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http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif气相色谱在蔬菜中农药残留检测的应用讲座时间:2014年6月26日 14:00 主讲人:张艳丽 鹤壁市农产品质量安全监测检验中心,资深论坛用户http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】 一、农药残留基本知识 二、气相色谱基础理论 三、农药残留常用的色谱柱与检测器 四、样品前处理过程 五、有机磷的分析条件与图谱 六、有机氯的分析条件与图谱 七、前处理过程影响数据结果的因素 八、气相条件对数据结果的影响-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元京东卡一张,本场会议赠送两张哦~3、报名截止时间:2014年6月26 日 13:30 4、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg
导读:随着人们生活水平的提高,对食品品质、食品安全的要求与日俱增。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术,在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。其中,在食品检测和研究中有着不可或缺的作用。 气相色谱出现于二十世纪五十年代,虽然它的出现较液相色谱晚了50年,但其在此后20多年的发展却是液相色谱所望尘莫及的。从1955年第一台商品气相色谱仪器的推出,到1958年毛细管气相色谱柱的问世;从毛细管气相色谱理论的研究,到各种检测技术的应用,气相色谱很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段,几乎形成了色谱领域气相色谱独领风骚的局面。1970年以来,电子技术,特别是计算机技术的发展,使得气相色谱技术如虎添翼,1979年弹性石英毛细管柱的出现更使气相色谱上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果,又是现代工农业生产的要求使然。反过来,色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。 在现代社会的方方面面,色谱技术均发挥着重要作用。从天上的航天飞机,到水里游的航空母舰,都用气相色谱来监测船舱中的气体质量;从日常生活中的食品和化妆品,到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验,从司法检验中的物质鉴定,到地质勘探中的油气田寻找,从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护,气相色谱技术的应用极为广泛。 近年来,农药残留、食品添加剂超标、抗生素滥用等食品安全问题引起社会的广泛关注。而气相色谱技术作为食品检测和研究中强有力的工具,被广泛应用。以下,中国仪器网小编对近年来气相色谱在食品中对农药残留、食品添加剂检测及兽药残留方面的应用做浅度解析。 1、在农药残留检测方面的应用 农药的使用在大大提高农作物产量的同时,对人类的健康也带来了很大的负面影响,研究开发快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术是控制农药残留、保证食品安全、避免国际间贸易争端的当务之急。农药残留分析是复杂混合物中痕量组分分析技术,农残分析既需要精细的微量操作手段,又需要高灵敏度的痕量检测技术,自20世纪6O年代以来,气相色谱技术得到飞速的发展,许多灵敏的检测器开始应用,解决了过去许多难以检测的农药残留问题。用气相色谱可以检测蔬菜中的有机磷农药、除草剂、乙草胺等多种农药残留,水产品中的多氯联苯有机氯农药及茶叶中的有机磷农药等。它具有灵敏、准确、快速、简便的特点。 2、在食品添加剂检测方面的应用 食品添加剂是指“为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质”。食品添加剂按用途分为增强食品营养价值的营养强化剂,如氨基酸、维生素、矿物质及微量元素等;保持食品新鲜的添加剂,如防腐剂、抗氧化剂等;改善食品品质的添加剂,如着色剂、酸味剂、增味剂等;利于加工的添加剂,如消泡剂、凝固剂等。气相色谱法主要用于酸型防腐剂、酯型防腐剂。这些添加剂的萃取一般要求将样品用盐酸或硫酸等试剂酸化,使添加剂的由离子形式转化为有机分子,再用极性低的溶剂如石油醚、乙醚等萃取。采用气相色谱法可测定食用油中的酚类抗氧化剂,面包、糕点、酱等中的复合防腐剂及甜蜜素,以及调味品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸等。 3、在兽药残留检测方面的应用 兽药残留是指给动物使用药物后蓄积或储存在细胞、组织或器官内的药物原形、代谢物和药物杂质。近年来,由于在畜牧生产中抗生素、生长促进剂等的应用增加,导致了动物性食品中兽药残留问题日益突出,严重地影响了人们的身体健康。可靠、灵敏的气相色谱检测技术是检测和控制兽药残留、保证食品安全的重要前提。近年来气相色谱、气相色谱一质谱联用等技术解决了许多兽药残留分析中存在的问题。 除此之外,气相色谱还可用于食品包装材料中挥发性物质的检测,如荧光增白剂、增塑剂有机挥发性物质等的检测。由于食品包装中有害物质残留过高,食品因此被污染而引起的食物中毒事件也时常发生,对其的检测也是相当重要。 随着食品问题层出不穷,国内越来越重视食品安全问题,气相色谱因其分析速度快和分离效率高等特点,得到广泛应用。气相色谱经过这些年的发展,应用领域不断扩大,尤其在食品检测方面发展很快。食品分析的对象和样品机质复杂,这就需要气相色谱仪器向高灵敏度、低检出限、高选择性、智能化、微型化和便携化的方向发展。随着新材料、新技术的出现,气相色谱在食品检测方面仍会有很大的发展空间。
近些年来,由于毛细管柱的高分离性能,在农药残留分析领域几乎取代填充柱;并且高灵敏度和高选择性能的检测器的出现使得残留限量大大降低,农药残留中最常用的检测器为电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是最广泛使用的选择性检测器,这方面已有很多报道和综述。质谱检测器与传统检测器相比,在定性和定量方面都有很大的优点,并且可以得到被测物的分子结构信息,而其它检测器只能通过流出物的保留时间来定性,对多残留分析来说既浪费时间又有一定的难度,因此有的作者用质谱(MSD)检测器对被测物进行确证。 质谱检测器在使用全扫描(full scan)时,对很低浓度的样品要求预富集,选择离子监测(SIM)可以使灵敏度大幅度提高,但降低被测物的定性信息,串联质谱的出现在不降低定性信息的前提下使得选择性和灵敏度都有很大的提高,如C.Goncalves等利用GC-MS-MS测定水样中的农残,灵敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MS-MS中,先驱离子在离子阱中被分离,随后被碎裂,得到特征质谱图,基质离子由阱中被排出,这样就提高信噪比。MS-MS可以同时使用不同的离子源进行监测,M.D.Hemondo等使用GC-CI-MS-MS测定防污剂中的灭杀剂,在分析过程中不断改变离子源从PCI到NCI,使其绝对检出限低于ppt级;F.J.Arrebola等一次进样测定食品中的80种农残,设定质谱仪程序在EI和CI两种离子源之间切换,以最佳离子源状态检测每种农药.取得很好的结果。 二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是由Liu和Phillips在1991年最先使用的,它是由两根不同性能的色谱柱通过一个调制装置串联,第一根柱子的流出物聚焦后再进入第二根色谱柱,使用计算机程序得到一张二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。由于其突出的分离性能而受到广泛关注,它与质谱的联用技术更大为开阔二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用前景。在对农药残留的痕量分析时使用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱(GC×GC—TOF--MS)方法,标准曲线的线性、峰面积的再现性及在二维色谱上的保留时间都取得很好的结果,并用于婴儿食品中的农药残留检测,其检测限可达0.01mg/kg.