在使用标准

[color=#383838]日常检测中绘制工作曲线时，应尽[/color][color=#383838]可能使用标准溶液或标准气体配制工作标准。进行重要样品的检测(如仲裁样品) 或进行重大质量活动(如实验室比对和能力验证) 时，应该插入标准样品进行分析。[/color][color=#383838]平时的日常检测工作中也建议尽量使用标准样品进行质量控制。对于日常分析中难以采集平行样进行质量控制的项目，如悬浮物、油类等，应该经常利用标准样品进行控制。平时开展频次较低的检测项目，检测时也应使用标准样品进行控制。进行加标回收实验时，建议使用标准溶液作为加入物质。[/color][color=#383838] 研究新方法或进行方法验证时，必须包含有使用标准物质进行验证实验的内容。检测设备进行期间核查时，应用标准物质核查其准确度。对于无法检定的仪器设备，应尽量利用标准物质进行定期校准。对于半定量的检测设备(如应急监测设备)，也应定期使用标准物质进行比对，以维持设备的正常状态。质量管理室定期对业务人员进行标准样品的考核，考核成绩记入员工的技术档案，作为员工工作绩效的一项评价依据。[/color]

标准物质使用与管理⑴ 标准物质统一采购，采购时应考虑使用的要求，如量值范围、基体组成和标准值的不确定度等 ⑵ 建立标准物质总帐，并实行领用登记制度。标准物质总帐内容包括：名称、组成、供应商、批号、购入日期、有效日期、证书号、验收情况或结论、存放地点等信息 ⑶ 标准物质按证书或有关的储藏条件要求进行安全处置，指定专人保管，设专门存放区域。存放区要标识明显，并有防污染措施，以确保标准物质处于标准状态，维持其有效性 ⑷ 使用国家或有关部门正式批准的有证标准物质，以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准。对于使用未经正式批准的标准物质，必须经过分析、比对验证，证明符合要求方能使用 ⑸ 标准溶液的量值必须按规定的方法测试、核定、比对确定，能溯源到国家基准 无法溯源到国家基准的，要按标准测试的数据证明满足要求时方能使用，标准溶液的配制、定值、保管按有关规定执行 ⑹ 标准物质已超过其有效期限，或在有效期限内，但已出现异常情况，经测试分析已发生变化，由管理人员填写标准物质报废申请，经审批后，及时处理 ⑺ 属于剧毒化学品的标准物质及标准溶液按剧毒化学品的管理规定进行管理，对使用进行跟踪记录。

一般分析方法可以分成两大类，一是绝对的方法，另外就是相对的方法。绝对的方法是不需要使用标准品的。可是相对的分析方法就需要使用标准品了。 借着与标准品在同一条件下的比较，就可以完成对样品的定性与定量。所以如何来决定标准品自然就成为很重要的课题。一般的标准品可以分成几类，分别讨论如下。对於一个崭新的分子(new molecular entity)，我们首先是需要完成纯化的制备，然后完成分析分子的物理特征（physical characterization)。纯化的制备方法可根据分子而使用不同的方法。譬如小分子而言，可以使用一般的再结晶方法。当然最理想还是使用制备色谱。不管使用何种纯化的方式，在做物理特征定性之前，我们必须取得高纯度的样品。而一般纯度就是使用高效液相色谱来做初步的决定。换句话说就是取得色谱纯度(chromatographic purity，也就是我们说的homogeneity)。要决定色谱纯度，自然需要开发出色谱的方法。一般可以使用梯度或等度方法，唯一的要求就是要能够检测到所有可能存在0.1%以上的杂质。有了这种方法，我们必须调整进样量，使我们能够检测到0.1%的杂质。根据峯面积的百分比，我们可以求得主峰的色谱纯度。一般的要求就是要达到99.9% 以上。换句话说就是只有单一主峰的存在。这也是使用制备色谱纯化标准品的主要原因。这一类的标准品，我们叫做原始标准品(primary reference standard)。取得此类标准品后，就需要做一系列的化学构造鉴定。一般使用UV/Vis, FT-IR, NMR, MS, X-Ray等等来确定分子的结构式。然后就需要使用绝对的分析方法来做化学定量。对小分子可以使用DSC, 酸碱滴定，NMR, 电化学，也可以使用元素分析等。使用元素分析就是做C, H, 等等元素的分析。然后根据分子的理论值来计算标准品的化学纯度。当然，我们还需要其他的无机成分（如水，阴阳离子等）以取得标准品含量的物质平衡(material balance)。如此，我们就可以知道这个原始标准品的化学纯度(chemical purity)。一般原始标准品的制备是很花时间，所以不需过多的量。一般有个20-30毫克就足够使用了。主要的用途就是用於鉴定化学构造及纯度。一旦有了原始的标准品，我们就可以拿这个标准品，用色谱方法来定量了。另外一类的标准品就是所谓药典标准品 (compendial standard)。这种标准品相当的昂贵。其实这类标准品就可以视为上述的原始标准品。只是我们可以直接使用，而不需要经过上列的构造鉴定程序。一般可向美国的USP, 欧洲的EP采购。每一个标准品都带有使用的手续。譬如贮存的情况，是否在使用前需要干燥，干燥的时间等等。这些标准品都是假设是100%纯度。换句话说我们如果制备1.00微克每毫升，那相对的浓度就是1.00。这类的标准品的保存期是一直到下一个批号的标准品上市以前。也就是说一旦新的一个批号标准品出来后，前一个批号的标准品就自然的作废了。前面提到这类的标准品相当的昂贵，为了有充足的标准品做一般实验，因此就必须选择所谓的工作标准品 (working standard)。这一类的标准品也可以称为二级标准品(secondary reference standard)。工作标准品，可以选择一般的原料药，或着市面上出售的化学药品。一般我们都是选用某一个批号的化学原料药。可以取出100克的药量，发配一个标准品的批号。然后使用高效色谱的方法，用前述的原始或药典标准品来定量工作标准品的纯度。这个纯度就是化学纯度。有一点需要注意的就是这个工作标准品的纯度可能不会到99.9%，他的色谱纯度也许也不高。但是我们仍旧可以使用，只要我们能够从正确的色谱方法取得有重复性的纯度。当然这个标准品的稳定性，保存方法，保存期是可以参考化学原料药来处理。最后一类的标准品就是色谱工作液标准品 (working standard solution)。