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色谱世界炼厂气分析

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    [color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析炼厂气方法简介[/color][color=#000000]曾文志[/color][color=#000000]（[/color][color=#000000]宁波海越新材料有限公司, 浙江宁波 318003）[/color][color=#000000]摘要：[/color][color=#000000]本文通过查阅相关的文献资料，对资料进行归纳整理，讲述了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展和原理、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的组成、定性和定量的基础知识，重点阐述了五阀七柱的工作原理和分析方法。[/color][color=#000000]关键词：[/color][color=#000000]炼厂气；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法；五阀七柱；工作原理；分析方法[/color][color=#000000] 一、前言1.1炼厂气定义[/color][color=#000000]炼油厂在日常生产过程中会产生大量气体,其主要成分包括H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、C1～C[/color][sub]4[/sub][color=#000000]烷烃、C[/color][sub]2[/sub][color=#000000]～C[/color][sub]4[/sub][color=#000000]烯烃和少量C[/color][sub]5[/sub][color=#000000]烷、烯及C[/color][sub]6[/sub][color=#000000]以上重组分,另外还有少量CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]和CO，在一些特殊加工过程中还会产生少量二烯和炔烃,这些气体统称炼厂气[/color][sup][/sup][color=#000000]。炼厂气为非常重要和宝贵的石油化工产片的原料，根据其来源的不同分为催化重整气、催化裂化气、焦化气、蒸汽裂气等。对炼厂气进行分离加工，可以进一步得到供化工应用的各类化工原料气，如：乙烯、丙烯、丁二烯等。这些气体是石油化工的基本有机原料。[/color][color=#000000]1.2炼厂气各种分析方法发展历程及优缺点对比[/color][color=#000000]炼厂气分析是石化系统常规分析项目之一，炼厂气的定性定量分析对指导生产、诊断工艺过程控制以及经济评估都是很有必要的。多年来人们对炼厂气的分析一直备受重视，先后出现了很多不同的分析方法，经历了以下三个阶段，第一阶段为单柱多台色谱仪分析，基本的思路是利用几台独立的色谱仪分别测定气体样品中的不同组分，然后关联计算得到完整的气体组成分析结果。这一方式的特点是对仪器和色谱分离系统或条件的要求不高，每台专用系统的仪器或分析条件的优化极为方便，但是需要多次进样和关联计算，操作繁琐，时间长，因此引入误差的概率极大，准确性不好，这在色谱技术应用的早期虽然是一种无奈的选择，但是在今天网络技术不断成熟的条件下，有了其独特的优势。第二阶段是20世纪80年代后期开始应用的多维色谱（多柱多阀切换）分析，具有代表性的方法有原美国惠普公司开发的五柱四阀全填充柱双TCD检测器分析方法及四阀三柱TCD+FID双检测器的方法[/color][sup][/sup][color=#000000]。这一应用模式的基本设想就是将原来由不同色谱仪完成的分析过程组合在一台仪器上，利用阀切技术实现分离和检测过程的时间组合，与前一种方法相比，只需一次进样即可实现组成分析，减少了分析误差，但是增加了仪器的复杂性和成本，而且时间串联的结果也使分析周期有所增加。更重要的是五柱四阀由于采用的是全填充柱，柱效率降低，同时还存在了TCD检测烃类组分灵敏度低的缺点，四阀三柱由于测量氢气时多采用氦气做载气，氢气检测受到限制，且线性较差。此外TCD与毛细管柱共享也不是理想方案。近年来基于细内径毛细管柱快速分析技术与芯片微加工技术发展起来的多通道并行快速分析系统是炼厂气组成分析的第三阶段，由于采用了预柱反吹并行检测的设计，其分析周期大大缩短，例如安捷伦公司的Agilent7890 便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]提供的炼厂气分析方案的分析周期仅为160s[/color][sup][/sup][color=#000000]。[/color][color=#000000]目前国内外应用较普遍的是基于多柱多阀组合技术的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法。具有代表性的方法有四阀五柱全填充柱双TCD检测器分析方法及四阀三柱TCD+FID双检测器分析方法。前者由于采用的是全填充柱，柱效率较低，同时还存在TCD检测烃类灵敏度低的缺点。后者由于测量氢气时多采用氦气作载气，氢气检测受到限制，且线性较差。另外TCD与毛细管共用并非是理想方案[/color][sup][/sup][color=#000000]。本文介绍了一种五阀七柱、双TCD+FID三检测器系统的多通道并行快速分析炼厂气方法。该方法的特点是：采用FID+毛细管柱以及TCD+填充柱最佳组合方案，一次进样由三通道完成炼厂气组成分析：FID A通道用于分析烃类，TCD B通道用于分析永久性气体，TCD C通道单独用于分析氢气。该方法具有快速准确，重复性好，操作方便等优点[/color][sup][/sup][color=#000000]。[/color][color=#000000]1.3[/color][color=#000000]炼厂气分析方法研究的意义[/color][color=#000000] 炼厂气组成分析是炼油厂气体常规分析项目，对其分析的准确程度直接关系到原油加工过程工艺条件的控制，再者，炼厂气是非常重要和宝贵的石油化工原料，分析其组成对其进一步加工应用有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析炼厂气是一种成熟的分析方法，五阀七柱、双TCD+FID三检测器系统的多通道并行快速分析炼厂气方法是现在石化行业的一种重要的分析模式。[/color][color=#000000]通过选择合适的通道关联组分，建立了一套用外标和扩展校正归一化为定量方法的炼厂气快速分析方法，并从原理和应用效果等方面对其进行了考察。研究表明，这种方法在充分发挥并行色谱分析快速、可靠、灵活特点的同时，最大限度地降低了标气的使用频度和进样操作要求，具有传统多维色谱操作便利、定量简单和并行色谱快速、灵活的优点,是一项值得推广的实用技术。文中所提出的扩展校正归一定量的概念，对网络环境下多台仪器并行处理数据也有参考意义[/color][sup][/sup][color=#000000]。[/color][color=#000000]二、炼厂气五阀七柱分析方法及实验部分[/color][color=#000000]2.1五阀七柱分析方法介绍[/color][color=#000000]本文介绍的是安捷伦的7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，采用五阀七柱、双TCD+FID三检测器系统的多通道并行快速分析炼厂气方法。该方法的特点是：采用FID+毛细管柱以及TCD+填充柱最佳组合方案，一次进样由三通道完成炼厂气组成分析：FIDA通道用于分析烃类，TCDB通道用于分析永久性气体，TCDC通道单独用于分析氢气。该方法具有快速准确，重复性好，操作方便等优点。[/color][color=#000000]一次进样测定炼厂气组成，分析时间在7min以内。炼厂气的分析由三个通道完成，FIDA通道用于分析C[/color][sub]1[/sub][color=#000000]～C[/color][sub]4 [/sub][color=#000000]和C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000] 烃类，TCDB通道用于分析永久性气体，包括CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2 [/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 和CO，TCDC通道单独用于分析氢气。数据利用安捷伦工作站采集和输出，采用外标面积归一化法进行定量计算，流程图见图1。[/color][img=,690,505]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291031181621_5776_3389662_3.png!w690x505.jpg[/img][align=center]图1三通道五阀七柱快速炼厂气分析色谱仪图[/align][color=#000000]一次进样将样品充满阀1、阀4和阀5上的三个定量管,然后利用阀切换技术让三个定量管的样品分别进入三个的通道：[/color][color=#000000]通道一[/color][color=#000000]FIDA：阀5开，样品先进入柱6，待C[/color][sub]1[/sub][color=#000000]～C[/color][sub]4[/sub][color=#000000] 都进入柱7后，而C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000] 还在柱6上时，阀3开，C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000]组分形成一个合峰从柱6反吹到检测器上进行检测，C[/color][sub]1[/sub][color=#000000]～C[/color][sub]4[/sub][color=#000000] 经过柱7后再一次进入柱6进行分离，然后到检测器进行检测。出峰顺序为：C[/color][sub]+5[/sub][color=#000000]、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反丁烯、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、异戊烷、正戊烷、1,3- 丁二烯等。[/color][color=#000000]通道二[/color][color=#000000]TCDB：阀4开，样品先进入柱1，然后进入柱2，待H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S进入柱2后，阀1关，C[/color][sub]+2[/sub][color=#000000] 以上组分从柱1上放空，CO进入柱3后，阀2开，让CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S经阻尼阀先到检测器进行检测,此时O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、CO被保留在柱3上，等H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S被检测后，阀2关，O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、CO从柱3上流出并进入检测器检测。出峰顺序为：CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]、CO。(注:若样品中含CH[/color][sub]4[/sub][color=#000000]、C[/color][sub]2[/sub][color=#000000]H[/color][sub]6[/sub][color=#000000]和C[/color][sub]2[/sub][color=#000000]H[/color][sub]4[/sub][color=#000000]也会在此通道上出峰，但不让它们参与结果计算。)[/color][color=#000000]通道三[/color][color=#000000]TCDC：阀1开，样品流入柱4，待H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]进入柱5后，阀5关，除H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]外其余组分被放空。本通道只出一个氢气峰。[/color][color=#000000]本系统的流程图见图3-1(图中阀均处于关闭状态)，各通道参考谱图见图3-2、图3-3和图3-4。[/color][color=#000000]2.2定性和定量分析[/color][color=#000000]定性分析是在选定的色谱条件下,利用已知标气或组分对各通道上流出组分进行定性分析。定量分析采用外标面积归一化法进行。[/color][color=#000000]2.3确定校正因子的具体过程[/color][color=#000000]在选定的色谱条件下，用已知组分体积含量的标准气体进样，分析结束后，通过调用安捷伦工作站建立校正表，调出FIDA通道检测信号，输入烃类的相对体积含量；调出TCDB通道检测信号，输入永久性气体CO[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S、O[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 、N[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 和CO的相对体积含量，此通道也会出CH[/color][sub]4[/sub][color=#000000] 、C[/color][sub]2[/sub][color=#000000] H[/color][sub]4[/sub][color=#000000]和C[/color][sub]2[/sub][color=#000000] H[/color][sub]6 [/sub][color=#000000]峰，但不让它们参加结果计算；调出TCDC的检测信号，输入H[/color][sub]2[/sub][color=#000000] 相对体积含量；这样就得到了各组分的体积校正因子。测试样品中某组分体积含量Vi，用外标面积归一化处理。[/color][color=#000000]2.4注意事项[/color][color=#000000]1.采样时要置换三次，以免采样时取到明水。[/color][color=#000000]2.有些样品中有含量较大的H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]S，在采样、取样及分析过程中要注意安全。[/color][color=#000000]3.对一些氢纯度较高的样品，采样时一定要把球胆冲洗干净，取样要仔细，以免空气采入球胆。[/color][color=#000000]4.载气为氢气，经过TCD的氢气要排放到室外，要经常检查，以防乳胶管老化、气路泄漏。[/color][color=#000000]5.更换进样垫时，先降柱温、关小载气后再进行，以防柱内的填充物冲出等等。[/color][color=#000000]2.5实验部分[/color][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或其他色谱仪。[/color][color=#000000] 配置：五只阀、七根色谱柱、一个氢火焰检测器（FID）、两个热导检测器（TCD）。[/color][color=#000000] 五只阀：2只十通气体进样反吹阀 0.25ml定量管；1只六通气体进样阀 0.25ml定量管；1只六通顺序反转阀 0.25ml定量管；1只六通柱隔离阀 0.25ml定量管；[/color][color=#000000] 色谱柱：1# 3英尺Porapk Q填充柱；2# 3英尺Porapk Q填充柱；3# 6英尺5A 填充柱；4# 6英尺Porapk Q填充柱；5# 6英尺5A 填充柱；6# 2m×0.32mm×5um DB-1 毛细管柱；7# 25m×0.32mm×8um HP-AL/S 毛细管柱。[/color][color=#000000] 载气：H[/color][sub]2[/sub][color=#000000]和N[/color][sub]2[/sub][color=#000000]，纯度均大于99.99%。[/color][color=#000000]助燃气及阀驱动气:空气（Air）[/color][color=#000000] 标准气：[/color][color=#000000]根据分析样品中组分含量，购买市售标准气，一般用氮气作稀释气，含有氢气、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、正丁烯、反丁烯、异丁烯、顺丁烯、丙二烯、甲基乙炔、异戊烷、正戊烷、1,3-丁二烯、一氧化碳、二氧化碳等组分。其浓度接近测定样品浓度。[/color][align=center]表1标准气典型组分表[/align][color=#000000] [/color][table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]前通道(含量%)[/align] [/td][td] [align=center]后通道（含量%）[/align] [/td][td] [align=center]辅助通道（含量%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CH[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.91[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.972[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.966[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]45.24[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]30.32[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.512[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.949[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]丙二烯[/align] [/td][td] [align=center]0.474[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.190[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]tC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.487[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.474[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.488[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]cC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.481[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.490[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.487[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1,3-BD[/align] [/td][td] [align=center]0.585[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲基乙炔[/align] [/td][td] [align=center]0.574[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]5.52[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]O[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]0.539[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]N[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]5.48[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]2.20[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]16.61[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表2校正表[/align][color=#000000] [/color][table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]保留时间[/align] [/td][td] [align=center]前通道(外标)[/align] [/td][td] [align=center]后通道（外标）[/align] [/td][td] [align=center]辅助通道（外标）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]5[/sub][sup]+[/sup][/align] [/td][td] [align=center]0.66[/align] [/td][td] [align=center]3.61553e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CH[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.21[/align] [/td][td] [align=center]1.46486e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.36[/align] [/td][td] [align=center]7.65567e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]1.55[/align] [/td][td] [align=center]7.51906e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]5.03853e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]3[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]3.10[/align] [/td][td] [align=center]4.96406e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]3.62[/align] [/td][td] [align=center]3.63507e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]3.87[/align] [/td][td] [align=center]3.53497e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]丙二烯[/align] [/td][td] [align=center]4.24[/align] [/td][td] [align=center]6.55676e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[sub]2[/sub]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]4.54[/align] [/td][td] [align=center]6.90081e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]tC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]4.94[/align] [/td][td] [align=center]3.49661e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]5.04[/align] [/td][td] [align=center]3.57872e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]5.19[/align] [/td][td] [align=center]3.63129e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]cC[sub]4[/sub][sup]=[/sup][/align] [/td][td] [align=center]5.37[/align] [/td][td] [align=center]3.47839e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]iC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]5.70[/align] [/td][td] [align=center]2.56345e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]nC[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]5.91[/align] [/td][td] [align=center]2.40725e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1,3-BD[/align] [/td][td] [align=center]6.37[/align] [/td][td] [align=center]3.64696e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲基乙炔[/align] [/td][td] [align=center]6.59[/align] [/td][td] [align=center]5.97812e-008[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]2.06[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.62633e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]O[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]2.94[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]4.04034e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]N[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]3.50[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.82216e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CO[/align] [/td][td] [align=center]5.03[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.84522e-007[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]H[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]1.33[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1.91507e-007[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表3色谱运行操作条件[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703230371_5459_2307429_3.png[/img][/align][color=#000000] [/color][align=center]表4阀切换设定时间表[/align][color=#000000] [/color][table][tr][td] [align=center]时间[/align] [/td][td] [align=center]事件[/align] [/td][td] [align=center]位置[/align] [/td][td] [align=center]设定状态[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.01[/align] [align=center]0.01[/align] [align=center]0.01[/align] [align=center]0.38[/align] [align=center]0.5[/align] [align=center]0.5[/align] [align=center]1[/align] [align=center]1.5[/align] [align=center]2.1[/align] [align=center]6.9[/align] [/td][td] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [align=center]阀[/align] [/td][td] [align=center]阀1[/align] [align=center]阀5[/align] [align=center]阀4[/align] [align=center]阀3[/align] [align=center]阀4[/align] [align=center]阀5[/align] [align=center]阀1[/align] [align=center]阀2[/align] [align=center]阀2[/align] [align=center]阀3[/align] [/td][td] [align=center]开[/align] [align=center]开[/align] [align=center]开[/align] [align=center]开[/align] [align=center]关[/align] [align=center]关[/align] [align=center]关[/align] [align=center]开[/align] [align=center]关[/align] [align=center]关[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center]典型色谱图[/align][align=center][img=,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291033128669_6312_3389662_3.png!w690x375.jpg[/img][/align][align=center]图2氢气的分析典型色谱图[/align][align=center][img=,690,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291033506327_1111_3389662_3.png!w690x353.jpg[/img][/align][align=center]图3有机烃类的分析典型色谱图[/align][align=center][img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808291034349578_5158_3389662_3.png!w690x351.jpg[/img][/align][align=center]图4永久性气体的分析典型色谱图[/align][color=#000000]3.结果与讨论 [/color][color=#000000]在石油化工行业中,炼厂气分析是常规分析项目,分析频次非常高,因此,建立一个快速准确的炼厂气分析方法显得尤为重要。本文建立的炼厂气分析方法一次进样就可准确快速地测定炼厂气各组分的含量,同时,该方法采用了校正归一化法进行定量,消除了外标定量对进样量的严格要求。经实践证明,本方法在宁波海越公司4年多的运行情况证明该方法完全可以满足炼厂气生产分析需要,本方法不但可以分析组成复杂的炼厂气,同时也可以分析液化气、制氢过程气和烟气等与炼厂气组分相似的样品。[/color][color=#000000]4.参考文献[/color][color=#000000] 杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在石油化工中的应用. 北京：化学工业出版社，2005，57-77[/color][color=#000000] 王丽华. 一次进样同时测定炼厂气各组分. 辽宁化工，2004，33(6)：380-383[/color][color=#000000] 王亚敏，杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多通道并行快速分析炼厂气方法的研究. 分析仪器，2003，(4)：41-46[/color][color=#000000] 刘俊涛，邹乃忠，钟思青，王荣伟. 多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析炼厂气. 石油化工，2004，33 (10) ：983-986[/color][color=#000000] 刘俊涛，钟思青，陈晓峰. HP6890炼厂气色谱仪工作原理及其改进. 现代科学仪器，2004，(4)：69-71[/color][color=#000000]魏然波，李冬，李保，周晓哲. 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]校正归一法分析炼厂气组成. 石油与天然气化工，2009，38(5)：444-447[/color][color=#000000] 陈文闯，杨海鹰，陆婉珍. 炼厂气分析.分析实验室，1998，17(4)：94-99[/color][color=#000000] 李长秀，杨海鹰，王征. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]原理与分析 . 北京：科学出版社，2003[/color][color=#000000] 刘珍. 化验员读本. 北京：化学工业出版社，2008[/color]

  • 【原创大赛】快速炼厂气分析系统的原理简介

    【原创大赛】快速炼厂气分析系统的原理简介

    [color=black]快速炼厂气分析系统的原理简介[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]炼厂气分析系统——三通道快速分析方案的基本工作过程图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]原油一次加工和二次加工的各生产装置都有气体产出，总称为炼厂气，主要来源于原油蒸馏、催化裂化、热裂化、石油焦化、加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。[/color][color=black]炼厂气的组成因加工条件及原料的不同，有很大差别。除了催化重整产生的气体是以氢气为主外，其他装置产气主要为碳一（甲烷CH4）至碳四（丁烷、丁烯等）的气态烃以及少量杂质等，其中以催化裂化装置总加工量大，气体产量大，气体中的烯烃也最多。因此，催化裂化气体是炼厂气加工装置的主要来源。[/color][color=black]炼厂气常分为两个部分，碳一和碳二（乙烷、乙烯）的烃类称为干气，数量较少，一般作为燃料气供加热炉烧掉，也可利用干气中的乙烯组分制作苯乙烯等；碳三（丙烷、丙烯等）和碳四的烃类，即液化石油气，是炼厂气加工的主体。[/color][color=black]使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014，配备有双TCD检测器、单FID检测器和四支自动切换阀，设计某炼厂气分析系统，一次进样完成炼厂气样品中多组分（氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、碳二-碳六烃类、碳六以上总烃类）的分析工作，10min之内即可分析完成。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]本系统的硬件结构原理如图1所示，系统分为三个分析通道，分别采用两个TCD检测器和一个FID检测器，两个TCD检测器选用不同种类载气以满足分析灵敏度的要求。[/color][color=black]系统配置有四支自动切换阀（三支自动十通阀、一支自动六通阀）和七根色谱柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对四支切换阀进行精确、定时的切换，改变七根色谱柱的连接与反吹状态，实现样品的分离测定。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733557696_3114_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图1 快速炼厂气分析系统（待机状态）[/color][/align][color=black]通道一使用TCD检测器，氢气或者氦气做为载气，测定炼厂气样品中的微量轻烃类物质（甲烷、乙烷、乙烯）、氧气、氮气、二氧化碳、一氧化碳和硫化氢等组分，采用十通阀进样反吹加六通阀色谱柱选择的方式连接。[/color][color=black]通道二使用TCD检测器，氩气做为载气，测定炼厂气样品中的微量氢气组分，采用较为基本的十通阀进样反吹方式连接。[/color][color=black]通道三使用FID检测器，测定炼厂气样品中的碳三至碳六烃类以及碳六以上烃类物质总量浓度，采用十通阀进样反吹方式连接，反吹出口直接连接至FID检测器，测定碳六以上的重烃类物质总量。[/color][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下：[/color][color=black]通道一工作过程[/color][color=black]取样：[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out），充分吹扫定量环，排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]进样，样品预分离[/color][color=black]样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后，十通阀旋转36°，此时样品进样至色谱柱PC1中，此时系统状态如图2所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733562003_1441_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图2 进样状态下的通道1系统结构图[/color][/align][color=black]此时样品流经Car1 - loop - PC1 - C1 - C2 - - TCD1。样品在色谱柱PC1中被预分离成两部分：保留较弱的碳二以下的烃类（包括硫化氢）和永久气体（氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳），和保留较强的碳三以上的烃类组分。[/color][color=black]反吹，放弃碳三以上的烃类组分[/color][color=black]当样品中的碳二和永久气体组分流出色谱柱PC1之后，系统控制十通阀再次旋转36°，系统恢复到图1的状态，色谱柱PC1内部的载气流向发生反相，该色谱柱内留存的碳三以上的重烃类物质被反吹放弃掉。[/color][color=black]此状态下，载气流向为：Car1 - PC1 - Vent1（PC1中载气方向发生反转）。[/color][color=black]色谱柱选择，滞留永久气体。[/color][color=black]色谱柱PC1中流出的碳二和永久气体组分，在色谱柱C1中继续分离以增加分离度和选择性（色谱柱PC1和色谱柱C1内部填充物为不同的有机担体类固定相）。组分在C1色谱柱中被分离成永久气体（色谱柱内表现为单峰）和二氧化碳、乙烷、乙烯、硫化氢几个部分。[/color][color=black]其中永久气体类组分作为合峰完全流入色谱柱C2之后，切换阀V2旋转60度，将永久气体物质滞留在色谱柱C2之中。[/color][color=black]色谱柱C1中的二氧化碳、乙烯、乙烷和硫化氢经过阻尼R，流出至TCD1检测器，首先出峰。系统此时状态如图3所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733564744_1119_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 永久气体被滞留在色谱柱C2中的状态[/align][color=black]5 色谱柱选择，释放永久气体类组分。[/color][color=black]当色谱柱C1中的硫化氢出峰完毕，切换阀V3再次旋转60度，通道一结构恢复至待机状态，此时色谱柱C2中滞留的永久气体类组分流出至TCD1检测器，出峰顺序为氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。[/color][color=black]通道二的工作过程：[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out），充分吹扫定量环，排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V3旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC2中（样品流经 car3 - loop -PC2 - Column1 - TCD2）。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC2（PC1柱内填充物为有机担体类固定相）中分离为较轻组分（氢气、氧气、氮气、一氧化碳）和较重组分（烃类、二氧化碳等物质）。[/color][color=black]其中保留较弱的永久气体类组分流入色谱柱C3（色谱柱内填充物为分子筛），氢气被色谱柱C3上与氧气、氮气等组分分离并在TCD1检测器上出峰。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当色谱柱PC2中的较轻组分完全流入色谱柱C3中，十通阀V3再次旋转36度，此时色谱柱PC2内部的载气反向流动，将保留时间较强的组分（二氧化碳、重烃类等物质）反吹流出系统。[/color][color=black]通道三的工作过程：[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out），充分吹扫定量环，排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V4旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC3中（样品流经 car5 - loop -PC3 - C4 - FID）。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC3（填充物为非极性硅氧烷类固定相，一般会使用长度较短的毛细管柱）中分离为较轻组分（氢气、氧气、氮气、一氧化碳、碳六以下的烃类）和较重组分（碳六以上的重烃类）。[/color][color=black]其中保留较弱的各类组分流入色谱柱C4（该色谱柱为长度较大的氧化铝毛细管色谱柱），烃类物质可以在该色谱柱上实现分离，并且存在一定的保留时间。[/color][color=black]3 反吹，碳六以上组分出峰[/color][color=black]当色谱柱PC3中的较轻组分完全流入色谱柱C4中，并且所有组分并未从色谱柱C4中流出时，十通阀V4再次旋转36度，系统恢复至图1所示的状态，此时色谱柱PC3内部的载气反向流动，将保留时间较强的组分（碳六以上的重烃类）反吹流出进入FID首先出峰。[/color][color=black]然后色谱柱C4中的各个烃类组分逐次流出在FID上出峰。[/color][color=black]系统总体谱图如图3所示[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733568898_2666_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733569656_2650_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733570525_9994_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]小结[/align][color=black]该分析系统三个通道工作相独立，通道三的保留时间需要嵌套，分析过程较为复杂。分析系统配置三个检测器，总体运行和维护成本较高，但系统分析效率高。[/color]

  • 【原创大赛】炼厂气分析系统——四阀五柱方案的原理简介

    【原创大赛】炼厂气分析系统——四阀五柱方案的原理简介

    [align=center][size=24px]炼厂气分析系统——四阀五柱方案的原理简介[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]炼厂气分析系统——四阀五柱方案的基本工作过程图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]原油一次加工和二次加工的各生产装置都有气体产出，总称为炼厂气，主要来源于原油蒸馏、催化裂化、热裂化、石油焦化、加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。[/color][color=black]炼厂气的组成因加工条件及原料的不同，有很大差别。除了催化重整产生的气体是以氢气为主外，其他装置产气主要为碳一（甲烷CH4）至碳四（丁烷、丁烯等）的气态烃以及少量杂质等，其中以催化裂化装置总加工量大，气体产量大，气体中的烯烃也最多。因此，催化裂化气体是炼厂气加工装置的主要来源。[/color][color=black]炼厂气常分为两个部分，碳一和碳二（乙烷、乙烯）的烃类称为干气，数量较少，一般作为燃料气供加热炉烧掉，也可利用干气中的乙烯组分制作苯乙烯等；碳三（丙烷、丙烯等）和碳四的烃类，即液化石油气，是炼厂气加工的主体。[/color][color=black]使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014，配备有双TCD检测器和四支自动切换阀，设计某炼厂气分析系统，一次进样完成炼厂气样品中多组分的分析工作。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]本四阀五柱炼厂气分析系统的结构如图1所示，系统分为两个分析通道，均采用TCD检测器，但使用的载气类型不同。系统配置有四支自动切换阀（两支自动十通阀、两支自动六通阀），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对四个十通阀和六通阀进行精确、定时的切换，改变五根色谱柱的连接与反吹状态，实现样品的分离测定。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160003019577_9933_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图1 四阀五柱炼厂气分析系统（待机状态）[/color][/align][color=black]通道一采用氩气做为载气，分析炼厂气样品中的微量氢气组分，采用较为基本的十通阀进样反吹方式连接。[/color][color=black]通道二采用氢气做为载气，分析炼厂气样品中的微量烃类物质和氧气、氮气、二氧化碳等组分，采用了多重嵌套方式连接。[/color][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下：[/color][color=black]通道一的工作过程：[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out），充分吹扫定量环，排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V1旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC1中（样品流经 car1 - loop -PC1 - Column1 - TCD1）。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC1（PC1柱内填充物为有机担体类固定相）中分离为较轻组分（氢气、氧气、氮气、一氧化碳）和较重组分（烃类、二氧化碳等物质）。[/color][color=black]其中保留较弱的永久气体类组分流入色谱柱Column1（C1色谱柱内填充物为分子筛），氢气被色谱柱Column1分离出来，在TCD1检测器上出峰。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当色谱柱PC1中的较轻组分完全流入色谱柱Column1中，十通阀V4再次旋转36度，此时色谱柱PC1内部的载气反向流动，将保留时间较强的组分（二氧化碳、重烃类等物质）反吹流出系统。[/color][color=black]通道二工作过程[/color][color=black]取样：[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out），充分吹扫定量环，排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]进样[/color][color=black]样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后，十通阀旋转36°，此时样品进样至色谱柱PC中，此时系统状态如图2所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160003022693_6175_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图2 进样状态下的系统结构图[/color][/align][color=black]此时样品流经Car3 - loop - Column5 - Column3 - Column2 - Column4 - TCD2。样品在Column5色谱柱中被预分离成两部分——C6以下的烃类和永久气体，保留较弱和C6以上的烃类杂质，保留较强。[/color][color=black]反吹，C6以上烃类物质出峰：[/color][color=black]当样品中的C6以下组分流出色谱柱Column5之后，系统控制十通阀再次旋转36°，色谱柱Column5内部的载气流向发生反相，色谱柱Column5内留存的的C6以上的重烃类物质被反吹，直接流入TCD2检测器，作为单一色谱峰被检测到。[/color][color=black]此时载气的流向为：car3 - Column4 - Column2 - Column3 - Column5 -TCD2。[/color][color=black]色谱柱选择，永久气体和C2轻烃类被滞留，Column3-C6烃类物质出峰[/color][color=black]当Column5中流出的保留较弱的组分（C6以下的烃类物质和永久气体类物质）完全流入色谱柱Column3之后，其中多种物质再次被色谱柱Column3分离成多个部分——永久气体类加C2轻烃类组分（包括氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯）和重烃类组分（包括C2-C6之间的的较重烃类，其作为多个色谱峰存在）。[/color][color=black]其中永久气体类组分作为合峰完全流入色谱柱Column2之后，切换阀V3旋转，将永久气体和C2烃类物质滞留在V3-V4阀的闭环系统中。[/color][color=black]合峰中的组分在色谱柱Column2中再次被分离成为永久气体和C2烃类两部分，其中保留较弱的永久气体类组分流入色谱柱Column4（色谱柱Column4内填充物为分子筛）之后，切换阀V4旋转60度，将这些组分滞留在色谱柱Column4中；C2烃类则滞留在色谱柱Column2中。[/color][color=black]此时色谱柱Column3中的重烃类物质（Column3-C6的重烃类物质其中包括二氧化碳）在TCD1色谱柱上缓慢的出峰（注意色谱柱长度的配合，再此系统中非常重要）。[/color][color=black]5 色谱柱选择，释放C2烃类。[/color][color=black]当色谱柱Column3中的所有重烃类物质出峰完毕，切换阀V3再次旋转60度，此时色谱柱Column2中滞留的乙烷和乙烯在TCD2出峰。[/color][color=black]6 色谱柱选择，释放永久气体类组分[/color][color=black]当色谱柱Column2中的乙烷和乙烯完全流出色谱柱后，切换阀再次旋转60度，将色谱柱Column4中滞留的永久气体类组分（氧气、氮气、一氧化碳、甲烷）再次释放出来。[/color][color=black]最终系统复位，恢复到进样之前的状态。[/color][color=black]系统总体谱图如图3所示[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160003021931_5294_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111160003025399_3004_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]小结[/align][color=black]该分析系统的关键部分是多个过程的嵌套，分析过程较为复杂。系统使用两个TCD检测器，总体运行和维护成本较低。但是分析时间较长，分析效率不高。[/color]

  • 【求助】有分析炼厂气的吗？氧气含量变大

    有分析炼厂气的吗？最近仪器分析炼厂气的氧气含量变大了分析纯氢气的时候，也出氧气和氮气的峰，进样前已经用氢气吹扫过的了哪里出问题了呢？有大侠指点下吗？仪器是安捷伦的，检测器是TCD

  • 炼厂气气相色谱进样分析辅助进样

    炼厂气气相色谱进样分析辅助进样

    目前，气体取样主要是用气袋或者气胆来取样。样品采集回来后，主要是通过人工挤压的方式使样品进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析。这样会造成A. 进样压力不稳定，影响色谱分析的重复性和准确性B. 样品易泄漏，对人体造成伤害C. 工作效率低，劳动强度大D. 采样气袋易损坏，使用成本高气袋自动进样器用于将气态样品批量自动进样至气体分析仪。进样点位数量高度定制化，可加挂最多16个采样气袋。样品气被一台真空泵由气袋输送至分析仪中的气体进样阀中。• 多位选择阀，可进行2位-16位气袋进样。• 能够通过各品牌分析仪进行自动进样控制，提高分析效率。支持的品牌包括但不限于安捷伦、美国热电、PE、岛津等。• 进样口为标准1/4”穿板卡套接头，更可根据用户需求定制• 使用真空隔膜泵进样，确保极佳的进样重复性。• 使用外径为1/16”的样品管路连接至分析仪的气体进样阀。可根据用户需求配置钝化管路，用以分析硫化物等组分。• 具备反吹功能，减少交叉污染只要有自动进样阀和远程控制端口的色谱仪均可适配！[img=,690,1472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006030921204031_6226_3999003_3.jpg!w690x1472.jpg[/img]如果感兴趣可回帖留下问题及建议，我将在第一时间回复！

  • 提高色谱仪灵敏度的世界最新仪器

    中国已研制并生产‘色谱仪检测超灵敏仪’------能将原本技术性能落后的新/老色谱仪因大幅度提高灵敏度，稳定性（一般至少10倍以上）技术指标可超越世界最高水平；旧貌改换成新貌，大幅提升仪器使用价值。气相色谱和液相色谱一样都是国家指定的高新技术产品，都能正确有效地对有机化合物进行定性定量检测和分析,虽然气相色谱分析化合物的范围不如液相色谱，只占自然界有机化合物的20~30%而液相色谱占70~80%，但是由于价格低廉，发展时间较长，还是应用较多领域；现有技术中，气相色谱的各种类型的检测器在国内产品中其关键的技术指标—稳定性和灵敏度大致相近，但都落后于世界最高水平大约3~5倍，液相色谱仪落后更多，大都在5~10倍以上。 本仪器是世界独家无双的专利技术产品，由于采用新世纪世界独家创新生产的专利技术—自动消除噪音并又能降低漂移的双重独创技术，解决了计算机也无法解决提高灵敏度和稳定性这类关键难点，使这一世界独家无双的专利技术不但已应用于液相色谱各种类型的检测器，提高灵敏度和稳定性（极低的噪音和漂移），已超越世界任何同类产品（可欢迎当场比试实验）；而且也可应用于气相色谱，同样可大大提高气相色谱仪的稳定性和灵敏度5~20倍，一般10倍以上，这使国内气相色谱仪和液相色谱仪一样，在技术上已很难提升因配备本‘超灵敏度检测器装置’后，同样可使气相色谱仪的主要技术指标超越世界最先进水平，无论是已在使用的老的产品可进行简单低廉的直接加接，或者是新的气相色谱仪直接配备该装置后，都能大幅度提升仪器的关键技术指标超越世界最高水平，其社会效益和技术地位大幅度提升其意义重大，因这种科技创新，大张中国人民在这一科技领域的志气。

  • 气相分析长链脂肪酸

    我们用气相色谱分析长链脂肪酸，最近发现峰分离度变差，调整分析条件、用甲醇清洗柱子都不能改善峰形和分离度，请教该怎么去弄才能恢复到原来的分离度？

  • 炼厂气色谱仪氢气组分不出峰故障排查

    [align=center][b][font=方正小标宋简体]炼厂气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]故障[/font][/b][/align][align=left][font=宋体][color=black]在使用AC公司炼厂气[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行气体组成分析时，发现进样后氢气组分不出峰，且连续分析多个样品时亦如此（样品中肯定包含氢气），需要及时研判查明原因。[/color][/font][/align][font=宋体][color=black]二、[/color][/font][font=宋体][color=black]主要原因[/color][/font][font=宋体][color=black]排除上述可能引起此问题的因素后，从仪器角度进行原因分析：1、样品进入分析系统。2、因为此台设备使用的是“五阀七柱”系统，样品进入系统后未到达分析氢气组分的色谱柱中进行有效分离。3、检测器故障。[/color][/font][font=宋体][color=black]1[/color][/font][font=宋体][color=black]、当日分析样品除氢气组分外，其余烃组分、惰性气体[/color][/font][font=宋体][color=black]组分均正常出峰，可排除样品未进入系统所致。2、检测氢气组分的检测器除不出氢气峰外，其余的升、降温操作谱图基线均有变化，可排除检测器故障所致。3、查看不出氢气峰的样品色谱图，发现应该在基线上的两个阀且信号也相应消失。故率先怀疑可能此切换阀存在未动作的问题。[/color][/font][align=left][font=宋体][color=black][img=,63,]file:///C:\Users\DlshUser\AppData\Local\Temp\msohtmlclip1\01\clip_image004.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font]4[font=宋体]（柱箱）[/font][/b][/align][align=center][img=,400.5,252]file:///C:\Users\DlshUser\AppData\Local\Temp\msohtmlclip1\01\clip_image006.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font]6[font=宋体]（六通阀气动执行机构）[/font][/b][/align][align=left][font=宋体]5[/font][font=宋体]、首先对上方控制v3执行机构的电池阀插头进行插拔，发现电磁阀切阀时指示灯会亮，将正常的v4电磁阀插头与v3插头对调。V3和v4指示灯都会亮， v4执行机构会动而v3执行机构依然不动，证明v3插头有效，问题出在之后的部分。[/font][/align][align=left][font=宋体]6[/font][font=宋体]、为了确定是电磁阀问题还是执行机构问题，继续测试，将阀3、4的空气管线拔出，把阀3、4的管线原有位置交换。点击仪器面板进行切阀。阀3能够切换，阀4不动。[img=,414.75,310.5]file:///C:\Users\DlshUser\AppData\Local\Temp\msohtmlclip1\01\clip_image007.jpg[/img][/font][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font]7[font=宋体]（六通阀气动管线）[/font][/b][/align][align=left][font=宋体]7[/font][font=宋体]、将阀3、4电磁阀拆出，插电切阀，阀4电磁阀动作，阀3毫无动静。[/font][/align][align=left][img=,414.75,246]file:///C:\Users\DlshUser\AppData\Local\Temp\msohtmlclip1\01\clip_image008.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font]8[font=宋体]（损坏的电磁阀模块）[/font][/b][/align][align=left][font=宋体]处理仪器故障阀图和谱图十分重要，能够判断出大部分仪器故障问题，结合切阀时间进行逐个测试，使用仪器面板测试出故障点。将怀疑部分代替或者互换也是一个判断故障的好方法。[/font][/align][align=left][font=宋体] [/font][/align]

  • 炼厂三阀四柱分析，四个柱子都是什么填料？为何如此排序？

    炼厂三阀四柱分析，四个柱子都是什么填料？为何如此排序？

    看见关于炼厂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分析方法，对四个色谱柱的填料（色谱柱型号规格）不了解，也不清楚为何如此排列顺序？劳烦各位详细介绍一下，谢谢！这个方法需要几个检测器？[img=,690,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909021341128480_8928_1791505_3.jpg!w690x339.jpg[/img]

  • 炼厂气分析四阀六柱工作原理

    求助：我公司最近准备购买一台安捷仑公司7890炼厂气分析仪，协议签的为四阀六柱三检测器（双TCD+FID），哪位高人能告诉我这种配置的工作原理，我也好提前学习，谢谢了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 炼厂采用近红外光谱分析技术的意义？

    [font=宋体]炼化企业的高质量发展离不开对原料、中间物料和产品性质的及时了解，传统石化分析方法大多分析时间长，样品用量大，不能满足快速了解原料产品性质的需求。采用快速分析技术，可以对原料、过程物料及产品的关键质量品质和性能特征进行及时测量，为生产过程优化控制提供基础数据。[/font]

  • 关于炼厂气色谱仪

    国外炼厂气色谱品牌有安捷仑、AC、PE 还有哪些？如性能比较如何？国内炼厂气色谱与国外比差距如何？

  • AC快速炼厂气分析仪氧氮一路出倒峰

    AC快速炼厂气分析仪，或者说安捷伦7890，分析氧氮的一路经常出倒峰，走几个样品有时候就会又变成正峰。同一个实验室的另外一台一样的仪器没有这种情况，所以可以排除气源的原因，5A分子筛柱烘过也没有效果。有没有遇到过类似情况的亲们？

  • 【求助】6890N分析炼厂气的出峰顺序问题

    6890的四阀五柱双TCD标准配置，ColumA :13X分子筛( 1. 2m ×3. 2mm i. d) Colum B :癸二腈( 0.6m ×3. 2mm i. d) Colum C :癸二腈( 9m ×3. 2mm i.d) Colum D :13X 分子筛( 3m ×3. 2mm i. d) Colum E :Porpak Q( 1. 8m ×3. 2mm i. d) ，用来分析炼厂气，现在不知道有机物的出峰顺序，包括乙烷，乙烯，丙烷，丙烯，正丁烷，异丁烷，正丁烯，异丁烯，顺丁烯，反丁烯，正戊烷，异戊烷，1，3-丁二烯，以及戊烯-1。请知道的前辈指点。谢谢

  • 【转帖】炼钢高炉煤气分析仪器及其方法

    高炉煤气是高炉炼铁炼钢过程中所得到的一种副产品，其主要成分CO, CO2 , N2 , H2 等, CO 约占22%～26%, CO2 约占16%～19%, H2 约占1%～4%, N2 要占58%～60%, 属于重要的二次能源。高炉煤气的化学组成情况及其热工特征与高炉燃料的种类、所炼铁的品种以及高炉冶炼工艺特点等因素有关。为了分析高炉煤气成分以及热值的大小，我们选用英国SIGNAL公司的气体过滤相关和非分散红外吸收光谱技术结合，适合于多种气体的不同测量范围和精度要求。 目前国内外炉顶煤气成分分析仪器主要有工业气相色谱分析仪、气体相关过滤非分散红外分析仪和热导分析仪。日本用工业气相色谱分析仪居多; 美国和西欧用气体相关过滤非分散红外分析仪CO,CO2,CH4; 用热导分析仪分析H2 居多。 传统的气体分析检验是采用化学分析法对煤气中各组分进行分析测定，操作过程比较复杂，必须对气体进行人工取样，在实验室进行分析，其中操作者的操作技能对分析的精度有很大影响；只能单一成份地逐个进行检测分析，不具备多重输入和信号处理功能，做一次分析花费的时间比较长，难以实时地反映工况信息。热导式气体分析仪具有结构简单、体积小、价格便宜、响应快和使用维护方便等特点, 但只能分析煤气中单一成分的含量。红外光谱技术气体分析仪精度和灵敏度高、测量范围宽、响应速度快、良好的选择性、稳定性和可靠性好、可实现多段多组分气体同时测量、能够连续分析和自动控制。但不能分析对称结构无极性双原子分子及单原子分子气体。气相色谱分析仪具有分离效能高、样品用量少、可进行多组分分析、分析精度高和标定周期长等特点, 其缺点是价格高和对样品质量要求高。

  • 世界上功能最强大的网络化色谱软件落户海南

    转自液相论坛的发言:世界上功能最强大的网络化色谱软件落户海南本帖转自LIMS论坛(http://www.limsforum.net)美国戴安公司的变色龙(Chromeleon)色谱数据系统以其能够全面控制多达25个厂家的260多种不同的色谱仪、完全支持中文、全面支持数据库、支持移动用户和采用行业标准的硬件等特点而闻名于世，多年来被公认为世界上功能最强大的网络化色谱数据系统，在国际市场上得到了广泛应用。变色龙色谱数据系统分为单机版和网络版两种版本(以许可证区分)，即其能以单台PC控制1到4台色谱仪的工作站方式，也可以基于客户/服务器的网络结构为色谱仪较多的用户提供一个庞大的网络化色谱控制与数据处理服务。在中国，由于戴安公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]和HPLC拥有大量的用户，而这些用户都在使用单机版的变色龙软件，所以变色龙的单机版用户在中国竟高达近2000多家。但直到今年年初，中国还没有用户采用网络版的变色龙软件。今年10月份，中国石油化工公司(中石化)旗下的海南实华炼油化工股份有限公司(简称海南炼化)率先订购了这套网络化的色谱数据系统，这套变色龙软件将以客户/服务器的网络方式控制30套来自不同厂家的色谱仪，并将色谱分析数据自动传输到LIMS中去，进而将分析数据与MES和ERP等企业软件实现全面集成，以达到实验室乃至整个工厂的全面信息化。海南炼化是中石化投资100多亿元新建的目前中国国内最先进的炼油企业，整个实验室只有不到40人，显然这种能够控制多家色谱仪的先进的网络化色谱数据系统能够大大提高他们的工作效率。

  • 北京分析仪器厂色谱用户请在此跟帖

    北京分析仪器厂色谱用户请在此跟帖

    如果您是北分厂的色谱产品用户，您在使用其色谱产品方面有哪些问题或有哪些建议，如总体评价、外观、操作的方便性、软件的功能和易用性、配件种类及供应、常见故障、厂家的维修服务、厂家的技术支持和培训、对员工的意见等，请在此贴后跟贴说明，我们将收集您提出的问题在对话会上向厂商的老总或总工直接提出，促进他们改进自己的产品和服务。同时请您请写一下您的仪器的购买时间，型号,使用年限，使用情况等信息。[b]公司简介[/b]北分瑞利公司色谱仪器中心隶属北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司，地处北京市中关村环保科技示范园，是目前国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪研制、生产、销售规模最大的制造企业。生产八个系列型号仪器，分为军、民两用产品，可根据用户使用需要制作成各行业领域不同的专用产品，并随时提供各种配品备件。仪器简介[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/09/200509201031_7883_1600795_3.jpg[/img]SP-3420A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是北分瑞利集团公司色谱仪器中心在引进美国瓦里安公司仪器制造技术的基础上研制开发的一种新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，性能稳定，操作方便，物美价廉，其技术性能和指标均处于国际领先地位。是国内色谱仪器最具高性能/价格比的一代新品。性能特点采用微机控制，全键盘操作，32位数码管显示。采用完美的自诊断功能，可连续监控仪器的自身状态，一旦检测到故障立即显示信息，并提示故障区域和排除方法可带四个外部事件，能实现阀的自动切换和两个检测信号的切换。可存储多种色谱分析方法，方便随时调用，并具有多种自动保护功能。能安装TCD，FID，TSD，FPD等多种检测器。

  • 高速炼厂气

    请问大家今天我用高速炼厂气刚刚老化的色谱柱做了5次标样，第二通道（TCD检测器）的前面出来的组分重复性很好和标样浓度差不多，后面出来的几个组分重复性差，且'和标样相差很多。请问是什么原因。

  • 印楝素的高效液相色谱分析

    各位老师好： 我先想做一个关于印楝素的高效液相色谱分析，想问下做之前需要准备哪些，要注意哪些，最好有过程。谢谢了

  • 【讨论】看看世界品牌是怎样炼成的

    仪器信息网走访了沃特世公司，我们一起看看世界品牌是怎样炼成的美国波士顿2011年3月18日下午，仪器信息网编辑如约来到了沃特世(Waters)位于波士顿的色谱生产工厂进行参观访问。Waters企业通讯经理Jeffrey Tarmy先生热情接待了我们，安排参观了整个UPLC生产过程，还特意为安排我们与很多华裔科学家进行交流。　　一、James Waters先生于63年前在马萨诸塞州建了Waters公司　　James Waters先生于1958年在马萨诸塞州建了Waters公司，并于1963年推出了第一款液相分离系统GPC;1972年Waters推出了第一台高性能的液相色谱系统;1996年沃特世收购了TA公司;1997年，Waters收购Micromass，开始推出质谱产品;2004年Waters推出了划时代产品UPLC系统;2008年Waters推出了XEVO系列三重四极质谱和四极杆-飞行时间串联质谱。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20115/201155182433526.jpgWaters公司创始人James Waters先生　　在Waters公司走廊，我们看到了公司创始人James Waters先生的大幅照片，他现在已经退休了，偶尔还会去公司餐厅就餐。　　Waters现已发展成为世界著名的色谱、质谱制造商，2010年的营业收入达到了16.4亿美元，全球拥有大约5000名员工，销售人员占到一半左右。Waters质谱总部设在英国，我们此次拜访的是Waters的设在波士顿的液相色谱总部，大约有1500名员工在此工作，每年大约有2万多台设备从这里走向市场。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20115/20115393939122.jpg交流现场　　Waters市场开发经理杨锦川博士(左二)在为我们介绍Waters整体发展情况;Waters分析化学业务总监Paul B. Young博士(保罗杨，左三)和Waters通讯经理Jeffrey Tarmy先生(唐杰，左四)介绍了Waters在全球范围内设置的培训实验室及运行情况。令我们印象非常深刻的是Waters此次特意安排一些中国科学家与我见面以便深入交流;另外，Jeffrey Tarmy先生和Paul B. Young博士也都是“中国通”。

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