气相分析色谱仪

求八氟萘的气相分析条件和色谱柱吗？谢谢!

之所以叫他怪咖是我之前确实没有接触过这种仪器，论坛真是无所不能，老兵提到了这个仪器，我就上百度扫扫盲，希望跟大家分享一下。大家多沟通交流。一.气相分子吸收光谱法的测定原理和特点1.测定原理气相分子吸收光谱法（以下简称GPMAS）是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守比耳定律这一原则来进行定量测定的；根据吸收波长的不同，也可以确定被测成分而进行定性分析。对于液体（如水样）或固体（如化学肥料）样品的测定，其测定过程是将被测成分从液相分解成气体，用载气（空气）载入GPMAS仪器的测量系统测定吸光度；对于被测的流动气体样品，则在一定的压力下直接流入测量系统测定吸光度，然后测定已知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度，进行比较而得出样品的测定结果。2.特点与常用的分光光度法相比较，GPMAS具有以下的分析特点：①测定速度快，对水样而言，一些成分，如NO2--N、NO3--N及硫化物，从取样到测定出分析结果，约2分钟就可完成。②测定手续简便，省时、省力，易操作、易掌握。所用玻璃器皿和化学试剂较少，样品的分析成本低。③方法不使用对人体有害的化学试剂，特别是易致癌的化学试剂，如有毒汞及N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐等试剂,无二次污染。④抗干扰性能强，被测成分分解成气体，从液相转入气相的同时就是一个简便快速分离干扰过程，所以一般不用复杂的化学分离手续，尤其不需要去除样品颜色和浑浊物的干扰。⑤测定结果准确可靠，一般水样的加标回收率在95-105%之间，重复测定（n=6）的相对标准偏差约2%。⑥ 测定成分浓度范围宽，低浓度和高浓度均可测定，测定下限0.05mg/L，测定上限达数百mg/L。GPMAS适合用于阴离子和一些酸根的测定。与离子色谱法相比，虽然不能对多组分（在各组分浓度相差不大时）进行连续测定，但GPMAS的检测灵敏度和测定浓度范围都高于离子色谱法，它对水样的清洁度要求不高，适用于测定污水样品。离子色谱法的色谱柱易堵塞，对污水样品须做清洁处理；色谱柱须精心维护,并要适时更新，色谱柱及整机离子色谱仪价格昂贵。总之与离子色谱法相比， GPMAS也不失为一种好方法。二.气相分子吸收光谱法的发展和应用现状气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。1976年Gresser等人首先提出该法（Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry,简称GPMAS）Syty最先应用该法测定了SO2,此后分析家们成功地测定了腐蚀性、挥发性的气体，如I2和Br2、H2S、NOCL、HCN、NO2和NO，Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物。在水质分析方面，人们也进行了许多研究，如NO2-的测定，利用NO2-在强酸性介质中易分解的特性，将其分解成对紫外光产生吸收的氮氧化物气体，测定了NO2-。由于仅依靠NO2-的自然分解，测定灵敏度非常低，对mg/L级的NO2-根本无法检出，因而未受到分析家的重视。Syty采用GPMAS测定了硫化物，并设计了吹气反应装置（图1），把溶液中的硫化物酸化后生成H2S气体，用氮气载入测量系统进行测定，但对干扰成分的消除考虑不够，方法实用性差。

[b][size=24px]气相色谱仪器图谱分析使用口诀[/size][size=18px]气相色谱分析法概述气液试样实在多，气相色谱把样测分析灵敏响应快，常量分析全包括内标外标归一法，检测热导氢焰化微机处理色谱图，定量结果准度大气相色谱仪气相色谱仪器多，型号性能各有别分析特性有异同，分离分析有特色载气系统稳操作，携带样气去检测压力流速勿波动，稳压稳流靠调节柱分系统分类多，填充毛细全包括分离试样全靠它，选择液载要正确进样系统严操作，定量进样需准确气体采用进样阀，液体微量用注射检测系统蕞明确，种类型号也很多热导氢焰离子化，电子捕俘双焰火检测信号需琢磨，各个组分细甄别响应快速能分辨，一一对应勿出错放大记录有把握，谱图精细准轮廓色谱峰大含量高，微机定量更准确利用气相色谱分析法定性和定量气相色谱分析法，试样定性较发杂操作相同峰一致，纯物对照判断它气质联用好办法，色谱红外能简化试样组分可判定，定性数据能表达气相色谱分析法，试样定量不发杂谱峰面积知多少，总量相比求得它定量测定常规法，内标外标归一化测定一种内外标，全部出峰归一化法归一化法来定量，出峰不全不适当全部组分看做一，百分之百来计量质量分数即含量，谱峰面积先测量校正因子查表得，代入公式得含量内标法定量可用内标法，分析简便不复杂出峰组分不完全，计算仍然要方法内标物质物含杂，称量不准出误差谱峰面积测准确，质量分数准度大外标法定量可用外标法，操作条件较复杂平行测定要保证，标准试剂用量大固定称量熟练化，称量不准出误差偶尔测定公式算，常规工作曲线查[/size][/b]

析型原油色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分：化验室分析型原油色谱仪和工业分析型原油色谱仪。2、按进样量可分：常规体积进样分析型原油色谱仪和大体积进样分析型原油色谱仪。3、按灵敏性可分：微量分析型原油色谱仪和痕量分析型原油色谱仪。4、按检测器属性可分：质量型检测器分析型原油色谱仪和浓度型检测器分析型原油色谱仪。5、按进样流动方式可分：直接进样分析型原油色谱仪、不分流进样分析型原油色谱仪和分流进样分析型原油色谱仪。6、按分离特征可分：高选择性分析型原油色谱仪、高灵敏度分析型原油色谱仪和高分离度分析型原油色谱仪

气相色谱仪价格一般主要由气相色谱仪的配置决定，这是影响气相色谱仪价格的根本因素。因此在谈气相色谱仪的价格之前我们先对气相色谱仪的工作原理及配置有个简单的了解。气相色谱仪的工作原理及组成：气相色谱仪一种色谱分析仪器。由载气带入，通过色谱柱对欲检测混合物各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由此可见气相色谱仪最重要的两个组成部件是色谱柱和检测器。一般气相色谱仪的价格就由气相色谱仪配置的检测器来决定。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。配置不同的检测器，气相色谱仪的价格也就不同。气相色谱仪分为国产气相色谱仪和国外进口气相色谱仪，国产气相色谱仪的价格一般都在2-10W以内，如果是要带质谱的，那就价格比较贵了，具体是要带有何种检测器，是单检测器还是双检测器。一般国外的气相色谱仪都要比国产的气相色谱仪要贵。一般选择国内的气相色谱仪就足以满足分析的需要。国产各种类型和型号不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，操作特性，价格相差甚大。关于气相色谱仪供货厂家的选择对价格的影响我们最好要选择气相色谱仪的专业生产厂家，而不去选择经销商。生产厂家同样产品的价格要比经销商的产品价格要低，我想这个道理不难明白。关于供货商的选择我想除了考虑价格的因素外，还应该注重的非常重要的一点就是他们的售后服务质量。*****************************************************）是一家在价格和售后服务方面都做的非常好的单位。****************************************是一家专注于色谱仪及其相关产品研发、生产、销售和色谱法推广应用于一体的高新技术企业，是沈阳市科技局重点扶持企业。公司的高级研发人才均来自于国内权威的分析科学研究机构和知名分析仪器厂家，并与多家科研院所、大学建立了良好的合作关系。丰富的设计经验，先进的设计理念，借鉴吸收国内外先进仪器的优点，加之我们对用户真正需求的深切体会，研发出了具有国内领先水平的分析仪器。公司生产的GC-2008型系列气相色谱仪荣获“中国优质名牌产品”、“中国分析仪器质量公认十大知名品牌”，并连续荣获2008、2009、2010年沈阳市高科技创新基金。

当前液相色谱仪器厂商推出的高效液相色谱仪和超高效液相色谱仪，从仪器的外观设计、相关仪器组件的配置、仪器使用功能的扩展等方面来看，都反映了近年来各个厂商在仪器的设计，硬件配备、软件开发等方面取得的重要进展。 [b]1、高效液相色谱仪器的发展方向[/b] 主要是高端的用于科研的通用型仪器和应用于常规分析的专用型高效液相色谱仪。 高端科研通用型仪器 这部分仪器主要以Agilent、Waters、Dionex、ThermoFishier等国外知名厂家为主，国内的厂商上海通微生产的trisepTM2100PCECsystem【加压毛细管色谱（PCEC）、微径液相色谱（UHPLC）和毛细管电泳（CE）三合一仪器】，在国外有一定的销售量。 常规分析的专用型高效液相色谱仪 占有高端市场的国外产品的厂商，近年也针对中国市场现状，以及常规分析专用型高效液相色谱仪市场，生产了适用于常规分析、造价低的专用型高效液相色谱仪. 国内的液相色谱厂商在这个市场上的优势是多种型号、价格适当的高效液相色谱仪。在此类仪器中，备受关注的仪器有： 依利特P1201型高效液相色谱仪、福立FL-2200-2型高校液相色谱仪、伍丰LC-100型智能全控高效液相色谱仪、东西LC5510型高效液相色谱仪在仪器外观设计上有重大改进，已经与国外仪器相近。 依利特公司和通微公司都是生产了激光诱导荧光检测器。 优联公司生产的UC-3281型超小型输液泵、UC-2191型超小型UVD可组成UC3231型超小型高效液相色谱仪，在国内首次出现，是很有发展前景的新型仪器。 [b]2、超高效液相色谱仪的发展[/b] 自从2004年Waters公司推出了ACQUITYUPLC后，Agilent、Dionex、CVC、Jasco等公司都先后推出了各自的超高效液相色谱仪，都在力争实现快速、超高效的液相色谱分析的理想结果。 虽然各个厂家采用的科技路线有所不同，但在超高效液相色谱柱的研制上却有共同的特点，即采用了粒度在1.7-2.2um的微粒固定相和小内径（1~2mm）的色谱柱，这也是他们获得高柱效的根本原因。 [b]超高效液相色谱技术的实现，主要是依靠以下几个方面的进步： [/b][color=#d40a00] （1）小颗粒、高性能微粒固定相的出现； [/color][color=#d40a00] （2）超高压输液泵的使用； [/color][color=#d40a00] （3）高速采样速度的灵敏检测器； [/color][color=#d40a00] （4）使用低扩散、低交叉污染自动进样器，配备了针内进样探头和压力辅助进样技术； [/color][color=#d40a00] （5）仪器整体系统优化设计：色谱工作站配备了多种软件平台，实现超高效由于液相分析方法与高校液相分析方法的自动转换。 [/color] 超高效液相色谱仪由于具有高速、高效分析性能，在国外已经大力推广使用，在国内至今还未引起足够的重视，并且由于国内制造技术的限制，至今仍无国内厂商开展超高效液相色谱仪的研制。

气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。工作原理　　http://p11.qhimg.com/dr/200_200_/t01007eee8403053b20.jpg　　GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。　　待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。主要组成　 气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。　　组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

请教：汽相色谱仪峰拖尾的原因分析？

[align=center] [size=24px] [b]气相色谱仪分析的检测器种类[/b][/size][/align] 用于气相色谱仪分析的检测器种类繁多，在一般分析工作中，最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。这里将讨论气相色谱仪检测器的四大分类及其应用等方面的基础知识。　　对气相色谱仪检测器的基本要求如下：　　① 噪音较小，灵敏度高；② 死体积小，响应迅速；③ 性能稳定，重现性好；④ 信号响应，规律性强。　　在气相色谱法中，检测器的分类较常用的有四种分类法。　　1．按响应时间分类　　⑴ 积分型检测器　　积分型检测器显示某一物理量随时间的累加，也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如：质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等，此类检测器在一般色谱分析中应用较少。　　⑵ 微分型检测器　　微分型检测器显示某一物理量随时间的变化，也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如：热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等，此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。　　2．按响应特性分类　　⑴ 浓度型检测器　　浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化，也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如：热导检测器和电子捕获检测器等。　　⑵ 质量型检测器　　质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化，也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。　　3．按样品变化情况分类　　⑴ 破坏型检测器　　在检测过程中，被测物质发生了不可逆变化。例如：氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。　　⑵ 非破坏型检测器　　在检测过程中，被测物质不发生不可逆变化。例如：热导检测器和电子捕获检测器。　　4．按选择性能分类　　⑴ 多用型检测器　　对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如：热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。　　⑵ 专用型检测器　　仅对某些种类物质有较大的响应信号，而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如：电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。　　有时也把上述分类法结合起来。例如：把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器，氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。

联用技术很热，特别是在高校。那么XRF是否可以与色谱仪器联用进行形态分析？

首先，在说变压器油色谱法分析前需要给大家讲解下，我们为什么要做变压器油分析？做变压器油分析首先要知道的是，我们分析的是变压器中的油。是通过分析油的质量来确定变压器运行是否正常，原因是变压器如果运行不正常（漏电）时会对变压器中油进行放电现象。这时油中会出现各种气体（乙炔）说白了就是通过检测油品的好坏来证明变压器的好坏的过程。 其次，我们需要知道的是，我们进样时进的样品绝对不能是油样，而是气体样品。这时，我们就需要将油样进行脱气处理，国标给出的方法有两种，震荡法和真空法。现已震荡法为例讲解。震荡法，我们需要用注射器抽取一定量的待测油样，然后将油样内注射一定量高纯氮气（国标中对抽取的油样与打入高纯氮气量都有详细讲解，这里不在进行详细说明）后将油样放入震荡脱气仪中进行脱气处理。再将脱出气体全部取出，并记录脱气量。取与标气数量相同毫升数样品打入色谱仪中。并记录实验结果。整个过程在讲解和说明中相对简单，但是在实际操作与使用中会出现较多问题，尤其对于从未接触过色谱仪的实验人员而言，可以说是万分艰难。现将实验过程中容易出现的问题与注意事项总结。1、重复性差2、脱出气体过多3、其他问题

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

色谱仪器能分析哪些项目？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 仪器分析录像片[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=177952][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 仪器分析录像片.rar[/url]

色谱柱是分析的心脏部分，往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关，为此必第按以下步骤检查柱系统：[b]1.色谱柱的连接[/b]检查柱后是否有载气；柱子连接是否有问题；尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞；切割是否平整；是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端；毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确；柱子是否超温运行或未老化好；密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时必须考虑；石墨垫易变形，有极好的再密封性，其上限温度是450℃；Vespe[sup] TM[/sup]很坚硬，再密封性受影响，其上限温度为350℃，VG1和VG2是由石墨和 VeseyT[sup]M[/sup]组成，改善了再密封性，可重复使用，上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时，可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈：在低于200℃时，可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。[b]2.色谱柱的柱容量[/b]柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下，允许注入色谱柱的单个组分的最大量（以ng计）。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量，则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱，分析组分浓度为1％～2％，进样1L时，其分流比就必须控制在1：100，这时被分析组分的量为125～175n，若分析组分浓度高于1％～2％，就必须减少进样量或增加分流比，否则就会出现前沿峰，其他类推。[b]3.载气的线速[/b]载气在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度，而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张，通常表现在对理论塔板高度的影响上。在维持柱效降低不大于20％的情况下，氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35～120cm/s、20～60cm/s、10～30cm/s，从而可以看出采用不同的载气，可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]毛细管柱上的最佳线速和流量也略有不同，如He可参考表15-1进行调节以获取最佳分离效果。[table][tr][td]内径/mm[/td][td]0.10[/td][td]0.25[/td][td]0.32[/td][td]0.53[/td][/tr][tr][td]线速/（cm/s）[/td][td]40～50[/td][td]25-35[/td][td]20-35[/td][td]18-27[/td][/tr][tr][td]流量/（mL/min）[/td][td]0.2～0.3[/td][td]0.7～1[/td][td]1-1.7[/td][td]2.4～3.5[/td][/tr][/table]表1毛细管柱最佳线速和流量（He）[b]4.色谱柱的流失[/b]柱流失一直是色谱工作者关心的课题，当系统泄漏进入氧气或有样品污染，都会导致色谱柱内固定相分解，最后表现在基线上，其现象与处理分别如下:①基线急剧上升，形成峰后呈下降趋势，这可能是因为系统曾泄漏进入氧气，这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急剧上升，伴有假峰持续出现，基线到达最高处后成持续下降趋势，这可能是有非挥发性样品污染色谱柱，导致过量柱流失，解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m，而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急剧上升，一直维持在某一水平，这可能是一个未知因素未被排除，必须想法排除。[b]5.溶剂样晶的分析[/b]许多样品分析时会出现异常现象，最常见的是溶剂样品的分析，其特例为水样的分析。从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的角度来看，众所周知水不是一种理想的溶剂，主要由于以下几方面原因：①它有很大的蒸发膨胀体积；②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差；③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。在常用的色谱溶剂中，水具有最大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200～900μL，当进1μL水样时，其气化后的蒸汽体积（大约1010μL）会膨胀溢出衬管，称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路，由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多，样品会凝结在这儿，在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱，水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高，而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低，这导致水对固定相的湿润性很差，不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱，而形成液滴，导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点，通常在较低柱温的情况下，一部分水以液体状态流过色谱柱，使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽，在极端的情况，表现出色谱峰分裂。在柱上进样时，不挥发的化合物，如水溶性的盐类，也会被液态水带入色谱柱，污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题：例如水会使FID和FPD灭火；当进较大水样时，为了避免检测器灭火，可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰；水也会降低ECD的灵敏度，为避免水的影响，可采用厚液膜柱，使被分析组分保留足够长时间，以保证出峰时，ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解，直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时，反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析，无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂，进样1μL时，体积膨胀大约为300L，当进样插管体积小于300μL时，就很容易形成倒灌。所以无论什么样品，其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应，这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用；同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用，直接破坏色谱柱的性能，在色谱分析时，反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。

求助！用液相分析“禾大壮”和“四聚乙醛”的方法！！急用！！！！小弟的一个女性朋友是做农药分析的，今天遇到“禾大壮”和“四聚乙醛”两个样品，由于她没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，只有液相。所以希望路过高手留下液相分析方法！谢谢！

在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品，并获得满意的结果，除了要选择一根最佳色谱柱以外，还要对分离操作条件进行仔细的选择。色谱柱的好坏关系到分离的效果，而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。初始操作条件的确定确定初始操作条件;色谱柱形式的选择;分离条件优化;程序升温。1、确定初始操作条件 进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为1~5μL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2μL。如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求，可考虑加大进样量，但以不超载为限。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。即首先要保证待测样品全部气化，其次要保证气化的样品组分能够全部流出色谱柱，而不会在柱中冷凝。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，常用的条件是250~350℃。实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不必进行很精确的优化。注意，当样品中某些组分会在高温下分解时，就应适当降低汽化温度。必要时可采用冷柱上进样或程序升温汽化(PTV)进样技术。 色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和汽化温度决定。原则是既要保证待测物的完全分离，又要保证所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。组成简单的样品最好用恒温分析，这样分析周期会短一些。特别是用填充柱时，恒温分析时色谱图的基线要经程序升温时稳定得多。对于组成复杂的样品，常需要用程序升温分离，因为在恒温条件下，如果柱温较低，则低沸点组分分离得好，而高沸点组分的流出时间会太长，造成峰展宽，甚至滞留在色谱柱中造成柱污染;反之，当柱温太高时，低沸点组分又难以分离。 毛细管柱的一个最大优点就是可在较宽的温度范围内操作，这样既保证了待测组分的良好分离，又能实现尽可能短的分析时间。一般来讲，色谱柱的初始温度应接近样品中最轻组分的沸点，而最终温度则取决于最重组分的沸点。升温速率则要依样品的复杂程度而定。建议毛细管柱的尝试温度条件设置为：OV-1(SE-30)或SE-54柱：从50℃到280℃，升温速率10℃/min;OV-17(OV-1701)柱：从60℃到260℃，升温速率8℃/min;PEG-20M柱：从60℃到200℃，升温速率8℃/min。 检测器的温度是指检测器加热块温度，检测器温度的设置原则是保证流出色谱柱的组分不会冷凝同时满足检测器灵敏度的要求。大部分检测器的灵敏度受温度影响不大，故检测器温度可参照色谱柱的最高温度设定，而不必精确优化。载气流速的确定相对容易一些，开始可按照比最佳流速(氮气约为20cm/s，氦气约为25cm/s，氢气约为30cm/s)高10%来设定。然后再根据分离情况进行调节。原则是既保证待测物的完全分离，又要保证尽可能短的分析时间。用填充柱时，载气流速一般设为30ml/min。空气，300~400ml/min;氢气30~40ml/min;氮气(尾吹气)30~40ml/min。2 、色谱柱形式的选择2、色谱柱形式的选择 当欲测组分之间的相互分离系数很小时，即使对各种操作条件加以探讨，为使它们完全分离仍必须采用理论塔板数(N)大的色谱柱。理论塔板数N按一般填充柱≤微填充柱≤填充毛细管柱≤空心毛细管柱的顺序增加。由于N不同，有时色谱图也不相同。3 、分离条件优化3、分离条件优化 事实上，当样品和仪器配置确定之后，一个色谱技术人员最经常的工作除了更换色谱柱外，就是改变色谱柱温和载气流速，以期达到最优化的分离。柱温对分离结果的影响要比载气的影响大。简单地说，分离条件的优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。气相分析条件的确定1、色谱柱的选择色谱柱是决定色谱分离的核心，因此首先要有一根高效的、对被分析对象有效的色谱柱。 主要从色谱柱的材料、固定相、半径、膜厚等方面进行选择。气相用色谱柱首先需要确定要使用的是填充柱还是毛细管柱。如果是做法规分析，则必须按有关法规的要求选择色谱柱。如一些产品的质量检验，尽管用毛细管柱可以得到更好的分析结果(分离效率高、分析速度快)，但若国家标准或行业标准规定用填充柱，那你就应该用填充柱，否则你的分析结果不被法规所认可。对于新的或更新的方法，如果没有非常具有说服力的理由使用填充柱的话，推荐使用毛细管柱。2、载气流速的选择气相色谱最常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气。 由速率理论可知，载气流速慢有利于传质，有利于组分的分离，但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度，减少分子扩散，但分离度降低。有时为了缩短分析时间，加大流量，但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验，发现对于一般色谱仪而言，载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器，载气用的是氢气，其流量控制是30 ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器，载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气，这三种气体的体积比是氮气：氢气：氧气为1：1：10，分析效果都是较好的。3、进样技术的选择在气相色谱分析中，一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，以注射器进样为主来研究。a、进样量如果在进样过程中进样量大会导致：分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系，不能定量。 进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl,气体样品一般为0.11～10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。b、注射器里空气的排除 用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上，留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部，推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。c、保证进样量的准确 用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。d、进样手法 双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。 让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(抽出的同时继续压住注射器活塞)。e、进样时间 进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。4、柱温的选择 柱温的选择十分关键，它将直接影响分离效能和分析速度。提高柱温，有利于降低组分在气液相中的传质阻力，有利于提高柱效， 同时纵向分子扩散项系数增大，提高分析速度，但柱选择性变差，分离度降低。 柱温适宜有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝，或者传阻力增加，使色谱峰扩张，甚至于拖尾，温度高有利于传质，但柱温高，分配系数变小，不利于分离。 对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。在分析气体时，如选用的是气液分配色谱，可在50℃或常温下分析，如选用的是气固色谱，柱温要相应提高。 对于沸程相对较宽的复杂样品，如在一恒定的温度下分离，随着保留时间的增加，峰宽迅速增加，导致保留较弱的组分重叠，而保留较强的组分又因为分析时间长，张起峰展宽，峰高下降。 由于在气相色谱中，改变温度对组分的分离改变最为明显。可通过程序

气相分析中是不是一定要用分子筛？ 如果排除了气源、柱子、操作等其它方面的原因，色谱峰出现拖尾，是不是就可以确定是分子筛的原因。 是两个问题。请大家分别回答

[align=center][b][size=24px]白酒分析气相色谱仪分离条件的选择[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪分析白酒时，除了选择适合的色谱柱和分析方法外，还要选择好分离的蕞佳操作条件，提高色谱柱的分离效能，增大分离度，获得好的分析结果。色谱技术人员根据实际经验总结出白酒分析气相色谱仪分离条件选择，供大家参考。1. 载气及流速、分流比的选择白酒的气相色谱分析，一般使用FID检测器，常用高纯N2做载气，H2做燃烧气，空气作助燃器。若使用一般填充色谱柱，内径在3～4mm，载气的流量在20～100m L/min。对于内径在0.25mm左右的毛细管色谱柱，载气流量在1～2m L/m in。流速太快会降低色谱柱的分离效能，一般高于蕞佳流速10%左右即可，既保证了色谱柱的分离效能，又能获得比较快的分析速度。H2的流速与载气N2流速相当（毛细管色谱柱载气流量+载气分流的流量），实验证明H2流量∶空气流量=1∶10时，FID检测器蕞灵敏。使用毛细管色谱柱时，分流比的选择直接影响到出峰的个数与分离效果。当分流比为30∶1时蕞为恰当，色谱柱分离效能较高，白酒微量成分分离效果好。载气中微量水分、氢气和空气中的微量杂质对色谱柱和检测器影响很大，严重时会使色谱柱失效，基线不稳，噪声增大，检测器灵敏度下降。所以在载气、H2、空气进入色谱仪之前，应当使用分子筛、硅胶等对气体进行净化处理。2. 色谱柱温的选择白酒中的大部分组分沸点都不高，但沸点范围较宽，为了使低沸点的组分有比较好的分离度，一般初始柱温在50℃。程序升温速度不宜过快，否则分离效果变差，程序升温速度太低，出峰时间长，峰形扁平。一般设定在1～8℃/m in，蕞佳程序升温速度在8℃/m in左右，以保证白酒中各组分在相应的温度下得到良好的分离。蕞终温度不能太高，一般不超过250℃，防止色谱柱温过高，引起固定液挥发流失，分离效能变差，出现基线漂移，或导致色谱柱失效。3. 气化室、检测器温度选择白酒的气相色谱分析中，气化室温度一般高于色谱柱温度50～60℃以上，一般控制在120～200℃，以保证进样时白酒试样中所有的组分都能瞬间变成气体。FID检测器的温度通常控制在150～250℃，避免水蒸汽在检测器中凝结，增大噪声而降低检测器的灵敏度，也可以避免出现检测器点火困难的问题。4. 进样量和进样速度的控制使用填充色谱柱时，柱容量比较大，进样量通常在1～5μL，使用10μL或5μL的微量注射器。采用毛细管色谱柱时，柱容量小，进样量通常在0.1～2μL。进样量低不利于使用低含量组分法进行检测，进样量过高则会导致部分组分峰发生重叠，分离不好。进样速度要求比较快，要求1 s内完成，以保证酒样瞬间气化。如果进样速度太慢，就会引起先插进去的针头部分的酒样先气化，导致色谱峰变宽或者异型，峰形不好，分析误差大的问题。每次进样时，应将微量注射器用被测酒样抽洗5次以上并排净气泡，保证待测试样浓度不发生变化，减少进样带来的误差。5. 其他注意事项为了尽可能地减少分析误差，保证分析结果的准确性，要定期老化色谱柱，在高于使用温度20℃，脱开检测器，通以载气10 h以上，让色谱柱中残留的高沸点组分流出，降低仪器噪声，减小高沸点残余物质的干扰。同时还要定期清理色谱柱头和衬管中积累的不挥发物，防止堵塞色谱柱。每进样50次左右就需更换气化室中的硅橡胶垫，保证气化室不漏气，避免出现色谱峰异常现象。在白酒的气相色谱仪分析中，适当地选择分析方法与测定条件，既可以提高色谱分析的分离效能与检测的灵敏度，又可以提高分析结果的准确度。这就需要我们在实际工作中不断探求与创新，找出每种酒样的蕞佳分析条件，做到准确而快速地分析白酒的微量成分，有效地指导白酒的生产、研发和质量监督，保障白酒的食品安全。[/size]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器以气体为流动相。当某一种被分析的多组份混合样品被注入注样器且瞬间汽化以后，样品由流动相气体载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程，那些性能结构相近的组份，因各自的分子在两相间反复多次分配，发生很大的分离效果，且由于每种样品组份吸附、脱附的作用力不同，所反应的时间也不同，最终结果使混合样品中的组份得到完全地分离。被分离的组份顺序进入检测器系统，由检测器转换为电信号送至记录仪或积分仪绘出色谱图。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和其它分析仪器一样，是用来测定物质的化学组份和物质物理特性的。物质的化学组份指一种化合物或混合物是由哪些分子、原子或原子团组成的，这些分子、原子和原子团的含量各多少。物理特‘性是指某些物质的分配系数(在固定相上)、活度系数、分子量、蒸汽密度、比表面、孔径分布等物理常数。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可广泛应用于石油、化工、有机合成、造纸、电力、冶炼、医药、农药残留、土壤、环境监测、劳动保护、商品检验、食品卫生、公安侦破、以及空白分析超纯物质研究等各部门。今天，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器己成为各个化学分析实验室中不可缺少的分析设备之一。[em62]

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液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广，液相能检测有机物的70%以上的物质，检测的项目很多。现在国家规定越来越严，尤其是在食品行业，药品行业，饲料行业，水质，土壤等，这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力，市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压，能采用梯度洗脱，能很好的分离化合物，具有多种检测器，能满足各种化合物的检测，有着种类繁多的色谱柱，能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能，逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用，叫形态分析。液相色谱与ICP联用，与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱，超高压、超高效液相色谱，手性液相色谱，亲和液相色谱，手性液相色谱，毛细管液相色谱等的发展，相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广，前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围，这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好，前景一片光明。

[size=3]内容摘要：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是目前使用最广泛的一种分析仪器。在日常使用中经常会遇到各种各样的问题，有时是使用方法上的，有时是仪器本身的故障。……本文介绍一例色谱仪特殊故障的分析与维护。[/size]

[b]一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]原理[/b]色谱法又叫层分析法，它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配，其中的一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。当用气体为流动相，称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。色谱法具有：分离效能高、分析速度快。样品用量高、灵敏度高。适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。[b]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]工作原理[/b]利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和固定液[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配。由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。[b]三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的组成部分[/b]（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）。（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）。（4）检测系统：包括检测器，控温装置。（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。[b]四、什么叫保留时间？[/b]从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用 t 表示。[b]五、什么是色谱图？[/b]进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。[b]六、什么是色谱峰？峰面积？[/b]1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。[b]七、怎样测定载气流速？[/b]高档色谱仪上均安装有自动测试装置，无自动测试装置可用皂膜流量计测，将皂膜流量计连接在测检测出口（也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端），测试每分钟的流速。测完后色谱升温压力表指示会升高，原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加，不要把压力调下来，当色谱温度升高稳流指示不会改变。测试载气流速在室温下测试。[b]八、怎样控制载气流速？[/b]载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压，然后经仪器的稳压阀稳压，再经稳流阀以达到控制载气流量稳定，减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。非程序升温色谱一般没有稳流阀，只靠稳压阀控制流速。[b]九、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析怎样测其线速度？[/b]1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间；2、甲烷作为不滞留物，测定甲烷的保留时间（TCD检测器以空气峰）。3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。[b]十、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中如何选择载气流速的最佳操作条件？[/b]在色谱分析中，选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。因此，从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值。通常色谱柱内径4mm，可用流速为30ml/min。[b]十一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中如何选择载气的最佳操作条件？[/b]1、载气的性质对柱效和分析时间有影响；2、用相对分子质量小的载气时，最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越；3、用轻载气有利于提高分析速度，但柱效较低；4、低速时，最好用这样既能提高柱效又能减小噪声；5、另外，选择载气又要从检测器的灵敏度考虑。[b]十二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中如何选择气化室温度的最佳操作条件？[/b]1、气化室温度控制在使样品瞬间气化而不造成样品分解为最佳。2、一般规律是气化室温度高于样品的沸点温度并要求保持气化温度恒定就可用峰高定量。[b]十三、色谱分析中，气、液、固样品各用什么进样器进样？[/b]气体样品进样：用注射器进样；用气体定量管进样，常用六通阀。液体样品进样：微量注射器。固体样品进样：固体样品溶解后用微量注射器进样，顶空进样法。[b]十四、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中如何选择柱温的最佳操作条件？[/b]1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点；2、柱温不能高于固定液最高使用温度，低于样品分解温度；3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多（环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度，用55度柱温峰型和出峰速度都很好）。[b]十五、在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中如何选择柱形、柱径和柱长的最佳操作条件？[/b]1、缩小柱子的直径对提高柱效率，提高分离度是有利的，但直径太小，对分析速度不利；2、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好；3、一般填充柱柱长多用两米左右，毛细管柱十几、几十米左右。[b]十六、热导检测器使用时应注意什么？[/b]1、温度，热导池温度应高于或接近柱温，防止样品冷凝；2、热丝，为避免热丝氧化，要先通载气，再通桥流，关闭时要先关桥流再关。[b]十七、载气热导池的基本结构有几种？[/b]1、热导池检测器是不锈钢制成池体、池槽和热敏元件所组成的；2、基本结构有三种：直通型；扩散型；半扩散型。[b]十八、热导池检测器温度如何控制？[/b]1、热导池检测器温度要求高于柱温，防止分离物质冷凝污染。2、更重要的是控温精度要求能控制在此。0.05以内。[b]十九、简述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器的性能指标？[/b]1、灵敏度；2、敏感度；3、线性范围；4、稳定性。[b]二十、热导检测器（TCD）的基本原理？[/b]1、热导检测器是基于不同的物质有不同的热导系数。2、在未进样时，两池孔的钨丝温度和阻值减小是相等的。3、在进样时，载气经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，由于被组分与载气组成的混合气体的热导系数与载气的热导系数不同。4、因此测量池中的钨丝温度发生变化使两池孔中的两根钨丝阻值有了差异。5、通过电桥测出这个差异，从而测出被测组分含量。[b]二十一、氢火焰检测器的注意事项是什么？[/b]1、离子头绝缘要好，外壳要接地；2、氢火焰离子化检测器使用温度应大于是100度；3、离子头的喷嘴和收集极，在使用一定时间后应进行清洗。[b]二十二、氢火焰离子检测器（FID）的基本原理？[/b]1、氢火焰检测器是根据色谱流出物中可燃性有机物在氢一氧火焰中发生电离的原理而制成的；2、由于在火焰附近存在着由收集极和发射极之间所造成的静电场；3、当被测组分燃烧生成离子，在电场作用下定向移动而形成离子流，经微电流放大器放大，然后到记录仪记录。（目前氢火焰离子检测器的基本原理说法有两种，一种是在火燃的作用下离子化，另一种是在电场作用下离子化。）[b]二十三、火焰光度检测器（FPD）的基本原理？[/b]1、主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时，组分不同程度的变为碎片或分子。2、 由于外层电子互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。[b]二十四、电子捕获器检测器（ECD）的基本原理？[/b]1、主要原理为检测室内的放射源放出β射线（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用上，分别向与自己极性相反的电极运动，形成基流。2、当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室基流减少，产生色谱峰信号。[b]二十五、氮磷检测器（NPD）的基本原理？[/b]1、目前认为响应机理主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]电离理论和表面电离理论，通常认为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]电离理论能更好地解释NPD工作原理。2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]电离理论认为氮、磷化合物先在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]边界层中热化学分解，产生负电性的基团 该电负性基团在与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的铷原子（Rb）进行化学电离反应，生成铷离子和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢离子反应,同时输出组分信号。[b]二十六、在气固色谱中，常用的固定相有哪些？[/b]1、活性炭；2、氧化铝；3、硅胶；4、分子筛；5、高分子多孔小球。色谱柱固定液选择原则是什么？1、相似相溶原则；2、利用分子间特殊作用力原则；3、利用混合固定液原则。什么是固定相？在色谱柱内不能移动而能起分离作用的物质称为固定相。[b]二十七、色谱固定相分几类？[/b]1、一类为具有吸附性的多孔固体物质称吸附剂；2、一类是能起分离作用的液体物质称为固定液。[b]二十八、常用的固体吸附固定相有哪些？[/b]常用的固体吸附固定相有：吸附剂、高分子多孔小球、化学键合固定相。[b]二十九、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]选择固定液的要求是什么？[/b]1、热稳定性好，蒸汽压低，色谱温度下呈液态；2、试样在固定液中有足够的溶解能力；3、选择性高；4、具有化学惰性。[b]三十、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]用载体应具备哪些特性？[/b]1、应具有大的比表面积；2、应具有化学惰性；3、载体形状规则；4、要有较大的机械强度。[b]三十一、简述色谱柱管的预处理？[/b]1、将截取所需长度的不锈钢管弯成所需形状；2、用10％热碱洗去油污，用自来水洗净；3、用10％盐酸洗去管内金属氧化物；4、先用水后用乙醇冲洗，烘干后待用。[b]三十二、色谱柱的载体是如何涂渍的？[/b]1、根据配比先称取一定量的固定液，溶解在有机溶剂中；2、加入载体，溶剂应把载体没入，轻轻搅拌；3、用红外灯照射使溶剂蒸发，溶剂挥发后涂渍完毕；[b]三十三、怎样老化色谱柱？[/b]1、在室温下，将柱子接真空泵的一端接在色谱仪的气化室上，另一端放空；2、通载气在室温下吹0、5，使柱中空气被吹干净；3、然后升温，在高于使用温度20－30度的温度下保持12－24。4、降至室温，完成老化，接检测器。[b]三十四、为什么老化色谱柱？[/b]1、新填的色谱柱中有残余的溶剂和固定液中的一部分低分子量的物质及其它易挥发杂质，所以老化。2、另一个目的是可以使固定液均匀地涂在载体上。[b]三十五、色谱定量分析常用有几种方法？[/b]内标法；外标法；归一化法。[b]三十六、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法定量依据是什么？[/b]1、检测器产生的响应信号大小与进入检测器组分的量成正比。因此只要色谱柱能将试样中所有组分完全分离2、记录系统正确记录。3、准确测量色谱面积就可以进行定量。[b]三十七、什么是校正因子？[/b]1、校正因子是相对响应的倒数，它与峰面积的乘积正比于物质的量。2、即进入检测器中组分的量与检测器产生的相应色谱峰之间的关系。[b]三十八、在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，如何测定定量校正因子？[/b]1、准确称量被测组分和标准物质，混合后，在实验条件下进行分析，分别测量相应的峰面积。2、然后计算质量校正因子；摩尔校正因子，如果数次的测量值接近，可取平均值。[b]三十九、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]永久性气体的分析采用的仪器和试剂如何？[/b]1、仪器：热导池检测器；皂膜流量计；秒表。2、试剂：13或5分子筛；（60－80目）；使用前预先在高温炉内，于350度活4小时后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。[b]四十、应用范围[/b]环境保护：大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究；生物化学：临床应用，病理和毒理研究；食品发酵：微生物饮料中微量组分的分析研究；中西药物：原料中间体及成品分析 石油加工：石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究；有机化学：有机合成领域内的成份研究和生产控制；卫生检查：劳动保护公害检测的分析和研究；尖端科学：军事检测控制和研究。[b]四十一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的操作的基本流程1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的使用步骤[/b]1）打开稳压电源。2）打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。3）调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）。4）调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量。5）打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。6）根据实验搜索需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。7）打开计算机与工作站。8）FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。9）设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。10）待所设参数达到设置时，即可进样分析。11）实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。[b]2、注意事项[/b]1）气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；2）必须严格检漏；3）严禁无载气气压时打开电源

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析中检测器无信号输出的原因[/size][/b][/align] 检测器的信号是气相色谱仪在分析目标样品时，样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值，通过信号的高低（峰面积或峰高）以及保留时间，对目标物进行定性定量。通常认为，一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是，在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况，使得分析不能顺利进行。那么在气相色谱仪的分析中，造成检测器没有信号的原因有哪些？改如何解决？具体分析如下：　 造成检测器无信号的原因很多，如信号线连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题、色谱工作站等。　　1.样品未注入，由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统；　　2.检测器是否选择正确，信号线连接是否正常；　　3.色谱工作站采集器是否打开，色谱软件设置是否正确；　　4.色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否链接正常；　　5.色谱柱与进样口和检测器链接是否正常；　　6.色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否正常；　　7.色谱柱是够出现断裂漏气情况；　　8.检测器是否正常开启，参数设置是否正确；　　9.载气、氢气、空气等气路连接是否正确；　　10.检测样品浓度是否过低等。　 解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照以上几种原因：样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　1.样品部分首先确认样品含需要检测的目标物，浓度配制是否正确。　　2.信号连接及采集部分查看检测器输出信号线是否松脱，即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接是否正常。确保色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常，工作站通道选择正确。　　3.进样部分确认样品是否正确注入，进样针有无堵塞；检查进样口硅胶垫是否老化漏气，确认衬管是否过脏需要更换。　　4.检测器部分确定检测器的选择正确，确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD．NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD要检查电流是否设置正确，ECD、NPD要检查尾吹气设置是否正确，FPD要检查S、P滤光片是否安放正确。　　5.色谱柱部分检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确，检查色谱柱是否出现断裂漏气等情况。　　6.气路部分检查确认载气、氢气、空气等气路是否连接正确，气流大小设置是否正确，有无漏气等情况。　案例分析 一台气相色谱仪配备单进样口，并同时配备ECD和NPD，在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。　　在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后，欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留，发现在进样后不出峰，仪器不能正常检测。　　首先查看进样针无堵塞现象，(3)解决方案 气相色谱仪在进样后，检测器没有信号输出。遇到这种情况，应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。　　更换进样口硅胶垫和衬管，检测器仍然无号，可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常，信号线连接好，无脱落现象。　　然后打开工作站；能正常地通过工作站控制仪器，并且查看工作站通道设置，一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气)，且气瓶压力仍然维持在7．5MPa，排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气，即载气的压力是否稳定，经检查管线不漏气。同时，考虑到整个气路的其他气体源(氢气发生器、空气发生器)没有任何变动，故排除气路问题。　　考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异，同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱，检测器仍然无信号，故障依旧，排除色谱柱问题。　　气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题，发现检测器信号很低，初步认定故障的问题出现在检测器部分。　　拆开检测器，发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此，怀疑由于南方天气潮湿，而在使用ECD的过程中，NPD长时间闲置，检测器下端没有堵死，并且没有开启尾吹气，在柱箱反复的升温降温过程中，NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入，造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后，重新安装开机，对铷珠进行烘烤老化后，仪器恢复正常。

近年来，气相色谱分析仪以其分离效能高，分析速度快，样品用量少，可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中，在化工分析中占有十分重要的地位。但是，由于工作人员维护不到位，样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因，造成仪表在使用过程中出现各种故障，从而影响了正常的生产秩序。因此，能够及时准确地分析排除故障非常重要。　　气相色谱仪的构成及工作原理　　一般气相色谱仪是由六个基本系统组成，即：载气系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测系统及记录系统。　　气相色谱仪利用物理分离技术，对多个组分在色谱柱中进行分离，分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期，色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉，然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。　　气相色谱仪的常见故障及排除方法　　3.1气路系统故障　　气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。　　气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值，分析其可能原因为1)气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。　　针对以上各种原因处理方法如下：　　在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。　　更换减压阀或稳压阀。　　调整气源压力至合适范围内，并有稳定的输出。　　清洗阀件，必要时更换。　　3.2检测器故障　　热导检测器(TCD)热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。　　又热导检测器的常见故障：a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5)电流表有故障。　　检测器基线不能调零故障产生原因1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应;(5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID)氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。　　氢火焰离子化检测器常见故障　　检测器点不着火　　故障产生原因(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。　　解决办法：更换点火线圈　　重新调节氢气、空气和载气的流量配比。　　提供稳定的电压源，并排除接线故障。　　清理喷嘴　　基线产生噪声　　故障产生的原因(1)氢气、空气与载气中有杂质污染;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)电气单元接地不良，屏蔽不良;(3)喷嘴被玷污;(5)气路系统有漏气。　　解决办法　　更换气源或再生氢气、空气过滤器。　　重新调整氢气、空气和载气的流量。　　检查地线是否接好，有无外来电场干扰。　　清洗喷嘴。　　排除漏气现象。　　3.3温控系统故障　　温控系统故障主要表现为色谱柱恒温箱不升温，其可能原因为：　　仪器温控部件老化或本身质量就有问题。　　使用温度比较高，时间一长就容易造成加热丝和铂电阻坏。　　仪器使用的电压不稳，从而使温控部件工作不正常。　　仪器被雷击，电路损坏，所以仪器接地要良好。　　出峰故障　　常见的畸形峰有：a.前延峰　　故障原因1)样品在系统中冷凝;(2)样品在系统中冷凝;(3)载气流速太低;(4)进样口汽化温度太低;(5)两个峰同时出现;(6)进样量过大，造成色谱柱过载。　　处理方法(1)适当升高汽化室、色谱柱和检测器的温度;(2)重复进样，提高进样技术;(3)适当提高载气流速;(4)升高进样口的温度，以缩短汽化时间;(5)优化色谱条件，必要时更换色谱柱;(6)改小定量管。b.拖尾峰。　　故障原因色谱柱有固体碎屑;(2)柱子使用不当或柱性能下降，样品与载体发生相互作用;(3)柱温太低;(4)进样气管有污垢。　　处理方法(1)老化柱子;(2)重选色谱柱，改用极性较强的填料;(3)适当提高柱温;(4)清洗或更换进样气管。C.平顶峰　　故障原因(1)记录仪的滑线电阻或驱动记录笔的机械部分有故障;(2)超过记录仪测量范围;(3)进样量过大。　　处理方法(1)检修记录仪;(2)改变记录仪量程或减少进样量;(3)减少进样量。　　故障排除策略　　气相色谱分析过程中出现故障时，要善于运用逻辑推理的方法，找出问题的所在，检查故障中的表现，寻找线索，并通过故障前后段的比较分析症状，找出可能的原因，然后依次改变条件、步骤，用好的零件替换可疑部件，逐步分析并解决问题。　　做好故障预防　　色谱系统的维护与故障排除的最简便的途径就是不要完全被动地去应付各种可能发生的问题。问题的关键在于平时要做好各种预防性的维护措施，这样就可以将故障发生率降低。 以上从几个方面简介了气相色谱仪常见的几种故障及其排除方法。在日常工作中，如果能对这些事项认真对待，做到有问题及时解决，则会大大延长仪器的正常使用期限，并使仪器的性能得到最大限度的发挥。

气相色谱仪被广泛应用于涂料仪器分析中，对于未知混合样品的分离，最佳的方法莫过于气相色谱－质谱联用技术。 气相色谱的操作条件 载气：一般为氮气和氦气。氢气也是很好的载气，但使用时要特别注意安全。载气流速会影响色谱柱的分离效率与样品的分离时间。一根2米长的填充柱，一般柱前压力为0.2MPa。毛细管柱的柱前压力约为前者一般。氢火焰检测器还要用到燃烧气氢气，助燃气空气。 汽化室：一般汽化室的温度要比样品的温度高50℃，例如天拿水样品分析约为200－250℃。但对于易分解的样品需要注意，例如二丙酮醇，即使沸点高达168℃，分析温度也只能设120℃。 柱温：通常比主组分的沸点低50℃。常常采用程序升温的柱温。 检测器温度：在考虑不能让分析物任何组分与燃烧产生的水冷凝的前提下，求低不求高。 气相色谱图基本信息在一张气相色谱图上，我们至少可以得到以下一些数据。 保留时间：从样品注入汽化室到色谱峰峰顶所需的时间。 调整保留时间：保留时间减去死时间的差值。 死时间：是惰性气体流经色谱柱至检测器所需的时间。 色谱峰峰高、半峰高：色谱峰峰的底宽、半峰宽（半峰高处的宽度） 保留时间与半峰宽之商平方乘以5.54倍，即为理论塔板数。若采用调整保留时间，可计算得到有效塔板数。色谱柱长除以塔板数得塔板高度。一般来说，一根2米长的填充柱，有效塔板数在2000左右，有效塔板高度约1毫米。http://www.51jlyq.com/