http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif气相色谱在蔬菜中农药残留检测的应用讲座时间:2014年6月26日 14:00 主讲人:张艳丽 鹤壁市农产品质量安全监测检验中心,资深论坛用户http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】 一、农药残留基本知识 二、气相色谱基础理论 三、农药残留常用的色谱柱与检测器 四、样品前处理过程 五、有机磷的分析条件与图谱 六、有机氯的分析条件与图谱 七、前处理过程影响数据结果的因素 八、气相条件对数据结果的影响-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元京东卡一张,本场会议赠送两张哦~3、报名截止时间:2014年6月26 日 13:30 4、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg
导读:随着人们生活水平的提高,对食品品质、食品安全的要求与日俱增。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术,在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。其中,在食品检测和研究中有着不可或缺的作用。 气相色谱出现于二十世纪五十年代,虽然它的出现较液相色谱晚了50年,但其在此后20多年的发展却是液相色谱所望尘莫及的。从1955年第一台商品气相色谱仪器的推出,到1958年毛细管气相色谱柱的问世;从毛细管气相色谱理论的研究,到各种检测技术的应用,气相色谱很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段,几乎形成了色谱领域气相色谱独领风骚的局面。1970年以来,电子技术,特别是计算机技术的发展,使得气相色谱技术如虎添翼,1979年弹性石英毛细管柱的出现更使气相色谱上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果,又是现代工农业生产的要求使然。反过来,色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。 在现代社会的方方面面,色谱技术均发挥着重要作用。从天上的航天飞机,到水里游的航空母舰,都用气相色谱来监测船舱中的气体质量;从日常生活中的食品和化妆品,到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验,从司法检验中的物质鉴定,到地质勘探中的油气田寻找,从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护,气相色谱技术的应用极为广泛。 近年来,农药残留、食品添加剂超标、抗生素滥用等食品安全问题引起社会的广泛关注。而气相色谱技术作为食品检测和研究中强有力的工具,被广泛应用。以下,中国仪器网小编对近年来气相色谱在食品中对农药残留、食品添加剂检测及兽药残留方面的应用做浅度解析。 1、在农药残留检测方面的应用 农药的使用在大大提高农作物产量的同时,对人类的健康也带来了很大的负面影响,研究开发快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术是控制农药残留、保证食品安全、避免国际间贸易争端的当务之急。农药残留分析是复杂混合物中痕量组分分析技术,农残分析既需要精细的微量操作手段,又需要高灵敏度的痕量检测技术,自20世纪6O年代以来,气相色谱技术得到飞速的发展,许多灵敏的检测器开始应用,解决了过去许多难以检测的农药残留问题。用气相色谱可以检测蔬菜中的有机磷农药、除草剂、乙草胺等多种农药残留,水产品中的多氯联苯有机氯农药及茶叶中的有机磷农药等。它具有灵敏、准确、快速、简便的特点。 2、在食品添加剂检测方面的应用 食品添加剂是指“为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质”。食品添加剂按用途分为增强食品营养价值的营养强化剂,如氨基酸、维生素、矿物质及微量元素等;保持食品新鲜的添加剂,如防腐剂、抗氧化剂等;改善食品品质的添加剂,如着色剂、酸味剂、增味剂等;利于加工的添加剂,如消泡剂、凝固剂等。气相色谱法主要用于酸型防腐剂、酯型防腐剂。这些添加剂的萃取一般要求将样品用盐酸或硫酸等试剂酸化,使添加剂的由离子形式转化为有机分子,再用极性低的溶剂如石油醚、乙醚等萃取。采用气相色谱法可测定食用油中的酚类抗氧化剂,面包、糕点、酱等中的复合防腐剂及甜蜜素,以及调味品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸等。 3、在兽药残留检测方面的应用 兽药残留是指给动物使用药物后蓄积或储存在细胞、组织或器官内的药物原形、代谢物和药物杂质。近年来,由于在畜牧生产中抗生素、生长促进剂等的应用增加,导致了动物性食品中兽药残留问题日益突出,严重地影响了人们的身体健康。可靠、灵敏的气相色谱检测技术是检测和控制兽药残留、保证食品安全的重要前提。近年来气相色谱、气相色谱一质谱联用等技术解决了许多兽药残留分析中存在的问题。 除此之外,气相色谱还可用于食品包装材料中挥发性物质的检测,如荧光增白剂、增塑剂有机挥发性物质等的检测。由于食品包装中有害物质残留过高,食品因此被污染而引起的食物中毒事件也时常发生,对其的检测也是相当重要。 随着食品问题层出不穷,国内越来越重视食品安全问题,气相色谱因其分析速度快和分离效率高等特点,得到广泛应用。气相色谱经过这些年的发展,应用领域不断扩大,尤其在食品检测方面发展很快。食品分析的对象和样品机质复杂,这就需要气相色谱仪器向高灵敏度、低检出限、高选择性、智能化、微型化和便携化的方向发展。随着新材料、新技术的出现,气相色谱在食品检测方面仍会有很大的发展空间。
近些年来,由于毛细管柱的高分离性能,在农药残留分析领域几乎取代填充柱;并且高灵敏度和高选择性能的检测器的出现使得残留限量大大降低,农药残留中最常用的检测器为电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是最广泛使用的选择性检测器,这方面已有很多报道和综述。质谱检测器与传统检测器相比,在定性和定量方面都有很大的优点,并且可以得到被测物的分子结构信息,而其它检测器只能通过流出物的保留时间来定性,对多残留分析来说既浪费时间又有一定的难度,因此有的作者用质谱(MSD)检测器对被测物进行确证。 质谱检测器在使用全扫描(full scan)时,对很低浓度的样品要求预富集,选择离子监测(SIM)可以使灵敏度大幅度提高,但降低被测物的定性信息,串联质谱的出现在不降低定性信息的前提下使得选择性和灵敏度都有很大的提高,如C.Goncalves等利用GC-MS-MS测定水样中的农残,灵敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MS-MS中,先驱离子在离子阱中被分离,随后被碎裂,得到特征质谱图,基质离子由阱中被排出,这样就提高信噪比。MS-MS可以同时使用不同的离子源进行监测,M.D.Hemondo等使用GC-CI-MS-MS测定防污剂中的灭杀剂,在分析过程中不断改变离子源从PCI到NCI,使其绝对检出限低于ppt级;F.J.Arrebola等一次进样测定食品中的80种农残,设定质谱仪程序在EI和CI两种离子源之间切换,以最佳离子源状态检测每种农药.取得很好的结果。 二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是由Liu和Phillips在1991年最先使用的,它是由两根不同性能的色谱柱通过一个调制装置串联,第一根柱子的流出物聚焦后再进入第二根色谱柱,使用计算机程序得到一张二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。由于其突出的分离性能而受到广泛关注,它与质谱的联用技术更大为开阔二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用前景。在对农药残留的痕量分析时使用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱(GC×GC—TOF--MS)方法,标准曲线的线性、峰面积的再现性及在二维色谱上的保留时间都取得很好的结果,并用于婴儿食品中的农药残留检测,其检测限可达0.01mg/kg.
急需最新气相色谱检测农药残留的方法,请老师们帮忙!
[color=#444444]各位搞农残检测的前辈,我实验室新到一台岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],很多东西还未完善,检测不了,但现急需些农残检测的分析报告,在此向前辈们求助,能否给我提供?[/color][color=#444444]检测成分有甲基毒死稗、甲基嘧啶磷、溴氰菊酯、六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂、狄氏剂、玉米赤霉烯酮。[/color]
由于农药的大量和不合理的使用,农药残留问题,特别是食品药品中的农药残留越来越引起人们的重视。建立常规农药项目多残留系统检测方法已成为非常重要的贸易保护手段,提高检测技术水平,对保证我国水果蔬菜出口和控制进口水果中农药残留将具有重要的作用,也是确保我国消费者在水果蔬菜消费时安全的必要措施。此外,农药残留也是影响我国中药材质量的重要因素,在很大程度上制约了我国中药的出口,因此也有必要建立中药材中农药残留的快速准确的检测方法。 本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用的方法,建立了蔬菜中24种有机磷和12种有机氯农药及动物源食品中3种β-激动剂的分析方法,对样品提取、净化方法进行研究筛选,使提取效率、净化效果满足回收率和仪器检测的要求。实验表明该方法的添加回收率及精密度实验符合各国通行的农药残留分析的规定,各农药的最低检测限既符合世界卫生组织规定的残留限量标准,也满足国家制定的最大残留限量要求
请教下,FTD检测器和NP检测器是否一样,若不一样有什么区别?另外问下什么农残项目是FTD检测器、ECD检测器、FID检测器不能检测的,因为现在有台岛津14B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],停用十几年了,我想让领导买台好点的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],但是领导说已经有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]了就不再买[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]了,请各位大虾帮帮忙,弄几个现在这台机子不能检的农残项目,我好找个借口把它淘汰了,谢谢。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101241611_275695_1759541_3.gif 气相色谱是农残检测任务中最常用的分析仪器,目前多数实验室都是使用的进口色谱仪器,但是渐渐的也有很多的国产气象色谱仪走进实验室,以低廉的价格取得了一定的市场。请大家讨论、交流一下您所在实验室使用的是什么品牌的气相色谱仪进行农药残留分析的?一般都分析哪些农药?有效回帖5分奖励,上图再加五分哦!参考格式:品牌:台数:一般分析哪些农药:
检测农药和农药残留用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和液相色谱哪个用的更广泛
求助专业人士,气相色谱在检测有效成分含量很可靠吗?
[color=#444444]我是做果汁样品农残检测的,我们现在是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FPD检测器与DB-1毛细管柱做果汁中甲胺磷,但是最近10PPb的标样不出峰了,是不是我的机子的灵敏度降低了,我该如何去做呢?请高手帮忙[/color]
[color=#333333]农药残留[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法多久才能出结果[/color]
各位朋友,本人想请教一下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定农残时,以甲胺磷为例,如何测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对甲胺磷的检测低限?与之有关的信噪比又是如何测定的?多谢!
0.99)。该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于雪菊中的有机磷农药残留的快速筛查与定性、定量分析。关键词:昆仑雪菊;农药残留;气质联用;固相萃取中图分类号:文献标识码: 文章编号: Determination of eighteen pesticide residues in Coriopsis ticntoria by Gas chromatography-tandem mass spectrometryAbstract: A gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) method was established for analysis of 18 organic phosphorus pesticides in Coriopsis ticntoria. The samples were extracted by acetonitrile, and cleaned up by SPE column; Then the extracts was determined with a MS/MS detector based on MRM, All of them were well separated within 15min. When the spiked average recoveries ranged from 71.2% to 93.5%. the RSD ranged from 2.17 %~6.20%, The calibration of those pesticides were linear (correlation coefficients not less than 0.99) within the range of 0.05~1.0 mg/L. The method was accurate and sensitive, was suitable for analysis of various pesticides residues in Coriopsis ticntoria.Key words: Coriopsis ticntoria; Pesticide residues; GC-MS/MS; SPE 新疆昆仑雪菊,学名为两色金鸡菊(Coriopsis ticntoria Nutt)是菊科金鸡菊属一年生草本植物的干燥头状花序,在新疆主要分布于和田地区海拔3000米左右的昆仑山区,有较丰富的野生资源。长期以来,昆仑雪菊被当地居民当花茶饮用,也作为一种维药材应用,具有清热解毒、活血化瘀、和胃健脾之功,用花泡茶饮,可治疗燥热烦渴、高血压、心慌、胃肠不适、食欲不振、痢疾及疮疖肿毒,是具有广阔前景和研究价值的新品种。目前对于雪菊的化学成分研究已有相关报道,主要集中在功能性营养成分上,对于农药残留的研究还未见报道。因为生长在昆仑山脉具有独特功效的稀有高寒天然植物,每年开花期短,年产量极少,不到1000公斤。目前市场上大部分都是低海拔平原上大棚种植的雪菊,主要防治真菌病及少量的病虫害,在生长过程中需要使用一定量的农药。气相色谱在分离多农药组分残留中应用广泛,质谱作为检测器可提高农药定性的准确性,串联质谱是目前农药残留检测中最为先进的技术二级质谱相对于一级质谱,其抗干扰能力更强,可有效消除单级质谱的离子信息少的问题,对样品前处理的要求更低。本文通过有机溶剂提取,固相萃取净化,气相色谱-串联质谱法进行分析,首次建立了昆仑雪菊中18种有机磷农药残留的测定方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱—串联质谱仪(Agilent 安捷伦,7890B-7000B);分析天平(Mettle-Toledo 梅特勒[/c
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般能检测农残多少参数?
农残检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]单塔单柱适合做什么参数?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]单塔单柱适合开展哪些农残检测?
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测食品中农残是否可以使用FID检测器,我们依据的国家标准中用的都是FPD、ECD、NPD,但是我们目前只有FID这一种检测器,想知道它们之间的具体差别是什么呀。
用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]7890B进行农残检测时,总会出现杂峰,多次进行检测方法的调整都无法进行消除,是为什么?
检测一个样品的农药或兽药残留,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法或液相色谱法,检测费用大概是多少?
我是是做农残检测的,实验室配置有一台瓦里安的450-GC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],配有TSD和ECD两个检测器。因为刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],所以想请教我实验室的这台仪器能够检测哪些农药残留?
为什么农残检测用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法而不用液相色谱法
今天做了两个彩椒的农药残留的气相色谱检测,发现有机磷经提取、净化后明显分层,黄色彩椒,乙酸乙酯提取,氮吹干,乙酸乙酯定容,过0.22µm有机膜后,明显分为两层,上层为黄色的有机溶剂层,下层为水层,为什么会出现这种情况?以前很少做彩椒,希望各位大侠指教!
[color=#333333]农药残留检测,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]好还是液相色谱好?[/color]
请问吡虫啉能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测其农药残留吗?怎么才能查到起检测方法??
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量摘要:使用气相色谱仪检测大米中有机磷类农药残留量,在0.2mg/Kg的添加浓度下平均回收率为62.8-93.4%,变异系数(RSD)为2.3-7.9%。关键词:大米;气相色谱;有机磷;农药残留;1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器:气相色谱仪(带火焰光度检测器),美国安捷伦科技有限公司;旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g)(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)3试剂:丙酮、二氯甲烷(色谱级淋洗剂,天津光复精细化工研究所);2 农药标准品配制:单一农药标准溶液:用移液管准确取一定量农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,逐一配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;农药混合标准溶液:吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用丙酮稀释定容至刻度,浓度为1.0mg/L(添加回收备用)。继续稀释至0.1mg/L进样。3 提取与净化称取20.00g大米于锥形瓶中,加入20mL水和60mL丙酮,放入超声波清洗器中超声20min,取出过滤至分液漏斗中,分两次加入二氯甲烷各25mL萃取,振摇后静置分层,收集二氯甲烷层,加无水硫酸钠除水后旋转蒸发仪浓缩近干,将浓缩好的样品用5.0mL丙酮定容,旋涡振荡后,过0.45µm滤膜,收集滤液于自动进样瓶内,供FPD检测器分析。4 仪器条件PFD检测:进样口:220℃[size
各们前辈:在哪能买到用7890气相色谱仪检测蔬菜农药残留的有关书籍?
该方法是NY/T761-2008的前处理改进试验。同大家一起交流下…… 摘要:建立用气相色谱检测水果、蔬菜中17种有机氯及拟除虫菊酯类、19种有机磷农药残留的分析方法。用气相色谱法,样品以乙腈为提取剂,有机氯及拟除虫菊酯类农药用弗罗里硅土柱层析净化,分别用ECD和FPD 检测器进行定性定量分析。在添加量范围平均回收率为82.4%~114.1%。此方法的精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求,同时简便快捷。关键词:气相色谱;有机磷;有机氯;拟除虫菊酯;农药残留;1 仪器设备及试剂1.1气相色谱仪(带电子捕获检测器ECD、带火焰光度检测器FPD),Trace GC-2000型(美国Thermo公司);高速匀浆机:IKA T 18型,(广州仪科实验室技术有限公司);循环冷凝设备:H50型,(LabTech(莱伯泰科)有限公司);高速冷冻离心机,CT15RT型台式(上海天美生化仪器设备工程有限公司);型旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g),(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);1.2 乙腈:HPLC专用,Fisher公司;丙酮:色谱级淋洗剂,天津光复精细化工研究所;氯化钠:分析纯,上海四赫维化工有限公司,140℃烘烤4小时;2样品前处理2.1 农药标准品配制:单一农药标准溶液:用移液管准确取一定量农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,逐一配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;农药混合标准溶液:吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中,用溶剂(正己烷-有机氯及拟除虫菊酯、丙酮-有机磷)稀释至刻度,使用前稀
【仪器微课堂·第3期】气相色谱法检测农残中的常见问题及分析方法 2016年,仪器论坛将陪伴大家多年的线上讲座与微信直播相结合,推出【仪器微课堂】栏目! 6月2日晚八点,【仪器微课堂·第3期】气相色谱法检测农残中的常见问题及分析方法如期举行。分享嘉宾:气相色谱版面+农残检测版面版主@zyl3367898http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606071757_596307_2984502_3.jpg分享形式:微信群中ppt图片+语音参与人数:315人内容整理:版友 @ynmyx zyl3367898老师在仪器微课堂群中进行了微信直播,主题为:气相色谱法检测农残中的常见问题及分析方法,网友们反应热烈,表示受益非浅。为了让更多的版友看到这期讲座,版友 ynmyx 整理了本期讲课内容,内容包括图片与文字,图片为zyl3367898老师的PPT课件,文字为zyl3367898老师的口述,分享给大家。大家对讲课内容有什么疑问,可在农残检测版块发帖,zyl3367898老师会去回复。 先来看下微课堂现场:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_668129_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060714205945_01_2984502_3.png嘉宾分享环节http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060714221570_01_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060714241037_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060714241767_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060714242457_01_2984502_3.jpg口述简要:这是我在2014年6月26日做的一期网络讲堂,大家搜索标题:气相色谱在蔬菜农药残留上的应用,就可以找到。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716482675_01_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716483699_01_2984502_3.jpg口述简要:DB-1为非极性柱,DB-1701为中极性柱,DB-5为弱极性柱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716501307_01_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716505310_01_2984502_3.jpg口述简要:设定程序升温的梯次与要分离的化合物的多少有关。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716510896_01_2984502_3.jpg口述简要:一般选择不分流进样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716522272_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716532968_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716533633_01_2984502_3.jpg口述简要:这里边有几个峰重合了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716551154_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716551790_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716552463_01_2984502_3.jpg口述简要:1、改变柱温与载气流量。将程序升温的升温速率降低,比如当两峰相近时,可将程序升温的升温速率由原来的15度/min降为5度/min,看两峰分离情况;还可以将载气流量调慢有利于达到更好的组份分离效果,但分析时间会加长。2、换不同类型的色谱柱或更长的色谱柱。比如使用弱极性柱子DB-5来进行分离,也可使用更长的色谱柱,比如用60米长的色谱柱进行分离。3、用气质联用来定性。气质联用利用气相色谱的分离能力将混合物中的组分分离,并通过接口将各组分依次顺序送入质谱仪的离子源中进行离子化,再用质谱质量分析器鉴定分离出来的组分(定性分析)以及含量(定量分析),保留时间和质谱图双重定性解决了色谱定性困难的问题,同时提高了定量准确度。以上三种方法,当两峰分离效果不好,但不是完全重合时,可采取第一种方法与第二种方法,改变柱温与载气流量或使用更长的色谱柱。当两峰完全重合时气相会表现得很无奈,这时用第三种方法,气质联用来定性定量会更准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716562672_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716563366_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716564012_01_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716573957_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716574630_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716575241_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016060716575933_01_2984502_3.jpg口述简要:在GC分析时,经常会遇到基质效应,严重影响结果准确度和精密度。如分子量较小的有机磷农药更容易受到基质的影响,表现为基质增强效应,由于基质的存在,掩盖了进样口衬管、色谱柱上活性位点,减少了活性位点与待测物质接触的机会,从而使待测物质信号增强。因此应尽可能的用与样品溶液中组分相同的基质提取液作为化合物的稀释液,从而提高待测化合物的灵敏度。 分析乙酰甲胺磷等强极性农药时,其热稳定性较差,且易被衬管内壁、色谱柱头的活性点吸附,用纯溶剂配制标准溶液进样,响应较低,灵敏度差,如果采用基质配制标准溶液或用高惰性衬管,都将大大提高响应值。如用丙酮配制0.5μg/mL乙酰甲胺磷溶液进样,峰面积为384.1,见图5.27; 采用黄瓜提取液配制同样浓度标液进样,峰面积为3681.1,比用丙酮溶剂时峰面积大了近10倍,见图5.28;http://ng1.17img.cn/bbsfile
[size=16px]摘要 建立快速检测饲料中的29种农药多残留的方法(QuECnERS)。该方法以乙腈作提取剂,以PSA(伯仲氨基柱)和C18作分散净化剂,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱在选择离子监测模式下检测,并使用以内标法定量,29种农药在0.01~1μg/mL(甲胺磷和乙酰甲胺磷在0.02~2μg/mL,氯氰菊酯和溴氰菊酯在0.05~2μg/mL)的线性良好:3个添加水平的回收率分别为66%~119%、63%~120%和68%~98%,检测限为0.4~33.1μg/kg。[/size][size=16px]关键词 QuEChERS 气象色谱-质谱 饲料 农药残留[/size]