在使用标准

[color=#383838]日常检测中绘制工作曲线时，应尽[/color][color=#383838]可能使用标准溶液或标准气体配制工作标准。进行重要样品的检测(如仲裁样品) 或进行重大质量活动(如实验室比对和能力验证) 时，应该插入标准样品进行分析。[/color][color=#383838]平时的日常检测工作中也建议尽量使用标准样品进行质量控制。对于日常分析中难以采集平行样进行质量控制的项目，如悬浮物、油类等，应该经常利用标准样品进行控制。平时开展频次较低的检测项目，检测时也应使用标准样品进行控制。进行加标回收实验时，建议使用标准溶液作为加入物质。[/color][color=#383838] 研究新方法或进行方法验证时，必须包含有使用标准物质进行验证实验的内容。检测设备进行期间核查时，应用标准物质核查其准确度。对于无法检定的仪器设备，应尽量利用标准物质进行定期校准。对于半定量的检测设备(如应急监测设备)，也应定期使用标准物质进行比对，以维持设备的正常状态。质量管理室定期对业务人员进行标准样品的考核，考核成绩记入员工的技术档案，作为员工工作绩效的一项评价依据。[/color]

标准物质使用与管理⑴ 标准物质统一采购，采购时应考虑使用的要求，如量值范围、基体组成和标准值的不确定度等 ⑵ 建立标准物质总帐，并实行领用登记制度。标准物质总帐内容包括：名称、组成、供应商、批号、购入日期、有效日期、证书号、验收情况或结论、存放地点等信息 ⑶ 标准物质按证书或有关的储藏条件要求进行安全处置，指定专人保管，设专门存放区域。存放区要标识明显，并有防污染措施，以确保标准物质处于标准状态，维持其有效性 ⑷ 使用国家或有关部门正式批准的有证标准物质，以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准。对于使用未经正式批准的标准物质，必须经过分析、比对验证，证明符合要求方能使用 ⑸ 标准溶液的量值必须按规定的方法测试、核定、比对确定，能溯源到国家基准 无法溯源到国家基准的，要按标准测试的数据证明满足要求时方能使用，标准溶液的配制、定值、保管按有关规定执行 ⑹ 标准物质已超过其有效期限，或在有效期限内，但已出现异常情况，经测试分析已发生变化，由管理人员填写标准物质报废申请，经审批后，及时处理 ⑺ 属于剧毒化学品的标准物质及标准溶液按剧毒化学品的管理规定进行管理，对使用进行跟踪记录。

一般分析方法可以分成两大类，一是绝对的方法，另外就是相对的方法。绝对的方法是不需要使用标准品的。可是相对的分析方法就需要使用标准品了。 借着与标准品在同一条件下的比较，就可以完成对样品的定性与定量。所以如何来决定标准品自然就成为很重要的课题。一般的标准品可以分成几类，分别讨论如下。对於一个崭新的分子(new molecular entity)，我们首先是需要完成纯化的制备，然后完成分析分子的物理特征（physical characterization)。纯化的制备方法可根据分子而使用不同的方法。譬如小分子而言，可以使用一般的再结晶方法。当然最理想还是使用制备色谱。不管使用何种纯化的方式，在做物理特征定性之前，我们必须取得高纯度的样品。而一般纯度就是使用高效液相色谱来做初步的决定。换句话说就是取得色谱纯度(chromatographic purity，也就是我们说的homogeneity)。要决定色谱纯度，自然需要开发出色谱的方法。一般可以使用梯度或等度方法，唯一的要求就是要能够检测到所有可能存在0.1%以上的杂质。有了这种方法，我们必须调整进样量，使我们能够检测到0.1%的杂质。根据峯面积的百分比，我们可以求得主峰的色谱纯度。一般的要求就是要达到99.9% 以上。换句话说就是只有单一主峰的存在。这也是使用制备色谱纯化标准品的主要原因。这一类的标准品，我们叫做原始标准品(primary reference standard)。取得此类标准品后，就需要做一系列的化学构造鉴定。一般使用UV/Vis, FT-IR, NMR, MS, X-Ray等等来确定分子的结构式。然后就需要使用绝对的分析方法来做化学定量。对小分子可以使用DSC, 酸碱滴定，NMR, 电化学，也可以使用元素分析等。使用元素分析就是做C, H, 等等元素的分析。然后根据分子的理论值来计算标准品的化学纯度。当然，我们还需要其他的无机成分（如水，阴阳离子等）以取得标准品含量的物质平衡(material balance)。如此，我们就可以知道这个原始标准品的化学纯度(chemical purity)。一般原始标准品的制备是很花时间，所以不需过多的量。一般有个20-30毫克就足够使用了。主要的用途就是用於鉴定化学构造及纯度。一旦有了原始的标准品，我们就可以拿这个标准品，用色谱方法来定量了。另外一类的标准品就是所谓药典标准品 (compendial standard)。这种标准品相当的昂贵。其实这类标准品就可以视为上述的原始标准品。只是我们可以直接使用，而不需要经过上列的构造鉴定程序。一般可向美国的USP, 欧洲的EP采购。每一个标准品都带有使用的手续。譬如贮存的情况，是否在使用前需要干燥，干燥的时间等等。这些标准品都是假设是100%纯度。换句话说我们如果制备1.00微克每毫升，那相对的浓度就是1.00。这类的标准品的保存期是一直到下一个批号的标准品上市以前。也就是说一旦新的一个批号标准品出来后，前一个批号的标准品就自然的作废了。前面提到这类的标准品相当的昂贵，为了有充足的标准品做一般实验，因此就必须选择所谓的工作标准品 (working standard)。这一类的标准品也可以称为二级标准品(secondary reference standard)。工作标准品，可以选择一般的原料药，或着市面上出售的化学药品。一般我们都是选用某一个批号的化学原料药。可以取出100克的药量，发配一个标准品的批号。然后使用高效色谱的方法，用前述的原始或药典标准品来定量工作标准品的纯度。这个纯度就是化学纯度。有一点需要注意的就是这个工作标准品的纯度可能不会到99.9%，他的色谱纯度也许也不高。但是我们仍旧可以使用，只要我们能够从正确的色谱方法取得有重复性的纯度。当然这个标准品的稳定性，保存方法，保存期是可以参考化学原料药来处理。最后一类的标准品就是色谱工作液标准品 (working standard solution)。

[align=center] 如何正确使用标准物质[/align][align=center][/align] 正确使用标准物质的前提是使用前仔细阅读标准物质证书，并注意一下几点：标准物质的有效期 应在标准物质的有效期内使用标准物质标准物质的保存条件 标准物质的保存条件与标准物质量值的稳定性密切相关，因此应注意证书中是否对标准物质的保存有特殊要求，如冷藏 避光和开封如何保存等，如果有，应严格遵守。标准物质的最小取样量 如果证书中规定了标准物质的最小取样量，那么使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的最小取样量，当小于标准物质的最小取样量使用时，证书中声明的标准物质特性量值和不确定度可能会由于标准物质的不均匀性而失效。取样 证书上明确规定为一次性使用的标准物质，应严格遵守该规定，不得留存并在此使用；可多次使用标准物质，为了避免沾污 挥发 吸潮 氧化等情况发生，使用时应保持环境清洁，开盖时间尽可能短，取样工具洁净，取样方式正确，用完后将瓶盖盖紧，有外包装的应该还原，保持其包装的完整性，然后放回原处或其他妥善位置保存，同时应有标准物质的使用记录，以跟踪使用与保存情况。

请问开展校准工作除了可以使用标准物质，可以使用标准样品？

最近比较疑惑的一件事是关于标准使用的问题，我们测试标准用的是din54231，但是标准里面规定测试只有9种，客户要求做21种，用这个标准的方法。嗯，我就很疑惑，使用该标准方法，测试超过它的规定范围的物质是否合理，有没有什么依据可以参考下。

标准物质的正确使用包括正确的选择、正确的使用（防止误用）和使用的注意事项。(1) 标准物质使用者根据要进行的测量程序之目的从国家技术监督局发布的“标准物质目录”中选择相应种类的标准物质。(2) 从“目录”中发布的标准物质特性量值选择与预期应用测试量值水平相适应的标准物质。使用者不应选用不确定度超过测量程序所容许水平的标准物质。在一般工作场所可以选用二级标准物质。对实验室认证、方法验证、产品评价与仲裁等可以选用高水平的一级标准物质。(3) 使用者在使用标准物质前应仔细、全面地阅读标准物质证书，这一点十分重要。只有认真地阅读证书中所给出的信息，才能保证正确使用标准物质。(4 ) 选用的标准物质基体应与测量程序所处理材料的基体一致，或者尽可能接近。同时注意标准物质的形态，是固体、液体还是气体，是测试片还是粉末，是方的还是圆的。

[color=#07519a]【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-08-08[/color][color=#07519a]六、标准物质用做技术仲裁、控制分析与认证评价标准在国内外贸易中，商品质量纠纷屡见不鲜，需要技术仲裁。在这种情况下，如果能选择到合适的，由公正和权威的机构审查批准的一级标准物质，进行仲裁分析，将十分有利于质量纠纷的裁决。裁决负责人将标准物质作为盲样，分发给为纠纷双方出具商品检测数据的实验室，测得结果与标准物质的保证值在测量误差范围内相符合的一方，被判为正确方。这种仲裁分析，要比找第三方作商品的仲裁分析更客观、更直接，因而也更有说服力。当一个测量实验室承担贵重稀少样品的测量任务时，选择合适的标准物质作平行测量，根据标准物质测量结果正确与否，直接判断样品测量结果的可靠性。近些年来，国内外十分重视出具公正数据测量实验室的认证工作，通过国家权威公正机构，对测量实验室承担某些检测任务的条件与能力进行全面的审查与评价，从而决定是否发授权证书。在审查、评价过程中，运用相应的标准物质是必不可少的。负责审查与评价的专家将标准物质作为盲样发给实验室，将其测量结果与标准物质的保证值进行比较。若在测量误差范围内一致，则表明该实验室有出具可靠数据的实际能力。上述3种情况均可采用如下评价模式：(1)用高精密度的方法对标准物质做多次重复测量，并要求采用严格的评价标准时，若：[img]http://www.bzwz.com/UploadFile/20178818598588.jpg[/img]则判测量方法准确可靠，该实验室具备这种测量能力。当放宽评价标准时，若：[img]http://www.bzwz.com/UploadFile/201788185952773.png[/img]也可做出上述结论。(2)若所用方法为一般测量方法，仅对标准物质作2～3次重复测定。实际测量误差比标准物质保证值的不确定度大得多，即u可以忽略不计。此时，若：[img]http://www.bzwz.com/UploadFile/20178819044364.png[/img]则可判定测量方法(或结果)准确可靠，该实验室具备这种测量能力。上式中的s是用以前多次重复测量数据估算出的标准偏差。七、选择有证标准物质的注意事项随着生产、贸易的发展以及科技的进步，今日的技术世界在广阔的领域中要求大量的有证标准物质，而且预计需求还在增加。有证标准物质的制备费时，需要一丝不苟且费用昂贵，因此要满足对有证标准物质全部类型和数量的需求，现在做不到，将来也不一定能做到。由于这个原因，有证标准物质必须使用得当，即要有效果地、有效率地和节俭地使用。有证标准物质必须始终地用于保证可靠的测量，使用有证标准物质的优点是用户评定其测量的方法的正确度和精密度并能够建立起其结果的计量溯源性。无论是估计方法的正确度和精密度或者是进行仪器校准，选择有证标准物质的一个重要考虑是该方法最终使用要求的不确定度水平，显然用户不应当选用不确定度超过最终使用允许水平的有证标准物质。有证标准物质的用户理应通晓由研制者所载明的有关有证标准物质的有效期、规定的贮存条件、使用规则以及定值特性的详细说明等。有证标准物质不应用于预定目的以外的其他用途。有时，由于得不到适宜的有证标准物质，用户只好采取不正确地应用另一个有证标准物质的办法，此时必须充分认识潜在的危险并相应地估价他的测量结果的可靠程度。在一些测量程序中可使用有证标准物质，也可使用多种工作标准，当这种测量程序仅仅是为了粗略估计方法的正确度或精密度，或常规质量控制计划中使用的“盲样”或分析者之间水平高低比较时，并不需要有证标准物质已经充分确定的标准值和不确定度作为依据，这时可能产生标准物质的“误用”。当有证标准物质的供应不足或极昂贵时，这种使用确实是误用。如果有证标准物质供应充足或来源充足且价格低廉，最好还是使用有证标准物质代替工作标准，因为这样可以提高测量结果的可信度。用户应该认识到制备工作标准代替有证标准物质时需要附加的费用，特别是对化学成分定值的复杂成分物料，制备与实际样品组成匹配的工作标准，其花费可能超过购买有证标准物质。在这种情况下，推荐使用有证标准物质。在质量控制计划中把有证标准物质作为未知检验“盲样”来使用，有可能是误用，特别是一些专门技术领域中仅有少数有证标准物质，它们很容易被识别，因而达不到“盲样”的预期目的。此外，同一有证标准物质决不能既用于校准目的又在测量过程中作为未知检验样品的“盲样”。有证标准物质的特性量值的不确定度包含了物质的不均匀性，实验室内、实验室问的误差，还包含了物质在有效期内的变化。因此使用者当在有效期外使用或取样量少于最小取样量时都可能造成不确定度大大增加，以致有证标准物质的定值参数不再有效。有证标准物质的不均匀程度取决于检验均匀性时所用方法的重复性。当用户使用该有证标准物质评价一个有更好重复性的方法时，有可能会发现物质的不均匀性。在这种情况下，用有证标准物质评价这个方法，其评价基础就有一定问题。同样当用一个不确定度大的有证标准物质评价更好重复性的方法时，对方法的精密度、正确度的评价基础也有一定问题。除了必须考虑预期用途所要求的不确定度水平外，选择有证标准物质还要考虑供应状况、价格以及对于预期目的的化学和物理的适用性。对于化学分析如果第一种有证标准物质比第二种的定值特性的不确定度虽然大些，但由于其成分更接近于实际样品，只要其不确定度水平仍可接受，则宁可选择第一种有证标准物质，这样可以将基体或化学效应的影响降低，而这些效应却有可能产生远远大于两个有证标准物质不确定度之差的误差。综上所述，在选择和使用有证标准物质时需要注意以下几点：(1)要选择并使用经国家批准、颁布的有证标准物质；(2)要全面了解标准物质证书上所规定的各项内容并严格执行；(3)要选择与待测样品的基体组成和待测成分的含量水平相类似的有证标准物质；(4)要根据预期用途和不确定度水平要求选择不同级别的有证标准物质；(5)要在有证标准物质的有效期限内使用标准物质；(6)要注意标准物质的最小取样量，当小于最小取样量使用时，标准物质的特性量值和不确定度等参数有可能不再有效；(7)应在分析方法和操作过程处于正常稳定状态下，即处于统计控制中使用标准物质，否则会导致错误。参考资料：标准物质定值原则和统计学原理[/color]

当一份标准 新版已发布尚未实施，旧标准还有效，那么可以使用新标准作为检测依据么？可以申请认可么？

各位，请教标准物质使用记录按照哪种方式做方便点：1.各种元素分开记录，各自一张表；2.一张统一格式的记录表，每次使用的元素信息都记录在内。另外一个问题，我用单标自己配的混标，单标溶液肯定要做使用记录，而我配制好的混标不做使用计记录行不行？这样只要配制混标那次记录下就好了，平时省事。这个标准物质使用记录真心假大空，管理标准物质，每月做库存盘点就好了，要使用证据可以用每次测量的标准系列曲线数据做参考，天天记，元素这么多，哪有这么折腾的。

[size=16px]标准物质、标准样品使用的十个注意点[/size][size=16px]正确使用标准物质、标准样品是保证测量量值准确、可靠的重要手段。标准物质的正确使用包括正确的选择、正确的使用（防止误用）和使用中的注意事项。[/size]01[size=16px]使用者根据要进行的测量程序之目的，从国家质检总局发布的“标准物质/标准样品目录”中选择相应种类的标准物质。从“目录”中发布的标准物质特性量值选择与预期应用测试量值水平相适应的标准物质。使用者不应选用不确定度超过测量程序所允许水平的标准物质。在一般工作场所可以选用二级标准物质。对实验室认证、方法验证、产品评价与仲裁等可以选用高水平的一级标准物质。[/size]02[size=16px]标准物质证书中给出的“标准物质的用途”信息应受到使用者的重视。当标准物质用于证书中所描述用途以外的其他用途时，可造成标准物质的误用。使用者在使用标准物质前应仔细、全面、认真地阅读标准物质证书，保证正确使用标准物质。[/size]03[size=16px]选用的标准物质、标准样品基体应与测量程序所处理材料的基体一致，或者尽可能接近。同时注意标准物质的形态，是固体、液体还是气体，是测试片还是粉末，是方的还是圆的，而且必须在测量系统达到稳定后使用。[/size][size=16px][/size]04[size=16px]选用的标准物质、标准样品稳定性应满足整个实验计划的需要。凡已超过稳定性的标准物质切不可随便使用。[/size][size=16px][/size]05[size=16px]使用者应特别注意证书中所给该标准物质的最小取样量。最小取样量是保证标准物质均匀性的重要条件，不重视或者忽略了最小取样量，很难保证测量结果的准确性和可信度，同时在取样和使用过程中要采取避免沾污、挥发、吸潮、氧化的措施。[/size]06[size=16px]使用者不可以用自己配制的工作标准代替标准物质。自己配制工作标准会造成过多的财力、物力和人力的浪费，更谈不上测量结果的准确性、可比性与溯源性。[/size]07[size=16px]当需要稀释配置标准物质时，要考虑稀释配制过程中使用的容量器具与稀释剂对测量造成的影响。有的标准样品证书中给出的量值为使用者按照规定稀释倍数稀释后得到的值，应特别注意不能直接将该量值的不确定度作为稀释后溶液的不确定度使用，必要时应额外考虑稀释配置过程可能引入的不确定度分量。[/size][size=16px][/size]08[size=16px]使用者对标准物质保存管理状况及研制生产单位质量保证情况对标准物质的使用也非常重要，标准物质的量值及不确定度只有在正确的保存、使用条件下才是有效的。[/size]09[size=16px]所选用的标准物质、标准样品数量应满足整个实验计划使用，必要时应保留一些储备，供实验计划后必要的使用。[/size][size=16px][/size]10[size=16px]选用标准物质除考虑其不确定度水平外还要考虑标准物质的供应状况、价格以及化学的和物理的适应性。有的使用者不顾花费昂贵的价格与手续非要从国外进口标准物质来使用（测量程序所需而国内又没有的除外），这也是标准物质的误用。源自：[font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#222222]实验圈、科学检验检测[/color][/font][/size]

认监委关于实施检验检测资质认定管理办法的若干意见中第八天（二）不含检验检测方法的产品标准和限值标准可不列入资质认定能力范围，但在出具报告时可作为判定依据使用。这句话怎么理解呢？如果限值标准过期呢？

正确使用标准物质是保证测量量值准确、可靠的重要手段。在标准物质使用时，应注意以下几点。  （1）标准物质使用者应从国家质量技术监督局发布的“标准物质目录”中选择与预期测量量值水平相适应的标准物质。一般所选标准物质的准确度应比被测仪器或检测方法的准确度高3～5倍。在普通工作场合可以选用二级标准物质，对实验室认证、方法评价、产品监督检验与仲裁等应选择一级标准物质。 （2）所选标准物质的基体组成与被测样品的基体组成一致或尽可能接近。所测量成分的含量也应尽可能相同或接近。同时还要注意标准物质的形态，是固体、液体还是气体，是测试片还是粉末，是方的还是圆的。 （3）在使用标准物质前应全面、仔细地阅读标准物质证书，详细了解该标准物质的制备、性质、量值、用途、定值测量方法、定值日期以及最小取样量。这样可避免误用，保证测量结果的准确、可靠。

通常使用的标准较多，你们有没有使用过以前保存标准曲线分析的，就是只对以前的标准曲线用1个标准校正后，直接测定的。[em31] 随便谈谈各位对这个问题的观点

随着生产、贸易的发展，科技的进步以及人民生活质量的不断提高，化学测量的数量日益增加，对标准物质的使用也提出了更高的要求。然而，由于标准物质的研制投入非常巨大，研发周期长，而且大多数标准物质的使用都是消耗性的，不可能生产出满足化学测量所需要的全部类型的标准物质。因此，必须正确使用标准物质，以使有限的标准物质资源充分发挥其作用。正确使用包括选择、保存、制备和上机测试四个关键步骤。1.选择正确选择标准物质是至关重要的第一步，正确的选择不仅可以减少实验室的运行成本，也可提高检测结果的有效性和可靠性。第一，要明确目的，弄清楚标准物质的用途，是评价方法、校准仪器还是做质量控制。评价方法最好选择性质相似的基体有证标准物质，校准仪器通常使用溶液有证标准物质，质量质控则可以选用质控标准物质，包括实验室自己研究的特性已知的控制样品。同时要充分了解待测物的特性及浓度范围，例如同时测试多个易挥发有机化合物，最好选择浓度与待测物接近的混合标准物质，以减少使用过程中稀释、混合次数，这样既可以降低检测结果的不确定度，又可以提高结果的可靠性（由于挥发强，稀释、混合次数越多，标准物质的可靠性越低）。由于不同的检测目的通常对不确定度的要求也不同，应根据结果要求的不确定度选择合适不确定度的标准物质，可以预先根据经验估算除标准物质不确定度外，其他主要来源对不确定度的贡献已达到多少，留给标准物质不确定度的空间有多大。第二，根据实验室条件选择，最重要的一点是天平的称量范围和最小分度。有时用户购买纯品标准物质产品后，发现单个包装量太小，使用实验室现有天平无法进行准确的称量，例如多氯联苯，通常一个包装只有（5~10）mg，大部分实验室可能都不具备准确称量的条件。另外，对于像多环芳烃（PAHs）等毒性特别大的样品，没有安全防护措施最好不要自己配溶液，而是直接购买浓度合适的溶液标准物质使用。第三，了解标准物质的特性量值、不确定度及保存要求等，例如，本实验室是否具备证书要求的保存条件；包装和最小取样量，本实验室现有仪器设备条件是否满足称量、稀释等要求。总之，要结合目的和实验室条件，有针对性、全面了解预购标准物质的信息。2、保存在标准物质产品的保存中，部分使用者存在一个错误的认识，认为温度越低越好，所有标准物质都放到冰箱冷藏甚至冷冻，然而事实并非如此，这样做确实能够保证组分不分解，但低温使得化合物的溶解度降低，因而导致常温下就难溶解的化合物在低温下长时间放置时析出晶体，而且一旦析出晶体很难再溶解，例如十氯联苯、乙体六六六和十溴二苯醚，如以异辛烷做溶剂，标准物质的浓度在10μg/mL时，如放在冰箱冷藏，就会析出晶体。因此，标准物质应严格按照证书要求保存，只有这样才能保证量值的变化不会超出不确定度范围。3、制备相当多情况下购置到的标准物质不能直接使用，需要将固体样品制备成溶液或浓的溶液稀释到合适的水平。制备和稀释过程中，需要注意以下几点：第一，仔细阅读证书，详细了解使用方法、注意事项、安全要求、不确定度等。如果不确定度已经与目标不确定度比较接近，那么称量和稀释时必须选择更准确的方法，尽量减少称量和稀释过程引入的不确定度。第二，设计方案。如果是用固体纯品制备溶液，合理选择溶剂、天平和存储容器非常重要。选什么样的溶剂要根据样品溶解性和目的而定，首先要保证样品能够完全溶解，其次要考虑配制溶液的用途。如果制备储备液和作为校准溶液用，最好选择挥发性小的溶剂，比如异辛烷，便于保存和使用，如果向基体中添加，一般使用甲醇、丙酮等比较好，优点是渗透力及与水的互溶性都比较强。天平的选择要根据测量要求的不确定度和样品量而定，如果结果不确定度要求很小，样品量也比较少，应选择精密度高、感量低的天平。反之，可以选择等级次一点的天平。对于有机化合物来说，通常使用玻璃瓶作为储存溶液的容器，但有些化合物用玻璃瓶存储时，容易发生降解，这时必须使用其他材料的瓶子；对于某些浓度低的化合物，由于其容易吸附在普通玻璃壁上，这时要使用特殊的瓶子，例如内壁经过去活处理的玻璃瓶。浓的储备液制备后，接下来的工作就是稀释，稀释过程中要考虑的因素是由此引入的不确定度。通常重量法稀释准确可靠，引入的不确定度小，缺点是费时；容量法稀释准确度稍差，引入的不确定度大，优点是操作简单、省时。因此，要根据测量结果不确定度的要求决定用什么方式稀释。4、上机测试上机测试看似简单，但也有一些需要注意的问题。测量中通常每个实际样品可能只重复测量3次，而标准物质可能要使用多次，特别是使用自动进样器、连续进行测量时，如果只使用一个样品瓶盛放标准物质，当该瓶连续被进样多次后可能导致易挥发的组分或溶剂挥发掉，而且连续进样多次也会通过进样针带来污染，影响测量结果。对于这种情况，最好将标准物质分到多个样品瓶，例如，一个序列要进9次标准物质，可以将标准物质分到3个样品瓶中，这样每个样品瓶只进样3次，降低了溶剂挥发和进样针污染对测量结果影响的风险。对于那些见光易分解和/或需要低温保存的样品，必须避光并通冷却水，以保证测量过程中，样品和标准物质的量值不致发生显著的变化。

各位大神，资质认定评审准则5.3.2条款要求“实验室应确保使用标准的最新有效版本”。但是，由于工作需要，我们实验室需要使用一份作废的强制标准。请问下，①该作废标准能否写入能力表。②如果写进能力表，我们需要向质量技术监督局提供必须使用该作废标准的依据吗？比如，行政主管部门对于使用该作废标准的指导意见。资质认定条款当中有没有相关的条款解释。③作废标准可以认为是“非标方法”么？求解答！

首先应明确，只有有证标准物质提供的认定值或标准值才能够用于校准、为其他物质赋值以及测量正确度确认，并通过其使用来声明测量结果的计量学溯源性。在日常测量中，还会使用其他类型的标准物质，它们主要用于开展测量质量控制、测量精密度确认等。有时，在缺少有证标准物质的情况下，也不得不使用这些标准物质来开展校准等活动，但是应进一步评估这些标准物质是否符合有证标准物质的特征，或溯源性和量值不确定度水平是否能够充分满足测量结果溯源性和准确度要求

山东省食品行业污水cod的排放标准使用哪个标准.国标或者是地标

为了了解本网站会员平时使用标准的情况，做一调查，以便于更好地方便于大家，可以跟帖说明具体使用什么标准？哪一方面？[color=red][marquee][b]通知：下周发哥将拿出500分，奖励在标准版发帖3个以上、精华帖的朋友们！[/b][/marquee][/color]

各位老师：新的标准已经实施，但变更还在办理中，这种情况是继续如何使用标准。旧标准已经作废了，而新标准变更还没完成。困惑。感谢！

实验室依据认可准则“检验检测机构应优先使用标准方法，并确保使用标准的有效版本”实验室使用旧标准对依据旧标准生产的产品实施检验检测，属于认可准则规定之外的特殊合同约定情形。可以使用旧标准为了便于开展产品质量监督抽查检验检测，满足相关执法监督需要：允许实验室在资质认定能力附表中保留旧标准允许实验室申请扩增旧标准，扩项程序可依标准变更情形适当简化。

[color=#07519a]【来源/作者】周世红 【更新日期】2017-08-07[/color][color=#07519a]一、使用有证标准物质的一般原则标准物质已广泛用于不同场合，服务于不同目的，有多种应用方法，概括起来可归纳为5种主要类型：(1)做校准标准；(2)做评价标准；(3)做工作标准；(4)做仲裁标准；(5)做质量保证标准。二、标准物质用做校准标准这里有两种情况，一是用标准物质检定测量仪器的计量性能是否合格。即关系到仪器的响应曲线、精密度、灵敏度及检测限等。在此情况需选用与仪器测量范围相宜、量值成梯度的几种系列标准物质。在仪器的正常使用情况下，从量值最小的标准物质开始，逐个进行测定；另一种情况是用标准物质做校准曲线，为实际样品测定建立定量关系。此时，应选用与被测样品基体相匹配的系列标准物质，以消除基体效应与干扰成分引入的系统误差。要用与测定样品相同的方法、测量过程与测量条件逐个测定标准物质。这两种情况的实验设计与数据处理均基于最小二乘法线性回归原理。当线性关系不理想时，可通过变量变换，如对数变换、幂函数变换等转换成线性关系。三、标准物质用做测量程序评价标准测量程序是指与某一测量有关的全部信息、设备和操作。这一概念包含了与测量实施和质量控制有关的各个方面，如原理、方法、过程、测量条件和测量标准等。在研究或引用一种测量程序时，需要通过实验对测量程序的重复性、再现性和准确性做出评价。采用标准物质评价测量程序的重复性、再现性与准确性是最客观、最简便的有效方法。对测量程序的评价可分为由一个实验室进行评价和由实验室间计划进行评价两种情况。当由一个实验室进行测量程序的评价时，首先应选择与测量程序相适应的有证标准物质，这包括有证标准物质的特性量值水平与程序预期应用水平相适应，有证标准物质的特性量值的不确定度与程序要求的精密度和正确度相适应，其他如基体、形态、数量、稳定性等也都应与测量程序要求相适应。在执行实验操作时应有一个详尽的书面文件对测量操作进行规范，当由一个实验室评定测量程序的精密度时，是在重复性条件下(或其他规定的条件)对标准物质测得的实验室内标准偏差与标准偏差要求值加以比较。当由一个实验室评定测量程序正确度时就是将测量结果的平均值与标准物质的标准值加以比较，当做这种比较时，测量程序的精密度的各实验室之间分量应予考虑，通常可以用长期的实验室内标准偏差来代替。当由实验室间测量计划评价测量程序时，在该计划中对参加的实验室应有选择，实验室数目和每个实验室重复测量数目应遵循详细程序。对有证标准物质的选择及分配给参加实验室以及测量的进行都应有仔细的安排。当对测量程序的精密度进行评价时是将实验室间的实验室内标准偏差的估计值和要求值相比较。当对程序的正确度进行评价时是将实验室间测量计划的总平均值与有证标准物质的标准值相互比较。实验室间测量计划的详细过程请参见ISO 5725和ISO指南33：2000(E)。四、标准物质用做测量工作标准标准物质用做测量工作标准，正如标准物质定义所述：给物质或材料赋值；如同砝码通过天平确定被称物质的质量。在这种情况下应选用基体和量值与被测样品十分接近的标准物质。在测量仪器、测量条件和操作程序均正常的情况下，对标准物质与被测样品进行交替测量，或者每测2～3个样品插测一次标准物质，计算被测样品的特性量值。[img]http://www.bzwz.com/UploadFile/20178720051257.png[/img]式中：y[sub]标[/sub]，x[sub]标[/sub]——分别表示标准物质在测量仪器上的测量值和标准值；y[sub]样[/sub]，x[sub]样[/sub]——分别表示被测样品在测量仪器上的测量值和计算出的被测样品的量值。被测样品的特性量值的不确定度为标准物质的特性量值的不确定度与用标准物质标定和测定被测样品的不确定度之合成。当在实际工作中选不到基体与量值均与被测样十分接近的标准物质时，用一个高浓度溶液标准物质，用标准添加法测定未知样品的量值，也同样可获得准确结果。该方法的要点是加入的标准物质体积尽可能小，这样使样品浓度与基体的变化可以忽略不计。首先，量取一定体积(v[sub]x[/sub])的样品进行测定，读取仪器示值(y[sub]x[/sub])，然后加入一定体积(v[sub]s[/sub])的标准，再读取仪器示值(y[sub]x+s[/sub])，若c[sub]x[/sub]、c[sub]s[/sub]分别代表被测样品和加入标准的浓度，则可用式(7—2)计算被测样品的浓度:[img=,329,43]http://www.bzwz.com/UploadFile/20178720142287.png[/img]五、标准物质用于测量的质量保证测量的质量保证工作，围绕着质量控制与质量评价采取一系列的技术措施，运用统计学与系统工程原理保证测量结果的一致性和连续性。当测量的质量保证工作需要对测量结果的准确度做出评价时，使用标准物质是一种最明智的选择。在此情况下，标准物质有两种主要用法：(1)用做外部质量评价的客观标准内部质量评价的各种方法，只能评价测量过程是否处于统计控制之中，而不能提出使服务对象或者主管领导信服的，证明测量结果是准确的证据，因而，外部质量评价是十分必要的。目前国际上公认的用作外部质量评价最简便、最有效的办法是使用标准物质。由于标准物质还不能满足各个方面的需要，因而，近几年国际上又发展了一种熟练测验程序(Profiency Testing Sehemes)，用于外部质量评价。但这种方法只能评价参加实验室之间数据的一致性，对实验室的测量能力给予评价。使用标准物质作外部质量评价的方法很简单，质量保证负责人或者委托方，选择一种与被测物相近的标准物质，作为未知样品交给操作者测量，收集测量数据，计算出结果x[sup]-[/sup]±t[sub]o.95[/sub]s，然后，与所用标准物质的保证值A±u进行比较。若： ｜x-A｜≤［u[sup]2[/sup]+(ts)2］则可以判定该实验室的测量过程无可察觉的系统误差，测量结果是准确的。若出现大于符号，则表明测量过程有可察觉的系统误差。(2)用于长期质量保证计划当一个例行测量实验室承担某种经济或者社会意义重大的样品的长期测量任务时，质量保证负责人应使用相应标准物质做长期的准确度控制图，以及时发现与处理测量过程中的问题，保证测量结果的准确性，具体方法如下：质量负责人间断地把标准物质作为密码样品与被测样品一起发给操作者，收集测量结果，以标准物质的保证值(A)做中心线，2倍的测量过程的再现性标准偏差(s[sub]r[/sub])做上下控制线，以测量日期或者测量序号为横坐标，画准确度控制图(见图7—1)。[img]http://www.bzwz.com/UploadFile/20178720257782.png[/img]质量负责人将标准物质的测量结果画在图上，如果各次测定结果随机地分布在上下控制线内，则表明在此段时间内所有样品的测量结果是可靠的。可用2s[sub]r[/sub]表示测量结果的不确定度。如果连续几次测量结果虽然分布在上下控制线内，但显示出有上升或者下降的趋势，如图中6、7、8三次测量结果那样，应当及时检查测量过程和测量条件有什么变化或新的情况，并加以解决。另一种值得注意的情况是连续几次获得相同结果，这与统计规律不符，很可能是操作者的主观原因所致。参考资料：标准物质定值原则和统计学原理[/color]

请教两个标准滤膜的问题：1.标准滤膜的使用周期是多长？需要每次都制作吗？2.hj656和hj618都提到每次称量的同时，称量两张标准滤膜。。意思是标准滤膜和样品一起恒重，一起称量。这样理解没错吧？什么标准上有详细的说明？

各位，我们实验找遍标准只找到了司法鉴定里面的技术规范适合我们，但一般实验室能不能使用司法鉴定的标准？不用司法鉴定的话我们只能用公安部的标准了，我们是第一方实验室

我们去年申请认可的国外标准，今年标准进行了改版，但是我们客户未要求使用新的标准。我们是否需要对旧标准进行方法验证？是否需要报备CNSA认可处？

[align=center][/align][align=center][size=20px]标准物质和标准样品作为溯源的一种途径，都会被大多数实验室所应用，很多实验室也会保存一些标准物质或者标准样品。因标准物质标准样品的特殊性，对其使用管理也有特殊要求。因为如果保存、使用不当对实验室将会产生严重的危害，甚至会带来严重危机。因此上，实验室针对标准物质标准样品要从采购、存储和使用环节加强管理。[/size][/align][align=center]1. [size=20px]标准物质的采购和存储环境[/size][/align][size=20px]标准物质标准样品因其纯度高，制作过程复杂等因素的影响，能提供标准物质的供应商必须具备一定的资质。因此在采购标准物质时，应从具有相应资质的标准物质提供商处予以采购。实验室可从国家标准物质管理相关部门的官方网站查询相应信息后予以联系采购。[/size][size=20px]标准物质对存储的环境条件要求高，特别是存储的环境温度、湿度、灰尘等对标准物质影响甚大，实验室应严格控制存储标准物质的环境条件，一般应将标准物质保存在恒温恒湿柜中，监控柜内温湿度，定期检查标准物质的外观变化情况。特别是针对一些化学类标准物质，更应该严格控制存储的环境温度湿度，一旦存储的温度湿度发生大的变化，标准物质就会受潮分解甚至发生化学反应而导致变质，是含量发生变化，失去标准物质应有的价值。[/size][align=center]2. [size=20px]使用管理[/size][/align][size=20px]在标准物质的使用环节，各实验室都有自己的规范和要求。在这里我想强调的是，使用前的查验核实和使用后的管理。标准物质在使用时，大家都有自己的使用方法和习惯。但在使用前的准备，很多人都不太重视。我想说的是，使用前对照标准物质证书核对标准物质相应信息，例如品名、含量、使用方法和要求等，核查环节必不可少，特别是对于已开启，多次使用后的标准物质，在使用前更应该进行仔细的核查，以免因标准物质变化而影响测试结果。使用后，应及时对标准物质进行封存，不能长时间是标准物质暴露于空气中。一些检验人员在使用标准物质时，直接用钥勺从标准物质瓶中进行量取，这是错误的，这些细节往往被忽视[/size][size=20px]。[/size]

[font=宋体][color=#333333]一、遵守使用和储存说明。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]二、应遵守证书上的有效期限，不应使用超过有效期的有证标准物质/标准样品。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]三、对于可多次使用的有证标准物质/标准样品，确保其包装的严密性、储存方式满足要求。某些情况下，有必要对剩余的部分重新包装，否则，给出的特性值可能无效，从而导致有证标准物质/标准样品无法使用或不可靠。用户应遵循生产者在这方面提供的使用说明。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]四、应按给出的最小取样量取样。小于最小取样量则没有代表性。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]五、对于可多次使用的有证标准物质/标准样品，使用前应再次混合均匀。否则，长此以往，剩余的有证标准物质/标准样品不再对已生产和定值的包装批有代表性，证书上给出的值和不确定度不再有效。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]六、标注“本标准物质开封后请一次使用完毕”的标准物质，不能倒出至其他包装中多次使用。转自食品伙伴网。[/color][/font]

CNAS-CL11《检测和校准实验室能力认可准则在电气检测领域的应用说明》中要求：实验室应提供对已被替代但仍然有效版本标准标识方法。这个大家一般是怎么做的？如果是新标准经确认暂不适用，这个新标准又怎么处理呢？谢谢！

不同光源下物体呈现给我们的影像都是有区别的，所以标准光源一定要正确的使用。方法如下：1. 观察角度它会直接影响到辨色结果。根据国际标准，只有两种观察角度可以使用：a. 0光源，45观察（0/45） b. 45光源，0观察（45/0） 2. 印刷品的摆放位置无论使用以上哪一种观察方法，印刷品都要尽可能放在[url=http://www.xrite.cn/categories/light-booths/][color=#000000]标准光源[/color][/url]中间，以减少外来光源的影响。最重要的是，在需要比较两件或两件以上物品的颜色时，尽量不要把它们重叠起来观看，最好是并排放在标准光源下观看。

[align=left][font=黑体][size=18px] [/size][/font][/align][align=left][size=24px][/size][/align][align=center][font=黑体][size=24px]食品安全标准使用中存在的主要问题[/size][/font][/align][align=center][font=黑体][size=24px]（选用合适的标准）[/size][/font][/align][align=left][size=24px][/size][/align][font=仿宋_GB2312][size=24px][/size][/font][align=left][size=24px] 食品安全标准是我国唯一强制执行的食品标准，是食品安全抽检工作的主要依据。随着科技的进步，检验检测技术的不断发展，以及监管部门等对检验检测行业需求的增加，食品安全标准也在不断的研制、更新、整合和废止，因此，作为检验检测行业人员，要根据所检测产品的各种情况，去选用合适的检验检测标准和判定标准，这个直接关系到检验检测结论，关系到一批食品的合格与否，关系到生产企业和经营企业等相关部门的公众形象，关系到该批次食品后续处置的一系列操作。因此检验检测机构及相关部门要做好标准更新等工作，结合自身工作实际和积累的经验，建议这部分内容可以从以下几个方面来开展：[/size][/align][align=left][size=24px][/size][/align][font=仿宋_GB2312][size=24px][/size][/font][align=left][size=24px]（一）标准制修订部门[/size][/align][align=left][size=24px][/size][/align][font=仿宋_GB2312][size=24px][/size][/font][align=left][size=24px] 食品安全标准众多，而且每项标准中都有很多细节，也有很多不便写在标准文本中的内容，但是在标准使用者使用时对于这些内容是不掌握不了解的。在实际工作中，对于现有食品安全标准，大家往往根据以往学习、工作经验以及单位中的老同志等的理解传授来使用，但对于新标准、新发布的修改单和增补公告等，存在不能及时跟进或者对于相关内容的理解掌握不完全的情况，进而易出现在关键时间节点标准的使用出现一些情况。而对于标准的前世今生、制修订内容、理解和掌握、使用注意事项等内容，把握最好的应该是相关制修订部门。因此，建议制修订部门在标准发布之后，利用官方网站或公众号平台等加强标准制修订工作宣传解读和宣贯工作，便于使用者了解相关情况。[/size][/align][align=left][size=24px][/size][/align][font=仿宋_GB2312][size=24px][/size][/font][align=left][size=24px]（二）标准使用者[/size][/align][align=left][size=24px][/size][/align][font=仿宋_GB2312][size=24px][/size][/font][align=left][size=24px] 标准的使用者包括但不限于检验检测机构、监管机构、食品生产企业、食品经营企业等。我是检验检测机构的一名高级工程师，这里我从检验检测机构的角度出发，谈谈以检验检测机构为代表的标准使用者如何更好的做好标准更新等工作。检验检测机构应安排合适的人员负责标准查新等工作，该负责人员应定期关注相关标准发布网站或一些公众号等，多渠道多角度关注标准变化情况；对于标准变化分情况应对，并做好部门内容和部门之间的信息传递工作；相关部门按照标准的发布日期、实施日期等，合理安排工作，开展实验室相关仪器设备采购、能力确认、扩项、资质认定评审等工作；食品安全标准的使用人员，应在日常工作中及时关注食品安全标准的动向，做好标准变更、标准废止、标准更新等相关工作，并掌握标准使用的基本原则，做好更替时间的标准使用把握，避免因此错误使用标准。[/size][/align][align=left][size=24px][/size][/align][font=仿宋_GB2312][size=24px][/size][/font][align=left][size=24px] 食品安全标准是我国各级食品安全抽检工作开展的重要依据，因此需要从事相关工作的人员切实掌握理解相关要求，并对使用中的注意事项要有所掌握，只有这样食品安全标准才能得以正确的使用，才能科学客观的发现食品安全问题和隐患，为人民饮食安全保驾护航。[/size][/align]