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求八氟萘的气相分析条件和色谱柱吗?谢谢!
之所以叫他怪咖是我之前确实没有接触过这种仪器,论坛真是无所不能,老兵提到了这个仪器,我就上百度扫扫盲,希望跟大家分享一下。大家多沟通交流。一.气相分子吸收光谱法的测定原理和特点1.测定原理气相分子吸收光谱法(以下简称GPMAS)是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守比耳定律这一原则来进行定量测定的;根据吸收波长的不同,也可以确定被测成分而进行定性分析。对于液体(如水样)或固体(如化学肥料)样品的测定,其测定过程是将被测成分从液相分解成气体,用载气(空气)载入GPMAS仪器的测量系统测定吸光度;对于被测的流动气体样品,则在一定的压力下直接流入测量系统测定吸光度,然后测定已知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度,进行比较而得出样品的测定结果。2.特点与常用的分光光度法相比较,GPMAS具有以下的分析特点:①测定速度快,对水样而言,一些成分,如NO2--N、NO3--N及硫化物,从取样到测定出分析结果,约2分钟就可完成。②测定手续简便,省时、省力,易操作、易掌握。所用玻璃器皿和化学试剂较少,样品的分析成本低。③方法不使用对人体有害的化学试剂,特别是易致癌的化学试剂,如有毒汞及N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐等试剂,无二次污染。④抗干扰性能强,被测成分分解成气体,从液相转入气相的同时就是一个简便快速分离干扰过程,所以一般不用复杂的化学分离手续,尤其不需要去除样品颜色和浑浊物的干扰。⑤测定结果准确可靠,一般水样的加标回收率在95-105%之间,重复测定(n=6)的相对标准偏差约2%。⑥ 测定成分浓度范围宽,低浓度和高浓度均可测定,测定下限0.05mg/L,测定上限达数百mg/L。GPMAS适合用于阴离子和一些酸根的测定。与离子色谱法相比,虽然不能对多组分(在各组分浓度相差不大时)进行连续测定,但GPMAS的检测灵敏度和测定浓度范围都高于离子色谱法,它对水样的清洁度要求不高,适用于测定污水样品。离子色谱法的色谱柱易堵塞,对污水样品须做清洁处理;色谱柱须精心维护,并要适时更新,色谱柱及整机离子色谱仪价格昂贵。总之与离子色谱法相比, GPMAS也不失为一种好方法。二.气相分子吸收光谱法的发展和应用现状气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。1976年Gresser等人首先提出该法(Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry,简称GPMAS)Syty最先应用该法测定了SO2,此后分析家们成功地测定了腐蚀性、挥发性的气体,如I2和Br2、H2S、NOCL、HCN、NO2和NO,Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物。在水质分析方面,人们也进行了许多研究,如NO2-的测定,利用NO2-在强酸性介质中易分解的特性,将其分解成对紫外光产生吸收的氮氧化物气体,测定了NO2-。由于仅依靠NO2-的自然分解,测定灵敏度非常低,对mg/L级的NO2-根本无法检出,因而未受到分析家的重视。Syty采用GPMAS测定了硫化物,并设计了吹气反应装置(图1),把溶液中的硫化物酸化后生成H2S气体,用氮气载入测量系统进行测定,但对干扰成分的消除考虑不够,方法实用性差。
[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多,气相色谱把样测分析灵敏响应快,常量分析全包括内标外标归一法,检测热导氢焰化微机处理色谱图,定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多,型号性能各有别分析特性有异同,分离分析有特色载气系统稳操作,携带样气去检测压力流速勿波动,稳压稳流靠调节柱分系统分类多,填充毛细全包括分离试样全靠它,选择液载要正确进样系统严操作,定量进样需准确气体采用进样阀,液体微量用注射检测系统蕞明确,种类型号也很多热导氢焰离子化,电子捕俘双焰火检测信号需琢磨,各个组分细甄别响应快速能分辨,一一对应勿出错放大记录有把握,谱图精细准轮廓色谱峰大含量高,微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法,试样定性较发杂操作相同峰一致,纯物对照判断它气质联用好办法,色谱红外能简化试样组分可判定,定性数据能表达气相色谱分析法,试样定量不发杂谱峰面积知多少,总量相比求得它定量测定常规法,内标外标归一化测定一种内外标,全部出峰归一化法归一化法来定量,出峰不全不适当全部组分看做一,百分之百来计量质量分数即含量,谱峰面积先测量校正因子查表得,代入公式得含量内标法定量可用内标法,分析简便不复杂出峰组分不完全,计算仍然要方法内标物质物含杂,称量不准出误差谱峰面积测准确,质量分数准度大外标法定量可用外标法,操作条件较复杂平行测定要保证,标准试剂用量大固定称量熟练化,称量不准出误差偶尔测定公式算,常规工作曲线查[/size][/b]