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气相色谱仪维修手册

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气相色谱仪维修手册相关的论坛

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  • 【资料】气相色谱仪维修手册 (结构介绍)

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=150544]上海天美[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]维修手册 (结构介绍)[/url]

  • 【分享】气相色谱仪维修手册

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  • 气相色谱仪维修手册（堪称最全，没有之一!）

    http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/2015311172055.jpg　哎呀，我的气相色谱进样后咋不出色谱峰？咦，怎么气相色谱基线又出现漂移问题了？气相色谱出了小故障，维修工程师不愿来，我这实验数据得马上出，咋办？　　……　　各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了，快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障，每种故障还列出了5种以上的排除方法；同时还包括N多种图谱分析方法，这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的“红宝书”啊!

  • 急！急！急！寻气相色谱仪专业维修公司

    单位的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]出不了峰，厂家的维修人员都维修不好。请问色谱仪故障原因会有哪些？各位专家有无专业维修公司推荐？时间紧急，谢谢！

  • 气相色谱仪维修手册（堪称最全，没有之一!）

    气相色谱仪维修手册（堪称最全，没有之一!）

    各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了，快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障，每种故障还列出了5种以上的排除方法；同时还包括N多种图谱分析方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605101549_592801_2984502_3.jpg 哎呀，我的气相色谱进样后咋不出色谱峰？咦，怎么气相色谱基线又出现漂移问题了？气相色谱出了小故障，维修工程师不愿来，我这实验数据得马上出，咋办？　　̷̷　　各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了，快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障，每种故障还列出了5种以上的排除方法；同时还包括N多种图谱分析方法，这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的“红宝书”啊!⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔故障分析方法(一)　　▲故障分析的基础：　　组成：由哪些部分组成?　　作用：各部分起什么作用?　　原理：各部分的工作原理是怎样的?　　判别：如何判别工作正常与否?　　注意事项：检修过程中哪些方面必须注意?故障分析方法(二)　　▲故障分析的思路：　　注意事项：　　1.保护人体，安全第一，防止事故发生。　　2.保护设备，避免故障扩大、转移。　　确定范围：　　确定与该故障有关的部分和相关因素。　　故障检查：　　1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障原因。　　2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。　　3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。　　4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。　　5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。故障分析方法(三)　　▲GC故障的种类：　　气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。　　主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。　　检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。　　其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。故障分析方法(四)　　▲故障的判别：　　基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。　　输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。　　举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。　　收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔⇔故障分析举例(一)　　▲气路部分不正常。　　⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。　　A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。　　B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。　　C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。　　D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。　　E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。　　F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。　　G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。故障分析举例(二)　　▲仪器启动不正常。　　⊙指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。　　A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。　　B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。　　C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。　　D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。　　E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。　　F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。　　G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。　　H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。故障分析举例(三)　　▲温度控制不正常。　　⊙指不升温或温度不稳定。　　A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。　　B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。　　C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。　　D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。　　E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。　　F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。　　G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。故障分析举例(四)　　▲点火不正常。　　⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。　　A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。　　B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。　　C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。　　D.点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。　　E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。　　F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。　　H.检查检测器内部是否存在漏气现象。故障分析举例

  • 【分享】气相色谱仪知识，兼6890维修、7890维修

    【分享】气相色谱仪知识，兼6890维修、7890维修

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是气体工业名词术语。一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。通常采用的检测器有：热导检测器（TCD），轻火焰离子化检测器（FID），电子捕获检测器(ECD)，火焰热离子检测器（FTD），火焰光度检测器(FPD)，电化学检测器，质谱检测器等。我公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。经过多年的发展，公司已拥有一批长期从事色谱仪器开发及色谱技术应用的高级工程师、专家、教授，在色谱及光谱类仪器的研制、维护、应用等方面具有雄厚的技术力量。同时提供以下服务：专业维修各类进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，6890维修，6890主板维修，6890EPC维修，7890维修等，和国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912091042_188945_1904721_3.jpg[/img]

  • 谁能维修美国SRI 8610型气相色谱仪？

    美国SRI 8610型气相色谱仪？我们有台SRI 8610C型GC-TCD，现在做样品的重复性很差，但这设备是从美国直接搬到中国的，貌似在国内找不到什么人维修所以看看哪位大侠知道谁会维修这个设备机器在上海

  • 气相色谱仪的日常维修及保养方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘 电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起 因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞 在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染 F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]往往由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。[b]1 仪器内部的吹扫、清洁 [/b] （[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]维修） [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。[b]2 电路板的维护和清洁[/b] （[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]维修） [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。[b]3 进样口的清洗 [/b]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]维修） 在检修时,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。 对于EPC控制分流的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。 由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。[b]4 TCD和F ID检测器的清洗 [/b]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]维修） TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。 HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ～ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4～8 h,降温后即可使用。 国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1～2倍的载气, 直到基线稳定为止。 对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。 FID检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。 对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂zui后进行清洗,一般即可消除。

  • 【实战宝典】一次最艰难的气相色谱仪维修?

    [font=宋体]发帖人：[/font]zyl3367898[font=宋体]链接：[/font][url]http://bbs.instrument.com.cn/topic/6504248[/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的年数久了，会出现灵敏度低、稳定性差、器件老化、气流不稳等问题，如果问题较多，那么维修起来就费劲了，有时出现问题不是一种原因造成的，可能是多个原因造成的，那么如何进行维修？[/font]

  • 气相色谱仪系统分析及故障诊断与维修

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17603][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]系统分析及故障诊断与维修[/url] 可能对某些朋友有些帮助吧，谢谢了，刚刚来这里，好的东西应该分享，大家相互帮助了，先谢谢各位了

  • 寻热电TRACE2000气相色谱仪的手册

    偶尔接触到TRACE2000气相色谱仪，相关资料却少见，特向论坛求助，主要需要安装手册、维护手册、操作手册、用户手册，有相关培训教材也行，最好有维护视频。先谢谢各位了。

  • 气相色谱仪维修：故障分析举例之气路部分不正常

    上班无聊今天整理“气相色谱仪维修：故障分析举例之气路部分不正常’的判断和维修解决方法。⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。

  • （资料收集）气相色谱仪使用与维修所遇到的问题

    一、修理FID的极化圈当心遭受电击！一台GC1102色谱仪出现灵敏度低，不易点火故障。经检查是FID检测器极化圈变形。 教训: 当时，关掉主机电源，打开检测器上盖随即用一把不锈钢镊子准备整修一下极化圈的形状，突然，遭受电击，一股强大的电流通向全身，同时由于无法控制的动作将喷咀搞坏。 原因：早期气相色谱仪的FID检测器极化电压电路大多采用方式是：市电经变压器升高至250V左右，经二极管整流(交流变直流电)，电容器滤波后通过一大电阻直接接在极化极上。所以，即使关闭主机电源，电容器上储存的二百多伏特直流电足以伤害人体。国产102G、88系列、SP501等仪器均采用这类电路。 因此，今后修理类似仪器时，在关掉电源的同时应拆除极化极连线，或者将极化极对地放电。近年生产的仪器大多改为直流升压电路，关机后一般无电击现象。二、多柱装入柱箱，注意柱温！一台福立9790F色谱仪FID检测器一通道基线漂移，经检查故障是检测器喷咀污染引起的。经向使用者了解后得知：因该型号仪器是双柱双气路双FID，用户在二个通道分别装入固定液为DEGS和SE-30色谱柱，平时一直使用SE-30柱，柱温均在190℃以下。不久前因新产品试验需要曾将柱温升至265℃运行数十小时，而忘了久未使用的另一通道上的柱子最高温度应低于220℃，造成固定液流失，污染检测器。三、关机时注意“开后门"！一台久未使用色谱仪开机升温后闻到一股焦味, 原以为是某器件因过热烧坏, 停机打开柱箱门后才恍然大悟。原来, 箱内有两只被“烤熟”蟑螂。 事后分析认为: 可能是前次仪器运行完毕想尽快降低柱温, 以便及时关机,。所以, 通过键盘输入较低的柱温, 因该仪器有“后开门装置”, 此时后开门自动打开帮助降温. 最后关机时又未降至设置温度，所以，后开门一直处于开启状态, 后来讨厌的蟑螂借助后盖板上的电源插座空隙从后开门孔进入柱箱“居住” 。四、检修色谱仪电路，注意万用表的“内阻”！一台FID色谱仪灵敏度偏低，用一普通指针式万用表测量极化电压，只有120V，随即作用判断：极化电压产生电路有故障。经仔细检查电路元器件均完好，最后，经分析电路原理图才知，由于当时所用的万用表内阻太小，测量时被极化电压电路中的高阻值电阻分压，使测量结果产生偏差。最后再作检查发现故障是因FID离子信号输出电缆损坏而引起的。五、运行色谱工作站，注意电脑日期、时间！本地一农药厂，分析一批出口原药，采用N2000工作站处理，打印分折结果。当验收货物时，客户称：此批货超保存期，会影响药效，要求退货。后经联系，交涉才知问题出在《检验报告单》上。由于与N2000配套使用的电脑主板上的锂电池损坏，无法累计保存计时，日期数据，每当启动电脑时，计时均从00:00分开始，日期也只是从电脑设置的初始值开始。所以，N2000工作站输出的报告单上的“实验日期、时间”均不是真实值，因此，差点误事！六、连接GC气路,谨防接错！修理一台上分1102气相色谱仪，故障现象：点火时,“啪”声很响，基线噪声很大，稍增大氢气，火焰甚至窜出FID检测器顶盖孔，将顶盖上的聚四氟乙烯件烧变型。由此判断认为；气路有问题，经检查发现该仪器的氢气与空气输入端对掉错接。事后向用户了解得知，不久前他们曾因仪器外部聚乙烯塑料管老化更新过。七、有“后开门”装置的GC，注意排出的热汽！一次在作程序升温分折时，柱温在降至初始温度过程中，突然听到色谱仪背后有“咝咝”声，随即查看，发现由于后开门排出的高温热汽将靠近的一根氢气气路连接管（采用聚乙烯塑料管）熔化断开。还好，没造成更大损失。八、擦洗仪器台面，小心碰到调节旋钮！国产SP-501气相色谱仪，其各单元温度设定采用电位器手动旋转给定，排列在温度控制器下部。一次，本单位某分析人员在擦仪器台面时不小心碰到柱箱温度给定旋钮(往高温方向)，当时又没注意，待后来发现基线漂移(此时柱温已超固定液最高使用温度)，已无法挽回。九、关闭气瓶减压阀，注意关闭方向！一天上班后准备启动气相色谱仪，按规程先打开氮气瓶阀, 突然, “啪” 地一声响, 串接在气路系统中的气体净化器（有机玻璃制成）炸开, 变色硅胶撒满整个实验室, 幸好未伤及人员。经检查, 是因为一位实习生前一天下班关气瓶时, 误将减压阀关反(应该是逆时钟方向是关闭)，当打开气瓶阀门时，此时减压阀已处开启状态，且输出压力较高，超过净化器的承受压力。十、气相色谱分析用气体钢瓶，应专用！不久前去一企业分析室查修一台气相色谱仪，其故障现象FID基线始终不稳。经查仪器电路完好，气路无泄漏。因此，初步断定是气体有问题，换一瓶氮气，故障消除。事后经了解、分析得知：该厂车间生产过程中大量使用氮气，有时向反应釜内通气至钢瓶气尽，此时，反应釜内反应压力高于气瓶内压力，因此，形成气体倒灌，污染气瓶。气尽外出灌装时又没加以区分。十一、更换GC进样器密封垫，应在开启载气前!一次在更换GC进样器密封垫，当旋开散热帽，进样口随即喷出许多填料，一根使用效果极佳的2M玻璃填充柱因此而损坏，这时候才知没有先关小载气，避免较高的柱前压引起填料喷出。十二、遇到FID点不着火一用户反应: 他使用的一台上分厂的1102色谱仪基线不稳，经我们检查故障FID检测器污染引起的，检测器里有黑色小碎物，后经继续检查与了解得知是因为该仪器电子点火装置损坏后，用户应急采用普通纸在电炉上引火后即靠近FID检测器点火，因操作不慎将烧后纸碎掉入FID。十三、疏通FID喷嘴，别忘先熄火一台气相色谱仪FID检测器出现点火困难及点火后基线噪声较大，经检查判断认为是喷嘴部份咀塞，随手取一支通针插入喷嘴疏通, 完了! 通针被烧结在喷嘴内，此时才知忘了先关闭氢气，熄灭FID火焰。十四 、使用空气源应及时排放积水用户有一台北京产的净化空气源断续使用数年，一直很好。听他们反映，最近在很短的时间里已三次更换空压泵。我们特派员前往查看了解得知，引起空压泵频繁损坏的原因在于：1他们几乎没有排放过储气罐内的积水（足有大半罐水）使罐的空间减小，储气量减少，空压泵频繁处"起动"状态 2一台净化空气源后接了四台气相色谱仪，其中还有二台还是双气路，因此，缩短了空压泵的使用寿命。

  • 气相色谱仪使用、维修、维护经验

    要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。　　另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以，首先应该解决气路问题，若气路无问题，则看电路问题，色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。　　色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路)，包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。　　由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏(断或短路)，铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如：AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。　　色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”(故障)的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪)，而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。　　一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]故障分析基础　　1、 了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的相关组成部分；　　2、 通晓[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]各部分的作用；　　3、 清楚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]各部分是如何工作的；　　4、 能够清楚判别各部分工作的正常与否；　　5、 要严格按照有关规程检修，了解检修过程中应该注意的事项。　　二、 故障分析的思路　　1、 检修时应该注意的问题：要有安全用电常识，注重自我保护意识，防止触电事故的发生；　　2、 根据发生的故障现象，确定与故障相关联的部分和因素；　　3、 注意检修方法，不要轻易拆卸和更换元件，以免扩大和转移故障范围；　　4、故障分析的思路和方法：　　⑴、顺序推理法：根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因；　　⑵、分段排除法：逐个排除，缩小范围，从而找出故障原因；　　⑶、经验推理法：根据维修经验积累，以确定故障的原因；　　⑷、比较检查法：参照正常的机器的有关数据，来确定故障点；　　⑸、综合法：综合使用以上各种方法，直至找到故障源。　　三、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]故障的种类　　1、 气路部分的故障：气体输入不正常，气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等；　　2、 主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。　　3、 检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等；　　4、 其它故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。　　四、 故障的判别　　1、 基础：检查寻找故障原因的基础是充分掌握[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理；　　2、 输入与输出：通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用与功能。　　例如：FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号，放大器的工作电压，以及放大器的调零电位器；它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。　　判别放大器是否正常工作的方法是：　　A：如果是输入正常而输出不正常，故障肯定在放大器本身；　　B：如果输入输出均正常，则放大器正常；　　C：如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。　　3、收集与积累：积极收集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验，并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验

  • 【资料】气相色谱仪特殊故障的分析与维修

    [size=3]内容摘要：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是目前使用最广泛的一种分析仪器。在日常使用中经常会遇到各种各样的问题，有时是使用方法上的，有时是仪器本身的故障。……本文介绍一例色谱仪特殊故障的分析与维护。[/size]

  • 【转帖】气相、液相色谱仪维修

    [center]仪器维修服务中心• 南京科捷[/center] 南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪）、比表面积测定仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业，下属有湖南创特科技发展有限公司以及设立在全国各地的营销和服务网络。公司拥有一批长期从事色谱研制开发及色谱分析应用的高工、教授，在色谱及光谱类仪器的维护、色谱仪维修、和高度等方面的技术力量雄厚。[B]仪器维修服务[/B]：①[color=#DC143C]维修色谱仪器[/color]色谱、光谱、质谱分析仪器——液相色谱仪(HPLC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)、液-质联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、气-质联用仪(GC-MS)、蒸发光散射检测器(ELSD)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]、毛细管电泳仪、紫外检测器、液相恒流泵、分光光度计、荧光检测仪、热解析仪等色谱仪器维修。色谱仪器维修品牌：Shimadzu、Agilent、Waters、Thermo、PE、Amersham、Varian、Dionex、Gilson、Alltech、SEDEX、Hach、Hitachi等所有进口品牌仪器南京科捷维修服务中心均为您服务，仪器维修热线电话025-8312752。②[color=#6495ED]生物仪器、生化检验仪器维修[/color]PCR仪、荧光定量PCR仪、核酸提取仪、ABI /Mermade/ Amersham全自动DNA合成仪、基因/蛋白测序仪、时间飞行质谱仪、芯片检测仪、酶标仪、Immulite全自动化学发光免疫分析仪、全自动生化仪等生物仪器南京科捷维修服务中心为您提供满意的服务。维修仪器品牌：ABI、Bio-rad、MJResearch、Roche、StrataGene、Rotor-Gene、Biotronics所有进口品牌仪器维修。②[color=#DC143C]化学合成及纯化设备维修[/color]制备液相色谱仪、旋转蒸发浓缩仪、自动工作站、自动进样器、吹扫捕集浓缩仪/顶空自动进样器南京科捷维修仪器服务中心为您提供满意的服务。维修仪器品牌：Genevac、Gilson、TACAN、Tekmar、Buchi、Bellco、Bodan等所有进口品牌仪器。[B]色谱仪器维修配件[/B]：HPLC液相色谱仪配件、GC[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配件、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]维修配件、Genevac蒸发浓缩仪配件、化学发光仪配件、RP颗粒物监测仪配件、蒸发光散射检测器配件、微量进样器、进样针、六通阀、流通池、泵密封圈、真空密封圈、实验室家具配件、各种进口仪器灯泡、压力/温度传感器、控制电路板等，各种进口仪器配件及仪器维修配件解决方案。技术团队成员均为在仪器行业拥有15-35年仪器开发经验、5年以上仪器维修经验的高级工程师，国内顶级仪器专家。无论您的仪器设备是何种品牌，无论您的仪器设备购自何处，无论您的仪器设备发生何种故障或老化，我们愿以最低的维修成本、最低的配件报价为您提供最优的专业维修服务和维修配件解决方案。您无需为昂贵的维修配件担心，我们有能力为您解决维修配件的难题。我们的宗旨“修不好的仪器请联系我们，买不到的配件请联系我们，维修成本太高的二手仪器请联系我们”。顶级仪器专家团队为您提供最专业的、独一无二的技术服务。我们承接各种进口品牌仪器维修服务，不限行业、不限品牌、不限型号，我们并不保证所有仪器维修业务都能承接，但如果我们接手该项业务，必全力以赴。我公司创办人数年间成功维修过数十种不同行业不同品牌的高端进口仪器，几乎从未失手。我们提供仪器配件解决方案，为仪器用户最大限度地节约维修资金，大幅度降低实验室运营成本，为广大仪器用户在仪器厂商高价服务之外提供一种选择。

  • 【讨论4】你的气相色谱仪维修过吗?

    1、你的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]维修过吗?维修的原因是什么?是自修还是请人维修?2、你的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]更换过部件吗(常规易耗品除外)?更换的是什么部件?更换部件的原因是什么?[color=#DC143C]这里讲的更换部件，是指因部件故障或损坏而导致的更换。[/color]仪器改造也算部件更换，请将改造思路和过程写出。3、没有修过的，就不要踩脚印啦，我结贴时会删的，先行告知。希望大家耐心作答，有一说一，有二说二，分享经验，共同提高。事先说明，对于叙述完整规范，经验、体会无偿奉献的优秀版友，咱将另外酌请加分奖励！欢迎大家参与！规则修订：1、大家介绍情况时，应尽可能详细些，可以吗?2、可针对版上问题做进一步探讨，以利于经验的共享。我本来是想总结一下的，现在看来用不着啦。自己看吧，大家都写得简单明了。结贴！

  • 寻sp3420气相色谱仪使用手册

    我现在做空气中苯含量，望大家给我发个sp3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用手册，先谢谢了！

  • 【求助】求Agilent 4890D气相色谱仪操作手册

    [size=5]实验室有一台微反-色谱装置，天津鹏翔的仪器，连接的是[color=#cc0000]Agilent[/color] [color=#cc0000]4890[/color]D[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，闲置若干年，领导让俺恢复使用，俺以前没有使用色谱的经验，操作这台仪器的师傅也调走了，操作说明书之类均下落不明，外接管线恢复了半个多月才算连的差不多了，有使用这种微反-色谱装置的大侠请指点一二，我下一步应该如何继续恢复！另外求Agilent 4890D[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作手册一本，多谢了！[/size]

  • 气相色谱仪维保服务

    各位前辈好： 最近公司想做气相色谱仪的保修服务，与岛津、安捷伦的都联系了，但是从他们维修服务的内容上看，我们使用方对他们没有一点约束力。所以想请问有做过这方面服务的，是怎么来操作的呢？ 是直接与他们签订不平等条约，还是另外找代理公司来做的呢？ 谢谢~

  • 气相色谱仪器小小的维修

    气相色谱仪器小小的维修

    一台普通气相色谱仪器，使用过程中后部的散热风扇爆炸坏了。自己动手修吧，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203011814_351860_1637976_3.jpg没有备件，暂时拆除了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203011815_351861_1637976_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203011815_351862_1637976_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203011815_351863_1637976_3.jpg就是这个风扇坏了。暂时拆除处理了！

  • 【原创大赛】【色谱体验】+一次最艰难的气相色谱仪维修

    【原创大赛】【色谱体验】+一次最艰难的气相色谱仪维修

    [align=center]【色谱体验】+一次最艰难的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]维修[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的年数久了，会出现灵敏度低、稳定性差、器件老化、气流不稳等问题，如果问题较多，那么维修起来就费劲了，6月我遇见了一次最艰难的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的维修，分享给大家。一、报修瓦里安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC450，配有两个检测器PFPD、ECD，两个进样口，100位自动进样盘。2011年购买，至今已经6个年头，期间也有一些小毛病小问题，通过电话咨询工程师，都能解决。最近出现了两个问题，让人头疼，只有报修。问题1：前后两路EFC21进样口给ECD和PFPD使用，其中ECD的柱流量达不到设定值，一直出现报警信息，前EFC21压力超时，导致样品无法正常检测。问题2：用来检测有机磷农药的PFPD检测器，灵敏度低，具体表现为乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷配成1.0ug/mL不出峰，三唑磷、甲拌磷亚砜、伏杀磷配成0.4ug/mL时不出峰，而理想状态是，这6种配成0.2-0.4ug/mL时都应该出峰。[align=center][img=,547,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010638_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图1：柱流量达不到设定值，EFC报警信息。[/align]二、工程师上门维修我拔打了400电话报修后，天美公司换了两三个工程师与我沟通，表示只是气流问题会很容易也很快解决，但涉及到做二十多种农药残留，其它正常出峰，只有6种不正常，问题解决起来有些困难，最后敲定了四川一位工程师黎工上门维修，黎工要求先把GC450安装时的硬件配置发照片，以便全面了解GC450的配置。1、 维修EFC21压力准备超时的问题天美公司对此事很重视，上门维修工程师是两位，四川黎工与省内的李工，放下东西，直奔主题，先维修柱流量达不到设定值。1.1检查柱参数设置、载气类型，进样垫、色谱柱两端尺寸及柱密封垫检漏，未发现异常。1.2用电子流量计测量分流出口，无流量流出。怀疑是从进样口到笔形过滤器的净化管气路堵塞，或者是EFC堵塞。将接笔形过滤器的净化管气路打开，用吸耳球吹气，流路通常，将进EFC的气路螺母打开，看是否有气流进来，气路流通正常，重新安上后，故障依旧。1.3将柱箱门打开，用电子流量计测量隔垫吹扫，前后进样口的隔垫吹扫流量均为1.0mL/min，正常。[align=center][img=,547,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010638_02_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图2：拆卸气路，测分流出口流量。[/align]1.4排除了气路问题，工程师在软件上按原方法的参数重新建了一个方法，下载新方法后，柱流量很快达到设定值，问题解决了，原来是旧方法有问题，黎工把电脑上的360杀病毒软件卸载，把新建方法上传到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上，再从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上下载覆盖到旧方法，再次下载到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上，一切正常。分析原因可能是原来Galaxie软件的Bug，或者是360杀毒软件可能恶意删除了软件的一些文件，或者修改了方法的文件属性等原因，导致原方法下载时柱流量始终达不到设定值而报错。1.5 自动进样器的检查维护。a、针芯针筒维护：两位工程师卸下进样针，发现针筒口与针芯都有黑色锈斑，这样会导致进样针芯下行阻力增大，从而导致针芯受阻导致进样针芯扎弯的情况发生。处理办法：是把针芯抽出，在超声波里溶剂超声针筒，用滤纸来回摩擦，用丙酮加乙醇清洗，消除锈斑后重新装回。b、瓶传感器灵敏度调整，现象是自动进样器的瓶探测光斑（小红点）颜色很浅，几乎看不到了，CP-8400自动进样器的瓶探测功能是采用光纤反射光探测样品瓶的，当发现在进样位置无瓶时则会提醒无瓶。处理办法是：将自动进样器打开，检查皮带与齿轮，检查感应器，调节图中桔黄色旋钮（瓶传感器），让感应器的6个灯在有瓶时全亮，无瓶时灯熄灭，完成瓶探测传感器的调整。[align=center][img=,547,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010638_03_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图3：清洗进样针，检查自动进样器。[/align]2、维修PFPD检测器灵敏度低，部分标液不出峰的问题PFPD的进样口装的是高惰性棕色衬管，色谱柱是用了一年多的VF-1701(30m*0.25mm*0.25um)，新进样垫，色谱柱上的石墨垫也是新的。19P方法是柱温：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：1mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。2.1、黎工建议把棕色衬管换成新的蓝色衬管测试，用19P方法进6种混标1.0ug/mL，不出峰，说明此时的状态下，灵敏度不够。2.2．PFPD检测器的检查：关机，降温，拆卸检测器，其结构如图示。[align=center][img=,547,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010638_04_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图4：PFPD检测器结构图[/align][align=center] [/align][align=center]表1：检测器组件功能说明[/align][table][tr][td][align=center][b]条[/b][/align][/td][td][align=center][b]描述[/b][/align][/td][td][align=center][b]功能[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td]点火线圈组件[/td][td]提供点燃火焰的热量。[/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td]光电倍增管（PMT）[/td][td]将火焰发射的光转化为用于测量的电流。[/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td]点火帽[/td][td]固定点火线圈并降低来自点火线圈的反射光。[/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td]检测器塔[/td][td]支持光学部件、石英燃烧管以及点火帽。[/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td]石英燃烧室[/td][td]一个带有内表面并能使柱馏出物充满其中用于燃烧，传输发射光的石英管。[/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td]检测器座[/td][td]支持检测器塔，固定色谱柱于检测器上。[/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td]光管[/td][td]使燃烧区域发出的光通过滤光片和光电倍增管（PMT）[/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td]燃烧室支持[/td][td]支持并固定石英燃烧管于检测器塔内。[/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td]燃烧室支持密封圈[/td][td]密封燃烧室支持与检测器座。[/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td]H[sub]2[/sub]－Air中心流速入口[/td][td]氢气与空气混合物从此进入并从燃烧管之间通过。[/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td]H[sub]2[/sub]－Air旁路入口[/td][td]氢气与空气混合物从此进入并从燃烧管外壁通过并进入点火腔。[/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td]AIR[sub]2[/sub]入口[/td][td]空气2从此进入并与外壁气体混合。[/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td]铝垫圈，上[/td][td]密封点火帽与检测器塔。[/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td]铝垫圈，下[/td][td]密封检测器塔与检测器基座。[/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td]内内六角螺丝，9/64″[/td][td]固定点火帽至检测器塔。[/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td]内内六角螺丝,8/32×1 1/2″[/td][td]固定检测器塔至检测器基座。[/td][/tr][tr][td][align=center]18[/align][/td][td]十字螺丝，8/32×3/8″[/td][td]固定光电倍增管组件至支撑隔板。[/td][/tr][/table]PFPD拆卸检查过程如下：①、用9/64″内六角扳手从点火帽（条1）移去两个内六角螺丝（条2）。将内六角螺丝放到干净的实验室滤纸上。②、用金属镊子从检测器塔上抬起点火帽（条3），将点火帽底部朝上放在一干净表面（如洁净的实验室滤纸上）。此时可看到石英燃烧管（条4）的顶端位于检测器塔的中心。③、轻轻将Teflon燃烧管专用取出工具，尖头轻轻用力插入燃烧管的顶部，使燃烧管桃套在Teflon尖头而不脱落，然后竖直移出燃烧管（条5），放入专用工具的试管中保持洁净。④、用金属镊子从检测器塔上移去铝垫圈（条6），并将用过的铝垫圈丢弃掉。⑤、从检测器塔的顶部移去将检测器塔固定到检测器基座（条8）的两个内六角螺丝（条7），而且，还要移去固定（条9）光电倍增管（PMT）组件支架（条10）的螺丝。⑥、用一支手握住光电倍增管组件（条11），另一只手拿住检测器塔，从检测器基座上向上轻轻抬起检测器塔，将带有PMT组件的检测器塔放到旁边干净的表面上。⑦、用金属镊子移去底部的铝垫圈（条12），将用过的铝垫圈丢掉。⑧、更换燃烧管，使用燃烧管底座专用套筒工具移走燃烧管底座（条5），同时取下燃烧管底座密封垫（条13），用新的燃烧管底座密封替换掉，用新的燃烧管替换掉原先的燃烧管。（图4 与组件描述内容来自瓦里安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]说明书），实物拆解如下图5：[align=center][img=,560,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010638_05_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图5：拆卸PFPD检测器，先拆点火线圈组件，取出石英燃烧管，再拆光电倍增管，再拧出燃烧管底座。[/align]2.3、上述拆卸步骤完成后，更换了燃烧管，由旧的2mm燃烧管更换为3mm燃烧管，旧的燃烧管已经有烧蚀模糊状。燃烧管（条5）与底座（条8）要一起换掉，因为不同内径的燃烧管要配不同内径的底座，有2mm和3mm两种规格，做硫时常用2mm的，做磷时2mm和3mm的均适用。[align=center][img=,547,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010639_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图6：三个不同时期的石英燃烧管对比。[/align]2.4、清洗滤光片①、首先取下滤光片架上固定滤光片的C形夹，用甲醇或异丙醇润湿棉签，拿着滤光片边缘用棉签轻轻擦拭两个镜面。用干的棉签擦去剩余的溶剂，然后滤光片对光检查是否透明洁净，然后把滤光片放入滤光片架并装回C形夹。②、拿着滤光片的边缘，使其滑入PMT套管的凹槽中。务必使滤光片正确地嵌入，使滤光片表面与PMT套管边缘平齐。O形环要合适地嵌入它的凹槽中。③、小心地把PMT套管与光管接好，上好并紧固手拧螺丝，避免漏光导致噪声大。[align=center][img=,547,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010639_02_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图7：拆下光电倍增管，拿出滤光片，用乙醇清洗滤光片与检测器塔。[/align]2.5、检测器端有石墨垫屑堵塞+意外收获当上面一切完工时，进样6P1.0ug/mL标液，可以出峰，但峰高度小，峰形也较差，按道理说换了石英燃烧管，灵敏度会很快提上去的，为何不显著，难道是判断错误吗？工程师们经过商量，准备把色谱柱接检测器端重接一下，发现插检测器端的色谱柱进入很困难，有堵塞现象，判断可能是检测器端有碎屑堵塞，重新拆卸PFPD检测器，卸下色谱柱，从上向下用废针捅，黑色碎屑掉落在柱箱里，用吸耳球向下吹，用棉签沾乙醇擦拭，吹干后安装检测器座。此现象告诉我们：在密封色谱柱时不宜拧的过紧，同时尽量避免使用纯石墨的密封垫圈，采用Graphite+VF 材质的好，不易掉渣，以免堵塞进出口。当检测器上面不安装，直接安装色谱柱，这时可以清楚看到当色谱柱9.7cm时，正好与底座的上平面持平，忽然明白为何要求色谱柱接检测器的尺寸要准确，如果短了，柱后死体积增大会有扩散现象；色谱柱伸出的长了，会导致样品可能在燃烧管的上端部位燃烧，火焰不在光窗的中心，样品发光不能全部达到光电倍增光，从而导致灵敏度低。[align=center][img=,547,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010639_03_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图8：检测器端堵塞的黑色碎屑。[/align]3、再次进6P1.0ug/mL标液，全部出峰。顺利的曙光就在前面。[align=center][img=,547,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010639_04_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图9：进6种标液1.0ug/mL，全部出峰。[/align]4、3种标液0.4ug/mL仍然不出峰可是我们要求的是6种标液在0.4ug/mL时全部出峰，所以配制了0.4ug/mL浓度的标液，发现配成低浓度时，全不出峰。4.1更换色谱柱进了工程师带来的标液，发现有拖尾现象，与柱子用一年多，柱效低有关，换了一根才用了半年的色谱柱，进样后发现甲拌磷亚砜、三唑磷、伏杀磷出峰，氧化乐果、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷不出峰。[align=center][img=,690,424]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010640_03_1645480_3.png[/img][/align][align=center]图10：新旧色谱柱的峰高对比。红色线为旧色谱柱，蓝色线为新色谱柱[/align][align=center][img=,690,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010640_02_1645480_3.png[/img][/align][align=center]图11：红色线是旧柱正常时出的峰，蓝色线为旧柱现在的情况：甲拌磷亚砜、三唑磷、伏杀磷均能出峰，而氧化乐果、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷不出峰。[/align]留心发现，这些磷均含有胺基等极性基团的共性，同样的标样浓度，色谱峰高度差别很大，由此看来色谱柱对这些含胺基团的物质检测，灵敏度影响较大。4.2调节空气与氢气流速优化为了让这3种标液出峰，需要提高灵敏度，试着调节空气与氢气流速来提高峰响应。空气流速为17mL/min,将其改为18 mL/min,进样发现峰高小一半，此法不行，将氢气流速14.0 mL/min改为13.0与15.0，峰高小一半，也不行，看来空气流速17.0 mL/min与氢气流速14.0 mL/min为最佳流速。[align=center][img=,547,621]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010641_01_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图12：空气与氢气流量改动后，峰响应值降低。[/align]4.3调节Tick-tockTick-Tock发生在燃烧混合物在点火室中点燃但不能延烧至燃烧室的时候，因为此时燃烧室还未被燃烧气体混合物充满。优化的检测器性能通常是检测器操作在接近、但不是在Tick-Tock模式的时候。调节Tick-Tock的目的是把基线噪音降到最低，而峰响应值最大，要找到这个最佳点。调节的方法逆时针慢慢打开Air-H2针阀，每打开一圈便会有更多燃烧混合物进入燃烧室。随着进入燃烧室的燃烧混合物的增多。火焰开始延烧进燃烧室。首先，火焰延烧至点火室每3-4个脉冲一次，随着燃气混合物流速增加，每隔一个脉冲（Tick-Tock），最后是每个脉冲。随着你提高进入燃烧室的燃气混合物的流速，在Tick-Tock时基线应变的突然升高且不稳定。伴随着检测器脱离Tick-Tock模式，接着基线会升高然后下降，且噪声较小。[align=center][img=,547,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010641_02_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图13：调节ticktock值的过程。[/align]①将分流阀顺时针关闭，然后逆时针慢慢打开，观察基线，可以在屏幕上将自动归零划掉，清除归零，这时可以看到电压值，当这一电压值稳定时，可进这3种标液，看出峰情况。②这个过程很缓慢，因为要找到那个基线会升高然后下降的点，要慢慢调，一针针试，很费时间，当找到这个点后，脉冲会变得正常且背景噪声不变时，再旋转分流阀1/2圈。这时要划上黑色印迹，方便以后再调节时有个位置可做参考。[align=center][img=,547,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010641_03_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图14：4种标液1.0ug/mL的色谱图[/align][align=center][img=,547,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707010641_04_1645480_3.jpg[/img][/align][align=center]图15:4种标液0.4ug/mL的色谱图[/align]三、维修总结当一台仪器使用较长时间时，会出现一些问题，而这些问题却不是单独出现，可能是多个因素造成的。1、 柱流量达不到设定值，很容易想到的是气路堵塞或EFC堵塞，或者是EFC硬件本身的问题，最后却是Galaxie软件可能有BUG或者是360杀毒软件的恶意查杀，导致不能控制柱流量，判断这种较隐藏的故障实属不易，如果是直接采用更换EFC的方法，那就比较悲催了，暗暗庆幸又省了一大笔。2、 色谱柱会影响到峰检测灵敏度。色谱柱用一段时间后，峰响应值会降低。标液峰响应值高的还能出峰，本来就响应值低的，就不出峰了，比如乙酰甲胺磷、氧化乐果、亚胺硫磷等，这些含有极性较强的胺基基团组分，可能会被色谱柱吸附，从而导致灵敏度低。3、 检测器灵敏度低与石英燃烧管烧蚀模糊程度有关，与进入检测器端有堵塞也有关系。如果样品较多，石英燃烧管基本三年就要换了，会影响检测器的灵敏度，但同时也要检查检测器端接色谱柱时，是否顺畅，有无堵塞现象，因为石墨碎屑的堵塞，燃烧室的氢气、空气比例可能会发生改变，同时样品不能顺利进入检测器，也会引起灵敏度低。4、 对于PFPD检测器来讲，所有的硬件都OK，衬管、色谱柱、检测器等都没有问题时，还想提高峰响应值时，就要调节Tick-Tock，这个很重要。合适的Tick-Tock值会让基线噪音降到最低，而峰高达到最大。5、 此次维修非常累人，烧脑，因为亚胺硫磷出峰时间较长（25分钟左右出峰），要通过进样试，程序升温的时间较长，所遇到的现象也很隐蔽，通过两天的检查排除，晚上做得也较晚，不辞辛苦，一点点攻坚，敬业精神可嘉，值得敬佩。6、 天美公司重视用户需求，派出得力干将来维修[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，在维修费用维修时间上也给用户打折扣，赞一个，希望国产仪器越来越强大，发展越来越快。

  • 6890气相色谱仪进样口操作手册

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11532]6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口操作手册[/url]

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