气相色谱仪维修手册

哎呀，我的气相色谱进样后咋不出色谱峰？咦，怎么气相色谱基线又出现漂移问题了？气相色谱出了小故障，维修工程师不愿来，我这实验数据得马上出，咋办？　　&hellip &hellip 　　各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了，快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障，每种故障还列出了5种以上的排除方法；同时还包括N多种图谱分析方法，这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊!&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一)　　▲故障分析的基础：　　组成：由哪些部分组成?　　作用：各部分起什么作用?　　原理：各部分的工作原理是怎样的?　　判别：如何判别工作正常与否?　　注意事项：检修过程中哪些方面必须注意?故障分析方法(二)　　▲故障分析的思路：　　注意事项：　　1.保护人体，安全第一，防止事故发生。　　2.保护设备，避免故障扩大、转移。　　确定范围：　　确定与该故障有关的部分和相关因素。　　故障检查：　　1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。　　2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。　　3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。　　4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。　　5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。故障分析方法(三)　　▲GC故障的种类：　　气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。　　主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。　　检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。　　其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。故障分析方法(四)　　▲故障的判别：　　基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。　　输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。　　举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。　　收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一)　　▲气路部分不正常。　　⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。　　A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。　　B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。　　C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。　　D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。　　E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。　　F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。　　G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。故障分析举例(二)　　▲仪器启动不正常。　　⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。　　A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。　　B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。　　C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。　　D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。　　E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。　　F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。　　G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。　　H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。故障分析举例(三)　　▲温度控制不正常。　　⊙指不升温或温度不稳定。　　A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。　　B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。　　C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。　　D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。　　E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。　　F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。　　G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。故障分析举例(四)　　▲点火不正常。　　⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。　　A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。　　B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。　　C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。　　D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。　　E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。　　F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。　　H.检查检测器内部是否存在漏气现象。故障分析举例(五)　　▲出部分反峰：　　⊙指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。　　A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。　　B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰(这不是异常)。　　C.检查各种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。　　D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。　　E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。　　F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。故障分析举例(六)　　▲出峰后零点偏移：　　⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。　　A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。　　B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。　　C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件　　D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。　　E.色谱柱是否老化不足，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。　　F.减少进样量。　　G.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。故障分析举例(七)　　▲基流过大、无法调零(1)：　　⊙指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。　　A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3).检查检测器温度是否正常，必要时对检测器进行老化。　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。　　B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因：　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。故障分析举例(八)　　▲基流过大、无法调零(2)：　　C.降低进样口温度后基始电流也不减少时：　　1).检查载气是否污染或流量不正常。　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。　　3).检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。　　D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。故障分析举例(九)　　▲基线扭动(1)：　　⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。　　注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。　　A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动：　　1).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　2).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。　　3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。　　B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小：　　1).检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。　　2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。　　3).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　4).检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。故障分析举例(十)　　▲基线扭动(2)：　　C.降低色谱柱温度后基线扭动减少，但降低进样器温度扭动幅度却不变小，则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关：　　1).检查载气是否污染或流量不正常。　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。　　3).检讨是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。　　D.降低进样口温度之后基线扭动减少，要考虑是否进样口有污染现象：　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。　　2).更换新的进样垫。　　3).检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十一)　　▲基线漂移过大(1)：　　⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。　　A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：　　1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时，检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3).检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。　　4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。　　B.将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题：　　1).检查各种气体是否污染或流量不正常。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3).检测器的使用温度在350℃以上时，某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移，这种情况请把FID温度降到350℃以下。　　4).检查检测器温度是否波动。　　5).使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。故障分析举例(十二)　　▲基线漂移过大(2)：　　C.降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关：　　1).检查载气是否污染或流量不正常。　　2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。　　3).是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化。　　4.检查检测器温度是否波动。　　D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象，请进行下列项目的检查：　　1).如果确认进样器污染，请进行清洗。　　2).更换新的进样垫。　　3).检查进样器温度是否波动。故障分析举例(十三)　　▲进样不出峰(1)：　　⊙指进样后没有峰被检测出来，基线只画一条直线。　　注意：发现进样不出峰时，首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)，否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时，应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时，必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。　　A.检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时，请进行下列项目的检查：　　1).检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障。　　2).检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量试试。　　3).使用TCD时，检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。　　B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。故障分析举例(十四)　　▲进样不出峰(2)：　　C.调零也不正常时，要考虑是否电路系统的故障，请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时，在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后，请进行下列项目的检查：　　1).检查色谱柱是否存在折断现象。　　2).检查载气流量是否正常，并进入色谱柱、FID检测器等部分。　　E.其他不出峰的原因，请按照下列项目进行检查：　　1).注射器不正常。　　2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。　　3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。　　4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。故障分析举例(十五)　　▲噪声过大(1)：　　⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。　　注意：发现噪声过大时，请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外，请检查仪器的接地是否正确并且良好。　　A.改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。　　B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，请进行下列项目的检查：　　1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，请排除接触不良的可能。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。故障分析举例(十六)　　▲噪声过大(2)：　　C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：　　1).检查是否使用的气体纯度太低，请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。　　2).检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。　　3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，请改变风向或更换仪器的位置。　　D.降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。　　E.降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。故障分析举例(十七)　　▲全部出反峰　　⊙指所有样品均反向出峰。　　A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确，将信号输出线的正负两端对换即可。　　B.对于具有极性切换功能的检测器，检查其输出信号的正负极性设置是否正确，必要时更改正负极性的设置即可。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一)　　▲关于人体安全与环境保护：　　⊙在维修仪器的过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述：　　A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。　　B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。　　C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。　　D.高电压、大电流造成触电事故。　　E.高温造成的烫伤事故。　　F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。　　上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待，例如严密仔细地进行氢气的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源；避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须通电时应避开高电压、大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低，等等。维修注意事项(二)　　▲关于仪器的保护：　　⊙在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器，造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述：　　A.已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保护仪器是有利的。　　B.热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入，否则可能造成钨丝氧化。　　C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入，否则极易污染。　　D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大，否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠。　　E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。　　E.检修时，在仪器通电之前，必须仔细确认各个接插件已正确地插好。　　F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。　　G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。　　H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。维修注意事项(三)　　▲关于老化。　　⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述：(注：老化时应适当增加载气流量)　　A.色谱柱的老化：在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃，或正常使用温度以上30℃，进行十小时以上的恒温老化；或设置3-5℃/min的升温速率， 40~60℃ 的起始温度，色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度，进行一阶程序升温老化。　　B.进样器/检测器的老化：在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。　　C.电子捕获检测器的老化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。　　D.热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上10-20mA，进行数小时的老化。　　E.氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A，各进行二十分钟左右的老化。&hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一)　　▲保留时间重现性差：　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。　　A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。　　B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。　　C.载气的输入压力是否正常。　　D.载气流量是否正常或出现变化。　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。　　F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差，则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析(二)　　▲峰高/峰面积重现性差：　　⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高/峰面积变化较大、重现性较差。　　A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。　　B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。　　C.各种气体的输入压力是否正常。　　D.各种气体的流量是否正常或出现变化。　　E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。　　F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差，在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查　　注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析(三)　　▲出刀形峰：　　⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速，形如刀状。　　A.减少样品的进样量。　　B.提高色谱柱箱的温度。　　C.改用较大内径的色谱柱。　　D.增加固定液的涂层的厚度。　　E.选用样品的溶解度较高的固定液。　　F.尝试提高进样器的温度，改善峰的形状。谱图分析(四)　　▲出钝峰：　　⊙指所出的样品峰不尖，所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或园形)。　　A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和，减少进样量或降低样品浓度。　　B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。　　C.采用分流进样方式时，检查分流比及分析条件的设置是否正确。　　D.采用不分流进样方式时，检查分析条件的设置是否正确。　　E.尝试提高进样器、检测器的温度，改善峰的形状。谱图分析(五)　　▲出怪峰：　　⊙指所出的峰与样品的成分不符，出现了不应该有的怪峰。　　A.溶剂中是否混入了杂质。　　B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。　　C.隔膜清洗流量是否正常。　　D.载气是否受到污染， 气体过滤器是否进行过保养。　　E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的，请提高分析温度或延长分析时间。　　F.如果怪峰是由于样品的分解引起的，请降低进样口温度进行分析。　　G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的，请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。谱图分析(六)　　▲出开叉峰：　　⊙指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。　　A.进样操作过程是否存在问题，重新进样再试。　　B.减少进样量。　　C.适当提高进样器温度，保证样品得到充分气化。　　D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。　　E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。　　F.采用不分流进样方式时，如果需要较大的进样量，可在分析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱柱固定相有较高亲和力的溶剂。　　注意：缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛细管，或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色谱柱。谱图分析(七)　　▲出拖尾峰：　　⊙指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。　　A.减少样品的进样量。　　B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。　　C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。　　D.进样器温度是否能够保证样品充分气化。　　E.尾吹气流量的设置是否正确。　　F.适当提高检测器的温度。　　G.检测器是否存在污染现象，必要时进行清洗。　　H.色谱柱的安装方法是否正确。　　I.适当提高色谱柱箱的温度。　　J.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。谱图分析(八)　　▲只出溶剂峰　　⊙指溶剂出峰正常，但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小 。　　A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量(分流比)。　　B.提高量程范围或降低衰减倍数，设置较高灵敏度档。　　C.重新配制样品，把样品浓度控制在0.02∽10%之间。　　D.可能溶质与溶剂的沸点差太小，降低色谱柱箱温度试试。　　E.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。　　F.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强，提高色谱柱箱温度试试，确认溶质从色谱柱溶出。　　G.样品的沸点太高不能直接分析时，需用其他化学方法进行前处理。　　H.换用合适的色谱柱。　　I.如果样品的热稳定性较差，可能会在进样器内分解或化合，降低进样器温度避免出现这种情况。谱图分析(九)　　▲色谱柱性能迅速退化　　⊙指色谱柱性能迅速退化，导致样品分离效果变差。　　A.排除载气的污染、泄漏等现象，检查各种气体的流量设置是否正确。　　B.检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱的性能退化。　　C.某些色谱柱(例如PLOT)在较大的的压力变化下可能引起性能退化。　　D.快速的加热、冷却或较大的进样量可能引起某些没有经过化学结合的毛细管色谱柱的性能退化。　　E.检查是否在色谱柱允许的最高使用温度以上的温度条件下进行分析操作。谱图分析(十)　　▲垂直回峰：　　⊙指样品出峰的开始、结束相对基线呈垂直状态，几乎没有曲线部分，而正常的出峰形状应为高斯分布。　　A.通常是由于气相色谱仪的调零不适当，气相色谱仪的零点偏离积分仪或记录仪、色谱工作站等的工作范围。　　B.一般积分仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围较小，有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身还具有调零功能，可以进行强制调零。　　C.如果气相色谱仪的零点与积分仪或记录仪、色谱工作站自身的零点负向偏离太大，就会出现上述情形，此时请重新对气相色谱仪进行调零之后再进行分析。

由我公司武杰高级工程师、庞增义高级工程师和吕茂昌高级工程师等人编著的《气相色谱仪器系统》已由化学工业出版社出版。本书是“分析仪器使用与维护丛书之一”，希望这本书的出版能够给广大的色谱工作者带来帮助。[内容简介]　全书分10章介绍了气相色谱仪的基础原理和基本组成，从实用的角度对仪器用气体与气源、进样系统、检测器、电路系统、色谱柱、色谱工作站、仪器日常维护和保养、整机故障现象分析与排除等内容进行详尽介绍，仅有关气相色谱仪日常维护保养和常见故障分析与排除方法等有关信息就有几百条之多。　本书除提供给一线气相色谱仪操作者一本实用参考书外，也可供从事气相色谱分析、研究与开发及仪器维修人员参考，同时可作为高等院校与分析化学专业相关师生参考。 更多详细信息敬请登陆公司网站：www.tpinstrument.com

（1）：几点考虑 　　仅从实验室用气相色谱仪为例来说，仅国产各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。为协助大家，快，好，省地选购一台色谱仪，现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考。 １． 被分析样品情况： ⑴样品本身的组成和状态，是气态，液态，固态还是混合态，能直接用气相色谱仪分析吗？ ⑵被测组分是热不稳定，易分解，还是易催化反应。时间，温度，压力等变化是否会引起被测组分的变化； ⑶样品中是否有烟尘，悬浮物，高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得，如何进行样品的预处理； ⑷样品来源容易吗？允许样品的消耗量，有利于选择进样方式； ⑸不需分析的组分及大致的浓度范围； ⑹每天需要分析样品的次数，两次分析的间隔时间； 2.分析的目的如何？ ⑴做定性分析：被分析组分已知或未知，有无标准物？ ⑵定量分析：在那个范围&mdash 常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或超痕量（&le 10-9） ⑶定量精度和分析准确性，若是半定量要求就简单的多。 3.购货单位的定位： ⑴科研院所&mdash &mdash 要求高； ⑵监测和分析中心&mdash &mdash 准确可靠； ⑶第一线的现场分析用&mdash &mdash 重复再现； 4.同一种样品，从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法，从仪器的性能/价格比，操作特性，维修服务多方比较，列出选用气色谱仪分析的理由。 5.咨询寻找有无被分析样品的国标，行标，企标或国外有关参考资料，若有，在标准中会给出在一般场合下，应使用仪器的功能和技术要求。 6. 本工作单位的周围有无做同类样品的分析者，若有对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助； ７搜集各种类型的气相色谱仪（含附件）的样本和资料，给最终选型做基础准备工作； ８任务是长期？还是短期的？因任务不同决定投资多少，选用何种仪器？是否要作长期打算？ ９现有条件如何？对于一件新的分析任务有许多单位，现有的仪器经适当改造，重新建立分析方法，完全可以胜任工作；若条件具备，没有理由再做大的投资购买新仪器设备； 10考虑到所选仪器设备的工作效率，运行成本，自身的人力（技术水平），财力条件不易选择那些所谓高，精，尖的产品。总之以实用经济为主。 11．色谱数据处理装置是最终给出分析结果的必备设备，要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购，千万不能不考虑财力，而选择那些价格，功能过剩一类的色谱工作站。有些样品组分少，分离好，用几千元的记录仪，色谱数据处理机能完成的工作，何必花几万元买一台使用效率不高，操作费时的计算机进行数据处理呢？ 12．使用场合和仪器安装地点： 虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合，安装位置要求不严格，但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件： ⑴使用场合：温度，湿度，大气压力，震动，电磁干扰，有无腐蚀性气体，通风，杂光，水源，尘埃等可能对仪器工作的影响； ⑵仪器安装基座平稳抗震，面积大小，位置，维修是否方便； ⑶气源的供给方法，安装操作，纯度等能否满足要求。 （2）：气相色谱仪的适用范围和用途 原则上讲，凡是分子质量不大，有一定挥发性，在汽化或柱温情况下不分解的物质，或分子量大，但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲，一般GC适用于佛点低于350℃的分析组，高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中，色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有独特的优点。由于它分离效率特别高，对于多组分的复杂混合物，同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是不可缺少的分析手段。目前随着检测技术，样品处理技术，微电子技术的不断发展，GC检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器, 还不能根据被分析组分的构成给出特征信号，用常规GC做定性分析还受到一定限制，对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前用于在线联用的仪器分析方法主要有：GC/MS，GC/FIR，LC/MS，LC/NMR等。 （3）：气相色谱仪用户的粗略分类 不同类型的GC用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此，对于选购同类型仪器的功能，性能，操作特性等也有很大不同，作为新客户首先定位自己属于那个层次范畴。对于选购好仪器也是几个主要因素之一。我们把GC用户可大体分为三类： 1．国家设的科研院所和大专院校中的研究部门：主要用做生命科学环境科学新材料科学，法医科学，军事科学，航天科学，考古发掘研究，农林，地质海洋，药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。 2．国家各部委，局，总公司，国民经济中的重点行业，大型企业设置的研究所，分析中心，检测中心，监测中心等:如典型的行业有：化学工业，石油工业，冶金工业，能源（核能，煤炭）工业，半导体工业，机械工业，制药工业，轻工业（食品，日用化工），商业，建筑业等。 3．用于第一线分析的客户如：工厂生产过程中的工艺控制和质量保证，进出口商品的质量监督，疾病诊断，卫生防疫，工业卫生调查和评价，公安侦破取证，军工装备有关监控（军事环境如：导弹发射现场，潜艇等空气质量监测），生物制品分析，环境监测日常分析，资源开发现场分析（油田，天然气热值计算），日常商品（化妆品，香料组成，玻璃，陶瓷，纸业等）质量监测，装修材料质量的监控，教学实验室等。 （4）：气相色谱仪的分类 常用1~2种检测器，进样系统也仅配备1~2种，使用最高温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是，由于设计制造是针对某一检测器和特别功能，所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能，技术性能（如稳定性，信/噪比）和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单，操作方便，维修可以自理，价格较低，工作效率高，利于普及。特别适合第二（三）类用户中，分析工作单一，技术力量比较薄弱的单位。 3．用于某项分析的专用气相色谱仪 这类仪器实质上是在单（双）检测器通用气相色谱仪上配备一根合格的色谱柱，在出厂前由厂家帮助用户实验建立好一套针对某一项分析的方法。常称做交钥匙工程。可以作到只要有电源，仪器到货，安装后便可以进行实际样品的分析。当然厂家除收取仪器费用外，还要适当加收建立色谱分析方法的软件费用。但是，由于厂家专门生产制作这类仪器，从费用，时间，技术性能上对于客户还是非常合算的。例如：国内可批量供应的专用气相色谱仪有：⑴天然气；⑵液化石油气；⑶煤气；⑷炼厂气；⑸变压器油中气；⑹煤矿中空气品质；⑺空气用SF6成分分析；⑻大气的总烃（非甲烷）⑼微量水；⑽金属（合金）玻璃中的微量气体；（11）居住区大气中苯，甲苯，和二甲苯卫生检验标准方法检测；（12）室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定等。可以说，只要有国标，行标，企标或能提出具体分析要求，均能和国内制造厂商协商定做成专用气相色谱仪。 4现场用便携式气相色谱仪： 便携式气相色谱仪一般只是专用型，它是针对不同分析任务设计生产的便携式仪器，在现场使用立即能取得分析结果。现场化学分析提供有用的信息，有利于迅速作出决策。有些分析任务，是无法在实验室内完成的，另外，由于现场采样灵活性强，减少了多次采样的需要，可以节省不少开支。目前，国外便携式气相色谱仪主要用于环保领域，法庭调查，工业卫生等，在化学武器应用现场分析也有不少应用实例。携式气相色谱仪和常规仪器相比主要区别是要有独立电源供电和便携式气源。由于现场使用，在仪器结构，可靠性上有较高的要求，因此，国外这类仪器的价格并不低，对同一种分析目的，国内研制生产此类仪器还有一定困难，单靠进口更难于普及。另人可喜的是中国科学院大连化学物理研究所，研制鉴定了&ldquo 微型气相色谱仪&rdquo 能胜任国外便携式仪器现场分析的某些工作。 三．在线气相色谱仪： 在线气相色谱仪又称流程气相色谱仪或工业气相色谱仪，它与其它用途的气相色谱仪相比要求自动化，计算机化程度更高，色谱柱的使用寿命要足够长，以保证仪器能长期连续运转（检修期大于6个月），分析数据要准确，可靠和稳定不变。在线气相色谱仪主要一般由：⑴样品预处理装置；⑵主机分析器；⑶程序执行软件；⑷数据处理等四部分组成，在结构上它和实验室用气相色谱仪不同，一般把前两部分放在现场，仪器的控制和数据处理放在总仪表控制室。由于分析现场的条件和安全要求不同，分析器又多为防爆型。由于仪器分析监测控制各种功能不同要求不同，工业色谱又分开环和闭环两大类。 四．物质的某些物化常数测定用气相色谱仪 由于气相色谱仪特有的分离特点，因而在催化热力学和动力学方面有很多方面可以应用。用经典方法测定物质的物化常数，通常手续麻烦，时间较长，需要纯物质，而用气相色谱仪设备简单，操作方便，可同时测两种或多种物质相差极其微小的物化常数。如：分配系数，活度系数，溶解热，蒸汽废度,自由能,自由等.特别是固定物质的比表面积和孔径分布,已有多种型号的专用气相色谱仪供用户选择并有专著出版. 五.制备用气相色谱仪 制备用色谱法是指利用色谱的高分离效率来分离纯化有机或无机化合物的方法。经色谱法制备的化合物纯度称为色谱纯,纯度一般都大于99.999%。制备的目的主要有: ⑴制备色谱纯的化合物作为化工和科研工作中所需要的高纯试剂和标准品 ⑵制备物质作为其它大型分析仪器进一步进行定性鉴定。根据制备目的的不同, 制备用气相色谱仪可分为大型工厂规模的制备色谱装置（年产量可达万吨以上）和小型作为多功能气相色谱仪附件的制备装置,制备量一般在几毫克到几克范围内。值得指出的是随着分析仪器技术的发展和某些大型分析仪器的灵敏度的提高,已没有必要通过样品制备后再进行定性分析，而是直接采用气相色谱仪和其他大型仪器（质谱,光谱,核磁等）联用进行定性分析。如：GC/MS定性分析已进入普及阶段。 （5）&mdash &mdash 痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑-（4） 样品采集、前处理和选购GC的关系？ 通过以上几讲，我们在一次体会到，用气相色谱法做痕量分析确实是一门综合的实验技术。我们可把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段： ①样品采集； ②样品制备（予处理）； ③色谱分析； ④数据处理与结果表达。 如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。 应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。 为了在做痕量气相色谱分析时，更有效选购好气相色谱仪和配套设备，我们把样品采集和制备的一些原则、方法以及和色谱分析方法的关系总结如下：（若了解更详细的内容请参考有关专业书刊） 1． 样品采集： 目前国内在做分析时，一般样品制备（予处理）由色谱分析人员完成，而样品采集是由其他工作人员去做。为了选择好合适的样品制备方法和分析结果的准确可靠，我们应提昌，不但分析人员对所制备样品的来源、采集方法、采集过程有所了解，而且负责选购仪器的人员也不例外。如对采集样品你知道吗？ 样品的物质组成？浓度如何？ 样品中主要组分是什么？ 采集样品的地点和现场条件如何：a）采集样品的最佳时机；b）采集样品的位置；c）采集样品的过程（有效时间）；d）采集样品的时间间隔； 应采用破坏性还是非破坏性采样方法？ 采集样品的运输与存储； l. 预期采样后会得到那些色谱分析结果？ 2． 选择样品采集和处理的方法及其技术应遵循的原则？ a 待测组分的样品必须具有代表性； b 采集方法与分析目的应保持一致，保证能采集到您想要的样品； c 样品处理过程中，如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失； d 在进行待测组分化学反应（衍生、催化转化）时，必须已知和定量的完成； e 选择样品处理方法应尽可能简单易行，处理装置和样品量要相适应； 3． 为什么要选择样品予处理？ 样品予处理目的可归纳为：a）欲分析组分予分离；b）富集；c）转化；d）衍生化（转化成色谱分析的状态）； * 不能直接进样分析： 如： a）品种繁多（含水、氧等对仪器和色谱柱的不良影响）； b）样品组成及其浓度复杂多变（基体对待分析痕量组分干扰大）； c）样品物理形态广（黏度、固体、多相性样品）； d）直接分析时干扰因素太多； * 考虑用样品予处理方法弥补现有仪器或分析条件的不足 a） 分析测试的不同质量要求； 现场环境不允许（如时间）； b） 样品的状态、不稳定性或化学活性； c） 现有分析条件不允许； d） 选购的仪器、设备条件不具备； e） 操作人员的技术水平限制； 4． 常用的样品予处理技术和设备： 虽然样品予处理技术仍是痕量色谱分析的瓶颈，但随着科学技术的发展，许多传统的样品予处理技术或设备得到了很大的改进与完善，新的处理方法和技术也相继问世。目前样品的制备方法正处在多种处理技术并存，新老技术不断组合的局面下，选择何种样品处理技术，依赖于分析目的、分析方法或现有条件等。总之要具体问题具体分析。常用或比较新的样品制备技术主要有： a 顶空技术； b 膜萃取技术； c 固相萃取技术； d 固相微萃取技术 e 微捕集技术； f 超临界萃取技术； g 微透析技术； h 微量衍生化技术； i 其他几种制备技术的组合；