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色谱世界炼厂气分析

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色谱世界炼厂气分析相关的资讯

  • 智能化炼厂在线分析仪器技术与应用现状(涉及色谱、近红外和核磁)
    针对炼化企业的智能化建设,均涵盖在工业和信息化部提出的“生产管控”、“设备管控”、“能源管理”、“供应链管理”、“安全环保”和“辅助决策”六个主要业务领域,只是各企业现阶段的侧重点有所不同[1]。图1 工信部提出的石化智能工厂6个主要业务领域 [1] “生产管控”主要指通过生产过程智能化的优化控制,提升操作自动化和实时在线优化水平,炼厂作为生产企业,生产管控智能化在很大程度上决定着炼厂的智能化水平。目前,在大量使用DCS 的现代化炼油装置中,基本都具备了先进过程控制(Advanced Process Control,APC)能力,但随着过程工业日益走向大型化、连续化,对过程控制的智能化提出了更高的要求,控制与经济效益的矛盾日趋尖锐,迫切需要一种新的控制策略,实时优化(Real-Time Optimization,RTO)技术便应运而生,其能够显著提高生产过程的效益,已经在过程控制领域获得了广泛的应用,是决定炼厂 “生产管控”智能化的重要技术。同时,RTO技术要想顺利实施,必须及时感知生产中的各类过程数据,即离不开过程分析技术(Process analytical technology,PAT)的帮助。PAT过程分析技术的概念最早是由美国食品和药物管理局在2004年引入制药行业的,旨在支持创新和提高药品开发效率,保证药品质量。此后,该技术逐步推广到各个国家的各种生产制造行业,如炼化、食品、饲料等生产行业,其核心是利用在线分析仪监测所有影响最终产品的关键过程参数和质量属性,在线分析仪就是用来在线检测工业生产过程中的原料、中间产品、产品以及相关辅助原料、副产品等物料性能指标的分析仪器。在线分析仪取样分析方式有两种:一是通过探头直接从工艺管线或设备中取样同时进行分析,二是通过快速回路等方式将样品从主管线或设备中引出后取样分析。前者一般不需要或仅进行简单的样品预处理,而后者均需要配备样品预处理系统。炼厂各类油品往往含有从装置或管线中带出的少量固体颗粒及水等杂质,因此较少直接从工艺管线中直接取样进行在线分析,大部分在线分析都是将样品引出后进行。完整的在线分析系统除在线分析仪本身外,样品预处理系统和分析小屋也是其重要组成部分。预处理系统的目的不外乎调节样品环境、净化样品、保护装置等,但针对不同生产领域的样品,如炼油领域和化工领域,预处理系统也存在一定差异。分析小屋的需求一般取决于分析仪本身。样品预处理系统是分析对象进入在线分析仪的前端环节,就炼厂来说,样品预处理系统的目的就是为在线分析仪提供连续的、有代表性的油样,油样状态满足在线分析仪所需的温度、压力、流量、洁净度等要求,从而确保仪器长期可靠运行,减少仪表故障甚至是安全事故的发生。可见样品预处理系统的重要性丝毫不亚于在线分析仪,并且由于样品预处理系统涉及部件较多,集成性往往不如在线分析仪,因此其使用可靠性也低于分析仪。在实际使用中,样品预处理系统所遇到的问题往往比分析仪多,即使使用正常,其维护量也远远高于分析仪本身[2]。在线分析仪一般安装在工业现场,需要为其提供不同程度的气候和环境防护,以确保仪器的使用性能、寿命并便于维护。对分析仪的保护可以采取加装外壳及箱柜、搭掩体以及分析小屋的方式,简单的在线分析仪如电导仪、密度计等可直接依靠外壳、箱柜或掩体防护,但这些防护措施无法或仅能提供简单的环境防护,对仪器及维护人员提供的保护不足。对于在线色谱、在线近红外等需要经常维护且系统复杂、具有重要用途的大型在线分析仪,分析小屋能为其提供可控的操作和维护环境,并可延长使用寿命,降低维护成本。图2 某装置在线近红外分析小屋外景和预处理箱就油品质量性质分析来说,从干气、液化气、轻质油品到重质油品,油品质量性质成百上千,如液化气组成、汽油馏程、航煤冰点、柴油凝点、渣油粘度等等,对应的在线分析仪也很多,这些仪器构成了炼厂在线分析仪的主力军,概括起来可以分为三大类:以在线色谱为代表的组份分析仪;以在线近红外和在线核磁为代表的光(波)谱分析仪;基于常规方法的油品质量在线分析仪表,如在线硫分析仪、在线馏程分析仪等。在线色谱色谱是一种基于对分析样品强大的分离能力来进行定性和定量分析的仪器,在线色谱仪和实验室色谱仪分析侧重点完全不同,前者功能单一,注重自动化、集成度和持续稳定性,对分析速度和安全性要求很高,需配备取样和预处理系统,固定于装置现场,基本无可拆卸部件。而后者往往具备多种可更换部件和扩展功能,分析对象广、检测限低,但分析时间相对较长,需要丰富的人员操作经验。在线色谱仪在石化领域应用主要集中在组成分析,其另一主要功能即模拟馏程分析的应用较少。按照工艺装置来分,在线色谱仪在炼油行业主要应用场所有:催化裂化、催化重整、气体分离、烷基化、MTBE等;在化工行业的主要应用场所有:乙烯裂解、聚丙烯、聚乙烯、氯乙烯、苯乙烯、丁二烯、醋酸乙烯、乙二醇、芳烃抽提等,总体来说在线色谱在化工行业的应用要多于炼油领域。以重整和芳烃联合装置为例,在线色谱主要用来进行物料组成及含量分析,主要应用点有:检测脱戊烷塔顶馏出物中C6组分含量;C4/C5分馏塔液化石油气产品组成;脱戊烷塔底料(芳烃抽提进料)的芳烃(BTX,苯、甲苯、二甲苯)组成;苯抽提塔顶MCP、苯、非芳含量等等。表1 在线色谱在重整和芳烃联合装置上的应用应用点 物料 被测组分 测量目的 催化重整装置 脱戊烷塔顶 C6 减少C6+组分的损失 C4/C5分馏塔液化石油气 C5 控制C5质量分数 脱戊烷塔底 BTX、苯、甲苯、二甲苯 监测重整生成油中BTX纯度 循环氢 CO、CO2、C1- C5 监测循环氢中碳氢化合物杂质 芳烃抽提装置 脱己烷塔顶或塔底 甲基环戊烷(MCP)、苯 了解芳烃抽提进料质量 苯抽提塔顶 MCP、苯、非芳 了解抽提效果 溶剂回收塔顶 甲苯、二甲苯、非芳 了解抽提效果,减少苯损失 在线近红外和核磁在线近红外和核磁共振分析方法均属于波谱分析方法的在线应用,二者均反映化合物的结构信息;二者利用谱图直接进行化合物结构解析和定量分析的能力均有限,通常结合化学计量学方法如主成分分析(PCA)、偏最小二乘(PLS)等建立定性和定量分析模型,来进行样品判别分析或预测和样品化学结构直接或间接相关的性质,如油品的密度、烃类组成、馏程等等;二者在炼油企业原油调合、汽油调合、常减压、催化裂化、催化重整等很多装置上均有应用,分析对象涉及原油、汽柴油、航煤、蜡油等诸多油品;总的来说二者在炼化企业的应用范围和应用模式均有较高的重叠度。虽然应用重叠度较高,但在线近红外和核磁还是有区别,表2列出了两种技术的特点对比。表2 在线近红外光谱与核磁共振谱的对比在线近红外光谱在线核磁共振氢谱化学信息反映的是分子化学键振动的倍频和组合频信息,由分子偶极矩的变化即非谐性产生,主要是含氢官能团的信息,如C-H、N-H和O-H等;光谱范围12000~4000 cm-1,倍频和组合频的化学信息丰富,但有重叠。反映的是氢核对射频辐射(4~60MHz)的吸收,核磁共振氢谱的化学位移与氢核所处的分子结构密切相关,主要是不同化学环境下的氢核信息;相对高场核磁,在线低场核磁的分辨率较低,信号较弱,化学信息量明显减少。定量原理对于汽、柴油、润滑油和原油等复杂混合物,需要采用多元校正方法(如PLS或ANN)建立校正模型。对于汽、柴油、润滑油和原油等复杂混合物,需要采用多元校正方法(如PLS或ANN)建立校正模型。工业现场在线分析技术可采用低羟值的石英光纤,传输距离大于100m;可同时对多路物料进行测量,不需要样品流路切换和清洗;需要一定的预处理。仅一路进样通道采用阀切换方式进行多路测量,存在交叉污染和阀内漏等风险,分析效率相对较低;需要简单预处理。工业应用成熟度已建立完善的原油光谱数据库和汽、柴油光谱数据库;实验室快速分析和工业在线分析应用广泛,工程化成熟度高。工业在线核磁应用起步相对较晚,受外界环境干扰大,导致核磁信号稳定性相对较差;未建立完善的油品数据库,工业应用成熟度和广度相对较低。从谱图的化学信息来看,在线核磁一般为60M左右的低场核磁,所以其谱图包含的组成信息较少。图3 某相同油品在线近红外和核磁谱图比较从仪器硬件来看,国内外知名品牌的在线近红外光谱仪器已有十余家厂商,仪器性能稳定,测量附件齐全,在国内外炼厂已有二十余年的应用历史,售后服务已经规范化和标准化,近红外硬件技术已很成熟。而目前世界范围内只有两家企业提供商用在线核磁共振仪器,应用案例相对较少。工业现场适应性来看,近红外光可以通过光纤进行传输,通过光源分配与多个检测器结合,一台在线近红外光谱仪可以同时对多路样品进行测量,分析效率高。在线核磁技术为避免磁场干扰,一台检测箱中只能安放一套检测仪,使用一根核磁管,通过程控阀组切换的方式实现多路样品轮流检测。由于不能多路同时测量,该技术测量速度相对较慢,同时,阀组长期高频次切换会产生磨损,造成堵塞、内漏、样品交叉污染等诸多隐患。但在分析深色重质油品如原油时,在线近红外对预处理系统的要求比在线核磁要高。最后,从油品谱图数据库来看,不论近红外还是核磁共振技术,数据库的大小和维护都是这类技术的核心。对于近红外光谱技术,由于在石化行业已有近30年的应用,已经建立较为完善的油品近红外光谱数据库,包括原油、石脑油、汽油、柴油、VGO、润滑油基础油等,分析项目涵盖了所有关键的化学组成和物性数据。对于在线核磁共振技术,由于发展时间较短,在炼油企业的应用成熟度和广度不高,尚未开展系统的数据库建立工作。结语相对于欧美等发达国家,过程分析技术在我国石化行业的普及性和投用率都有一定差距,原因是多方面的,主要原因还是维护困难,对操作人员专业知识水平要求较高,以及缺乏相应的标准,很多场合想用在线分析仪而不能用、不敢用。借助国家大力发展智能化炼厂建设的契机,过程分析技术有望在石化行业进入发展快车道。 参考文献[1] 龚燕, 杨维军, 王如强, 等. 我国智能炼厂技术现状及展望[J]. 石油科技论坛, 2018, 3: 29-33.[2] 王森. 在线分析仪器手册[M]. 1版. 北京: 化学工业出版社, 2008.作者:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 陈瀑
  • 天美公司亲情赞助第十届全国石油化工色谱及其他分析技术学术报告会
    四年一度的石化色谱会议于2016年10月27日在江苏省无锡市顺利召开。本次会议由中国石油学会石油炼制分会和北京理化分析测试技术学会联合主办,北京理化分析测试技术学会承办,今年已经是第十届,深受业内专家重视。  作为石化行业重要的专业会议,吸引了来自各大研究院、炼油炼化企业、仪器供应商等200多名专家和学者参加,大会邀请中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士,中国石化股份有限公司石油化工科学研究院汪燮卿院士,北京大学刘虎威教授等行业内专家做大会报告,对石油炼化新技术和新方法进行了介绍。   除此之外,来自各大仪器厂商、主要炼化企业的代表分别对当前石化色谱行业关心的问题进行了专题汇报,汇报专题覆盖了炼化质量控制、原辅料检测、成品油出厂检测的各个阶段,为一线检测人员提供了很好的交流学习机会,会议过程中与会者广泛参与,学术氛围浓厚。  天美公司作为主要的特邀仪器供应商携最新型的气相色谱仪SCION 456-GC参加了本次会议,天美公司市场工程师翟明昌对汽油典型分析项目PONA分析进行了专题报告。   通过本次会议,不但让石化色谱行业的广大同仁对目前遇到的技术问题有了更加全面的了解,同时也加强了不同企业人员之间的联系,为同行业间技术互通、供需之间交流对接建立了良好的平台。关于天美:  天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)从事表面科学、分析仪器、生命科学 设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月 21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极 拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国 Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国 Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线,加强了公司产品的多样化。  更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 富邦仪城联手GS-tek向您推荐快速炼厂气分析新方案
    炼厂气组份分析是炼油厂气体常规分析项目,对其分析的准确程度直接关系到原油加工过程工艺条件的控制,再者,炼厂气是非常重要和宝贵的石油化工产原料,分析其组成对其进一步加工应用有重要意义。鉴于此,众多石化行业专家在寻求完美的“快速炼厂气分析”方案的路上可谓越走越远。富邦仪城的合作伙伴Gs-tek,作为专业的色谱柱生产厂家及色谱系统分析改造方案的提供者,近期推出新的快速炼厂气分析解决方案。区别于传统炼厂气分析的仅有一个控温单元,新的炼厂气分析采用无机气体分析流路与烃类分析流路分开并独立控温的方式,多个控温单元,满足不同流路不同的温度要求,实现了整个分析效率大大提高,整个分析可以在6.5min内完成;于此同时,采用GS-Tek最新开发的Plot色谱柱,C4烯烃的几个异构体的分离度亦大大提高。堆砌文字稍显浮夸,直接上谱图对照: 图1:传统炼厂气分析,烃类分析流路色谱图,总分析时间15min图2:新快速炼厂气分析,烃类流路色谱图,总分析时间6.5min图3:C4烯烃分离效果图,远远优于传统的AL203 Plot色谱柱阀流路对比图:图4:传统炼厂气分析 四阀五柱双TCD炼厂气分析流路图,分析时间15min 图5:新快速炼厂气分析阀图,分析时间6.5min分析组份详情:序号English中文1 Mathane 甲烷 2 Ethane 乙烷 3 Ethylene 乙烯 4 Propane 丙烷 5 Cyclopropane 环丙烷 6 Propylene 丙烯 7 i-Butane 异丁烷 8 n-Butane 正丁烷 9 Propadiene 丙二烯 10 Acetylene 乙炔 11 t-2-Butene 反-2-丁烯 12 1-Butene 正丁烯 13 i-Butene 异丁烯 14 c-2-Butene 顺-2-丁烯 15 i-Pentane 异戊烷 16 n-Pentane 正戊烷 17 1,3-Butadiene 1,3-丁二烯 18 t-2-Pentene 反-2-戊烯 19 2-Methyl-2-butene 2-甲基-2-丁烯 20 1-Pentene 正戊烯 21 c-2-Pentene 顺-2-戊烯 22 C6+ C6+ 总结:根据上述图文,新的炼厂气分析方案之所以有如此显著的效率提高,主要是把握了如下几个关键点:1. 控温单元增加,使无机气体流路分析独立开来,这使烃类分析快速化成为可能。2. 色谱柱性能提高,采用GS-Tek最新的Plot色谱柱,使烃类分析效率大大提高,在快速出峰的同时,分离度仍有显著提高,特别是C4烯烃的完全分离,实现的烃类化合物的精确定量。3. 阀流路调整,基于上述两个条件的成立,通过调整阀流路,提高分离效率。以上三个条件相辅相成,实现了整个分析的快速化、高效化。如果您苦于旧的炼厂气分析仪分析时间长,效率低,或者对我们新的炼厂气分析方案感兴趣,我们将提供以下服务为您助力:1.提供整套快速炼厂气分析仪,包括GC主机,追加的控温单元、流量控制单元、阀系统、色谱柱套柱、现场调试及操作培训。2.提供炼厂气分析色谱柱套柱、现场调试及培训、标准曲线的制作。3.如您已有旧的炼厂气分析系统,想要提高分析效率,我们亦可提供就系统改造升级服务,我们根据您现有的系统,为您设计并改造成新的快速系统。这需要您提供现有系统的配置,我们在近可能利用您现有硬件设施的同时,进行适当的升级,实现上述的分离效果。(注:仅限于Agilent及SHIMADZU主机系统)富邦仪城——检测化验一站式采购平台,为您提供全方位实验室服务。
  • 世界主流药典标准中液相色谱柱应用情况分析
    p style="text-align: center "  strong液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(三)/strong/pp style="text-align: right "strong  ——液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/strong/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "3 液相色谱柱在药典标准中的应用情况分析/span/strong/pp  新颁布的2015 年版《中国药典》自2015 年12月1 日起正式实施。新版药典的最大变化是将原来各部的附录整合成了第四部,形成通则并对通则制定了更为合理的编码,液相色谱法列于2015 年版《中国药典》(四部)中通则0512 中。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.1 《中国药典》中使用的各类色谱柱/span/strong/pp  液相色谱方法在新版《中国药典》中得到了更广泛的应用,使用方法也更加合理。以二部化药为例,在修订的415 个品种中,有的新增了液相色谱检测方法,如本芴醇在有关物质检查项下,采用液相色谱法取代原来的薄层色谱法,规定杂质Ⅰ与主成分的分离度,以及杂质峰面积等要求,并列出了杂质Ⅰ的结构信息,这不仅使杂质的信息更加明确,而且对杂质限量的控制更加准确 有的对流动相进行了修订,如叶酸的含量检测中,通过添加离子对试剂―四丁基氢氧化铵,增加了叶酸的保留,流动相中甲醇的比例也从原来的每升80 mL 增加到270 mL,这样有利于防止色谱柱C18 键合相在高水相比例下产生疏水塌陷。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/01c4db8b-eba9-4447-9396-504936620f73.jpg" style="" title="表1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表1 2015 年版和2010 年版中国药典一部中液相色谱柱的使用情况/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/77e42643-539c-48fa-a129-075f52643f0f.jpg" style="" title="表2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表2 2015 年版和2010 年版《中国药典》二部中色谱柱的使用情况/span/strong/pp  但是,与液相色谱柱和填料种类的快速发展相比,在中国药品标准中,包括在《中国药典》中,高效液相色谱柱的应用显得较为单调,缺乏活力。表1、表2 分别列出2015 年版和2010 年版《中国药典》一部和二部使用液相色谱柱的情况。由表2 可以看出,在各类药品分析中,绝大部分方法采用的是反相液相色谱法,色谱柱则是以C18 柱为主 与2010 年版相比,2015 年版《中国药典》中C8 柱的使用数量翻了1 倍 而其他各种类的液相色谱柱使用比例则较少。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "3.2 各国药典对液相色谱柱规定/span/strong/pp  strong3.2.1 关于色谱柱类型描述的差异/strong/pp  美国药典对色谱柱分类则较为详细,收载的各类液相色谱固定相(柱)类型已经超过80 种,除C18 柱、C8 柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱外,还有C6 柱、C4 柱、C1 柱、五氟苯基(PFP)柱等。根据是否化学改性,是否封端,是否增加多官能基团以及是核壳结构还是多孔型结构等不同,以C18 为基质的色谱柱分类为L1、L2、L42 和L67等,以C8 为基质的色谱柱分别有L7、L28、L42 和L44 等。L1 柱对应于目前使用的各种C18 分析柱,L2柱常作为保护柱使用。由此可知,美国药典提供的可选择的色谱柱比较丰富。/pp  不过,尽管各厂家或品牌C18 在分离效果上存在一定差异,美国药典却没有对各种商品化C18 再进一步细分。/pp  在英国药典中,当用到特定色谱柱时,色谱柱信息描述会具体到色谱键合相类型、尺寸、键合相官能团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。团描述、是否封端、是否通过碱性脱活处理等。/pp  和欧美药典相比,《中国药典》对液相色谱法的色谱柱描述过于简单粗放,色谱柱的种类明显偏少。方法中仅描述色谱柱填料种类的主要大类:如十八烷基硅烷键合硅胶(C18 柱)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8柱),氰基硅烷键合硅胶(氰基柱)、氨基硅烷键合硅胶(氨基柱),苯基硅烷键合硅胶(苯基柱)等。使用者无法根据不同性质的化合物选择适合分离的色谱柱。/pp  为解决这一矛盾,满足某些特殊分析目的,或为了简化色谱柱选择的过程,新版药典在某些品种的标准正文中对色谱柱给出了具体描述及品牌的信息。/pp  如在新颁布的2015 年版《中国药典》新增品种拉米夫定及片剂中,含量测定及有关物质测定项对所使用的色谱柱描述为“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Zorbax XDB-C18,4.6 mm× 250 mm,5 μm 或效能相当的色谱柱)”。检测人员可直接选择对应色谱柱进行检测,避免进行盲目的大量色谱柱筛选工作。但详细列明色谱柱信息描述似乎从一个极端走到了另一个极端,从完全的粗放转到特定的选择。在一定程度上,这种具体至色谱柱厂家或品牌仍不是很客观的方法。因为某种色谱柱并不一定仅有1 家公司生产或提供,除非经过同类型不同厂家多根色谱柱的充分研究和实验对比,才能规定具体的色谱柱品牌,否则就意味着可能放弃了使用分离更好的色谱柱。/pp  表3列举了中国药典与英美药典中几个色谱柱使用实例,以便比较各药典对色谱柱分类及应用情况。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/b9c5dbd6-b7db-4675-8dc1-e4583a4f4ce2.jpg" title="表3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表3 中国药典与欧美药典中几个色谱柱使用实例的比较/span/strong/pp  由表3可以看出,美国药典列出了色谱柱的尺寸、填料类型编号 而英国药典不仅列出了色谱柱的尺寸和颗粒粒径,还对固定相进行了详细的描述,如封端的十八烷基键合硅胶,适合高比例水为流动相的烷基键合硅胶,碱去活封端十八烷基硅烷硅胶,二异丙基氰基柱等。/pp  另外,以埃索美拉唑(esomeprazole)缓释胶囊为例,表4 列出在美国药典(USP 35-NF 30)官方网站中可以查询到分析用到的色谱柱信息。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/4620d675-45bb-4f17-8713-e21264ea69f6.jpg" title="表4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strong表4 美国药典中埃索美拉唑使用的色谱柱信息/strong/pp  从表4 可见,美国药典对方法中用到的色谱柱进行了归类和详细描述,也列出了替代的色谱柱。对于分析人员来说,提供了色谱柱选择方面的便利性。总之,在中国药典中,无论是色谱柱填料种类,还是色谱柱填料粒径和孔径等方面的描述,均显得较为简单、粗放,科学性和严谨度均有待提高。br//pp  strong3.2.2 关于使用不同色谱柱时的方法转化/strong/pp  为满足系统适用性的要求,当选择1 根合适的色谱柱时,其尺寸应在一定要求的范围内。根据待分离分析药品的特性和实际分析需要,当使用的色谱柱填料尺寸规格发生变化时,各国药典对色谱柱柱径和填料粒径分别有相应的限定。美国药典( 621 CHROMATOGRAPHY)在色谱适应性要求中对色谱柱长度、粒径、内径等变化范围作了限定。在USP 36及以前的版本中,无论是等度还是梯度条件,色谱柱的粒径可以减小50%,不能增大 柱长有70% 的变化选择余地,流速也可有50% 的变化范围,色谱柱的内径以及进样量可根据情况调整。不过,从USP 37 起,在等度条件下,色谱柱尺寸发生变化的范围采用柱长与粒径的比值(L/dp)或柱效N 来进行限定,要求L/dp 保持恒定,或者N 的值介于-25%~+50% 之间。在梯度条件下,则色谱柱尺寸不宜发生变化,否则需要做方法的验证,见表5。!--621--/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/51f50c94-cd62-4ae5-a52a-d6da0390e989.jpg" title="表5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "表5 美国药典对色谱柱尺寸及条件变化的限定/span/strong/pp  中国药典虽然对色谱柱柱径和填料粒径也有相应规定,但是仅仅区分亚2 微米柱和常规柱(中国药典现在实际上使用的几乎都是常规柱)。某些特殊分析中,如复杂组分、指纹图谱和有关物质的分离,常对色谱柱有更苛刻的要求,即使明确了色谱柱填料具体种类,常规柱的柱内径和填料粒径范围定义太宽,会由于色谱柱的内径和填料粒径的差异,无法实现理想的分离和重现性的效果。/pp  按照仪器公司商业化的概念,采用亚2 微米色谱柱的方法为超高效液相色谱法,采用常规柱的方法为高效液相色谱法。但是,简单地根据粒径的不同将色谱填料分为亚2 微米填料与常规柱填料(3~10 μm)并不是一种科学的分类法,至少未能涵盖粒径为2~3 μm 的色谱填料柱。以美国药典要求的色谱柱粒径变化要求,当选择粒径2.7 μm 的色谱住替代5 μm的色谱柱时,其变化的范围是允许的,只要保持L/dp或N 值在-25%~+50% 范围内。实际上,填料粒径对色谱分离的影响是一个量变过程,粒径在限制性范围内改变不会引起分离机理的改变。但是,量变到一定程度必然引起质变,质变是量变的必然结果,当粒径降低到一定程度时,高效液相色谱仪到超高效液相色谱仪的质变归因于填料粒径大小降低到一定程度引起的压力突变,进而可导致分离机理的改变和各成分峰的保留时间变化。因此,使用常规柱填料或亚2 微米填料的色谱方法转化时,方法验证是必要的,但是,中国药典还没有明确规定应如何验证以及选择何参数进行验证。/pp  尽管中国药典2015 年版没有将超高效液相色谱法作为一个新方法单独收载,并不是否认此技术革新,而是在高效液相色谱法中作了系统的、科学的、实事求是的描述。这样既解决了概念上混乱的问题,也是对这一技术革新在药物分析,特别是在标准中应用的一种认同,对这一技术在药物分析、药品检验中的广泛应用将起着一定的积极推动、引导作用。毫无疑问,亚2 微米填料以及表面多孔型填料技术将是高效液相色谱发展的一个重要方向。/pp  strong3.2.3 对药典或药品标准中使用和描述色谱柱的建议/strong/pp  由于商品化的色谱柱填料种类、粒径尺寸、颗粒类型或选择性差异等非常丰富,为了避免方法描述中的不确定性,建议对中国药品标准中包括中国药典使用的色谱柱种类进行归纳总结,国家药典委员会适时对各种可在药品中获得应用的色谱柱进行科学的归类划分,建立相应的色谱柱列表,以便药品标准工作者或检验人员参照使用 各色谱柱生产商或供应经销商应对归类划分工作积极密切配合,提供必要、准确、科学、可靠的相关信息和全面的技术支持。同时,为建立方法提供了更多的选择,应鼓励在建立分析方法时,药物分析工作者应大胆尝试使用各种有利于提高选择性的色谱柱,不要仅限于常规C18 柱等。/pp  从欧美药典对固定相描述或提供的信息来看,细化色谱柱的分类能给色谱分离分析带来积极影响:一方面,由于可从一大类填料中选择到最适合的色谱柱用于分析,从而可获得最佳的分离效果 另一方面,在复杂体系分离时,如中药成分分析或化学药有关物质测定中,如在药品标准中明确规定了色谱填料性质参数的描述信息,有利于克服复杂基质的干扰,提高方法的可靠性,或提高色谱柱的选择性。/pp  在建立相关药品标准时,应适当增加色谱柱尺寸如长度、内径、粒径等的描述 必要时,在充分比对验证的前提下,是否对使用何种色谱柱品牌予以具体规定也是可以探讨的。/pp  为了提高色谱柱的使用寿命,当进行一些具有复杂基质或辅料的原料药或制剂分析时,建议尽可能地使用保护柱,并在方法中说明。在许多品种分离分析中,美国药典都采用了预柱,这对保护色谱柱不受污染,提高色谱柱寿命是极为有利的。/pp  建议中国药典适时在相关的通则中增加对方法转化的描述,提出方法转化的要求,这样有利于分析人员在方法转化时有据可依。/pp  strongspan style="color: rgb(112, 48, 160) "4 结语/span/strong/pp  液相色谱柱技术的发展趋势是高效快速分离,亚2 微米填料色谱柱及亚3 μm 的表面多孔型填料在近年来得到了飞速的发展和应用,各种选择性的色谱固定相和多种分离模式解决了许多分离难题。色谱柱填料类型和种类繁多,在制定药典或相关药品标准时,有必要细化色谱柱的分类,从而有利于更科学、更高效地选择和利用恰当的分离技术实现药物中复杂组分的可靠分析。/pp  span style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong注:近年来,液相色谱柱技术发展的非常迅速,这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计,一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱,在一种药物分析方法的开发过程中,如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。/strong/span/ppspan style="font-family: 微软雅黑, " microsoft=""strong  本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期,作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人,分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的最后部分,详细介绍了世界主流药典及中国药典中液相色谱柱的使用情况,为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供了相关参考。/strong/span/ppbr//p
  • 欢迎参加安捷伦网上讲座:重整燃料与炼厂气分析的创新方法 — 通过使用大阀箱提高分析性能
    欢迎参加安捷伦网上讲座:重整燃料与炼厂气分析的创新方法 — 通过使用大阀箱提高分析性能 确保产品质量和安全性、严格的监管要求和环境管理、以及效率提升的需求都对您的实验室提出了严峻的挑战。现在,安捷伦将举办免费的在线研讨会,邀请业内权威专家为您带来解决难题的技巧和方法:日期:2014 年 3 月 10 日(星期一)时间:北京时间 15:00-16:00主题:重整燃料与炼厂气分析的创新方法 — 通过使用大阀箱提高分析性能主讲人:张道平,安捷伦科技(中国)有限公司资深应用工程师,拥有二十余年气相色谱产品使用和方法开发经验,近年来主要研究方向为能源和化工 Agilent 7890B 气相色谱系统增加了外部大阀箱,可极大地提高安捷伦科技公司所生产气相色谱系统的分析性能。本次免费的在线研讨会涉及以下几个方面:新系统的硬件及其功能概述回顾大阀箱在按照 ASTM D1945 和 D1946 方法进行快速炼厂气分析(RGA)以及高容量炼厂气分析(RGA)的应用按照 ASTM D3606、D4815 和 D5580 方法分析重整燃料中的苯、芳香化合物和含氧化合物演讲主题将回顾硬件配置、方法优化和分析建议等 注册链接:https://agilenteseminar-sc.webex.com/agilenteseminar-sc/onstage/g.php?d=960274098&t=a 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,600 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2013财年,安捷伦的净收入达到 68亿美元。了解关于安捷伦的详细信息,请访问www.agilent.com.cn。 安捷伦于2013年9月19日正式宣布拆分为两家上市公司,并通过免税剥离方式拆分出电子测量公司。新的电子测量公司名称为Keysight Technologies(是德科技)。预计整个拆分将于2014年11月初完成。
  • 第二十届四川省色谱技术交流会暨分析仪器展览会第三轮通知
    三年的新冠疫情终于告一段落,给人民线下交流增添欢悦,2023年4月我们即将迎来阔别已久的第二十届四川省色谱技术交流会暨分析仪器展览会。在四川省科技厅分析测试学会的支持下,在全体会员们和厂商代表的支持下,大会将于2023年4月28日在世纪城会展中心7号厅如期召开。介于2021年的提前准备,此次会议将按照前期的计划和安排进行展开,会议论文集已征集论文摘要近百篇,分别评选出一、二、三奖和优秀论文奖。在此,先将本次大会的一些具体安排通知大家,以便大家提前安排好工作,安心参加大会。  主办单位:四川省分析测试学会色谱学专业委员会 主任委员:廖林川  副主任委员:秦永平、张梅、雍莉、刘兆霖、邹晓莉、王炼、许小红、李娜、杨秀培、索志荣  学术委员会主任委员:雷绍荣  副主任委员:方正、李宇飞、孙爱民、钱广生、封顺、龙远德、周磊、邓放、徐志宏、翟莉、陈勇、徐先顺、夏兵、侯雪、颜军、李建华  秘书长:徐小平  副秘书长:杨嘉伟、刘永刚、贾佳、廖丽云、王希希  1. 会议时间和地点:  1)时间:2023年4月27日至29日,29日离会   2)地点:四川省 成都市 世纪城会展中心7号馆。  2. 会议议程:  1) 2023年4月27日上午8:00报道注册,下午14:00举行专题研讨会:创新前处理技术在实验室中的应用。(睿科集团主办)  2) 2023年4月27日下午18:00,举行睿科之夜接风晚宴。(睿科集团主办)  3) 2023年4月28日上午8:30大会开幕(全体参会人员照相),大会报告 12:00  午餐,13:00继续大会报告,18:00举行颁奖晚宴。  4) 2023年4月29日离会  5) 报名网址:http://www.ccwpe-wb-ce.com/dj222.asp  6) 会务费:参会人员免会务费,期间食宿统一安排费用自理,差旅费回单位按规定报销。  7) 秘书处:李宇飞(13808086861)、夏兵(13678057225)、杨嘉伟(15882020434)、  贾佳(15708468295)、廖丽云(13550332295)、童鑫(13408568235)徐小平、15982896897、微信:xxp6897 展会咨询: 151 1190 8779  3. 大会报告安排时间主题报告单位主持人1)8:30开幕式, 领导致辞徐小平2)9:00大会嘉宾学术报告四川大学基础与法医学院廖林川教授3)9:30安捷伦二维液质助力未知物鉴定安捷伦资深液质工程师,蒋畅4)10:00色质联用技术在农产品质量安全中的应用四川省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,副所长 侯雪5)10:20大会合影6)10:30更精、更纯-岛津纯化整体解决方案岛津中国有限公司,分析测试仪器分析中心应用工程师 杨乾展李宇飞7)11:00浅谈生物样本检测方法开发及验证(基于2020版药典)四川大学华西医院GCP中心秦永平研究员8)11:30气体萃取新技术应用案例科林分析技术有限公司总经理何启发9)12:00午餐——午休10)13:00PerkinElmer色谱产品及其应用珀金埃尔默色谱应用专家詹雪芳张梅11)13:30新型多功能纳米材料的设计合成及其在生物糖蛋白分离分析中的应用,四川大学华西药学院李大鹏副研究员12)14:00自动化前处理创新技术助力实验室效能提升睿科集团应用专家 韦玮13)14:30地质和环境应用中多环芳烃及其烷基取代物的GC-MS/MS分析成都理工大学材料学院李娜教授钱广生14)15:00热脱附技术在VOCs检测中的应用及难点解决泰通科技(广州)有限公司总工程师李其淦15)15:30红外分光度法用四氯乙烯中石油类溶液标准物质制备技术研究四川中测标物科技有限公司 司升玲16:00—17:30青年获奖者简报(报告时间5min/人)(12名)杨嘉伟16)17:30四川省色谱学专委会 主任委员 廖林川教授 做大会总结发言徐小平  四川省分析测试学会色谱学专业委员会  2023年2月27日
  • 第十届全国石油化工色谱及其它分析技术学术报告会第二轮通知
    p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/68bfa7ad-f1fe-44a8-ba52-cd4d3d2b0606.jpg" title="1.png"//pp  /pp各有关单位:/pp  由中国石油学会石油炼制分会和北京理化分析测试技术学会联合主办,北京理化分析测试技术学会承办的“第十届全国石油化工色谱及其它分析技术学术报告会”,定于2016年10月26日至29日在江苏省无锡市召开。/pp  会议将围绕油品质量升级及质量安全、新能源与化工、绿色低碳与环保等领域就色谱及其它分析技术的应用,邀请行业内专家做大会报告,介绍分析技术的最新进展,特别是近年来石油炼制与石油化工领域分析技术的最新进展与研究成果,搭建一个深入交流的平台。大会还将邀请国内外分析仪器与相关设备、部件生产厂商在会议期间展示并讲座。/pp  热诚欢迎国内外从事石化分析及关注石化分析的人员积极参会,诚邀国内外分析仪器公司和厂商到会介绍和展出产品。/pp  本次会议官网:a href="http://meeting.lab.org.cn/default.php?hyid=92" target="_self" title=""http://meeting.lab.org.cn/default.php?hyid=92/a/pp  strong一、大会名誉主席/strong 张玉奎 院士 中国科学院大连化学物理研究所/pp   燮卿 院士 中国石化股份有限公司石油化工科学研究院/pp  strong大会主席/strong 徐广通 教授 中国石化股份有限公司石油化工科学研究院/pp  strong大会组织委员会/strong/pp  主 任 张宝吉/pp  副主任 桂三刚 王川 武杰 李长秀/pp  委 员 陈芃、韩江华、金珂、田松柏、徐广通、张颖、张月琴、张宝吉(按拼音顺序)/pp  strong二、会议议题/strong/pp  会议的主要议题:/pp  (1) 燃油产品质量升级与控制中的色谱及其它分析应用 /pp  (2) 石油化工原料及产品的质量控制与分析 /pp  (3) 石油勘探开发过程中的色谱及其它分析应用 /pp  (4) 石油替代燃料、再生能源开发中的色谱及其它分析应用 /pp  (5) 煤化工领域色谱及其它分析技术应用 /pp  (6) 色谱新技术(联用技术、多维色谱、全二维技术等)进展及在石化领域的应用 /pp  (7) 原子、分子光谱技术及石化应用 /pp  (8) 催化剂分析、表征技术研究及应用 /pp  (9) 石化领域的环境分析技术及应用 /pp  (10) 石油化工领域分析方法标准化进展 /pp  strong三、大会报告专家/strong/pp  张玉奎 中国科学院大连化学物理研究所/pp  汪燮卿 中国石化股份有限公司石油化工科学研究院/pp  刘虎威 北京大学/pp  王 川 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院/pp  薛慧峰 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院/pp  王汇彤 中国石油天然气股份有限公司勘探开发科学研究院/pp  戴连奎 浙江大学/pp  徐广通 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院/pp  倪 蓓 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院/pp  刘泽龙 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院/pp  张月琴 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院/pp  李长秀 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院/pp  (大会报告题目和内容简介见附件)/pp strong 四、关于征稿/strong/pp  (1)凡反映近年来在石油炼制与石油化工领域以上所述议题,即色谱及其它分析技术的应用研究及经验方面的未公开发表的论文均可应征。征稿截止日期延长至2016年9月30日。/pp  (2)应征论文提供1-2页A4纸的详细摘要即可,具体要求见会议官网:a href="http:// meeting.lab.org.cn/default.php?hyid=92." target="_self" title=""http:// meeting.lab.org.cn/default.php?hyid=92./a/pp  (3)欢迎没有论文的代表直接参会,请随时关注会议官网的会议进展更新情况。/pp  strong五、会议时间/strong/pp  2016年10月26日-29日(26日08:30-20:00 报到)/pp  strong六、会议地点/strong/pp  地址:江苏省无锡市滨湖区马山檀溪1# 无锡和怡阳光酒店/pp  strong七、会议费/strong/pp  会议注册费:1800元/人 9月30日前注册,1600元/人。/pp  strong八、会议汇款方式:/strong/pp  开户名:北京理化分析测试技术学会/pp  开户行:华夏银行北京紫竹桥支行/pp  账 号:4043200001801900001154/pp  在汇款时请注明:汇款单位、与会学者姓名,并在汇款后及时将汇款凭证传真(010-68471169)或E-mail至会务组(shihuasepuhui@126.com),/pp  会前缴纳注册费的报到时领取发票,现场注册的会后邮寄发票。/pp  strong九、会议联系:/strong/pp  单 位:北京理化分析测试技术学会/pp  联系人:朱凌云 13717666003(手机) 张倩倩 18811456626(手机)/pp  电 话:010-68722460(办) 邮 箱:shihuasepuhui@126.com/pp  单 位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院/pp  联系人:李长秀 13681150910(手机)/pp  电 话:010-82368727(办) 邮 箱:licx.ripp@sinopec.com/pp style="text-align: right " 二○一六年八月三十日/pp style="text-align: left "附:/pp style="line-height: 16px "img src="http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201609/ueattachment/28db55c5-d96b-4e50-b9d0-13af27a01b19.doc"会议回执及报告人及报告内容简介.doc/a/pp /pp style="text-align: center "br//p
  • 我的离子色谱世界(下篇)——离子色谱的“七子之歌”
    p  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong前言:/strong/span七子之歌,闻一多1925留美期间创作,共七首,分别是澳门、香港、台湾、威海卫、广州湾、九龙、旅大(旅顺-大连)有着特别的历史背景。今引用于此,主要取意于其在艰苦环境中的一种美好的盼望,以下也是我对离子色谱的美好盼望与期待。其实,看图片摘要就已经一目了然(英文期刊Graphical abstract 很重要),柱子做的还是炒饭。一个人的看见是有限的,但是我们每个人的看见分享出来,大家就能一起看到整个图片。那就先看我怎么讲一个重复而老旧的故事吧(新瓶装旧酒)!/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3e2a8842-3bb2-47e6-b0f0-ff7c636f4454.jpg" title="七子之歌图片摘要2.jpg" width="450" height="417" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 450px height: 417px "//pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong故事背景/strong/span(离子色谱各部件的比喻):/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong泵前纯水源:/strong/span汽车车轮,有它才可能有下面的故事,没有它就什么都不会发生;/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong泵头:/strong/span汽车引擎,没有它,一切都将沉寂如死水;/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong淋洗液发生器:/strong/span汽车油门,车能跑多快就全靠加多大的油门。如果跑得太快,就分不清人、事、物,会错过许多美景;/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong分离柱:/strong/span犹如三棱镜一样,将白光分成绚丽的彩虹。又好比从中药药方中提取出一个个有效成分,用来治愈疾病。今天我们将提炼出七个主要的有效成分;/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong抑制器:/strong/span抑制住中国传统文化中的糟粕部分,也就是除去巨大的噪音背景,从而水落石出;/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong电导检测器:/strong/span显扬这个时代所需要的正能量,宣扬积极与正面的理念(比方说“为你点赞”);/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong七子之歌的故事/strong/span/pp  用图片摘要中的七个离子来代表洪柱所追求的离子色谱七小点,且看我如何娓娓道来。/pp  前四个离子是一价的,代表着我们个人所需要做到和追求的,就好比是建筑的根基,没有它们四者就没有后面的三者!/pp  紧接的是两个二价离子,代表着我们集体的追求,就是“求自由发声”与“求资源共享”!/pp  最后一个是十二价离子,代表着我们集体最高的理想与追求,那就是“求共同进步”!/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong下面就听我唱一曲《七子之歌》吧!/strong/span/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongFsup-/sup:/strong/spanFsup-/sup是第一个洗涤出来的离子(暂且忽略其前面可能有其它不常见离子)。 “尊师重道”是我们传统文化所宣扬的美德,也应当是我们所需要看重的第一样个人品质,,在此就不展开叙述。就说两个不常见的,那就是F-有两个功用,一个是防腐,一个是发光。前者是含氟牙膏,后者是夜明珠。“扬尊师重道”,真正的尊重技术与人才,尊重行业前辈,这个行来就永远不会腐朽,而是会不断发光。所以,扬“尊师重道”!/pp strong span style="color: rgb(0, 112, 192) "CHsub3/subCOOsup-/sup:/span/strong是一个有机弱酸,出峰时间一般在Fsup-/sup之后。正如它通常不完全电离的性质一样,CHsub3/subCOOsup-/sup(意指论资排辈)是当受抑制的成分。而CHsub3/subCOOH正如其名,因为它就是醋的本身与实质。有关“吃醋”来源的唐朝故事,大家应当都听说过吧,就不多言了。同行相妒,同行相轻就是这醋的缘故。经过时间的发酵,它就变为了陈醋,就是中国人心里几千年来的阶级制度,有出身高低贵贱之分,有论资排辈之嫌。“抑论资排辈”就是要抑制这醋,它也是这“七子”之中唯一消极的。只有抑制住,才能实现人与人之间的平等与尊重,因为刚入行的,入行十几年乃至几十年的,心中都有他自己的离子色谱世界。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongClsup-/sup:/strong /spanClsup-/sup是飘浮不定的,来无影去无踪。它可以来自于空气,来自于样品,来自于水源,来自于各种化学器皿。总之,在离子色谱的谱图上或多或少总能见着它的身影。这Clsup-/sup就是我们里面的想象力。我们看重它,它就会长大;我们轻视它,它就会减少。有人讲Clsup-/sup这个东西太虚化,我们要干实事不需要。可是,回头想一想,我们每一天吃了多少的Clsup-/sup,就不要责备它了。Clsup-/sup吃多了,我们多喝几口水,还是可以接着做实事,不耽搁。反过来,我们的脑袋无时无刻不在想象漂浮之中,或在这里或在那里。再想象一下,没有盐的生活将是多么的枯燥无味。“寻天马行空”就是去除中国人“师承”的思想禁锢(“师承”本意即学生的思想与理念,发表的作品与观点不能超过导师所画的框架。)这样,才能有学术思想自由的天空。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) " strongNOsub3/subsup-/sup:/strong /spanNOsub3/subsup-/sup它是非常踏实的一位,也见于我们所接触的多数水体样品之中。“脚踏实地”的NOsub3/sub-,不仅电导检测器能看见它,紫外可见检测器也看得见它。它多多少少总存在于我们中国人的美德之中,正是这美德,让海外的中国人在科研学术中作出了卓越的贡献。各行各业,古今中外华夏儿女有很多这样的杰出之士,就不一一列举了。想提到的就是NOsub3/subsup-/sup很容易就变成了NOsub2/subsup-/sup,那就是“脚踏实地”的两个反义词,一个是“偷工减料”,一个是“好高骛远”,这二者都是极为有毒的成分,也给中国人“脚踏实地”的美德蒙灰而褪色。今天,我们就一起努力,再加回这个O原子,让NOsub3/subsup-/sup增多,让NOsub2/subsup-/sup减少。另外,NOsub3/subsup-/sup虽然没有Clsup-/sup峰高,可是它的面积更大,所以意义更重要。“行脚踏实地”就是学习德国人、日本人追求极致的态度与理念,推崇匠人文化,十年磨一剑(国内虽然整体没有这样的风气,但是我已经遇到好多这样的例子了),寻求超越前人。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) " strongCOsub3/subsup2-/sup与tartrate/strong:/span这二者都是二价离子,在离子色谱上相隔很近,有时很难分开,所以一起来讲。前者对应着“自由发声”,后者对应着“资源共享”。COsub2/sub无处不在,虽然它在现代的离子色谱的分离中常常是一种干扰,干扰其它离子的定量检测。可是它在经典传统的离子色谱中,却是一个“好人”,成就了其它离子的分离与测定,而自己消失在背景之中,是个无私的角色。COsub3/subsup2-/sup就如鱼塘里青蛙的叫声,或多或少,你总能听见。有人看是好的,有人看是不好的,全在于你的角度。Tartrate(酒石酸根)发现于1769年,关于它被发现的故事很有意思,感兴趣的可以自己去查找一下,这里也正是取意于此。只有资源共享,我们才不会浪费时间与精力去重复别人已经做过的工作,才会更快地发现新的东西。站在前人的肩膀上,我们才能看得更远。让我们自由分享已经发表的工作,分享或失败或成功的实验经历,分享离子色谱新的技术与产品,分享离子色谱背后有趣的故事,让我们在一个更好的舞台上共同起舞。自由发声才能激发人的思维发散,资源共享才是脚踏实地向前的推动力;自由发声才能实现人与人之间的平等相待,资源共享才能打破壁垒,实现科学无国界。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strongPhytate(肌醇六磷酸):/strong/spanstrong /strong本来想选citrate(柠檬酸盐),后来发现Phytate更好,有更好的象征意义。同时,它涉及到我已经发表的两篇文章(请补充文章链接)[1,2],那就算是广告植入吧。Phytate (意指共同进步)是我们的终极梦想。Phytate做为一个带12价的阴离子,按理讲它永远不会有出头之日。它会被分离柱死死地抓住,因为梦想与现实正负差异太大了。就算将淋洗液发生器的油门踩到最大时,按理讲也无法砍断它12道防锁,总是藕断丝连。梦想终究逃脱不了现实的残酷禁锢,只能做为梦想而已。可是,它最终神奇地出现了,跑到了马拉松赛的终点,电导检测器记录下它的到达时间,39分59秒(取意于其在我所用色谱柱上的出峰时间约为40 分钟)。梦想庞大的身躯使它不留恋于环境的拦阻(空间位阻效应)。路边不断加油的拉拉队给了它前进的动力(淋洗液中的阳离子成分能减少Phytate实际的有效负电荷),这两个神助攻,加速了它的前进。总之,Phytate能突破柱子里面的重重拦阻,出现在离子色谱的谱图上,那“共同进步”的梦想也会出现在离子色谱世界。span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong前面所提的六条的神助攻就能实现共同进步的理念,这是一种双赢的局面,那就让我们一起做个大蛋糕吧!/strong/span/pp  总而然之,这是前面所写《我的离子色谱世界》与《柱子”离谱“的中国梦》的残羹冷饭做成的炒饭。我们中间有很多厉害的人物,肯定有更多可实现有用的理念。柱子只是做青蛙的,下面就来讲讲青蛙。青蛙有几个特点:span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong一是眼睛大/strong/span(好像看见东西,实则啥也没看见,只有外面动的肤浅的才看得见);span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong二是爱哇哇叫/strong/span(即不能像黄鹂一样有美妙的歌声,也不能像喜鹊一样带来好消息就是呱呱叫);span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong三是爱冬眠/strong/span(当群里冷静时它也不发出叫声了);span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong四是肚子鼓鼓的/strong/span(看似里面有货,实则是空气无用之物,虚张声势而已)。但是,这又怎么样呢?span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong当大鱼被吸引起来时,青蛙就满了意义!/strong/span/pp  【1】 Anion Composition of Acai Extracts/pp  a href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185" _src="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185/span/a /pp  【2】 Enigmatic Ion-Exchange Behavior of myo-Inositol Phosphatesbr//pp span style="color: rgb(0, 112, 192) " /spana href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351" _src="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351/span/a /pp style="text-align: right "  供稿人:廖洪柱博士/pp  德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。/p
  • 纳谱分析董事长刘晓东:困境下液相色谱柱如何破局
    大约没有哪一年像2020年那样,太多人对它的期待是重启。如今,2020年终于画上了句号,当以后的某一天再回首,新冠、隔离会成为回忆,也会成为难忘的时代记忆。对于色谱耗材圈来说,过去的一年是那么的不平凡,疫情下经历了一次又一次的考验;同时,也是充满机遇的一年,医药领域的巨大需求使得下半年色谱耗材行业逆风而上。回顾2020年,艰难,却并不乏机会;展望2021年,变数仍在。过去的一年,色谱柱/填料行业有哪些事让我们刻骨铭心?未来这个行业又会出现哪些新变化?仪器信息网特别策划了视频/文字微访谈——“大咖访谈录之色谱耗材的昨天、今天与明天”,此次,我们特别邀请纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东谈一谈纳谱分析色谱耗材的过去和未来。纳谱分析技术(苏州)有限公司董事长刘晓东仪器信息网:请您认为2020年的色谱耗材圈关键词有哪些?刘晓东:2020是充满意外和挑战的一年。由于新型冠状病毒(“新冠”)疫情在全球范围内的传播以及中美关系的种种挑战,对世界格局和商业运作模式产生了深远影响。新冠疫情的肆孽极大地促进了新冠疫苗的研发,在全球范围内影响了生物制药的格局,其中基因治疗更是在反击新冠疫情中大放异彩:在2020年内已获美国FDA紧急使用授权的Pfizer和Moderna的新冠疫苗都是基于基因治疗的原理。Moderna COVID-19疫苗含有信使RNA(mRNA)。该疫苗含有一小段SARS-CoV-2病毒的mRNA,该mRNA指示体内的细胞产生该病毒的独特“尖峰”蛋白。人体收到这种疫苗后会产生刺突蛋白的副本,该蛋白不会引起疾病,但会触发免疫系统学习防御性反应,从而产生针对SARS-CoV-2的免疫反应。2020年在与生物制药企业和国家食药检单位的沟通中,色谱耗材的进口替代越来越多地被提及,除有成本上的因素之外,更多的是供应保证上的原因。举个例子,在生物制药的质检和研发中所需的液相色谱柱往往被一两家国外公司垄断,由于疫情和国与国之间的政治贸易冲突,这些色谱柱的生产质量和稳定供应受到波及,已严重地影响了项目进展。因此,色谱耗材的“高端”进口替代刻不容缓。仪器信息网:对于2020年,给您留下印象最深的事是什么?刘晓东:基因治疗的快速发展:基因治疗(gene therapy)是指将外源正常基因导入靶细胞,以纠正或补偿缺陷和异常基因引起的疾病,达到治疗目的。基因治疗可以对包含血友病、帕金森症、老年黄斑变性、肌萎缩侧索硬化症、遗传性血管水肿、嗜血细胞综合征、法布里疾病等适应症多种遗传病和老年性以及恶性疾病提供有效的解决方案。然而,目前业界对基因治疗药物和相关物质的分析表征还处于探索阶段,其中液相色谱是重要的分析表征手段之一,需要色谱柱和色谱仪厂家与药物研发人员和单位的密切合作,开拓出全新的色谱表征体系。 生物制药需要性能和稳定性更好的色谱耗材:抗体类生物药物是以往十年也将是未来十年的热点。由于抗体类生物分子稳定性和结构复杂性,其色谱表征极具挑战性。目前国内生物药物研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱几乎完全依赖进口,生物色谱柱成本和稳定供应方面具有不确定性。尤其值得关注的是:当前公认的最好的生物色谱柱经常无法满足生物药物的研发和生产所需要的分离性能和稳定性,因此需要色谱柱厂家和生物制药企业通过紧密合作和创新,不断地开发出性能和稳定性更好的液相色谱耗材。 混合机制色谱柱的“兴起”:混合基质类型的色谱柱(填料)上世纪八十年代首次出现,而其规模商品化则是在2003年以后,主要生产厂家为SIELC和Dionex (2011年被Thermo Fisher收购)。SIELC混合机制色谱柱的开发策略以取代通用型液相色谱柱为目标,产品包括PrimeSep和Obelisc系列;Dionex则是以解决色谱分析中的疑难问题为重点,从而开发出一系列专用色谱柱,例如Acclaim Mixed-Mode、Acclaim Trinity、Acclaim Surfactant和GlycanPac AXH等,其中Acclaim Mixed-Mode WCX、Acclaim Mixed-Mode WAX作为全新的色谱柱类型已被美国药典收录为L78和L85。混合机制色谱柱具有选择性独特、可调的特点,对离子性物质的分离具有很好的适用性,但由于各种原因一直没有得到市场的重视。值得注意的是全球液相色谱柱的龙头Waters 新近推出了它的首款混合机制色谱柱Atlantis PREMIER BEH C18 AX,预示着这一独特的分离模式将受到更多的关注。仪器信息网:您认为明年的色谱柱/填料市场将有哪些新需求?贵公司将重点在哪些领域发力?是否会有相应的新产品推出?刘晓东:我认为2021年液相色谱柱的市场需求主要为三个方面:1)针对单抗、多抗和ADC异质体分离的高性能分离色谱柱;2)针对基因治疗药物及相关物质表征的色谱柱;3)针对市场“痛点”或标准方法的专用色谱耗材。对应上述需求,纳谱分析重点发展领域为:1)完善单抗类生物大分子表征用色谱柱体系;在目前已商品化的BioCore Protein A亲和柱、BioCore SEC体积排阻柱、BioCore WCX和BioCore SCX阳离子交换柱以及BioCore HIC疏水作用柱的基础上,进一步开发出BioCore 阴离子交换色谱柱、BioCore Glycan寡糖色谱柱、BioCore RP完整蛋白或蛋白片段色谱柱。2)针对基因治疗药物及其相关物质的色谱表征用色谱柱及方法的开发:推出DNACore系列色谱柱。3)针对目前分析分离痛点的“专用”色谱柱,包括ChromCore PEI 聚乙烯亚胺分析专用柱、ChromCore SAA表面活性剂分析专用柱、ChromCore PAH多环芳烃分析专用柱、ChromCore vADE维生素A、D和E分析专用柱等产品。 仪器信息网:新的一年,您对行业发展有哪些新期待?请问公司设立了哪些小目标?刘晓东:2021是充满挑战、也是充满希望的一年。纳谱分析期望在以下三个方面取得实质性进展:1)不断深化进口液相色谱耗材的高端国产取代,让不同领域的广大色谱分析工作者有性能优良、价格合理、供应保证的产品可以选用;2)重点发展生物制药研发和生产中不可或缺的液相色谱柱业务,通过不断创新和完善产品线而成为这一细分领域的引领者之一;3)运用先进的色谱填料技术和设计理念,研发出针对性强的专用色谱柱用以解决当前液相色谱分离中的“痛点”问题,从而建立纳谱分析在液相色谱分离填料技术方面的领先地位。从2018年成立以来,经过近三年的努力,纳谱分析在研发、生产和推广先进的色谱耗材产品和色谱技术理念等方面取得了显著进展:建立多个核心技术平台,申请14项发明专利,并以此为基础研发出了包括生物大分子分离(BioCore)、小分子分离(ChromCore)、手性分离(UniChiral)液相色谱柱以及样品前处理产品(SelectCore)等四大系列、近千个品规的产品,并逐渐受到越来越多色谱用户的认可。我们希望通过自身的努力和广大用户的支持,争取2021年的业务与2020年相比有80%以上的增长。此外,我们希望有机会与业界的同行合作互惠,共同为提高中国液相色谱产业化水平、为广大液相色谱用户提供优质的服务尽一份力,正如纳谱分析的公司愿景所述:成为“最可信赖的色谱分离合作伙伴和创新引导者”。 【背景】液相色谱是一种重要的科学分析手段,主要应用领域包括制药、生物技术、食品安全、环境监测、化工等行业和科研中的分析检测。液相色谱的核心元素是“色谱柱”。目前全球液相色谱柱每年约有300-400万根的需求量,折合15-20亿美元的销售额,并呈稳步增长的态势。其中(生物)制药的应用是推进液相色谱柱发展的重要动力,约占液相色谱柱销售总量的三分之一。在全球范围内,液相色谱柱主要被国外厂家垄断,其中Waters 、Agilent和Phenomenex三家占有50%以上的市场份额。中国色谱柱市场需求占全球市场10%左右。然而,与坚挺的市场需求相比,国产色谱柱只占全球市场份额的2%。目前中国液相色谱柱市场主要被Agilent、Shimadzu、Waters和Thermo Fisher等国外厂家垄断,国产色谱柱在国内市场占有率仅为20%,其中绝大部分国产液相色谱柱的色谱填料或微球原料依赖进口。从色谱柱的品种来看,国产液相色谱柱品规较为单一,尤其是生物制药中研发和生产质检不可或缺的生物色谱柱基本完全依赖进口。此外,国产液相色谱柱与进口产品相比在性能和质量方面尚有明显差距。国产液相色谱柱大都集中在质量要求不高而价格敏感的应用,缺乏核心竞争力,导致其发展受到局限。因此,液相色谱柱的国产化,特别是国际水平的国产化势在必行。纳谱分析技术(苏州)有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌,实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化,打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中,培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才,和一个世界一流水平的产业化团队,助力中国液相色谱产业化水平的提升,为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。 【嘉宾介绍】刘晓东,纳谱分析技术(苏州)有限公司联合创始人/首席科学家/董事长。美国爱荷华州立大学化学博士。曾任世界500强科学仪器公司色谱耗材全球研发总监,具有丰富的研发管理、研发创新和战略规划经验以及广阔的国际视野;资深色谱分离技术专家,专注液相色谱分离材料和色谱柱研发20余年,擅长色谱填料顶层设计、表面化学修饰、色谱柱装填和应用开发,独立完成或主导了40余个新型液相色谱分离产品的研发和生产转移;拥有80余项发明专利,撰写50余篇相关技术论文和3篇液相色谱专业书籍章节,并在各种国际大型色谱会议上作50余篇报告。2018年回国创立纳谱分析技术(苏州)有限公司,致力于液相色谱柱的创新以及国际水平的产业化。刘晓东博士的创业项目受到江苏省各级政府的大力支持,已获2018年苏州工业园区创业领军人才、2019年姑苏创业领军人才、2019年江苏省双创创业人才、江苏省海外高层次人才等荣誉。
  • 超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂
    超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆,随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成,在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高,属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低,其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快,已在各种作物地使用,有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发,带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性,微量即可产生良好除草效果,但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种,如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失,土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC)和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters)推出的ACQUITY UPLC,使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱,可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi)。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离,提高了灵敏度,减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱,改进了离子源的设计,改善了离子化效率,提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术,大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题,并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟,而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的,因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量,也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS实验部分 色谱条件 系统: ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A: 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B: 乙腈(含0.1%甲酸) 流速: 0.5mL/min 柱温: 35 ˚ C 进样体积: 5 µ L 分析总周期: 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统: Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压: 1.0Kv 源温度: 150 ˚ C 雾化气温度: 450 ˚ C 雾化气流速: 800L/h 锥孔气流速: 50L/h 碰撞气流速: 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1:ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析,与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比,缩短了将近7倍,大大增加了实验室样品的通量,同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时,仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰,另外两种由于极性相似度非常高,没有基线分离,但是通过质谱MRM通道可以完全分开,因此本方法在寻求快速分析的同时,兼顾了色谱分离的要求,降低基质影响的效果。 图1:16种磺酰脲除草剂TIC图 图2,图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线,本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。 图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1,5,10,50,200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看,仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度,同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍,可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。
  • CIOAE 2012在线质谱、色谱分析专题讨论会
    仪器信息网讯 2012年10月29日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办的“第五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2012)”在北京国际会议中心隆重开幕。根据大会安排,在C报告厅安排了在线质谱、色谱分析专题论坛,部分报告内容摘录如下。  胡少成:在谱在线分析系统对RH精炼炉真空脱气国产的适时动态分析  据钢铁研究总院分析测试研究所胡少成报告,RH精炼工艺的主要功能有真空脱碳、脱氢、脱氧、脱氮、脱硫、脱磷以及的温度的补偿和均匀化。在安钢RH精炼设备上的质谱在线分析系统所用的质谱仪是俄罗斯METTEK公司的飞行时间质谱仪,取样和数据传输系统由钢研纳克检测技术有限公司与METTEK公司共同开发。成套系统功能是通过对RH脱气产物中CO、CO2、H2等含量的适时在线分析,结合温度测定系统,利用“炉气分析+测温”监测技术对RH工艺冶炼过程进行控制。在安钢第二炼轧厂RH工艺中应用的质谱炉气分析系统,对真空脱气过程中气体成分的测定快速、准确,各成分的变化同工艺的实际情况完全吻合。  Jian Wei:Extrel在线四极杆质谱仪在煤制气工艺中的应用  据来自Extrel CMS,LLC公司Jian Wei报告,气化工艺是将原材料和副产品,如煤炭、石油、或生物燃料等,通过气化反应,转化成各种不同化工产品。为了保证产品质量,有效地利用能源和识别未知或不需要的副产品,控制这些过程的不同阶段非常重要,使用在线质谱仪可以实时分析所有类型的气化工艺。Extrel的MAX300-IG在线四极杆质谱仪,用于监控合成气气化炉的多种组份,其分析速度、测试进度和检测的灵活性均表明其应用在合成气工艺的重要价值。Jian Wei通过举例介绍使用MAX300-IG在线质谱仪控制煤合成氨气工艺的多流路监测。  黎路:在线质谱仪在催化剂研究中的应用  据上海舜宇恒平科学仪器有限公司黎路报告,催化过程中的在线检测在各类催化研究中一直备受关注,其中,逸出气体中各种气体的组份及浓度变化能为过程研究提供有效信息。在线质谱技术分子选择性强,准确度、稳定性好、灵敏度高、动态范围宽,一台机器可以实现多点、多组份连续监测,准确快速反映动态过程。黎路通过“金属镍为前体负载型磷化镍催化剂的制备及其加氢性能”、“FeOx负载单原子Ir催化剂上CO水汽变化反应研究”等应用实例说明SHP8400PMS系列在反应机理研究方面的应用。  程平:在线挥发性有机物质谱仪的研制与应用  据广州禾信分析仪器有限公司程平报告,挥发性有机物(VOCs)具有浓度低、活性强、危害大等特点,而且具有“三致”作用。传统的VOCs检测手段有GC-MS、NDIR、FTIR、DOAS和TDLAS等,各有优缺点。如:GC-MS需要取样、预处理、富集、解吸附等处理,但是响应慢,耗时长 NDIR响应快、系统简单,但是选择性差 FTIR可以多组分同时检测,响应快,但是体积大,有运动部件,对环境震动敏感 DOAS和TDLAS也各自存在灵敏度差和不能同时测量多种气体等缺点。广州禾信研制的SPI-TOFMS采用SPI/PEI复合离子源,是一种软电离技术,基本无碎片,接飞行时间质量分析器 可以气体或者等灵活进样方式。SPI-TOFMS的灵敏度达到ppb量级,可以对大部分VOCs进行在线检测。在应用方面,对机动车尾气、汽车内饰、烟草和白酒等中的VOCs成分进行了初步分析和研究。  彭永强:Prima PRO在线质谱仪在合成氨过程分析中的应用  据赛默飞世尔科技彭永强报告,Prima PRO在线质谱仪采用封闭式双灯丝离子源,质量分析器采用扫描磁扇式,其质量范围在1000eV离子加速电压下为1-150amu,微通道电子倍增管测量范围为10ppb-1000ppm。彭永强通过Prima PRO在典型氮肥生产过程中应用实例,展示了Prima PRO在整个合成流程中的采样点,为合成氨生产过程提供精确的过程优化,如:转化炉中气体混合和燃烧的控制、天然气进料中的H2S、氢/氮比、蒸汽/甲烷比以及甲烷滑脱等,为企业降低了分析成本。  郭东华:安塞LNG项目色谱仪的通讯系统  据中国寰球工程公司的郭东华报告,天然气(NG)是从自然气田中开采出来的可燃气体,主要成分又甲烷组成。LNG是在常压下将气态的天然NG冷却至-162摄氏度,使之凝结成的液体,是一种情结、高效的能源。在从NG到LNG的过程中,色谱分析仪对工艺流程各个关键点的组分控制起到了非常重要的作用,为了工艺操作方便,各点的色谱测量数据通过色谱分析网络传至中心控制室,此次技术为安塞LNG流程的开发成功起到了重要的作用。  目前石油化工在建项目多采用在线色谱仪的网路系统,实现在线分析仪数据的采集、分析,并记录在线分析仪的工作状态。在线分析仪的网络协议宜采用Modbus,OPC等标准通讯协议。这样的分析系统网络解决方案在实际使用中表现良好。  张英涛:聚乙烯循环气在线色谱的应用  据中国石化广州分公司检验中心张英涛报告,气相流化床发是当今世界上生产聚乙烯的主要方法。聚乙烯产品质量的两个重要指标是产品的密度和融熔指数。通过连续调节反应循环气气相组成来实现密度和融熔指数质量控制。在线色谱仪用来分析循环气中各种组分(N2、乙烯、丁烯-1等)的含量,并调节原料乙烯、共聚单体等比例,以控制产品质量。
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(五)——并联/串联色谱技术
    在生物、医药、化工、食品等行业,实验室分析人员每天都会面临着纷繁复杂的分析测试工作。如果能够提高仪器的分析效率和使用率,不仅可以减轻分析人员的工作负担,提高效率,而且可以降低分析成本。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)系统的并联色谱技术可将一台仪器做两台仪器使用,同时完成两个不同方法的分析测试任务,相当于两台独立液相色谱的功能,可谓是理想的方案。无论是快速的分析测试还是高通量的样品筛选工作,通过赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱的并联色谱技术,分析效率和仪器使用率均可提高1倍,堪称是分析人员最完美的解决方案。而在日常的分析测试工作中,许多样品的分析常需梯度洗脱,尤其是对具有较宽K范围的样品和保留较强的易污染色谱柱的组分更宜采用梯度方法。但在每次分析结束之后,常需较长时间重新平衡或清洗色谱柱,如图2所示。在此过程中,进样器、柱温箱和检测器则处于闲置状态,这无疑是一种资源浪费。若能将此清洗和平衡过程与分析下一个样品同时进行,则可充分利用资源并可提高分析效率。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱的串联色谱技术,即可实现在线分析样品的同时离线清洗、平衡色谱柱,为您节省约20~50%的分析时间,提高分析效率,如图3所示。图1 UltiMate 3000双三元液相色谱并联色谱技术示意图(上图为基于右泵,采用方法A在色谱柱1上分析;下图为基于左泵,采用方法B在色谱柱2上分析)图2 梯度方法运行示意图图3 常规液相与采用串联色谱技术的双三元液相分析对比a)常规液相,分析、清洗和平衡过程分别在线进行,44分钟完成一次分析 b)双三元液相采用串联色谱技术实现在线分析的同时离线清洗和平衡色谱柱,44分钟完成近2次分析。并联/串联色谱技术介绍并联色谱技术并联色谱技术是运用两个不同的分析方法,通过共享自动进样器和柱温箱,额外增加一个检测器就可基于阀的灵活切换实现一台仪器做两台仪器使用的技术。系统连接如图4所示,阀1-6位连接时,右泵-自动进样器-柱温箱-Detector1构成系统1,同时左泵-柱温箱-Detector 2构成系统2,两个系统同时进行分析。在系统1完成进样后,通过添加方法命令,将自动进样器释放给系统2,达到共用自动进样器和柱温箱的目的,提高仪器的使用效率和分析通量。图4 并联色谱技术示意图 通过Chromeleon变色龙色谱数据系统可以方便地将自动进样器和柱温箱共享,两个色谱系统独立设置而互不影响,仪器配置如图5所示。 图5 并联色谱技术仪器配置串联色谱技术首先选择两根相同的色谱柱,在柱温箱上配置一个两位置十通阀,采用双三元泵的右泵作为进样分析泵,左泵作为离线的清洗平衡泵。系统连接如图6所示。在position A时,色谱柱1进行梯度分析,同时色谱柱2进行离线清洗平衡;梯度分析结束后,阀切换至position B位置,色谱柱2与进样器及检测器相连接,进行梯度分析,同时色谱柱1进行离线清洗和平衡,整个过程在密闭系统中连续不间断地进行,提高分析效率。图6串联色谱技术示意图 采用Chromeleon变色龙软件的方法设定向导(wizard)可以轻松完成串联色谱的方法编辑过程,如图7所示。图7 串联色谱方法编辑向导并联/串联色谱技术应用实例并联技术应用环境中爆炸物材料和它们的降解产物的检测越来越得到人们的重视,因为它们自身存在毒性且难以降解,而且爆炸物的存在涉及到国家安全。美国EPA规定了14种爆炸物及其相关物质的高效液相色谱-紫外检测方法(EPA Method 8330),要求使用紫外检测器来测定14种前体爆炸物及相关底物。这个方法建议使用第1根C18色谱柱来进行分离,第2根色谱柱来进行结果确认,程序较为繁琐。采用双三元液相色谱的并联技术,一根色谱柱进行分析测定的同时,另一个色谱柱进行确认,进样一次就能完成14 种爆炸物和其他相关化合物的分离确认,并且结果符合原方法的检出限和测定要求。图8 爆炸物分析结果 盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪在中国药典二部中分别采用两种不同方法进行分析,利用双三元液相色谱的并联技术,将仪器配置成两个time-base,可同时进行两个样品的分析。分析测定过程均满足法规要求,提高了实际样品的分析效率。 AB图9 采用并联技术分析盐酸去氯羟嗪和为格列吡嗪(其中A为盐酸去氯羟嗪;B为格列吡嗪) 串联技术应用去乙酰毛花苷在2010版药典二部有关物质检查项下采用梯度洗脱方法,总分析时间(含清洗和平衡时间)为51分钟,如图10所示。采用双三元液相色谱系统的串联技术,将清洗和平衡操作离线完成,其中左右两个泵系统的程序如表1所示,在线分析时间为26分钟,较原方法节省约49%的时间,且分析结果完全满足系统适应性实验的要求。图10 去乙酰毛花苷常规液相分析结果 表1 去乙酰毛花苷串联操作梯度程序左泵(离线清洗与平衡)右泵(分析)时间(min)流速(ml/min)B%时间(min)流速(ml/min)B%01.05201.038181.052151.038191.038211.052251.038251.052 图11 去乙酰毛花苷双三元串联色谱分析结果 赛默飞双三元液相色谱系统采用独特的双泵设计,每个泵作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,通过共享自动进样器和柱温箱实现并联/串联色谱技术,从而完成两套分析系统的功能。无论是常规分析、微量分析或纳升级分析,通过双三元液相色谱系统的并联/串联色谱技术均能大幅提高仪器的使用效率和分析通量,可谓是您在液相系统的最佳选择。参考文献1. 并联液相色谱- 紫外测定饮用水中的爆炸物2. 并联色谱同时分析盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪3. 双三元串联快速分析去乙酰毛花苷注射液有关物质4. 双三元液相色谱应用文集赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦(一)二维及全二维液相色谱分离技术应用(二)在线固相萃取技术(三)流动相在线除盐技术(四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术(五)并联/串联色谱技术关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 第十届全国分析化学年会:色谱分会会场
    第十届全国分析化学年会色谱分会于2009年10月31日在美丽的扬州召开。参加本次色谱分会的著名教授、各高校科研人员共有100多位,大家济济一堂共同讨论色谱技术的新进展与发展前景。在色谱分会场中,共有48人做了色谱领域的报告,他们主要来自全国各地高等院校及检测机构的教授、研究人员以及仪器厂家的技术人员等。  色谱分会会场在北京大学刘虎威教授的“毛细管电泳-质谱联用技术的新进展”下拉开序幕。刘虎威教授在做主题报告  毛细管电泳-质谱联用技术的新进展:  毛细管电泳(CE)具有分离效率高、分析速度快、样品适应面宽、试剂和样品的消耗量少、分离模式多样等特点,虽然CE的进样量少,但对于紫外检测器却灵敏度比较低,而质谱(MS)不仅灵敏度高,还可以对物质进行定性。毛细管电泳与质谱联用(CE-MS)具有高分离效率、高灵敏度的特点。  CE-MS发展的关键在于接口技术。CE-MS的离子源应用最广泛的是电喷雾(ESI),而电感耦合等离子体(ICP)常用于金属或者含金属的化合物,是目前研究的热点。  CE-MS能够弥补CE的灵敏度低和稳定性差的缺点,如果CE-MS的接口技术有所突破,CE-MS将有很大的发展潜力和空间。色谱分会会场现场  在色谱分会会场中,来自全国各著名院校的教授、研究员都做了精彩的报告,现场气氛活跃,而且还有现场提问环节,报告与参会者很好的互动。色谱分会会场现场提问  在本次年会色谱分会的会刊中共收录了195篇会议论文,涉及的技术有毛细管电泳色谱(CE)、气相色谱、液相色谱、气质联用与液质联用技术、离子色谱等 其中仪器的品牌有:安捷伦、岛津、瓦里安、Waters、Thermo、贝克曼等 它们主要应用于中药与药品中成分检测、临床检测、环境中各类污染的检测、食品中农药残留的检测以及生物检测等。  毛细管电泳色谱独占鳌头:  据本次大会会刊统计:会议论文涉及的色谱仪器技术类别其中:1、毛细管电泳,2、气相色谱,3、气质联用,4、液质联用,5、液相色谱,6、离子色谱,7、其他  毛细管电泳技术及其联用技术:占总的色谱领域的1/4,是目前高等院校、研究机构研究的热点,如果毛细管电泳与质谱联用有所突破性的进展,特别是解决接口问题,将会有巨大的市场,另外价格下调也是影响发展的一个重要因素。  气相色谱与气质联用技术:由于气相色谱的检测范围窄,而且技术已经进入瓶颈阶段,不过与其他仪器的联用,特别是质谱仪器的联用,将气相色谱推向新的发展空间,气质联用不仅能对物质进行定量而且还能对物质进行定性,应用前景十分看好。  液相色谱与液质联用技术:相对于气相色谱而言,液相色谱的应用范围更广,它涉及各个领域——医药、临床、食品、环境、生物等,而这些领域都有巨大的发展和研究的空间。对于液质联用技术来说,它将液相色谱研究技术提升更高的档次。  离子色谱:鉴于检测的物质类别的限制,而且离子色谱仪器的技术早已成熟,如果有进一步的发展,需要在技术上有所突破,特别是与其他仪器的联用来推动离子色谱的新发展。  安捷伦独领风骚,国产仪器任重道远:  据本次大会会刊统计:涉及主要品牌的仪器分布其中:1、安捷伦,2、赛默飞世尔,3、瓦里安,4、Waters,5、岛津,6、贝克曼,7、瑞士万通,8、戴安,9、国产仪器  在各高等院校和研究机构中,安捷伦的产品遥遥领先于其他品牌的仪器,而安捷伦与岛津的仪器占整个市场的50%以上,其他几大品牌势均力敌。而国产仪器在各高校和研究机构普及程度远远不够,仅占13%左右,国产仪器的发展任务还任重道远!  生物临床、中药药品、环境与食品是研究热门:  据本次大会会刊统计:应用的领域其中:1、生物临床,2、药品中药,3、环境检测,4、食品安全  从上图可以看出,色谱技术在生物与临床检测中应用的范围越来越广 随着中药的和临床药物的发展,色谱技术逐渐渗透药物检测之中。而对于与人们日常生活和生存息息相关的食品和环境也占用重要的地位。
  • 中外药企合作交易创纪录,色谱质谱等分析仪器市场将迎来利好
    中国医药市场吸引跨国巨头合作近年来,我国的医药行业在政策的支持下蓬勃发展,市场规模不断扩大,在全球医药市场的占比达到约11%,成为仅次于美国的全球第二大医药市场。市场份额的扩大使得中国一跃成为全球极具潜力与活力的的新兴医药市场,这不仅促进了本土药企的发展,还对跨国医药集团产生了巨大的吸引力。2015-2021年中国医药市场规模统计及预测(图片来源:中商产业研究院)据ChinaBio的数据显示,2020年跨国医药集团如罗氏、拜耳、艾伯维和辉瑞等,与中国制药公司达成了创纪录的271项跨境许可合作协议,同比2019年和2015年分别增长近50%和300%以上。2015-2020年中国制药企业许可合作协议数量快速增长(图片来源:ChinaBio Consulting)2020年跨境研发合作的增长主要来自两方面,一方面是中国企业开发和商业化由国外企业发现的候选创新药,另一方面是跨国公司在中国境外对中国研发的前沿药物开展同样业务。从2021年年初的交易情况来看,跨国巨头与本土药企的合作将延续2020年的增长趋势。研发合作带动制药仪器市场从中外药企的合作模式上来看,双方由一开始的合资办厂转变为围绕创新药研发的许可合作,这意味着本土企业的药物创新研发能力得到了认可。在政策方面,中国颁布药品审批流程、知识产权保护、税项减免及人才引进等,鼓励推动创新药的研发、上市以及销售。因此,预计未来中国创新药的市场份额将会进一步提升,这也意味着本土药企和跨国药企的合作依然有很长一段时间的“蜜月期”。回顾2020不难发现,不少跨国巨头已经对中国市场进行加码。2020年5月,美国礼来(Eli Lilly)公司与君实生物达成一项2.55亿美元的交易,合作开发由礼来的JS016(LY-CoV016)和礼来的LY-CoV555组成的新冠病毒中和抗体组合疗法。2020年8月,拜耳投资4亿在华新建生产线。此外,拜耳宣布未来5年内将在北京投资1亿欧元建设全球研发中心,还将在中国组建一支世界水平的研发团队。 2020年11月,阿斯利康在上海设立的全球研发中心正式揭牌。据了解,作为阿斯利康全球研发中国中心硬件配套设施之一的生物分析实验室,建成后更是成为了跨国药企首个在中国运营的、针对创新生物疗法的生物分析实验室。在“双循环”战略的引导下,跨国企业会更加关注优化中国本土技术供应链,加速创新产品引入及应用,从而加大投资力度加码中国市场,这也积极带动了制药仪器市场。色谱、质谱等分析仪器作为新药研发的必备仪器,市场将迎来利好。大趋势下,PCR、DNA测序仪、电泳等生命科学仪器市场也会同步增长。结语与展望中外药企频频合作不仅有利于制药仪器市场向好,还反映出中国制药行业创新转型势头的迅猛。预计到未来很长一段时间,本土药企创新升级和医药先进制造企业在全球范围内的崛起,将是下一个五至十年我国制药产业两大核心的产业升级方向。在全球化的今天,中国制药行业通过“引进来”和“走出去”正在深度融入国内国际双循环,势必获得长足发展。在这个大背景下,若国内药企抓住机会,则有望更进一步成为大市值的龙头企业。
  • GB/T 17623气相色谱分析仪--适用分析充油电器设备
    根据中投产业研究院发布的《2021-2025年中国石油化工行业投资分析及前景预测报告》,我国石化化工行业的发展形势,具体主要有以下几点:一是市场需求总体继续扩大,但增速下降。一方面,随着城镇化和基础设施建设的不断深入,基本原材料的需求还将保持一定增速,但增速会有所降低,人们日常生活用品也不会有太大的提高;另一方面,人们的消费升级以及生活方式和消费模式的改变,将提高或改变市场需求,促进与经济发展相配套的石化化工产品升级换代。因此,预计“十四五”期间,传统石化化工产品,如成品油、大宗化工产品等,在很长的一段时间内消费保持低速增长态势,甚至有些个别产品还会有略微下降;而在与智能制造、电子通信、生活消费品和医药保健等有关的化工产品,主要是电子化学品、纺织化学品、化妆品原材料、快餐用品、快递服务用品、个人防护和具备特殊功能的化工新材料等,都将会有很大增幅。二是低油价可能成为新常态。油价是世界经济的温度计。世界经济下行,将影响经济需求,进而导致国际原油及其他大宗商品价格走低。加上页岩油(岩页油)、页岩气(岩页气)技术的成熟,非常规油气资源的大规模开发利用,国际原油市场供求关系正在发生转折性变化,国际石油供应总体保持宽松,油价将极大概率继续低位运行。综合国际政治经济多因素分析,低油价可能成为今后一个较长时期内的新常态。在油价低位的背景下,煤价也将下移,价格中枢回落。低油价、低煤价将向石化产业链下游传导,整个产业链的价格体系都将重构。三是安全生产、绿色发展的要求日益提高。石化化工生产“易燃、易爆、有毒、有害”特点突出,尤其是近几年,化工行业事故频发,特大恶性事故连续不断,给人们生命财产造成重大损失,在社会各界造成极其恶劣的影响。随着我国城镇化的快速推进,原来远离城市的石化化工企业已逐渐被新崛起的城镇包围,带来了许多隐患。“十四五”期间,社会各界将更加紧盯各地石化化工企业,石化化工企业进入化工园区,远离城镇布局将成为必然要求,安全生产也将是企业必须加强的一门必修课。气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。A1220气相色谱分析仪是依据GB/T 17623、DL/T 703标准规定的方法设计制造的,适用于分析充油电器设备中(包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互感器、充电套管等)溶解于绝缘油中的氢、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔等气体含量的分析。主要技术特点与参数:1、实现计算机实时控制和数据处理:仪器自带数字接口,通过一根通讯线在计算机上实现实时数据信号采集、数据处理及检测结果。仪器电脑连接互联网,可通过远程计算机与仪器连接,实现远程数据采集和管理。提高了装置的自由度,促进实验室的有效应用。通过人性化软件操作界面,极大方便用户设定包括各路温度、程升、检测器、桥流等参数;直观地操作包括FID点火(先已改成全自动的,无需人工操作),开关桥流,开启关闭控温,和各个时间事件等功能;2、高精度,稳定可靠的温度控制系统:主控电路采用了功能先进的微处理器、大容量存储器的采用,使数据的保存更加可靠;同时集测量、控制、电路板的一体化设计提高了仪器的抗干扰性和可靠性;采用微处理器的温度控制电路,各加热区被控对象的温度精度达到0.1度; 柱箱具有超温保护装置。任一路温度超过设定极艰,仪器均会停止加热,并在显示器上报告故障部位;3、简洁明了的人机对话界面,操作简便,易学易用仪器采用大屏幕LCD液晶汉字显示,显示直观、操作方便、更适合中国国情;自我诊断功能,能显示故障部位;数据断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后能长期保存;具有秒表、计数功能4、双重稳定的高精度气路控制系统。载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统流量调节阀采用旋钮调节,直观、可靠性好。配有电子压力显示系统,精度比压力表更高。5、柱室采用跟踪升温方式。6、仪器检测低含量的烃类和高含量的CO、CO2可分开检测,避免相互干扰。7、氢火焰离子化检测器(FID):圆筒型收集极结构设计,金属喷嘴,响应极高检测限:≤2×10-12g/s(正十六烷/异辛烷)基线噪声:≤2×10-13A基线漂移:≤2×10-12A/30min线性:≥106可调式全自动点火,稳定时间:30分钟8、热导检测器(TCD):采用半扩散式结构电源采用恒流控制方式灵敏度:≥5000mVml/mg。基线噪声:≤10μV。基线漂移:≤100μV/30min。线 性:≧1059、大屏幕LCD液晶显示:清晰显示各路温度的设定值,实测值和保护值实时显示仪器状态触摸式键盘,菜单式操作,全自动点火10、温控指标:温度范围:室温上5℃~420℃?精度±0.1℃11、其他参数:电源:220V±22V,50Hz,功率:≥2kW重量:55KG外形尺寸:60cm×50cm×50cm
  • 超短链全氟烷基化合物“三氟乙酸”分析利器——超临界流体色谱质谱联用技术
    近年来,以三氟乙酸(TFA)为代表的超短链全氟烷基化合物(超短链PFAS)大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战,监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS,高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物(PFAA),因具有较高的环境持久性和毒性,已在全球范围内逐步淘汰。然而,取而代之的是一些超短链(C1&minus C3)(图1)和短链(C4&minus C7)PFAA,其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】,引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性,正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道,欧洲农药行动网络(PAN Europe)及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告,对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现,所有检测的水样中均检测到PFAS,其中23个样本(79%)的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值;而在检测到的总PFAS中,TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸,属于超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在,主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染(图2)。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限,考虑到其持久性和全球传播特性,正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱(SFC)分离技术,结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器,岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同,SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS,有效降低基质的干扰(图3)。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图(1ng/mL标液)使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析,可得到良好线性和较低检测限(见表1),进一步,对不同地表水样品进行检测,结果发现,均检测到一定量TFA,使用内标法定量,分别为几百个到几千个ppt,说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染(图4、图5)。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)建立超短链(C1&minus C3)全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性,使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS,可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充,对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物(TFA等)认识的不断深入,全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染,保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪(SFC-MS/MS)注解*:超临界流体色谱(SFC):使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保,作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注:塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号:新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 基于液相色谱-质谱技术的代谢组学分析方法新进展
    第二十届全国色谱学术会议于4月19日在西安曲江国际学术会议中心顺利召开,来自于国内外上千名的专家学者汇聚于此分享着在色谱领域中最新的研究成果和进展。在此次会议上,来自于中国科学院大连化学物理研究所的许国旺研究员向到场的嘉宾和观众介绍了液相色谱-质谱联用技术在代谢组学中的最新研究进展,并与现场嘉宾和观众进行了交流。  许国旺谈到,代谢组学是通过考察生物体系受刺激或扰动前后代谢物谱及其动态变化来研究生物体系代谢网络的一种技术。根据研究目的不同,可以将代谢组学研究策略分为非靶向代谢组学和靶向代谢组学。通常非靶向方法主要用于代谢表型区分或差异代谢物发现的研究。从分析技术的角度来看,非靶向代谢组学是尽可能多地定性和相对定量生物体系中的代谢物, 最大程度反映总的代谢物信息。靶向代谢组学通常针对某个代谢通路或某些感兴趣的已知代谢物进行高灵敏度检测和准确定量分析,主要用于某些差异代谢物的验证等经典的靶向代谢组学LC-MS分析先由目标代谢物标样产生选择反应监测(SRM)/多反应监测( MRM) 离子对, 然后对样品中的目标代谢物进行靶向分析。中国科学院大连化学物理研究所 许国旺研究员  近年来随着分析化学的发展,代谢组学技术也获得了蓬勃发展。核磁共振和质谱是代谢组学研究领域的最主流分析平台,与其他色谱-质谱联用技术相比,液相色谱-质谱联用技术更适合分析难挥发或热稳定性差的代谢物,同时LC既可以选择与飞行时间、四级杆-飞行时间、离子阱-飞行时间、静电轨道阱等高分辨质谱串联,以进行非靶向代谢组学分析,又可以与四级杆、三重四级杆或四级杆离子阱等质谱串联,利用选择反应监测或多反应监测检测模式进行靶向代谢组学分析。LC-MS技术的这种灵活性与普适性,使得它成为了代谢组学研究中功能最为常用的技术平台。  基于LC-MS的代谢组学技术研究近年来取得了突飞猛进的成果,但技术的发展永无止境,就基于LC-MS的代谢组学分析技术而言仍存在很多问题亟待解决,例如,生物样品中代谢物组成十分复杂,许多痕量代谢物有重要的生理功能和意义,但目前的方法难以检测或因其含量较小导致分析误差很大 代谢组学面对的是大样本分析预处理技术及分析方法的重现性和可靠性显得尤为重要 生物样本间的个体差异导致了不同的基质效应,如何在复杂生物基质条件下对代谢物进行准确的定量分析也是代谢组学面临的挑战之一。  随着各种质谱仪器灵敏度和分辨率性能的大幅度提升基于LC- MS技术的代谢组学能够获得的代谢特征也在快速增加,但是如何将这些代谢特征转变为有用的代谢信息依然是代谢组学研究工作者面临的挑战之一,可以预见未来将会有更多的新技术、新方法出现,以满足日益增长的代谢组学研究需求。
  • 赛默飞世尔科技携手戴安 强强联合 开创色谱质谱分析技术新里程
    赛默飞世尔科技携手戴安 强强联合 开创色谱质谱分析技术新里程戴安加入赛默飞世尔科技首场色谱质谱技术交流会在京展开 中国北京,2011年6月16日---- 6月15日,全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific)在北京举办了“戴安加入赛默飞世尔科技首场联合色谱质谱技术交流会”。赛默飞世尔科技于2011年5月13日正式宣布以总价约21亿美元完成对戴安公司(Dionex)的收购。戴安的成功加入,为赛默飞世尔科技带来了优秀人才与领先技术。此次交流会是戴安正式加入赛默飞世尔科技后,首次与业界进行面对面的交流,充分展示了赛默飞世尔科技更为全面的产品和服务能力,旨在为更广泛的应用领域带来更大价值。现场共有逾230名来自政府、行业协会、客户及媒体代表参加了此次技术交流会。赛默飞世尔科技中国区市场总监毛君玲女士进行开场主持,表示“此次收购使赛默飞世尔科技在质谱领域的创新及领先优势得以与戴安高端卓越的色谱技术相结合,这一互补型的强强联手势必将为我们的产品组合带来广度和深度上的显著发展,为相关行业及客户提供全球领先的质谱色谱产品,包括品种最齐全的质谱色谱仪器、软件和耗材。”随后,赛默飞世尔科技戴安产品中国商务运营总监杜平先生发表讲话,介绍了戴安公司成功加入赛默飞世尔科技的整个过程并做出展望,“我们的强强联手显著提高了生产绩效和生产力,结合戴安的金标准色谱数据系统以及赛默飞世尔领先的实验室信息管理系统,强大了软件发展平台。同时,基于赛默飞世尔的全球制造和商业影响力,戴安技术能够极大地拓宽在应用市场的影响力,增加在亚太地区(中国,印度)的产品及服务力度,提供了巨大的协同效应。” 会上,赛默飞世尔科技戴安产品应用中心经理梁立娜博士介绍了戴安的特色液相色谱技术及应用,从限制分析速度的主要因素、痕量分析、及使用戴安独具特色的双三元液相色谱技术及其在基体负责的样品中的应用三个方面介绍了戴安的解决方案及具体应用。 赛默飞世尔科技色谱质谱市场经理王勇为博士将Thermo Scientific卓越质谱技术和相关应用领域有机结合起来,对Thermo Scientific有机质谱产品线作了全面的介绍,并首次在中国市场介绍赛默飞世尔科技2011年ASMS(美国质谱会)上推出的质谱新产品。赛默飞世尔科技为广大分析用户提供有效解决定性与定量分析的有机质谱平台,包括: 单四极杆和串联四极杆质谱仪、三维及二维线性离子阱质谱仪、Orbitrap轨道阱高分辨质谱仪等,在食品安全、环境监测、药物研发、生命科学以及毒物和临床分析等相关领域有广泛的应用。中科院生态环境研究中心的蔡亚岐研究员发表了新型污染物的色谱分析研究及应用报告,根据自己的经验为大家分享了用色谱或者色质联用的方法针对全氟化合物、短链氯化石蜡、溴代阻燃剂、高氯酸、抗生素等的研究情况及研究进展。本次会议在一场小型媒体见面会后圆满结束。会议的举行让用户对赛默飞世尔科技在色谱质谱方面的发展充满信心。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近110 亿美元,拥有员工约37000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战,无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com,中文:www.thermofisher.cn。
  • 盛瀚色谱:厚德载物道法自然 做世界一流离子色谱仪
    2013年7月19日,中国离子色谱三十周年纪念活动在青岛拉开帷幕,中国化工仪器网作为行业知名网络媒体,受邀出席此次纪念活动。在活动中,盛瀚人透露出的自信和快乐,深深的吸引着我们,因此,中国化工仪器网(以下简称chem17)的报道团队特地对青岛盛瀚色谱技术有限公司(以下简称盛瀚色谱)董事长朱新勇先生(以下简称朱总)进行了专访。经过一个多小时的沟通与交流,我们了解了盛瀚人开心的源泉,也为盛瀚&ldquo 厚道&rdquo 的企业文化和重视社会责任态度深深的折服。下面,就请大家和我们一起解读盛瀚的过人之处,感受盛瀚色谱的魅力,聆听他们的高端离子色谱研制规划。  盛瀚色谱董事长朱新勇先生接受本网专访    十余载风雨发展路    青岛盛瀚色谱技术有限公司,成立于2002年9月,是一家专业从事离子色谱仪及相关技术的研制开发、生产制造、市场销售和技术服务的高新技术企业。公司一成立就凝集了一批从事色谱技术的专业技术研发人员,其中包括我国第一代离子色谱仪(ZIC-3型)研制人员张烈生、荆建增高工,他们从事离子色谱的研制工作近三十多年。    盛瀚色谱是如何在成立之初就将色谱领域的佼佼者吸引过来的呢?董事长朱新勇先生给了我们答案:&ldquo 其实任何一个公司都会有自己的坚持,盛瀚色谱所坚持的就是不做便罢,既然做就要做到世界一流,如果不是坚持这个信念,可能我们早就放弃了。因为我们有这样的想法,所以像荆工、张工等一些老专家都来支持我们,帮助我们,因为我们有着共同的目标,共同的志向,所以才能聚集在一起。&rdquo 正是有了这些专家的加入和支持,盛瀚色谱成为中国离子色谱技术的传承者,三十年的技术积累使盛瀚色谱显得更加厚重,走得更加踏实。    在盛瀚色谱成立之前,朱总主要是做国外仪器代理的,在代理的过程中,接触的都是进口仪器,朱总的民族心理表现的越来越强烈,他就开始思考为什么我们一定要用进口仪器?为什么我们国产仪器不能发展起来?&ldquo 我们华夏子孙,不缺少智慧也不缺少勤奋,缺什么?就是缺少一股韧劲,缺不断积累和拼搏的精神。&rdquo 朱总激动的说。    为了研发生产出优秀的国产科学仪器,朱总利用做代理积累的资金,于2002年创建了青岛盛瀚色谱技术有限公司。在公司成立的最初几年,盛瀚色谱都是不盈利的,甚至是亏钱的,但是朱总仍旧坚持以贸养研,把做贸易得来的盈余投入盛瀚色谱的研发工作中,所以即便是公司处在亏损的状态,研发还是在不停的投入。    做仪器,最害怕的不是亏钱,而是不知道到底什么时候能够攻破技术难关,什么时候才能受到市场的认可。在刚开始的几年,盛瀚色谱的产品质量不是特别稳定,市场影响力也比较小,有些人离开了,公司几次面临倒闭,朱总也曾数次想过要放弃,在这种困难的情况下,民族心理起了作用,所以咬牙坚持下来了。    从2002年成立到现在,盛瀚色谱一直专业从事离子色谱的研发、生产和销售工作,虽然期间有机会去介入其它液相色谱、气相色谱等产品,但盛瀚色谱并没有选择这么做,董事长朱新勇及所有盛瀚人都在坚持着,不仅仅是为了公司,更是为了打造一流国产离子色谱的梦想,直到2008年以贸养研取得了一定的成功。&ldquo 这既是对我们技术力量的考验,也是对我们坚持力的考验。&rdquo 朱总说得轻描淡写,整个过程有多艰辛,盛瀚色谱拒绝了多少诱惑大家可想而知,所谓的考验是对于成功者而言的,如果当时盛瀚人没有咬牙坚持下来,那么现在朱总口中的考验就是致命的绊脚石。    盛瀚的骄傲:为国家和民族解决了一些问题    经过十多年的发展,如今的盛瀚色谱已经成为国产离子色谱领域的佼佼者,当问及盛瀚色谱这些年的发展过程时朱总说:&ldquo 盛瀚色谱在核心技术方面的确取得了非常大的进步,目前我们所生产的色谱柱、抑制器及软件等核心部件有些填补了国内空白,有些接近国际先进水平,还有一部分已经达到国际先进水平。&rdquo     &ldquo 但最让我们骄傲的是,我们的产品现在已经能够为我们国家解决一些非常实际的问题了。在2008年汶川地震之后,人和动物的尸体分解之后形成生物胺,渗透到地下水中,而人体摄入过量的生物胺会引起诸如头痛、恶心、心悸、血压变化、呼吸紊乱等过敏反应,严重的还会危及生命。盛瀚色谱为灾区人民的吃水安全着想,捐赠了企业自主研发的价值12万元的CIC-100标准型离子色谱仪和SHT-2型在线脱气装置用于灾后水中生物多胺的检测,为疾病防治提供了有效依据,保证了地震灾区的饮水安全;四川省疾病防治中心还曾发来感谢函,这是让我们非常高兴的一件事。&rdquo 朱总自豪的说。    &ldquo 还有就是在2008年4月的乳制品三聚氰胺事件中,盛瀚色谱在国内外三十多家仪器厂商比武中脱颖而出,成为佼佼者,但是因为离子色谱普及量比较低,所以没有选用离子色谱这种仪器,而是将离子色谱分离技术应用在液相色谱上,成为标准分析方法,解决了乳制品中三聚氰胺的检测难题,捍卫了中国儿童的健康,这也是让我们非常自豪的事情。&rdquo 朱总面带笑容,开心的跟记者说。    其实盛瀚色谱的产品不仅仅在应急检测、物质的分析方面有着优秀的表现,还解决了我国的一些国防、军用的问题。&ldquo 中国海军最优秀的核潜艇的废水检测用的是我们的产品;原子能研究院的核技术废水分析用的也是我们的产品,能够为国家和民族解决这些问题,是盛瀚色谱最大的骄傲。&rdquo 朱总说这些的时候透露出的骄傲之情难以掩饰。    不仅如此,盛瀚色谱还非常关心新一代色谱技术接班人的发展,与中国仪器仪表学会分析仪器分会以及全国多所大学合作,共同建立了&ldquo 盛瀚-离子色谱技术奖学金&rdquo ,主要面向离子色谱相关方向的研究专业,鼓励全国大学生积极进行投稿,并对有创新性研究的学生进行奖励。    厚德载物 社会责任大于一切    当朱总说完这些最让盛瀚色谱骄傲的事情后,中国化工仪器网的记者还在等待朱总继续往下说,但是他没有。记者第一次见到企业引以为傲的成就是一些和公司利益和产品销量无关的事件。采访之前记者还在想,CIC-200系列已经面世多年了,销量一直非常好,采访中朱总一定会提到的;CIC-300型离子色谱仪获得CISILE 2012自主创新金奖应该会详细介绍的吧;最近研发出来备受关注和好评的阳离子抑制器会详细说的吧,然而都没有。听完朱总的介绍记者才知道自己的浅薄,在他看来,所谓自豪,无关金钱,而是对社会和国家做了什么,他最先想到的永远是企业的社会责任。    从无偿捐赠到奖学金的设置,盛瀚色谱扛起的不仅仅是社会责任,更是行业的未来。知道记者的不解之后,朱总淡然的笑了笑:&ldquo 每个人的价值观念是有差异的,盛瀚色谱坚持这样的一个价值理念:' 种瓜得瓜,种豆得豆' ,付出了什么,就会得到什么。我们一直重视责任和义务大于利润,所以盛瀚色谱的员工才能那么热爱生活,那么的快乐,很有热情,走到哪里给我们的朋友和社会传递的都是积极的、快乐的正能量,所以在盛瀚色谱遇到一些困难的时候,都会有一些朋友和贵人来支持盛瀚,我们关注的都是社会责任和一些应急的事件,社会需要我们去解决这些问题,有社会需求,我相信企业一定能经营好。&rdquo     盛瀚色谱的企业文化核心是&ldquo 厚&rdquo 和&ldquo 道&rdquo 。&ldquo 厚&rdquo 取自《周易》的&ldquo 天行健,君子以自强不息;地势坤,君子以厚德载物&rdquo ,&ldquo 道&rdquo 取自《道德经》的&ldquo 人法地,地法天,天法道,道法自然&rdquo ,公司所有的内涵和理念都从这两个字派生而来。因此,盛瀚色谱的员工都必须认同公司的企业文化,这也是公司从人才招聘到人才培养的&ldquo 人才加工流水线&rdquo 的核心所在。盛瀚色谱坚持&ldquo 厚&rdquo &ldquo 道&rdquo 的核心观念,先做人,后做事,不断沉淀、积累,造就了盛瀚人&ldquo 正直、诚实、善良、积极向上&rdquo 的秉性,说、做一致。    盛瀚色谱总是想着为社会和国家解决问题,一直秉承厚道的企业文化,这些坚持和付出被人看在眼里记在心里,让人怎么能不信任他?怎么能不支持他?现在在分析行业领域,盛瀚色谱取得了一批用户的认可。品牌的影响力和附加值作用非常明显,&ldquo 口碑营销&rdquo 成为盛瀚色谱最重要的营销方式,通过客户的介绍和推广,盛瀚已经树立起良好的品牌形象,品牌影响力也在不断扩大。    目前,盛瀚色谱已经以先进的技术以及稳定的质量占领了山东省很大份额的市场,省外采取直销与代理商相结合的方式,销售网络已遍及全国各省区。公司产品主要涉及的应用领域包括:食品安全、环境保护、生物制药、卫生防疫、电子、能源、农产品检测、刑事侦察、精细化工、船舶等,受到了各个领域行业的一致好评。    做世界一流离子色谱仪    国产分析仪器一直是我国科学领域的难隐之殇,一方面,分析工作者需要先进的仪器来保证分析结果的准确性;另一方面,国产仪器相对落后,民族仪器产业尚不成熟,迫使我们不得不依赖于国外的高精端仪器。目前我国离子色谱高端市场几乎被国外垄断,&ldquo 美国和瑞士的两家公司平分秋色占去了我国离子色谱市场的80%,国产离子色谱仅占了20%,而这20%主要要分布在低端和中端,没有涉及到高端市场。&rdquo 朱总有些遗憾的说。    &ldquo 高端市场是国产离子色谱行业的发展方向,我们之前也在尝试着做高端离子色谱。去年,我们很幸运的的得到了国家科学仪器重大专项的资助,这会加快我们高端仪器的研发进程,相信在未来不长的时间内,我国的高端离子色谱将会面向市场,和进口仪器一较高低。&rdquo 朱总脸上充满信心。    对于国家政策的支持作用,朱总说:&ldquo 如果国家没有相关政策来支持这个行业的发展,未来5-10年我们国产科学仪器将全军覆没,通过这个政策我们可以看到国家的高层和专家对这个形势有所认识。2011年科技部推出了科学仪器重大专项资助,国家通过这些政策扶持,对关键的、通用的、在国际上有影响力的产品和企业进行资助,而且资助的规模和力度都非常的大。通过这些资助让一些企业得以生存,如果好的话,还可以得到发展,这样能够促进行业的洗牌,促进行业向高端化发展。按照这样一种形势,未来5-10年,我们中国的分析仪器行业至少有90%以上的企业会消失,未来分析仪器行业可能就剩20-30家,其他的全部都会消失。&rdquo     &ldquo 对于盛瀚色谱而言,现在也是到了一个崭新的阶段,和其他接受科学仪器重大专项的企业一样,希望能够进入新的档次。我们得到了一个生的机会,未来5-10年之后我们是否能继续生存,继续发展,还要看自己,国家已经把生的机会给了我们,最终我们能否真的生存下来就要看自己了。我也相信,经过努力和拼搏,我们在十年之后会是生存下来的20-30家企业中的一员,这也是我的向往。&rdquo 朱总对离子色谱行业和盛瀚色谱的未来充满了期许。    编者后记:短短几天的接触,我们对盛瀚色谱及盛瀚人有了更进一步的了解,作为离子色谱三十周年庆典活动的承办方,每天都有无数的事情需要处理协调,但是无论何时看到他们,总能看到他们的微笑,那种笑不是为了打招呼,更不是为了讨好任何人,是发自内心的平和的笑容。看着那一张张笑脸,记者不得不佩服盛瀚优秀的企业文化,&ldquo 先做人,再做事&rdquo 。只有员工真的快乐起来才能有充沛的精力去努力工作,去以积极向上的心态感染他人。这样总在传播正能量的盛瀚人怎么会让人不看见就觉得舒心?这样一家积极向上的公司怎能做得不好?    我国的国产仪器一直盘踞在中低端市场,大多数企业都在忙着超越,忙着销售,忙着竞争,超越、销售、竞争,这三重压力如同一张密密的网,束缚了多少国产仪器厂商的发展。盛瀚色谱也很忙,忙着研发、忙着解决国家的需求,忙着为自己的社会责任奔波,它的忙碌只为满足自己的爱国心,民族情。种瓜得瓜,种豆得豆,盛瀚色谱的付出也得到了回报,正如朱总所说,有社会需求,企业一定能经营好。朱总这份淡泊为企业的长久发展积累了深厚的基础,我们有理由相信如此厚道的盛瀚一定能带领国产离子色谱行业长成参天大树,造福社会和人民。(来源:中国化工仪器网)
  • 沃特世推出适用于蛋白类生物治疗药物分析的体积排阻色谱(SEC)柱
    新型分析柱采用杂化颗粒技术,具有很长的使用寿命,可提供良好的批次间一致性和可重现的分析结果 马萨诸塞州米尔福德——(美国商业资讯)——沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出了全新的体积排阻色谱(SEC)柱,可用于蛋白的分析表征。XBridge Protein BEH SEC色谱柱可与Waters Alliance HPLC、Waters ACQUITY UPLC H-Class系统以及其它HPLC/UHPLC仪器联用,能够为按照尺寸大小进行的蛋白类生物治疗药物分离提供最大的样品通量和最高的分离度。沃特世全球各分公司现已开始供应此类色谱柱。 沃特世XBridge Protein BEH SEC色谱柱适用于蛋白类治疗药物的色谱分析。(图片:美国商业资讯) XBridge Protein BEH SEC色谱柱采用3.5μm颗粒填充,提供有200或450 埃孔径可选,可用于分析分子量在10,000至1,500,000 Da范围内的蛋白质和其它生物分子。与传统硅胶基质SEC色谱柱相比,此类色谱柱的设计可承受更高的流速和压力条件。这些性能优势均可提高样品通量,或将多个色谱柱串联使用,实现更高的组分分离度。 XBridge Protein BEH SEC色谱柱采用了沃特世的BEH(亚乙基桥杂化颗粒技术)二醇基键合颗粒,具有相当长的使用寿命,同时,沃特世的专利生产工艺可确保其具有无可比拟的批次间和柱间一致性,从而提供可重现的分析结果。这些新产品进一步丰富了沃特世ACQUITY Protein BEH SEC色谱柱系列,现在,分析人员通过仅有粒径差异的色谱柱即可将分析方法从UPLC无缝转换至HPLC。每个批次的XBridge Protein BEH SEC 200 埃和450 埃,3.5μm填料都经过全面检测,从而确保了无可比拟的批次间一致性。每根色谱柱都随附有一瓶BEH200或BEH450 SEC蛋白质标准品混合物,可用于色谱柱和液相色谱系统的基准测试、方法开发或故障排除。这些标准品与XBridge Protein BEH SEC批次质量控制检测所使用的标准品相同,用户可在收到色谱柱后使用这些标准品验证色谱柱性能,以及监测色谱柱性能随时间发生的变化。 更多信息:XBridge Protein BEH SEC色谱柱产品信息:www.waters.com/hplcsec 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2013年沃特世拥有19亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。Waters、ACQUITY、ACQUITY UPLC、Alliance和XBridge是沃特世公司的商标。
  • 以迭代创新满足客户需求,沃特世液相色谱分析平台全线升级
    自1963年沃特世公司推出世界第一台商品化的液相色谱仪(LC),液相色谱应用变得愈发广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。作为液相色谱技术的缔造者与领导者,沃特世始终坚持技术创新,并在2018年带来全新优化的LC分析平台——全线升级Alliance HPLC、ACQUITY Arc及ACQUITY UPLC系统,并提供Alliance IEEE系统升级服务。 沃特世液相色谱分析平台迎来全线升级 沃特世公司分离产品经理陈静女士表示:“在液相色谱领域,沃特世有着很多里程碑式的创新:从1963年推出首台液相色谱仪(LC),到1967年的首台高效液相色谱仪(HPLC),再到2004年首台超高效液相色谱仪(UPLC)。此次LC分析平台的全线优化升级,体现了沃特世不满足于已取得的成绩,始终坚持迭代创新的理念。同时,我们的任何创新都以客户需求为根本出发点,旨在帮助客户切实解决问题。” Alliance HPLC升级——进一步提高“金标准”的含金量 Alliance HPLC系统自1996年问世以来,便被业界认可为液相色谱分析领域的“金标准”。其精确的进样精度、优异的保留时间重现性能够帮助用户准确地进行峰鉴定,确保结果准确可靠。 Waters Alliance HPLC系统 20多年来,沃特世不断听取用户的意见和需求,持续改进Alliance HPLC。2018年进一步升级其性能,主要内容包括: 升级后的Alliance HPLC系统性能将得到全面提升,优势包括:更低的残留及交叉污染、更好的进样精度、更耐受的脱气效果、更完善的法规依从,以及更长的系统稳定运行时间。 ACQUITY Arc性能拓展——进一步缩短HPLC到UPLC性能差距 自2015问世以来,ACQUITY Arc系统为用户提供了一种“即插即用”的HPLC和UHPLC之间方法兼容性。基于Multi-flow path技术,用户只需一个切换即可实现在HPLC和UHPLC分离之间的转换。ACQUITY Arc系统能够完美重现既有HPLC方法,无缝且有效地转移、调整或改进来自任何LC平台的方法,而不会影响方法的完整性或者因改变而进行梯度表验证。同时,UHPLC流路拥有最佳系统扩散性能,可将高效、快速的2.x μm UHPLC色谱柱效能最大化,为实验室提速增效,顺应未来发展趋势。 Waters ACQUITY Arc系统 在充分了解用户需求反馈后,沃特世进一步拓展了ACQUITY Arc的性能: 性能拓展后的ACQUITY Arc 可支持22个样品板, 与ACQUITY家族其他系统一样允许多样品瓶、多种样品版进样,以满足用户高通量需求。 用户可轻松根据质量数和UV/PDA吸收值来收集目标成分,同时减少潜在新化合物被遗漏的风险。 ACQUITY UPLC PLUS——UPLC无忧升级、个性化订制升级 秉承持续创新、广纳客户反馈和建议的理念,沃特世在其业界领先的ACQUITY UPLC分离平台基础之上开发了三款全新的ACQUITY Ultra Performance LC(UPLC)系统 — ACQUITY UPLC H-Class PLUS、ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio和ACQUITY UPLC I-Class PLUS。 Waters ACQUITY UPLC PLUS系列产品 为提升现有UPLC用户的使用体验,同步享受最优性能,我们提供了丰富全面的升级计划:无忧性能升级版和个性化定制版,其升级性能分别如下: 全新ACQUITY UPLC PLUS系列的优势包括:更出色的精密度和灵敏度、更高性能和更强诊断功能、最大限度延长系统运行时间、简化故障排除和仪器操作、个性化配置,满足客户的具体需求。 关于沃特世公司 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球领先的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。
  • 宁夏化学分析测试协会关于《水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法》等5项团体标准立项的通知
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法》等5项团体标准批准立项(附件1),现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com附件1序号拟立项团标名称申请单位1水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法银川中铁水务集团有限公司2水质 乙醛丙烯醛的测定 顶空气相色谱法银川中铁水务集团有限公司3硝酸尾气副产稀硝酸安瑞森(宁夏)电子材料有限公司4服务于科技服务产业园的质量基础设施一站式服务规范宁夏计量质量检验检测研究院5质量基础设施在碳达峰、碳中和的应用指南宁夏计量质量检验检测研究院宁夏化学分析测试协会2023年4月28日
  • 赛分科技推出抗体分析液相色谱方法包
    抗体是免疫系统中一类重要的蛋白质,它们通过特异性方式来结合抗原。这一特性使之在诊断、治疗、基础研究等方面具有巨大的价值。抗体由四条多肽链构成,两条重链和两条轻链,通过二硫键连接而成。它们通常被糖基化,其中羧基端区域高度保守,而氨基端区域在氨基酸序列上可变,从而产生抗体的特异性和多样性。 在一系列的酶切和化学处理下,抗体分子被裂解为各种片段,通过HPLC分离,结合电泳和质谱等手段,抗体的结构可被了解和鉴定。近日,赛分科技的科学家通过体积排阻色谱、离子交换色谱和反相色谱等多种技术实现抗体异构体、各种抗体碎片的高效分离,可对抗体结构进行可靠的鉴定和验证。此外,为抗体药物的质量控制也提供了有效的监控手段。一、结构研究体积排阻色谱法(Zenix&trade SEC) 抗体片段重链和轻链的分离抗体片段Fc和Fab的分离离子交换色谱法(Antibodix&trade WCX) 抗体片段Fc和Fab的离子交换色谱法分离反相色谱法(Bio-C8) Column: Bio-C8 4.6 x 100 (3 &mu m, 300 Å , 4.6 x 100 mm) Mobile Phase A: 0.11% TFA in water Mobile Phase B: 0.09% TFA in ACN Flow: 0.5 mL/min Temperature: 75 oC Detection: UV 280 nm抗体片段重链和轻链的反相色谱法分离二、抗体异构体分析 Column: Antibodix&trade WCX NP5 4.6 x 250 mm Mobile phases: A: 20 mM sodium acetate, pH 5.15, B: A + 1 M LiCl Flow rate: 0.8 mL/min Detection: UV 280 nm.单克隆抗体的稳定性分析 更多信息请参考:http://www.sepax-tech.com.cn/training/Antibody Solution Kit.pdf关于赛分科技 赛分科技有限公司(Sepax Technologies, Inc)总部位于美国特拉华州高新技术开发区,致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱(SPE)及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里,赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料,涵盖了反相、正相、超临界(SFC)、手性(Chiral)、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别,为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品,包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱,可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站:www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com
  • 380万!呼和浩特市公安局禁毒支队采购高效液相色谱串联质谱分析仪
    项目编号:150101-NMCX-GK-20220004项目名称:禁毒支队采购高效液相色谱串联质谱分析仪采购方式:公开招标预算金额:3,800,000.00元采购需求:合同包1(高效液相色谱串联质谱分析仪):合同包预算金额:3,800,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他政法、检测专用设备禁毒支队采购液相色谱-质谱联用仪1(套)详见采购文件3,800,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:1年
  • 利用XP色谱柱改进美国药典(USP)噻康唑有机杂质分析方法
    利用eXtended Performance(XP)色谱柱改进美国药典(USP)噻康唑有机杂质分析方法Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain沃特世公司,美国马萨诸塞州米尔福德方案优势■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法,实现更快速的分析并减少溶剂的使用量,同时仍符合美国药典621章指南的规定。■ 将样品运行时间缩短80%,从而提高了生产能力。■ 将溶剂用量减少90%,降低了运行成本。沃特世提供的解决方案ACQUITY UPLC H-Class系统Alliance HPLC系统XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱Empower 3软件eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶关键词美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药引言全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析,因为需要长时间使用大量的溶剂,所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance(XP)色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择,因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益,同时能够符合美国药典621章色谱分析指南的规定。621章列出了允许的方法变化幅度。噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间,从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用,从而节约了总成本。实验条件Alliance 2695 HPLC色谱条件流动相: 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵分离模式: 等度洗脱检测波长: 219 nm色谱柱(L1): XSelect CSH C18,4.6 x 250 mm,5 &mu m,部件号:186005291;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 150 mm,2.5 &mu m,部件号:186006729;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 100 mm,2.5 &mu m,部件号:186006111柱温: 25 ℃洗针液: 95:5乙腈/水样品清洗液: 95:5水/乙腈密封垫冲洗液: 50:50甲醇/水流速: 根据方法调整进样量: 根据方法调整ACQUITY UPLC H-Class色谱条件流动相: 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵分离模式: 等度洗脱检测波长: 219 nm色谱柱(L1): XSelect CSH C18 XP,4.6 x 150 mm,2.5 &mu m,部件号:186006729;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 100 mm,2.5 &mu m,部件号:186006111;XSelect CSH C18 XP,2.1 x 150 mm,2.5 &mu m,部件号:186006727柱温: 25℃洗针液: 95:5乙腈/水样品清洗液: 95:5水/乙腈密封垫冲洗液: 50:50甲醇/水流速: 根据方法调整进样量: 根据方法调整数据管理: Empower 3软件样品描述用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中(部件号:186005662CV)。结果与讨论全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法,在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性,所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径(&ge 3.5 &mu m)的长色谱柱会使运行时间加长,溶剂使用量增大。例如,最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm,5 &mu m的色谱柱,分离时间长达30分钟,每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是,使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance(XP)色谱柱,可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短,样品通量得到了提高,每次分析所需溶剂减少,从而降低了总成本。现行的美国药典621章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化,-50%的粒径变化,± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5,本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱,为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表,本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似,并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18,4.6x250mm,5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法,流速1.0mL/min。如表2所示,本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟,在连续批量分析样品时,将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法, 8小时的一个工作日仅能分析16个样品,要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱,在同样的8小时工作日内可分析80个样品,且仅需使用240mL溶剂,显著地提高了样品通量并降低了运行成本。在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性,同时仍符合美国药典621章指南的要求,如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱,经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压,使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm,5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm,2.5 &mu mXP色谱柱,用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力,用色谱柱长度与粒径的比值(L/dp)即可预测。在本例中,L/dp从50,000(初始条件)提高到60,000(4.6 x 150 mm XP色谱柱)。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算,用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是,这个流速超出了美国药典621章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定,同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比,如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%,分离度提高5%,如图2所示。接着使用一根更短的4.6 x 100 mm,2.5 &mu m XP色谱柱进行分离,用以说明在实现更快速分离的同时,仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性,这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是,不一定任何时候都会选用具有较低分离能力(L/dp 40,000)的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm,2.5&mu m XP色谱柱进行分离时,与初始条件相比,运行时间缩短57%,并且仍然符合所有的考核标准,如图2所示。在这种情况下,L/dp从50,000(初始条件)降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%;但分离度仍然符合要求,这取决于原始分离的复杂程度。在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析如图1所示,通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器,该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器,例如ACQUITY UPLC H-Class系统,可以实现更快速、更高效的分离,归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力,将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm,2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行,如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC,会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%,使运行时间缩短12%,如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散,因为这两个属性都可以改善峰形。为进一步说明UPLC仪器的优点,如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6(参见表2)提高到使用UPLC系统时的1.8(参见表3)。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱,得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度,但是比原始方法快57%。最后,将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径,在保留相同分离度的同时,还能进一步缩短运行时间,并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算,适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典621章指南的要求,因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图(如图3C所示)显示,如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%,而适用性要求仍很容易达到。此外,仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%,如图3A所示。最后,通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱,与原始的标准方法相比,溶剂用量减少90%,显著地节约了成本。当对流速进行调整,以保持在美国药典621章指南规定的范围内时,B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8,但仍符合考核标准。结论在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时,在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱,与原始的美国药典方法相比,可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合,运行时间可减少80%,溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典621章指南的同时,改进美国药典方法。在常规分析实验室中,使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法,可以节约大量的时间和运行成本。参考文献1. USP General Chapter 621, USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012.2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012.3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.
  • 廖洪柱:我的离子色谱世界(上篇)
    p  今天早上起来,有一些对离子色谱的感触。借此平台,发表一点对离子色谱的肤浅看法,一点新生代的声音,请不要见笑。br//pp  离子色谱若以1975年作为起点,发展历程上已过了40多个春秋。许多原创的ideas以及技术的突破在前20年已经发挥得淋漓尽致。之后的20年,基本上是产品或技术改良与改进。今天,在西方世界里,已经少有对它的研发给予特别的关注,比如北美的一个国家可能也就那么1-2研究组做些相关方面的工作。/pp  两年前,我有幸见到离子色谱的发明人Hamish Small,老先生已经90多岁的高龄,仍在从事一些科研工作,而且不断有文章发表。聊到他最近所做的工作,他说在合成些新材料,但是与离子色谱无关。或许对他来讲,离子色谱这个金矿已经没有太多的矿产了。/pp  然而,在今天的东方国家,离子色谱仍然方兴未艾,这主要得益于以下三个方面:极其广泛的应用领域、东西方仍存的技术落差以及巨大的市场需求。在上述三个因素的刺激下,离子色谱的研究工作在东方国家呈现出一个百花齐放的局面。但是,这种局面是持续健康地发展,还是过早地凋谢或变得不温不火,却全然在于我们的态度。在离子色谱领域,假设,任凭戴安(今赛默飞旗下品牌)把一切都专利保护起来,同时保密能保密的东西,技术垄断,一家独大,很快就会让它停滞不前。每年的PITTCON会议都开设离子色谱的专场,多少能感受到戴安品牌之外科研工作者对技术垄断的不满。今天,中国自主研发的各品牌IC系统,借着价格的优势,也争得一席之地。总之,寸有所长,尺有所短,各放异彩,才能让离子色谱在东方再续辉煌。/pp  要做到是离子色谱界持续健康的发展其实也容易,那就是“扬尊师重道,抑论资排辈”。这两个成语有些许接近,有时让我们难以区分。“尊师”就是对领域里的前辈们,特别是做出卓越贡献的人,有十分的尊重。“重道”则是看重技术与专利,看重原创,看重对离子色谱基本原理、基本概念的理解。举一个例子,如果是行业领头人的会议报告,听众基本上是鸦雀无声,仿佛沉寂,没有人玩手机或中途离场,而且报告结束时还报以持续不断的掌声以及提各样激发性的问题,这就算是“尊师重道”。“论资排辈”的表现则是比资历、比年龄、比人脉,轻创新、轻人才、轻年轻人。一位知名的分析化学教授曾多次讲到:“我们在我们熟悉的专业领域之外的无知是一样的”。今天,离子色谱的发展需要更多地广开言路,遍地开花,敢于发出自己的声音。前辈们经验丰富,有解决难题之强,新生代天马行空,却有不畏艰难之志,二者结合,或能再续二十年的辉煌。年轻人如果不敢发声,提出各种不切实际的idea,仅仅遵循前人的脚步,听从教授的安排,最终只能使离子色谱发展之路的“交通堵塞”,无法前行,倒下一批又一批。但若前辈们不愿意听年轻人的声音,给予鼓励与支持,也只能导致万马齐喑。/pp  要破这个局也有办法,就是“寻天马行空,行脚踏实地”。年轻人能发自内心地称前辈们为“老师”、“老总”,却同时能彼此以朋友相待。年轻人无需过于高看、仰视以致于畏惧前辈们,前辈们也不需要鄙视年轻人不成熟的想法和其无畏无惧的心。/pp  在我的博士期间,我的导师亲力亲为的态度与追求卓越与极致的心让我感动,然而我却更感激他给了我自由发挥的空间。刚进组里时,他给了我充分发声的机会,让我为我的无知辩解。两周一次的组会报告,平均大家的时间是三十分钟不到,可我往往要花一个多小时。并非做出了什么新的发现,只是给了我辩解发声的机会。慢慢的,我才回到正常作报告的时间。这段时光,尝试了各种稀奇古怪的实验,也留下了许多关于离子色谱的未解之谜,我很怀念,以后如果有机会再与大家分享。此外,在导师的盛名之下,有机会认识了分析化学界知名的专家与教授,尤其是离子色谱领域,当然是借着接送他们的各种机会。他们的盛名不能带给我丝毫的益处,除非能帮你写推荐信,但是他们的思想与科研的品质却可以传承年轻一代。从态度上来讲,基本上,他们都没有架子,愿意倾听年轻人的声音,既像导师对学生,也像朋友对朋友。另外,在美国工业界,互相之间都是直呼其名,没有人叫老总,也没有叫DOCTOR (无意反对我们自己中国人这样叫,这是优良传统,只是想说大家故意消除TITLE带给思想交流的阻隔,从来带来更多的创意与利益)。这些逐渐改变了我的性格,使我敢于乱发声,敢于提出自己不成熟的想法。因此,如果对前辈们多有得罪之处,还请见谅。/pp  年龄越大,我们的思想越成熟的同时也越来越禁锢。年轻人则会天马行空,无所畏惧。这些看似稀奇古怪的想法,如果没有被轻视或忽略,仍会有些能开出惊艳的花朵,至终结出果实。手比头高,愿意将想法付诸行动,多次的失败必换来宝贵的经验与最终的成功。同时,如果前辈们能有同行相重的心,能够有倾听的耳朵,并伸出大力扶持与鼓励的手,我想离子色谱界能成为一个更加美好的可居可乐之地。/pp  总之,离子色谱的世界看似很小,但它的应用却很广泛。理论上讲,它能看见、分辨与度量一切在溶液可电离的离子。离子分析是一个更大的舞台,那是一片更广阔的天地。同时,静电作用与离子交换,就如宏观世界中的重力一样,无形之中,影响着微观世界的聚散离合。离子交换最早的记录出现在圣经《出埃及记》中摩西用柳树枝子将苦水变甜的故事,这事在多篇离子色谱的综述中有提到。离子交换树脂的应用也大大超过了离子色谱本身。例如,我现在所从事的制药行业,用它作缓释药的载体就是一个很好的例证。然离子色谱作为一项成熟的技术,在未来一段时间内仍将释放它的光辉,也不会被取代。离子色谱能否像信息技术一样,起源于西方,却在东方生根发芽,长大成熟,至终繁盛至极?能否超过它在西方世界所取得的成就?全在于我们今天的态度与理念。那就是“抑论资排辈”, “扬尊师重道”,“寻天马行空”,“行脚踏实地”。最后,与各位同仁共勉,愿我们都愿意发出自己的声音,一起探索这可居可乐之地!/ppbr//pp  strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "廖洪柱:/span/strong/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/65c8b3b4-5cc1-4df9-bed6-b66e27ad0112.jpg" title="廖洪柱.jpg"//span/strong/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。/spanspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/spanbr//ppbr//p
  • 华谱科仪液相色谱产品生态链——耗材
    在了解了华谱科仪液相色谱产品生态链和色谱质谱产品线后,今天华谱科仪消耗品研发总监魏杰先生带大家了解华谱科仪液相色谱产品生态链中的耗材部分。液相色谱产品生态链华谱科仪消耗品研发总监 魏杰魏杰先生介绍到,在液相色谱产品生态链中,硬件、软件提供了实现分离功能的平台,而“分离材料是色谱分离的心脏”,基于不同类型、不同性质的分离材料,华谱科仪开发了完善的消耗品产品体系,包括液相色谱柱、固相萃取柱、QuEChERS产品等。这些消耗品产品与仪器、软件、应用、售后结合在一起,以产品生态链的形式,大大提高了华谱科仪解决各行业内应用问题的能力。一、液相色谱柱华谱科仪针对不同用户的需求,开发了Alphasil系列液相色谱柱、StarCore系列核-壳型液相色谱柱。Alphasil系列液相色谱柱Alphasil系列液相色谱柱为全多孔结构色谱柱,产品覆盖了反相、亲水、正相等各种分离模式。按照产品定位的不同,又分为Alphasil VC系列、Alphasil XD系列和Alphasil S系列。• Alphasil VC系列包括C18、C18AQ(极性包埋)、硅胶、氨基、二醇基键合相,主要应对常规的分离检测需求;• Alphasil XD系列为特色产品系列,包括C18AQ(极性共聚)、C18CH(表面正电荷修饰)、酰胺、苯基键合相,主要应对分离困难的应用场景;• Alphasil S系列为定制产品系列,当前已推出两性离子、五氟苯基两种键合相,分别应对强极性化合物的分离、维生素E异构体的分离,未来还将根据用户需求开发更多的产品。StarCore系列液相色谱柱StarCore系列液相色谱柱为核-壳型色谱柱,目前已开发出C18、C18AQ、C8、酰胺键合相,得益于核-壳型硅胶更低的传质阻力,核-壳型色谱柱在降低柱背压的同时还可显著提高柱效,结合华谱科仪推出的超高效液相色谱仪,为复杂样品的分离分析提供更好的选择。二、样品前处理产品样品前处理产品对于中药、食品、环境、生命科学等领域的分离分析,样品前处理发挥着重要作用。华谱科仪针对各行业样品基质对前处理的要求,推出了SelectPrep系列样品前处理产品,基质类型涵盖硅胶、聚合物,产品形态涉及固相萃取、QuEChERS等,目前已在各行业中取得了广泛的应用。同时,结合各行业用户日常工作中遇到的前处理方法开发困难的问题,华谱科仪通过建立样品前处理SOP的方式,解决用户的痛点问题。例如,针对2020版《中国药典》中药农残检测的问题,华谱科仪基于自身前处理产品和方法开发能力建立了300余个中药材品种的样品前处理方法,并整理成SOP,为用户的日常检测工作提供方便。魏杰先生说:“经过多年的发展,华谱科仪建立了分离材料研发能力,并积累了丰富的开发经验,完整掌握了色谱消耗品的底层核心技术。基于这些核心技术,结合用户需求,未来华谱科仪将不断开发新型分离材料、拓展产品形态、简化用户工作流程。通过与仪器硬件、软件建立基础产品生态,结合应用支持和售后服务,华谱科仪建立了完整的液相色谱产品生态链,华谱人将不断创新,让国产液相得到国人的认可并走向世界。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布,敬请期待!
  • 访中国色谱分析的先驱者卢佩章
    将一生心血献科学 记中国色谱分析的先驱者卢佩章 记者采访他的那天,2009年9月18日,恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家――卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来,令人十分感奋。卢院士是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物,他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究,为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界,作出了杰出的贡献。现今已85岁高龄的卢院士依然精神矍铄,眼中时刻闪烁着智慧的光芒。  雄心多磨难  卢佩章祖籍福建永定,1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁、民不聊生的时代,年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷,卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路,最后在重庆落脚。日本轰炸重庆造成大批伤亡,卢佩章作为一名童子军,目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄肆虐家乡,无比愤恨。  其父卢公恒早年留学日本,一生厌恶官、商。受父亲影响,卢佩章立志长大献身科学,走科技报国之路。在重庆读中学时,他接受了进步思想,因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作,一边教学一边自学,同年考入同济大学化学系,成为优才生。1948年,卢佩章留校任助教,同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动,并作为上海市学联代表到南京参加“五二○游行”,后被捕入狱。  1949年9月,在新中国成立前夕,卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心,奔赴百废待兴的东北,走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身――大连大学科学研究所。  初创色谱学  新中国成立初期,我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索,于1953年我国第一个五年计划开始时,设计出我国第一台体积色谱仪,使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时,而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用,促进了石油工业的发展。抗美援朝期间,卢佩章接受国防科研分析任务,协助鞍钢焦化厂制取甲苯,为生产前线急需的TNT炸药并提高其产量作出了重大贡献。  20世纪50年代初期,卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年,在中国科学院学部委员会成立大会上,30多岁的卢佩章作了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。  卢佩章开创了中国色谱科学,色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来,卢佩章执著于以色谱为主的分析化学研究,这位中国色谱分析的先驱者之一,是当之无愧的“中国色谱之父”。  国防贡献多  卢佩章的色谱研究,作为中国科技界的崭新学科,和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。  20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期,在前苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时,卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下,研究小组在极短的时间里,完成了原子能工业应用的气相色谱研究,创建了固体中痕量气体的色谱分析,准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量,为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。  色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上,艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务,随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。  拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中,成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂――分子筛,并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能,使我国先于国际上其他国家首先研制成功脱氧分子筛105催化剂,解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料,作出了应有的贡献。  我是一个兵  在“文化大革命”中,卢佩章被打成“反动学术权威”,关进“牛棚”,一度被迫中断研究。“文革”结束后,他立即重新投入色谱科学的探索中,不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时,这项技术曾独步世界,西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作,通过软件,普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术,这无疑是色谱研究中的一场革命。  卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手,为中国的色谱研究赢得了荣誉,也赢得了时间。1980年,卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就,当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心,在卢佩章的设计下,开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力,这套系统得以实现,成为色谱研究中一项里程碑式的工程。  中国的色谱事业从无到有,经过几代人的努力,已跻身国际一流。作为先驱者,卢佩章院士满怀欣慰,回首往昔,他无限感慨:“我只是集体中的一个兵,一个小兵,成绩都是集体团结协作,开拓进取的结果,我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利,专心科研,专心培养下一代科学家,几十年来,卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。  甘于做人梯  卢佩章研究色谱分析半个多世纪,300余篇论文以及大量专著,凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。  上世纪90年代初,卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作,而是将重点转向培养年轻一代上,使年轻人能挑起更重要的担子。  卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作、后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们,卢佩章由衷地说:“看到他们干出成绩,比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多,但挑大梁成为国际色普界著名专家的多。”人们这样评价。  卢佩章把培养年轻一代作为己任,不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神,更重要的是培养年轻一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人:“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人,能在科学上作出更大的贡献。”  卢院士严谨的科学作风,豁达开朗的人生态度,十分值得晚辈们学习。已经85岁高龄的卢院士,如今仍然十分关心年轻人的成长,并尽可能为他们创造良好的科研环境,为他们提供最新的科研方向。  卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业,为“科教兴国”作出了杰出的贡献。(插图 阎峰樵)
  • 记中国色谱分析的先驱者——卢佩章院士
    p  img width="600" height="724" title="20120819131658-lpz.jpg" style="width: 600px height: 724px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/noimg/431fc4c5-eca7-4eb7-94a3-8e0bcde87bf2.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp  记者采访他的那天, 2009年9月18日,恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家,卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来,令人十分感奋。卢先生是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物,他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究,为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界,作出了杰出的贡献。现今虽已85岁高龄,但他依然精神矍铄,眼中时刻闪烁着智慧的光芒。/ppstrong  雄心多磨难/strong/pp  卢佩章祖籍福建永定,1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁的时代,年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷,卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路,最后落脚在四川重庆。日本轰炸重庆造成大批伤亡,卢佩章作为一名童子军,目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄践踏家乡,无比愤恨。/pp  其父卢公恒早年留学日本,一生厌恶官商。受父亲影响,卢佩章立志长大献身科学,走科技报国之路。在重庆读中学时,他接受了进步思想,因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作,一边教学一边自学,同年考入同济大学化学系,成为优才生。1948年,卢佩章留校任助教,同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动,并作为上海市学联代表到南京,参加“五二○游行”,后被捕入狱。/pp  1949年9月,在新中国成立前夕,卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心,奔赴百废待兴的东北,走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身——大连大学科学研究所。/ppstrong  初创色谱学/strong/pp  新中国成立初期,我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索,于1953年我国第一个五年计划开始时,设计出我国第一台体积色谱仪,使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时,而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用,促进了石油工业的发展。抗美援朝战争期间,卢佩章接受国防科研分析任务,协助鞍钢焦化厂制取甲苯,为生产前线急需的TNT炸药并提高产量作出重大贡献。/pp  从20世纪50年代初期,卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年,在中国科学院学部委员会成立大会上,刚刚30岁的卢佩章做了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。/pp  卢佩章开创了中国色谱科学,色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来,卢佩章执着于以色谱为主的分析化学研究,这位中国色谱分析的先驱者之一,是当之无愧的“中国色谱之父”。/ppstrong  国防贡献多/strong/pp  卢佩章的色谱研究,作为中国科技界的崭新学科,和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。/pp  20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期,在苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时,卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下,研究小组在极短的时间里,完成了原子能工业应用的气相色谱研究,创建了固体中痕量气体的色谱分析,准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量,为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。/pp  色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上,艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务,随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。/pp  拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中,成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂——分子筛,并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能,使我国先于国际上其他国家研制成功脱氧分子筛105催化剂,解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料,作出了应有的贡献。/ppstrong  我是一个兵/strong/pp  在“文化大革命”中,卢佩章被打成“反动学术权威”,关进“牛棚”,一度被迫中断研究。“文革”结束后,他立即重投色谱科学的探索中,不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时,这项技术曾独步世界,西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作,通过软件,普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术,这无疑是色谱研究中的一场革命。/pp  卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手,为中国的色谱研究赢得了荣誉,也赢得了时间。1980年,卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就,当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心,在卢佩章的设计下,开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力,这套系统得以实现,成为色谱研究中一项里程碑式的工程。/pp  中国的色谱事业从无到有,经过几代人的努力,已跻身国际一流。作为先驱者,卢佩章院士满怀欣慰,回首往昔,他无限感慨:“我只是集体中的一个兵,一个小兵,成绩都是集体团结协作,开拓进取的结果,我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利,专心科研,专心培养下一代科学家,几十年来,卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。/ppstrong  甘愿做人梯/strong/pp  卢佩章研究色谱分析半个多世纪,300余篇论文以及大量专著,凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。/pp  上世纪90年代初,卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作,而是将重点转向培养年青一代,使年轻人能挑起更重要的担子。/pp  卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作,后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们,卢佩章由衷地说:“看到他们干出成绩,比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多,但挑大梁成为国际色谱界著名专家的多。”人们这样评价。/pp  卢佩章把培养年青一代作为历史的责任,不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神,更重要的是培养年青一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人:“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人,能在科学上作出更大的贡献。”/pp  已经85岁高龄的卢院士,仍然十分关心年轻人的成长,尽可能为他们创造良好的科研环境,为他们提供最新的科研方向。尤其是卢院士严谨的科学作风,豁达开朗的人生态度,十分值得晚辈们学习。卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业,为“科教兴国”作出了杰出的贡献。/p
  • 我的离子色谱世界(中篇)——柱子“离谱”的中国梦
    p  人的思想与理念会逐步地形成与完善。我在写完《我的离子色谱世界》之后,就进一步在想,怎样才能和离子色谱的同行们形成一股往前进步的合力。上篇中的四点看法都是关于个人待人、做事的态度,这次就所想的问题,我想到的答案是“求自由发声”、“求资源共享”、“求共同进步”这三点。与上文不同,此三点是针对离子色谱行业整个群体而言的,深入一点的话甚至可以扩大到分析行业的整个领域。以下就是我对这三点一种个性化的解释,与君共勉。/pp  strong求自由发声:/strong如果把离子色谱行业比喻成一个大鱼塘,那在本文中,不妨将不同水平的学者比作池塘里的大鱼(技术大家)、小鱼(小有成者)和青蛙(初生牛犊不怕虎的奋斗青年)。/pp  大鱼往往住在深水区,小鱼游在浅水的岸边,而青蛙则浮在水面上。没有人喜欢青蛙的叫声,特别是在夏天午夜的晚上,“呱呱呱”的扰人清梦。可与此同时,我们也会发现,正是青蛙的叫声给鱼塘带来了生机,使小鱼游得更加欢快,而听到 “呱呱呱”声音的大鱼也会偶尔出来吐吐气,看看外面的世界,并寄语于年轻一代。在离子色谱行业的这个大池塘里,青蛙的声音没能搅动一池碧水,小鱼的游动也未曾引起壮阔波澜,但正是它们给鱼塘增加的那点生机吸引了大鱼,借由此而发出具有引领性的声音,使整个池塘的生物都听到了。他们告诉我们前进的方向,让我们看到了光明。固此,有了最美的自由发声,离子色谱行业这一鱼塘才成为更好的可居可乐之地。/pp  strong求资源共享:/strong假如你有一个苹果,我有一个苹果,互相分享后依然只能品尝到苹果的味道 假如你有一个苹果,而我有一个梨,互相分享后则能品尝到两种不同的人生味道。同理,你我拥有不同的思想,互相交流之后,彼此都拥了有两种不同思想。正所谓各取所长,各得所需 人尽其才,物尽其用。古人的道理用在这里也是恰如其分。/pp  当然,这里谈的资源共享指的是离子色谱理论基础以及相关常见普通问题方面的分享。真正的核心技术理应受到保护与尊重。就像开源代码一样,大家无需也不应当再去重新编写,而只需综合统筹取其长,将不同的开源代码组合起来,形成一个有应用价值的新事物。简而言之,已知的知识、公开发表的论文与专利,都不应当成为阻碍我们前进的绊脚石,而应当成为我们打开真理之门进而取得成功的钥匙。而那些独门绝技、一家之长、奇思妙想、解人之忧之能才是需要保留并看重的东西。思想交流能缩短人与人的差距,是真正推进科技进步途径之一。/pp  strong求共同进步:/strong所有人都明白,一个小蛋糕一人吃,还行,一群人同吃,则就不够了。怎么办?那我们可以分工合作一起来做个够吃的大蛋糕。你提供面粉,我提供鸡蛋,其他人再分别提供白砂糖、纯牛奶等原材料 同样,制作工具也分别提供,你来做分蛋器,我来做电子称,他来做量杯,其他人再来做蛋糕模子等等。相信举众人之力,定能做出够吃又有味道的大蛋糕。/pp  我们都知道,白色是太阳光的颜色,而当我们把它分开时,看到的就是红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七种不同的色彩。就是这七种颜色的相向而行,才给了我们欣赏绚丽而多姿的彩虹的机会!/pp style="text-align: right "供稿人:廖洪柱博士/pp 德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。/p
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