还原型维生素

维生素K又叫凝血维生素，有K1、K2、K3、K4等几种形式，其中K1、K2是天然存在的，是脂溶性维生素。本文参考GB 5413.10-2010中的方法，样品在色谱柱分离后使用锌还原柱进行还原，使用日立高效液相色谱仪Chromaster，对婴幼儿食品中维生素K1进行了检测。柱后还原法流路系统流动相经泵输送，将自动进样器吸入的样品带到色谱柱分离，经过还原柱衍生化后进入荧光检测器检测。 为延长还原柱的使用寿命，不使用时应将还原柱卸下保存，但频繁的进行还原柱的拆卸繁琐费时。而日立内置在柱温箱中的二位六通阀可以解决这个问题。使用二位六通阀，如下图所示连接阀内管路：使用还原柱进行分析或冲洗时，分析方法中阀位置设置为1，流路为1—6—还原柱—5—4；不使用还原柱时，阀位置设置为2，流路为1—2—peek管—3—4。标准样品测定例维生素K1在0.1 ~ 2.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好，R2 为0.9999。重现性良好。 样品测定例参考GB 5413.10-2010的前处理方法，对样品进行前处理。结果可见：对米粉和奶粉样品进行测定，米粉中维生素K1无检出。每100 g奶粉样品中维生素K1为20 μg。 综上所述，日立高效液相色谱仪Chromaster，对婴幼儿食品中维生素K1进行检测，线性和重现性良好，测定结果准确可靠，符合GB 5413.10-2010的要求。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

果维康以维生素C、维生素C纳、山梨醇粉、天然香料、硬脂酸镁、阿斯巴甜、色淀为主要原料的保健食品，具有补充维生素C的保健功能。维生素C又称L-抗坏血酸，具有抗氧化自由基的作用、并能刺激身体制造干扰素来破坏病毒以减少白血球与病毒的组合，保持白血球的数目，提高中性细胞和淋巴细胞的杀菌和抗病毒能力，对提高人体免疫力有着重要作用。维生素C还具有抗氧化作用。感冒时中性白细胞会释放出大量氧化自由基及氧化性物质，从而引起相关症状，而白细胞内的维生素C则能促进组织这些有毒物质跑到白细胞之外。感冒时，白细胞内的维生素C浓度会大量降低，如果补充大剂量维生素C的浓度，减轻感冒症状。因此，在感冒早期服用维生素C，可以减轻感冒症状，缩短近1/4的感冒时间。 本实验我们使用的是上海禾工科学仪器有限公司研发生产的AT-6全自动滴定仪对果维康中维生素C的含量进行测定。 AT-6电位滴定仪是一款智能的滴定分析器，采用7英寸中文人机对话全彩触摸屏，高精度滴定管、电磁切换阀以及多样的高分辨检测模块，将简单易懂的操作和最高精确性以及出色的可靠性完美地结合在一起。根据样品性质，仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-6电位滴定仪具备多项专利技术，仪器运行安静平稳，检测精度高，测量结果重复性好，各项性能指标达到进口同类产品，同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。仪器具有串口通讯连接打印机实现分析结果打印，具有USB接口连接U盘实现数据备份，具有WLAN接口连接电脑实现联机控制。 技术参数显 示 屏：7.0英寸高清全彩触摸式显示屏测量范围：-2000mV-2000mV；0-14PH值；0-200μA分 辨 率：0.1mV；0.001PH；0.1μA；0.1℃准 确 度：±0.2mV；±0.003PH；0.2μA输入阻抗：大于1×1012Ω，补偿电流：小于1×10-12A滴定管规格：20mL（标配）；5mL，10mL （精度0.15%级）滴定模式：动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、（电位或PH值）EP终点永停滴定模式、PH校正及测量应用范围：酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定、pH测量、颜色滴定滴定精度：1/20000滴定管体积电极接口：直插式、BNC ，配有温度电极接口测量方法：20种记录存储：200条（可批量导出U盘）滴 定 台：带升降支架的磁力搅拌台（标配），杆式螺旋搅拌器数据接口：RS232串口，USB接口，WLAN接口环境温度：5-40℃环境湿度：≤80%电 源：220V/50H实验仪器AT-6电位滴定仪 （自动电位滴定仪AT-V6、自动滴定仪AT-E6)铂复合电极10ml滴定管单元测定方法含量测定：取样品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/l）在T960电位滴定仪上滴定至终点，同时做空白实验。每1ml碘滴定液（0.05mol/l）相当于8.806mg的C6H8O6.试剂滴定剂:C（I2))=0.050mol/L, 滴定剂的浓度按照国标标定.稀醋酸果维康维生素C片（市售）实验步骤仪器准备，请参照说明。取样品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/l）在T960电位滴定仪上滴定至终点，同时做空白实验。每1ml碘滴定液（0.05mol/l）相当于8.806mg的C6H8O6。测试结果（1）参数设定: 常量滴定（2) 实验数据 空白体积：V0=0.335ml滴定剂浓度：C(I2)=0.05155mol/L 式中C为碘标准溶液的浓度V1为样品所消耗的滴定液的体积V0为空白所消耗的滴定液的体积m为所称样品的质量0.008806为1ml碘（0.05mol/l）相当于8.806mgC6H8O6. （3）曲线样品量：0.790g, 终点体积：11.389ml样品量：0.790g, 终点体积：11.436ml样品量：0.790g, 终点体积：11.674ml 实验结果从实验中可以看出该果维康中维生素C平均含量为12.83%。AT-6电位滴定仪完全可以满足果维康中维生素c含量的测定需求。 关键词：电位滴定仪，全自动滴定仪，全自动电位滴定仪，滴定仪，AT-6

近日，英国维生素 D 室间质量评价计划（vitamin D external quality assessment scheme，DEQAS）结果公布。金域质谱维生素D项目再次100%通过。自2011年开始，金域质谱维生素D项目至今已连续11年满分通过DEQAS室间质评计划，彰显出金域质谱在维生素D检测项目上具有良好的结果溯源性和严格的质量管理，检验结果受国际认可。为解决25-羟基维生素D检测结果互通性的问题，2010年，美国健康研究署膳食摄入部成立了维生素D标准化项目（Vitamin D Standardization Program，VDSP），通过美国国家标准与技术研究院（National Institute of Standards and Technology，NIST）和参考测量体系，促进全球所有相关实验室检测方法的标准化。其中英国维生素 D 室间质量评价计划（vitamin D external quality assessment scheme，DEQAS）会将参加此室间质量评价（EQA）计划的实验室检测结果，与NIST结果进行比较，从而帮助实验室发现并纠正方法中存在的问题，在推进维生素D标准化检测过程中发挥重要作用。维生素D是类固醇衍生物，主要包括维生素 D2（麦角钙化醇）和维生素 D3（胆钙化醇），在人体钙磷代谢和骨质钙化中起着重要作用，维生素D缺乏可能导致佝偻病、软骨病和骨质疏松等疾病。有多项研究表明，维生素D的营养水平若不能维持在最佳范围内，有增加患糖尿病、高血压、乳腺癌等疾病的风险。25-羟基维生素D[25(OH)D]作为维生素D在体内的主要代谢形式之一，其半衰期长，存在形式稳定，成为人体维生素D营养评估的最佳检测指标。金域质谱自2011年起使用LC-MS/MS平台，开展血清25-羟基维生素D检测，连续多年零缺陷通过CAP和ISO15189质量体系评审，可为临床提供25-羟基维生素D的精准检测服务。其使用LC-MS/MS平台，开展血清25-羟基维生素D检测，具有灵敏度高，特异性好等优点，能同时准确测定25(OH)D2和25(OH)D3的浓度，并实现25(OH)D3和 3-epi-25(OH)D3的分离，结果更精准。多年来，金域质谱25-羟基维生素D项目参加DEQAS的检测结果一直与NIST靶值高度吻合，呈高度相关性，检测结果准确可靠，具有良好的室间可比性。金域质谱25(OH)D项目参加DEQAS的检测结果与NIST靶值相关性（以2022年结果为例）此外，金域质谱25-羟基维生素D项目还参与了国家卫生健康委临床检验中心（NCCL）、美国病理家学院（CAP）等国内外多个权威机构的室间质量评价计划，其结果均以优异的成绩通过。