气相接错检测器

答疑解惑时间：2009年3月23日---3月31日热烈欢迎nemoium(nemoium)先生再次光临仪器论坛进行讲座!　　2009年的第一期线上讲座(分光光度计的发展及光源系统)受到广大用户的热烈好评,而第二期的线上讲座又如期来至。我们很荣幸地又再次邀请到了nemoium先生对我们的分光光度计的各种检测器知识进行全面的普及和拓展，对研究这个方面的仪器人不失是一期很好的讲座内容。　　本期讲座共分五章，分别对分光光度计的五种检测器(电荷耦合检测器CCD、CMOS图像传感器、电荷注入检测器CID、PDA检测器、multi-anode PMT)进行详细的讲解和阐述，让我们更深刻地了解分光光度计的检测器系统。对我们认识和更深掌握分光光度计的检测器有很大帮助。　　再次感谢nemoium先生提供的丰富的讲座，也感谢nemoium先生与大家一起交流心得和经验。nemoium先生从事光谱维护和维修多年，有很丰富的仪器维护与维修的经验。欢迎大家就分光光度计关于其检测器方面的问题前来提问，也欢迎高手前来与之切磋.......　　本期活动地址：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090317/1790427/相关内容:2009线上讲座：分光光度计的发展及光源系统2008年线上活动导览：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081203/1618059/

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

p　　strong仪器信息网讯/strong 2016年5月22日，由中国仪器仪表行业协会主办，北京朗普展览有限公司承办的“第十四届中国国际科学仪器及实验室装备展览会”(CISILE 2016)在北京国家会议中心开幕。展会第二天，中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室在新产品发布会上发布了3款荧光检测器，分别是：a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/C253925.htm" target="_self" title=""strongDFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器/strong/a、a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/C253928.htm" target="_self" title=""strongFD-1200S型黄曲霉毒素荧光检测器/strong/a和AccuOptFD-1230型高灵敏荧光检测器。/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/4db424d4-c161-4f91-8cc4-869ed04575f1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "CISILE 2016新品发布会现场/span/strong/pp　　中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任关亚风研究员，在发布会现场为观展用户介绍了三款荧光检测器的性能优势及创新点。/pp style="text-align: center "img title="2.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/f75bdee6-6056-4ec5-936e-3fc67c14278c.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "中国科学院大连化学物理研究所 关亚风研究员/span/strong/pp　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong　a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/C253925.htm" target="_self" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器/span/a/strong/span/pp　　黄曲霉毒素是一种毒性非常强的致病菌，国标中针对黄曲霉毒素的检测方法通常是用HPLC或UPLC与荧光检测器相连，定量的测定样品中的黄曲霉毒素G1、G2、B1、B2及M1。据关亚风老师介绍，在新国标中，对黄曲霉毒素的检测下限规定为0.1ppb，而目前，国产荧光检测器无法满足这一要求。针对这种现状，中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室在已有荧光检测硬件技术和光学设计专利的基础上，经过技术攻关，成功研发出DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器。/pp　　据关亚风老师介绍，DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器对黄曲霉毒素B1的检测下限& #8804 0.007ppb，与HPLC或UPLC联用后，对B1的检测下限& #8804 0.07ppb(进样量10微升)，能够满足新国标和欧盟标准的要求。该检测器由衍生化器+荧光检测器在同一个机壳内组合而成 采用小功率LED光源，寿命可达15000小时，比脉冲氙灯长7-8倍，一般每5年才需要更换一次，运行费用极低。DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器主要用于粮食、食品、油料、奶制品、中药材、饲料中四种黄曲霉毒素和其代谢产物M1的检测。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/b08ea1ff-b545-41d2-a2ab-f480399f186d.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器/span/strong/pp　　另外，关亚风老师还介绍了DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器的试用成果。据他介绍，DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器是在2013年研制成功的，同年12月在浙江疾控中心分析室试用，连续开机至今，已经连续工作了15000小时以上， 检测指标没有明显变化，检测下线仍然满足国标要求。2015年2月至今， 1台DFD-1200的原型试验机在中粮营养健康研究院食品质量与安全中心使用。/pp　　关亚风老师还介绍，今年3月29日，DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器正式上市，该产品的成功研发标志着国产高灵敏液相用荧光检测器的问世。/pp　　a href="http://www.instrument.com.cn/netshow/C253928.htm" target="_blank" title="" style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongFD-1200S型黄曲霉毒素荧光检测器/strong/span/a/pp　　发布的第二款新产品是FD-1200S黄曲霉毒素检测器。据关亚风老师介绍，FD-1200S黄曲霉毒素检测器对黄曲霉毒素B1的检测下限为0.04ppb 与HPLC联用，不需要衍生化器，对样品中B1的检测下限& #8804 0.15 ppb(进样量20微升) 满足国标中检测中药材和饲料中黄曲霉毒素的标准。/pp　　与DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器类似，FD-1200S黄曲霉毒素检测器也采用小功率LED光源，不同的是，使用寿命& #8805 8000小时(DFD-1200型黄曲霉毒素荧光检测器：15000小时)，寿命比脉冲氙灯长4-6倍，一般每3-5年才需更换一次，更加方便用户使用，该产品2016年5月正式上市。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/35191221-ff2f-4f88-8bbe-3de3782d2553.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "FD-1200S型黄曲霉毒素荧光检测器/span/strong/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongAccuOptFD-1230型高灵敏荧光检测器/strong/span/pp　　第三款新产品是AccuOptFD-1230型高灵敏荧光检测器。据关亚风老师介绍，该检测器是专门用于测量粮食、食品、油料、奶制品以及中药材、饲料中的黄曲霉毒素和M1。与HPLC或UPLC联用，不需要衍生化器，对B1的检测下限& #8804 0.01ppb(进样量20微升) 使用发光二极管(LED)作为激发光源，所用LED的寿命大于20000小时，寿命比脉冲氙灯长10倍。由于是专用检测器，所有参数都会预先设定好，用户不需要进行调整或校准工作。据关亚风老师透露，AccuOptFD-1230型高灵敏荧光检测器的产品将于2017年10正式销售。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/5f93548d-9163-4a9d-9671-077baac4f1d7.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室展位/span/strong/pp　　此外，上海沛欧分析仪器有限公司在新品发布会上发布了SKD-2000全自动定氮仪，上海沛欧分析仪器有限公司销售经理赵文建对新产品的性能、创新点进行了详细的介绍。/pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/4bb04f31-a549-485a-a744-15ec709b6f39.jpg"//pp style="text-align: center "　　strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "上海沛欧分析仪器有限公司销售经理 赵文建/span/strong/pp style="text-align: center "img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/4f0ce604-ebd0-4ff8-acfe-5a463d997377.jpg"//pp style="text-align: center "　strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "　上海沛欧分析仪器有限公司SKD-2000全自动定氮仪/span/strong/pp style="text-align: right "　　编辑：张葳/ppbr//p