另外还有少量CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]和CO,在一些特殊加工过程中还会产生少量二烯和炔烃,这些气体统称炼厂气[/color][sup][/sup][color=#000000]。炼厂气为非常重要和宝贵的石油化工产片的原料,根据其来源的不同分为催化重整气、催化裂化气、焦化气、蒸汽裂气等。对炼厂气进行分离加工,可以进一步得到供化工应用的各类化工原料气,如:乙烯、丙烯、丁二烯等。这些气体是石油化工的基本有机原料。[/color][color=#000000]1.2炼厂气各种分析方法发展历程及优缺点对比[/color][color=#000000]炼厂气分析是石化系统常规分析项目之一,炼厂气的定性定量分析对指导生产、诊断工艺过程控制以及经济评估都是很有必要的。多年来人们对炼厂气的分析一直备受重视,先后出现了很多不同的分析方法,经历了以下三个阶段,第一阶段为单柱多台色谱仪分析,基本的思路是利用几台独立的色谱仪分别测定气体样品中的不同组分,然后关联计算得到完整的气体组成分析结果。这一方式的特点是对仪器和色谱分离系统或条件的要求不高,每台专用系统的仪器或分析条件的优化极为方便,但是需要多次进样和关联计算,操作繁琐,时间长,因此引入误差的概率极大,准确性不好,这在色谱技术应用的早期虽然是一种无奈的选择,但是在今天网络技术不断成熟的条件下,有了其独特的优势。第二阶段是20世纪80年代后期开始应用的多维色谱(多柱多阀切换)分析,具有代表性的方法有原美国惠普公司开发的五柱四阀全填充柱双TCD检测器分析方法及四阀三柱TCD+FID双检测器的方法[/color][sup][/sup][color=#000000]。这一应用模式的基本设想就是将原来由不同色谱仪完成的分析过程组合在一台仪器上,利用阀切技术实现分离和检测过程的时间组合,与前一种方法相比,只需一次进样即可实现组成分析,减少了分析误差,但是增加了仪器的复杂性和成本,而且时间串联的结果也使分析周期有所增加。更重要的是五柱四阀由于采用的是全填充柱,柱效率降低,同时还存在了TCD检测烃类组分灵敏度低的缺点,四阀三柱由于测量氢气时多采用氦气做载气,氢气检测受到限制,且线性较差。此外TCD与毛细管柱共享也不是理想方案。近年来基于细内径毛细管柱快速分析技术与芯片微加工技术发展起来的多通道并行快速分析系统是炼厂气组成分析的第三阶段,由于采用了预柱反吹并行检测的设计,其分析周期大大缩短,例如安捷伦公司的Agilent7890 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]提供的炼厂气分析方案的分析周期仅为160s[/color][sup][/sup][color=#000000]。[/color][color=#000000]目前国内外应用较普遍的是基于多柱多阀组合技术的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法。具有代表性的方法有四阀五柱全填充柱双TCD检测器分析方法及四阀三柱TCD+FID双检测器分析方法。前者由于采用的是全填充柱,柱效率较低,同时还存在TCD检测烃类灵敏度低的缺点。后者由于测量氢气时多采用氦气作载气,氢气检测受到限制,且线性较差。另外TCD与毛细管共用并非是理想方案[/color][sup][/sup][color=#000000]。本文介绍了一种五阀七柱、双TCD+FID三检测器系统的多通道并行快速分析炼厂气方法。该方法的特点是:采用FID+毛细管柱以及TCD+填充柱最佳组合方案,一次进样由三通道完成炼厂气组成分析:FID A通道用于分析烃类,TCD B通道用于分析永久性气体,TCD C通道单独用于分析氢气。该方法具有快速准确,重复性好,操作方便等优点[/color][sup][/sup][color=#000000]。[/color][color=#000000]1.3[/color][color=#000000]炼厂气分析方法研究的意义[/color][color=#000000] 炼厂气组成分析是炼油厂气体常规分析项目,对其分析的准确程度直接关系到原油加工过程工艺条件的控制,再者,炼厂气是非常重要和宝贵的石油化工原料,分析其组成对其进一步加工应用有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析炼厂气是一种成熟的分析方法,五阀七柱、双TCD+FID三检测器系统的多通道并行快速分析炼厂气方法是现在石化行业的一种重要的分析模式。[/color][color=#000000]通过选择合适的通道关联组分,建立了一套用外标和扩展校正归一化为定量方法的炼厂气快速分析方法,并从原理和应用效果等方面对其进行了考察。研究表明,这种方法在充分发挥并行色谱分析快速、可靠、灵活特点的同时,最大限度地降低了标气的使用频度和进样操作要求,具有传统多维色谱操作便利、定量简单和并行色谱快速、灵活的优点,是一项值得推广的实用技术。文中所提出的扩展校正归一定量的概念,对网络环境下多台仪器并行处理数据也有参考意义[/color][sup][/sup][color=#000000]。[/color][color=#000000]二、炼厂气五阀七柱分析方法及实验部分[/color][color=#000000]2.1五阀七柱分析方法介绍[/color][color=#000000]本文介绍的是安捷伦的7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],采用五阀七柱、双TCD+FID三检测器系统的多通道并行快速分析炼厂气方法。该方法的特点是:采用FID+毛细管柱以及TCD+填充柱最佳组合方案,一次进样由三通道完成炼厂气组成分析:FIDA通道用于分析烃类,TCDB通道用于分析永久性气体,TCDC通道单独用于分析氢气。该方法具有快速准确,重复性好,操作方便等优点。[/color][color=#000000]一次进样测定炼厂气组成,分析时间在7min以内。炼厂气的分析由三个通道完成,FIDA通道用于分析C[/color][sub]1[/sub][color=#000000]~C[/color][sub]4 [/sub][color=#000000]和C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000] 烃类,TCDB通道用于分析永久性气体,包括CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2 [/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 和CO,TCDC通道单独用于分析氢气。数据利用安捷伦工作站采集和输出,采用外标面积归一化法进行定量计算,流程图见图1。[/color][img=,690,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291031181621_5776_3389662_3.png!w690x505.jpg[/img][align=center]图1三通道五阀七柱快速炼厂气分析色谱仪图[/align][color=#000000]一次进样将样品充满阀1、阀4和阀5上的三个定量管,然后利用阀切换技术让三个定量管的样品分别进入三个的通道:[/color][color=#000000]通道一[/color][color=#000000]FIDA:阀5开,样品先进入柱6,待C[/color][sub]1[/sub][color=#000000]~C[/color][sub]4[/sub][color=#000000] 都进入柱7后,而C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000] 还在柱6上时,阀3开,C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000]组分形成一个合峰从柱6反吹到检测器上进行检测,C[/color][sub]1[/sub][color=#000000]~C[/color][sub]4[/sub][color=#000000] 经过柱7后再一次进入柱6进行分离,然后到检测器进行检测。出峰顺序为:C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000]、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反丁烯、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3- 丁二烯等。[/color][color=#000000]通道二[/color][color=#000000]TCDB:阀4开,样品先进入柱1,然后进入柱2,待H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S进入柱2后,阀1关,C[/color][sub]+2[/sub][color=#000000] 以上组分从柱1上放空,CO进入柱3后,阀2开,让CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S经阻尼阀先到检测器进行检测,此时O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、CO被保留在柱3上,等H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S被检测后,阀2关,O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、CO从柱3上流出并进入检测器检测。出峰顺序为:CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、CO。(注:若样品中含CH[/color][sub]4[/sub][color=#000000]、C[/color][sub]2[/sub][color=#000000]H[/color][sub]6[/sub][color=#000000]和C[/color][sub]2[/sub][color=#000000]H[/color][sub]4[/sub][color=#000000]也会在此通道上出峰,但不让它们参与结果计算。)[/color][color=#000000]通道三[/color][color=#000000]TCDC:阀1开,样品流入柱4,待H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]进入柱5后,阀5关,除H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]外其余组分被放空。本通道只出一个氢气峰。[/color][color=#000000]本系统的流程图见图3-1(图中阀均处于关闭状态),各通道参考谱图见图3-2、图3-3和图3-4。[/color][color=#000000]2.2定性和定量分析[/color][color=#000000]定性分析是在选定的色谱条件下,利用已知标气或组分对各通道上流出组分进行定性分析。定量分析采用外标面积归一化法进行。[/color][color=#000000]2.3确定校正因子的具体过程[/color][color=#000000]在选定的色谱条件下,用已知组分体积含量的标准气体进样,分析结束后,通过调用安捷伦工作站建立校正表,调出FIDA通道检测信号,输入烃类的相对体积含量;调出TCDB通道检测信号,输入永久性气体CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 和CO的相对体积含量,此通道也会出CH[/color][sub]4[/sub][color=#000000] 、C[/color][sub]2[/sub][color=#000000] H[/color][sub]4[/sub][color=#000000]和C[/color][sub]2[/sub][color=#000000] H[/color][sub]6 [/sub][color=#000000]峰,但不让它们参加结果计算;调出TCDC的检测信号,输入H[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 相对体积含量;这样就得到了各组分的体积校正因子。测试样品中某组分体积含量Vi,用外标面积归一化处理。[/color][color=#000000]2.4注意事项[/color][color=#000000]1.采样时要置换三次,以免采样时取到明水。[/color][color=#000000]2.有些样品中有含量较大的H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S,在采样、取样及分析过程中要注意安全。[/color][color=#000000]3.对一些氢纯度较高的样品,采样时一定要把球胆冲洗干净,取样要仔细,以免空气采入球胆。[/color][color=#000000]4.载气为氢气,经过TCD的氢气要排放到室外,要经常检查,以防乳胶管老化、气路泄漏。[/color][color=#000000]5.更换进样垫时,先降柱温、关小载气后再进行,以防柱内的填充物冲出等等。[/color][color=#000000]2.5实验部分[/color][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或其他色谱仪。[/color][color=#000000] 配置:五只阀、七根色谱柱、一个氢火焰检测器(FID)、两个热导检测器(TCD)。[/color][color=#000000] 五只阀:2只十通气体进样反吹阀 0.25ml定量管;1只六通气体进样阀 0.25ml定量管;1只六通顺序反转阀 0.25ml定量管;1只六通柱隔离阀 0.25ml定量管;[/color][color=#000000] 色谱柱:1# 3英尺Porapk Q填充柱;2# 3英尺Porapk Q填充柱;3# 6英尺5A 填充柱;4# 6英尺Porapk Q填充柱;5# 6英尺5A 填充柱;6# 2m×0.32mm×5um DB-1 毛细管柱;7# 25m×0.32mm×8um HP-AL/S 毛细管柱。[/color][color=#000000] 载气:H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]和N[/color][sub]2[/sub][color=#000000],纯度均大于99.99%。[/color][color=#000000]助燃气及阀驱动气:空气(Air)[/color][color=#000000] 标准气:[/color][color=#000000]根据分析样品中组分含量,购买市售标准气,一般用氮气作稀释气,含有氢气、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、正丁烯、反丁烯、异丁烯、顺丁烯、丙二烯、甲基乙炔、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、一氧化碳、二氧化碳等组分。其浓度接近测定样品浓度。[/color][align=center]表1标准气典型组分表[/align][color=#000000] [/color][table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]前通道(含量%)[/align] [/td][td] [align=center]后通道(含量%)[/align] [/td][td] [align=center]辅助通道(含量%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CH[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.91[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.972[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.966[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]45.24[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]30.32[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.512[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.949[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]丙二烯[/align] [/td][td] [align=center]0.474[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.190[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]tC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.487[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.474[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.488[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]cC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.481[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.490[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.487[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1,3-BD[/align] [/td][td] [align=center]0.585[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲基乙炔[/align] [/td][td] [align=center]0.574[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]5.52[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]O[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]0.539[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]N[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]5.48[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]2.20[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]16.61[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表2校正表[/align][color=#000000] [/color][table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间[/align] [/td][td] [align=center]前通道(外标)[/align] [/td][td] [align=center]后通道(外标)[/align] [/td][td] [align=center]辅助通道(外标)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]5[/sub][sup]+[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.66[/align] [/td][td] [align=center]3.61553e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CH[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.21[/align] [/td][td] [align=center]1.46486e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.36[/align] [/td][td] [align=center]7.65567e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]1.55[/align] [/td][td] [align=center]7.51906e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]5.03853e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]3.10[/align] [/td][td] [align=center]4.96406e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]3.62[/align] [/td][td] [align=center]3.63507e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]3.87[/align] [/td][td] [align=center]3.53497e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]丙二烯[/align] [/td][td] [align=center]4.24[/align] [/td][td] [align=center]6.55676e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]4.54[/align] [/td][td] [align=center]6.90081e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]tC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]4.94[/align] [/td][td] [align=center]3.49661e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]5.04[/align] [/td][td] [align=center]3.57872e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]5.19[/align] [/td][td] [align=center]3.63129e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]cC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]5.37[/align] [/td][td] [align=center]3.47839e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]5.70[/align] [/td][td] [align=center]2.56345e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]5.91[/align] [/td][td] [align=center]2.40725e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1,3-BD[/align] [/td][td] [align=center]6.37[/align] [/td][td] [align=center]3.64696e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲基乙炔[/align] [/td][td] [align=center]6.59[/align] [/td][td] [align=center]5.97812e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]2.06[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.62633e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]O[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]2.94[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]4.04034e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]N[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]3.50[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.82216e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[/align] [/td][td] [align=center]5.03[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.84522e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.33[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.91507e-007[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表3色谱运行操作条件[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703230371_5459_2307429_3.png[/img][/align][color=#000000] [/color][align=center]表4阀切换设定时间表[/align][color=#000000] [/color][table][tr][td] [align=center]时间[/align] [/td][td] [align=center]事件[/align] [/td][td] [align=center]位置[/align] [/td][td] [align=center]设定状态[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.01[/align] [align=center]0.01[/align] [align=center]0.01[/align] [align=center]0.38[/align] [align=center]0.5[/align] [align=center]0.5[/align] [align=center]1[/align] [align=center]1.5[/align] [align=center]2.1[/align] [align=center]6.9[/align] [/td][td] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [/td][td] [align=center]阀1[/align] [align=center]阀5[/align] [align=center]阀4[/align] [align=center]阀3[/align] [align=center]阀4[/align] [align=center]阀5[/align] [align=center]阀1[/align] [align=center]阀2[/align] [align=center]阀2[/align] [align=center]阀3[/align] [/td][td] [align=center]开[/align] [align=center]开[/align] [align=center]开[/align] [align=center]开[/align] [align=center]关[/align] [align=center]关[/align] [align=center]关[/align] [align=center]开[/align] [align=center]关[/align] [align=center]关[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center]典型色谱图[/align][align=center][img=,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291033128669_6312_3389662_3.png!w690x375.jpg[/img][/align][align=center]图2氢气的分析典型色谱图[/align][align=center][img=,690,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291033506327_1111_3389662_3.png!w690x353.jpg[/img][/align][align=center]图3有机烃类的分析典型色谱图[/align][align=center][img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291034349578_5158_3389662_3.png!w690x351.jpg[/img][/align][align=center]图4永久性气体的分析典型色谱图[/align][color=#000000]3.结果与讨论 [/color][color=#000000]在石油化工行业中,炼厂气分析是常规分析项目,分析频次非常高,因此,建立一个快速准确的炼厂气分析方法显得尤为重要。本文建立的炼厂气分析方法一次进样就可准确快速地测定炼厂气各组分的含量,同时,该方法采用了校正归一化法进行定量,消除了外标定量对进样量的严格要求。经实践证明,本方法在宁波海越公司4年多的运行情况证明该方法完全可以满足炼厂气生产分析需要,本方法不但可以分析组成复杂的炼厂气,同时也可以分析液化气、制氢过程气和烟气等与炼厂气组分相似的样品。[/color][color=#000000]4.参考文献[/color][color=#000000] 杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在石油化工中的应用. 北京:化学工业出版社,2005,57-77[/color][color=#000000] 王丽华. 一次进样同时测定炼厂气各组分. 辽宁化工,2004,33(6):380-383[/color][color=#000000] 王亚敏,杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多通道并行快速分析炼厂气方法的研究. 分析仪器,2003,(4):41-46[/color][color=#000000] 刘俊涛,邹乃忠,钟思青,王荣伟. 多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析炼厂气. 石油化工,2004,33 (10) :983-986[/color][color=#000000] 刘俊涛,钟思青,陈晓峰. HP6890炼厂气色谱仪工作原理及其改进. 现代科学仪器,2004,(4):69-71[/color][color=#000000]魏然波,李冬,李保,周晓哲. 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]校正归一法分析炼厂气组成. 石油与天然气化工,2009,38(5):444-447[/color][color=#000000] 陈文闯,杨海鹰,陆婉珍. 炼厂气分析.分析实验室,1998,17(4):94-99[/color][color=#000000] 李长秀,杨海鹰,王征. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]原理与分析 . 北京:科学出版社,2003[/color][color=#000000] 刘珍. 化验员读本. 北京:化学工业出版社,2008[/color]

  • 【原创大赛】快速炼厂气分析系统的原理简介

    【原创大赛】快速炼厂气分析系统的原理简介

    [color=black]快速炼厂气分析系统的原理简介[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]炼厂气分析系统——三通道快速分析方案的基本工作过程图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]原油一次加工和二次加工的各生产装置都有气体产出,总称为炼厂气,主要来源于原油蒸馏、催化裂化、热裂化、石油焦化、加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。[/color][color=black]炼厂气的组成因加工条件及原料的不同,有很大差别。除了催化重整产生的气体是以氢气为主外,其他装置产气主要为碳一(甲烷CH4)至碳四(丁烷、丁烯等)的气态烃以及少量杂质等,其中以催化裂化装置总加工量大,气体产量大,气体中的烯烃也最多。因此,催化裂化气体是炼厂气加工装置的主要来源。[/color][color=black]炼厂气常分为两个部分,碳一和碳二(乙烷、乙烯)的烃类称为干气,数量较少,一般作为燃料气供加热炉烧掉,也可利用干气中的乙烯组分制作苯乙烯等;碳三(丙烷、丙烯等)和碳四的烃类,即液化石油气,是炼厂气加工的主体。[/color][color=black]使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014,配备有双TCD检测器、单FID检测器和四支自动切换阀,设计某炼厂气分析系统,一次进样完成炼厂气样品中多组分(氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、碳二-碳六烃类、碳六以上总烃类)的分析工作,10min之内即可分析完成。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]本系统的硬件结构原理如图1所示,系统分为三个分析通道,分别采用两个TCD检测器和一个FID检测器,两个TCD检测器选用不同种类载气以满足分析灵敏度的要求。[/color][color=black]系统配置有四支自动切换阀(三支自动十通阀、一支自动六通阀)和七根色谱柱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对四支切换阀进行精确、定时的切换,改变七根色谱柱的连接与反吹状态,实现样品的分离测定。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733557696_3114_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图1 快速炼厂气分析系统(待机状态)[/color][/align][color=black]通道一使用TCD检测器,氢气或者氦气做为载气,测定炼厂气样品中的微量轻烃类物质(甲烷、乙烷、乙烯)、氧气、氮气、二氧化碳、一氧化碳和硫化氢等组分,采用十通阀进样反吹加六通阀色谱柱选择的方式连接。[/color][color=black]通道二使用TCD检测器,氩气做为载气,测定炼厂气样品中的微量氢气组分,采用较为基本的十通阀进样反吹方式连接。[/color][color=black]通道三使用FID检测器,测定炼厂气样品中的碳三至碳六烃类以及碳六以上烃类物质总量浓度,采用十通阀进样反吹方式连接,反吹出口直接连接至FID检测器,测定碳六以上的重烃类物质总量。[/color][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下:[/color][color=black]通道一工作过程[/color][color=black]取样:[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入定量环(样品流经 sample in - loop -sample out),充分吹扫定量环,排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]进样,样品预分离[/color][color=black]样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后,十通阀旋转36°,此时样品进样至色谱柱PC1中,此时系统状态如图2所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733562003_1441_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图2 进样状态下的通道1系统结构图[/color][/align][color=black]此时样品流经Car1 - loop - PC1 - C1 - C2 - - TCD1。样品在色谱柱PC1中被预分离成两部分:保留较弱的碳二以下的烃类(包括硫化氢)和永久气体(氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳),和保留较强的碳三以上的烃类组分。[/color][color=black]反吹,放弃碳三以上的烃类组分[/color][color=black]当样品中的碳二和永久气体组分流出色谱柱PC1之后,系统控制十通阀再次旋转36°,系统恢复到图1的状态,色谱柱PC1内部的载气流向发生反相,该色谱柱内留存的碳三以上的重烃类物质被反吹放弃掉。[/color][color=black]此状态下,载气流向为:Car1 - PC1 - Vent1(PC1中载气方向发生反转)。[/color][color=black]色谱柱选择,滞留永久气体。[/color][color=black]色谱柱PC1中流出的碳二和永久气体组分,在色谱柱C1中继续分离以增加分离度和选择性(色谱柱PC1和色谱柱C1内部填充物为不同的有机担体类固定相)。组分在C1色谱柱中被分离成永久气体(色谱柱内表现为单峰)和二氧化碳、乙烷、乙烯、硫化氢几个部分。[/color][color=black]其中永久气体类组分作为合峰完全流入色谱柱C2之后,切换阀V2旋转60度,将永久气体物质滞留在色谱柱C2之中。[/color][color=black]色谱柱C1中的二氧化碳、乙烯、乙烷和硫化氢经过阻尼R,流出至TCD1检测器,首先出峰。系统此时状态如图3所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733564744_1119_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 永久气体被滞留在色谱柱C2中的状态[/align][color=black]5 色谱柱选择,释放永久气体类组分。[/color][color=black]当色谱柱C1中的硫化氢出峰完毕,切换阀V3再次旋转60度,通道一结构恢复至待机状态,此时色谱柱C2中滞留的永久气体类组分流出至TCD1检测器,出峰顺序为氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。[/color][color=black]通道二的工作过程:[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入定量环(样品流经 sample in - loop -sample out),充分吹扫定量环,排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间,十通阀V3旋转36度,此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC2中(样品流经 car3 - loop -PC2 - Column1 - TCD2)。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC2(PC1柱内填充物为有机担体类固定相)中分离为较轻组分(氢气、氧气、氮气、一氧化碳)和较重组分(烃类、二氧化碳等物质)。[/color][color=black]其中保留较弱的永久气体类组分流入色谱柱C3(色谱柱内填充物为分子筛),氢气被色谱柱C3上与氧气、氮气等组分分离并在TCD1检测器上出峰。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当色谱柱PC2中的较轻组分完全流入色谱柱C3中,十通阀V3再次旋转36度,此时色谱柱PC2内部的载气反向流动,将保留时间较强的组分(二氧化碳、重烃类等物质)反吹流出系统。[/color][color=black]通道三的工作过程:[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入定量环(样品流经 sample in - loop -sample out),充分吹扫定量环,排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间,十通阀V4旋转36度,此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC3中(样品流经 car5 - loop -PC3 - C4 - FID)。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC3(填充物为非极性硅氧烷类固定相,一般会使用长度较短的毛细管柱)中分离为较轻组分(氢气、氧气、氮气、一氧化碳、碳六以下的烃类)和较重组分(碳六以上的重烃类)。[/color][color=black]其中保留较弱的各类组分流入色谱柱C4(该色谱柱为长度较大的氧化铝毛细管色谱柱),烃类物质可以在该色谱柱上实现分离,并且存在一定的保留时间。[/color][color=black]3 反吹,碳六以上组分出峰[/color][color=black]当色谱柱PC3中的较轻组分完全流入色谱柱C4中,并且所有组分并未从色谱柱C4中流出时,十通阀V4再次旋转36度,系统恢复至图1所示的状态,此时色谱柱PC3内部的载气反向流动,将保留时间较强的组分(碳六以上的重烃类)反吹流出进入FID首先出峰。[/color][color=black]然后色谱柱C4中的各个烃类组分逐次流出在FID上出峰。[/color][color=black]系统总体谱图如图3所示[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733568898_2666_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733569656_2650_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733570525_9994_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]小结[/align][color=black]该分析系统三个通道工作相独立,通道三的保留时间需要嵌套,分析过程较为复杂。分析系统配置三个检测器,总体运行和维护成本较高,但系统分析效率高。[/color]

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