还原型维生素

维生素C是一种已糖醛基酸，有抗坏血病的作用，所以被人们称做抗坏血酸，主要为还原型及脱氢型两种，广泛存在于植物组织中，新鲜的水果、蔬菜，特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量较多。它是氧化还原酶之一，本身易被氧化，但在有些条件下又是一种抗氧化剂。维生素C（还原型）纯品为白色无臭结晶，熔点190～192℃，溶于水或乙醇中，不溶于油剂。在水溶液中易被氧化，在碱性条件下易分解，在弱酸条件中较稳定，维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸（有生理作用）。如果进一步水解则生成2，3-二酮古乐糖酸，失去生理作用。根据它具有的还原性质可以测定维生素C的含量。常用的测定方法有（1）2，6-二氯靛酚法 （还原型VC）（2）2，4-二硝基苯肼法 （总VC）（3）碘酸法（4）碘量法（5）荧光分光光度法一、2，6-二氯靛酚滴定法1、原理：还原型抗坏血酸还原染料2，6-二氯靛酚，该染料在酸性中呈红色，被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原2，6-二氯靛酚后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准2，6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。2、试剂⑴ 1%草酸溶液：称取10g草酸，加水至1000ml；⑵ 2%草酸溶液：称20g草酸，加水至1000ml；⑶ 维生素C标准液：准确称20mgVC溶于1%草酸中，并稀释至100ml，吸5ml于50ml容量瓶中，加入1%草酸至刻度，此溶液每毫升含有0.02mgVC；⑷ 0.02%2，6-二氯靛酚溶液：称取2，6-二氯靛酚50mg，溶于200ml含有52mg碳酸氢钠的热水中，冷却后，稀释至250ml，过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内，应用过程中每星期标定一次。[font=宋

各位：GB 5413.18-2010婴幼儿食品和乳品中维生素C 的测定的“1范围”中提到，这个方法是测定的还原型和氧化型维生素C的总量。个人理解：若是氧化型的维生素C对于人体来说没什么营养价值了，为什么还要检测呢？检测出来知道结果有什么意义呢？而且这个方法是不能单独分别检测出还原型和氧化型的维生素C的，只是一个总和。那若奶粉里面的维生素C都被氧化了，那检测出来这样的结果就没意义了。纯属个人理解，欢迎大家来讨论。

[align=center][font=等线]维生素[/font]C[/align][font=等线]维生素[/font]C [font=等线]又名抗坏血酸（[/font]Ascorbic acid[font=等线]，[/font]AA[font=等线]），是一个羟基羧酸的内酯，具烯二醇结构，有较强的还原性。维生素[/font]C[font=等线]有四种异构体：[/font]D[font=等线]–抗坏血酸、[/font]D[font=等线]–异抗坏血酸、[/font]L[font=等线]–抗坏血酸和[/font]L[font=等线]–脱氢抗坏血酸。其中以[/font]L[font=等线]–抗坏血酸生物活性最高。[/font] VC[font=等线]的[/font]C2[font=等线]、[/font]C3[font=等线]位上的羟基的[/font]H[font=等线]能以原子形式释放，成为脱氢抗坏血酸，还原型和氧化型都具有生物活性，维生素[/font]C[font=等线]主要存在于水果和蔬菜中。猕猴桃、刺梨和番石榴中含量高；柑橘类、番茄、辣椒及某些浆果中也较丰富。动物性食品中只有牛奶和肝脏中含有少量维生素[/font]C[font=等线]。[/font][font=等线]维生素[/font]C[font=等线]是最不稳定的维生素，对氧化非常敏感。光、[/font]Cu2+[font=等线]和[/font]Fe2+[font=等线]等加速其氧化；[/font]pH[font=等线]、氧浓度和水分活度等也影响其稳定性。[/font]

哪位大侠用紫外分光检测过新鲜的蓝莓等水果中的维生素C的含量吗？我查到的文献中用氢氧化钠破坏维生素C测得到吸光值与未破坏时测得的差值，即为还原型维C的含量。但是我做的时候在243nm测吸光值，用氢氧化钠破坏维生素C测得到吸光值比未破坏的还要大，是什么原因呢？

维生素K1上机后经过锌粉住还原，是什么物质和什么物质起反应的，新手，求解

维生素C又叫抗坏血酸(Ascorbicid)，广泛存在于植物组织中，新鲜的水果、蔬菜中含量较多。是一种水溶性小分子生物活性物质，也是人体需要量最大的一种维生素。维生素C具有还原性(其结构式如图1)，可以与许多氧化剂发生氧化还原反应，因此可以利用其还原性测定维生素C的含量。目前食品中测定维生素C含量的方法主要有碘量法，是利用维生素C的氧化还原性为基础的一种氧化还原方法。冈其酸度不易把握，碘需要标定且易挥发，而Vc不易稳定保存，使测定结果易出现偏差，且这种方法不适合微量分析；国标GB/T6195-1986是采用2,6一二氯靛酚滴定法。利用样品溶液由蓝色转变为粉红色来辨别其滴定终点的到达。但是多数水果、蔬菜样品其提取液都具有一定的色泽而导致滴定终点不明显，使测定准确度降低。另外还有荧光光谱分析法 J、紫外一可见分光度法、色谱法、电化学法等，这些方法都存在着一定的局限性，如操作过程复杂，所用试剂不稳定，速度慢、背景¨干扰大。近年来，建立的测定Vc的其他方法还有催化动力学和光度法相结合的方法，及VC传感器测定方法，固定pH滴定法等。 该论文将对蔬菜、水果常用的维生素C含量的检测方法进行综述、比较。 图1 维生素C的结构式1原子吸收分光光度法利用原子吸收分光光度法问接测定维生素C的含量，是利用维生素C可以与一些金属离子发生氧化还原反应，通过测定反应掉的金属离子的量，进而间接计算出维生素c的含量。1.1以银离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法以银离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法，是利用维生素C分子中的有二烯醇基具强还原性，可被硝酸银氧化为去氢维生素C，同时产生黑色银沉淀(反应式如图2)。 图2维生素C与银离子反应的反应式 沉淀经离心分离后，将分离得到的沉淀用硝酸溶解后，再利用原子吸收分光光度计测定银离子的含量，从而接测得维生素C含量，具体测定方法如下： 配制一系列浓度的维生素C标准溶液，依次吸取一定量的维生素C标准溶液置于10mL离心管中，分别加入2mL(1mg/mL) Ag+标准溶液，然后加水使总体积为4mL，摇匀，在室温下避光放置35min离心分离弃去上清液，用2mL超纯水洗涤沉淀3次，然后用l:1的浓硝酸3mL溶解沉淀，移入50mL的容量瓶中，加水稀释至刻度。喷入空气-乙炔火焰分别测定其吸光度，以维生素C标准溶液的浓度为横坐标，以测得的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。最后将处理过的待测样按上述方法测定其维生素C含量。 上述方法巾维生素C标准溶液及样品的配制都是利用2％的柠檬酸作为溶剂，并在棕色瓶中保存，原因是维生素C在溶液中不稳定，遇氧气、光、热、碱性物质易受破坏，而在适当的酸性条件下比较稳定，用2％的柠檬酸溶液来配制维生素C标准溶液，减缓了维生素C被氧化的速度，同时消除了一定外界因素的十扰，使得测定结果比较稳定。1.2 以铜离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法文献中报道了以铜离子作为氧化剂的间接原子吸收分光光度法。该方法也是利用维生素C在酸性介质中维生素C可将Cu2+定量的还原为Cu+，然后Cu+与SCN-反应生成CuSCN沉淀，在高速离心机下有效地分离出CuSCN沉淀，洗涤后再经浓硝酸溶解，用原子吸收法测定沉淀中的含铜量，即可推知样品中维生素C的含量。具体测定方法如下： 分别吸取1mL配制的含一定量维生素C的标准溶液(随配随用)(分别含维生素C 50、100、200、300、400、500 µg)和样品提取液，依次放置于已编号的15mL离心管中，各加入1mLCuSO4饱和溶液、1mL浓度为2％硫氰酸铵溶液、0.5mL盐酸-醋酸钠缓冲液和0.5 mL饱和NaCl溶液充分混和，稍后离心分离，弃去上层清液，小心地用少量水洗涤沉淀2～3次(注意每次用水不能超过1 mL)，加入0.5mL硝酸溶解后，转移至lO0mL的容量瓶中加水定容至刻度线，摇匀。分别用原子吸收分光光度计测定其含铜量，由所得的维生素C含量的标准曲线，可以得到相应样品的试验结果。 该方法所得的试验结果相对标准偏差RSD在5％以内加标回收率在96.56％～100.67％，其精密度和准确度均达到痕量分析要求。此方法的线性相关系数R=O 9989，表明相关性很好。2紫外可见分光光度法利用紫外分光光度法测定维生素C的含量是基于维生素c在紫外光区有特征吸收，但是因为维生素C结构中具有不饱和键，具有还原性，不易稳定存在，直接测定误差较大。所以在利用紫外分光光度法测定时，维生素标准溶液和待测样的配制条件非常重要。曾国富，黄玉英研究发现，维生索C在CTAB-C5H11OH-H2O微乳液体系中非常稳定，它存在于微乳液滴膜的内侧，与渗透进入液滴膜外侧的溶液氧接触的机会极少，该体系能极大地提高维生素C的稳定性。 郑京平等利用维生素C具有对紫外产生吸收和对碱稳定的特性，建立了紫外分光光度快速测定水果、蔬菜维生素c的新方法。根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性，于波长243nm处测定样品溶液与碱处理样品两者吸光度之差，通过查校准曲线，即可计算样品巾维生素C的含量。此法操作简单、快速准确、重现性好，结果令人满意。特别适合含深色样品的测定。实验结果表明该方法简单易行，结果准确、灵敏度高，检出限低，可快速测定水果、蔬菜中维生素C，值得推广应用。 张立科等介绍了在0～450µg／mL线性范围内，以cu2+作催化剂，以溶解氧将还原型维生素C氧化为在246.0 nm处无吸收的氧化型Vc，实现了样品各紫外干扰成分的本底校正，建立了种测定果蔬Vc的新方法。该方法中维生素C破坏条件的选择尤为重要，确定条件为：Cu用量为30 g，反应温度为70℃，反应时间为20min，加热条件下，反应速度快，无需加掩蔽剂。方法简便、快速、准确，测定了香蕉、西红柿等果蔬中的VC含量，结果令人满意。经多次实验得出该方法RsD在0.32％～0.89％之间，实际测定了香蕉、西红柿等样品中的VC的含量，检出限为0.2791g／mL，加标回收率在97.16％～100.18%之间 。3高效液相色谱法前面介绍的方法由于在使用中有一定的限制，操作复杂、前处理较麻烦。因此在使用中有较大的局限性，目的已逐渐被高效液相色谱法所取代。HPLC法具有检测速度快、操作简单、实验结果可靠等特点。 王艳颖，姜国斌等采用HYPERSIL-C8fz谱柱、浓度0.1％的草酸作流动相的高效液相色谱法，分析了草莓中的维生素c含量，取得了理想的效果。HPLC检测条件如下： 流动相0.1％草酸溶液，流速1.0 mL/min；检测波长254 nm，进样量5µL，柱箱温度3O℃。该方法分析中受样品中其他杂质的影响较小。测定草莓中维生素C的含量，回收率为97.4％～102.1％，说明该方法具有所需试剂少、稳定、操作简便等特点。精密度实验的相对标准偏差小于3％，说明该方法重复性和再现性都是比较高的。 陈昌云等采用0.05 mol／L磷酸二氢钾缓冲液：甲醇=80:20(v／v)作流动相。流速为1.0 mL／min，二极管阵列检测器，检测波长为254 nm。测定蜜柚中维生素C含量在质量浓度为20～100mg／L范围内有良好的线性关系，方法回收率为92.4％～107.5％,相对标准偏差小于2％。4 结语测定维生素C含量方法很多，各种方法各有优缺点，因为维生素C自身的不稳定，导致了很多方法测定结果误差较大，所以对维生素C稳定存在条件的探索非常重要。高效液相色谱法因为测定较准确、灵敏度高、选择性好，有较好的发展前景，是目前发展较快的一种方法。

2010的国标中测定维生素K要用锌粉还原住，“将锌粉密集装入还原柱（4.6 mm ×50 mm，不锈钢材质）中”制成衍生柱，但是色谱空柱管（含柱管、筛板及柱端接头）很不好买，应该还需要连接部分，不知道各位坛友有没有做过这方面实验的，能不能用废柱子装填，要是能用，是不是用暴力方法去除其填料？哪里有提供空柱管的？希望有经验的坛友不吝赐教！

维生素C的理化性质维生素C又称为抗坏血酸，是含有α-酮基内酯的6个碳原子的酸性多羟基化合物。抗坏血酸为无色无臭的片状结晶体，有酸味、易溶于水、不溶于脂溶剂，遇氧、光、热极易氧化，在碱性环境、加热或与痕量铜、铁等金属离子共存时极易被破坏，在酸性条件下稳定。抗坏血酸C2和C3位两个相邻的烯醇式羟基极易解离、释放出H+，是很强的还原剂。维生素C的生理功能维生素C是一种抗氧化极强的物质，可以有效清除长期暴露在不良环境中所产生的自由基物质。维生素C还有促进胶原形成、矿物质吸收、神经递质的合成、脂肪酸的代谢等作用。维生素C的缺乏与过量人体内缺乏维生素C生物合成必须的葡萄糖酸内酯酶，故体内不能合成维生素C，而必须由膳食供给，否则容易造成维生素C缺乏，导致坏血病。然而，服用过多维生素C可能会出现一些不良反应。维生素C在体内分解代谢最终的重要产物是草酸，长期服用可出现草酸尿以致形成泌尿道结石。维生素C的摄入量根据中国营养学会建议的膳食参考摄入量(RNI)：?　成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d?　中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。?　维生素C的可耐受最高摄入量(UL)为1000mg/d[2]我国制定的成年人维生素C的RNI为100mg/d，UL为1000mg/d。在高温、寒冷、缺氧条件下劳动或生活，经常接触铅、苯、汞的有毒作业人群，某些疾病的患者，孕妇、乳母，维生素C的摄入量可适当增加。维生素的主要来源是新鲜的蔬菜和水果。深色蔬菜如冬寒菜、豌豆苗、韭菜、辣椒、油菜苔、花菜、苦瓜等含有丰富的维生素C。水果中以柑、桔、橙、柚、柿、枣和草莓含量丰富，而苹果、梨含量很少；猕猴桃、刺梨、醋柳、酸枣等不仅维生素C含量丰富，而且含有保护维生素C的生物类黄酮。维生素C的检测方法及标准规定目前，蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的检测方法标准为GB5009.86-2016《食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定》，包括高效液相色谱法、荧光法和2,6-二氯靛酚滴定法。婴幼儿食品和乳品中维生素C的检测方法则使用GB5413.18-2010《婴幼儿食品和乳品中维生素C的测定》进行检测。另外，GB 14880-2012《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》对维生素C在食品中的使用量也做了规定。

一、目的与要求： 1、掌握2．6-二氯酚靛酚测定维生素C的原理和方法。 二、原理： 还原型抗坏血酸能还原染料2.6-二氯酚靛酚，该染料在酸性中呈红色，被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原2.6-二氯酚靛酚后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准2.6-二氯酚靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。 反应式如下：http://hiphotos.baidu.com/wfvcshengwu/pic/item/7a3f85d48ecbfa47a08bb70e.jpg还原型抗坏血酸染料(粉红色)脱氢型抗坏血酸染料(无色) 三、试剂： (1)2％草酸溶液：溶解20克草酸结晶于200毫升水中，然后稀释至1000ml。 (2)1％草酸溶液：取上述2％草酸溶液500ml，用水稀释至1000m1。 (3)抗坏血酸标准溶液：准确称取20mg抗坏血酸，溶于1％草酸溶液中，移入lOml量瓶中，并用1％草酸溶液稀释至100毫升，混匀，置冰箱中保存。 使用时吸取上述抗坏血酸5ml，置于50毫升容量瓶中，用1％草酸溶液定容之。此标准使用液每毫升含0.02mg维生素C。 标定：吸取标准使用液5m1于三角烧瓶中，加入6％碘化钾溶液0.5ml，1％淀粉溶液3滴，再以0.001N碘酸钾标准溶液滴定，终点为淡蓝色。计算如下： 抗坏血酸浓度（mg/ml）=( V1×0.088)/V2V1：滴定时所耗0.001N碘酸钾标准溶液的量(ml)V2：所取抗坏血酸的量(ml)0.088：lml O.0001N碘酸钾标准溶液相当于抗坏血酸的量(mg／m1) (4)2.6：二氯靛酚溶液：称取碳酸氢钠52mg，溶于200ml沸水中，然后称取2.6-二氯靛酚50mg，溶解在上述碳酸氢钠的溶液中，待冷，置于冰箱中过夜，次日过滤置于250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此液应贮于棕色瓶中并冷藏，每星期至少标定1次。标定方法：取5m1已知浓度的抗坏血酸标准溶液，加入1％草酸溶液5ml，摇匀，用上述配制的染料溶液滴定至溶液呈粉红色于15秒不褪色为止每毫升染料溶液相当于Vc的毫克数=滴定度(T)=(C×V1)/V2式中： C；抗坏血酸(V)的浓度(mg／m1) Vl：抗坏血酸的量(m1) V2：消耗染料溶液量(m1) (5)0.1N碘酸钾溶液：精确取干燥的碘酸钾0.100ml。0.3567克用水稀释至100ml. (6)0.001N碘酸钾溶液：吸取0.1N碘酸钾溶液1ml，用水稀释至100毫升。此溶液1ml相当于抗坏血酸0.088mg。 (7)1％淀粉溶液。 (8)6％碘化钾溶液。 四、操作方法： 1、称取适量(50.0-100.0克)样品，加等量的2％草酸溶液，倒入组织捣碎机中捣成匀浆。称取10.00-30.00克浆状样品(使其含有抗坏血酸1-5mg)，置于小烧杯中，用1％草酸溶液将样品移入100毫升容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。2、将样液过滤，弃去最初毫升滤液。若样液具有颜色，用白陶土(应选择脱色力强但对抗坏血酸无损失的白陶土)去色，然后迅速吸取5-lOml滤液，置于50ml三角烧瓶中，用标定的2.6-二氯靛酚染料溶液滴定之,直至溶液呈粉红色于15秒内不褪色为止。 计算： 每百克样品中抗坏血酸毫克数＝(V .T)/W×100V：滴定时所耗去染料溶液的量(ml)； T：lml染料溶液相当于抗坏血酸标准溶液的量(mg) W：滴定时所取的滤液中含样品量(g)． 五、说明： (1)所有试剂配制最好用重蒸馏水。 (2)样品取样后，应浸泡在已知量2％草酸溶液中使抗坏血酸受损失。以免发生氧化，使抗坏血酸受损失。 (3)对动性的样品可用10％三氯醋酸代替2％草酸溶液提取；对含有大量Fe的样品，如储藏过久的罐头食品可用8％醋酸溶液代替草酸溶液提取。 (4)整个操作过程要迅速，防止还原型抗坏血酸被氧化。 (5)若样品滤液无色，可不加色陶土。须加白陶土的，要对每批新的白陶土测定回收率。加白陶土脱色过滤后，样品要迅速滴定。 (6)滴定开始时，染料溶液要迅速加入，直至红色不立即消失而后尽可能一滴一滴地加入，并要不断振动三角烧瓶，直至呈粉红色于15秒内不消失为止。样品中可能有其他杂质也能还原2.6-二氯靛酚，但一般杂质还原该染料的速度均较抗坏血酸慢，所以滴定时以15秒钟红色不褪为终点。 (7)测定样品溶液时必须同时作一空白对照，样品溶液滴定的毫升数须扣除空白液滴定的毫升数。实验法(二) 2.4-二硝基苯肼法一、原理： 用酸处理过的活性炭把还原型的抗坏血酸氧化为脱氢型抗坏血酸再继续氧化为二酮古乐糖酸。二酮古乐糖酸与2.4-二硝基苯肼偶联生成红色的络合物。其呈色的强度与二酮古乐糖酸浓度成正比，可以比色定量。二、试剂：(1) 1％草酸溶液。(2) 2％草酸溶液。 (3) 酸处理过的活性炭：取200克活性炭，加入10％盐酸1000ml，煮沸后，抽气过滤，再用沸水1000ml煮沸，过滤，重复用水洗至滤液中无高价铁离子(即用1％硫氰化钾溶液试验不呈红色为止)，于100-120℃烘干。 (4) 2％2.4-二硝基苯肼溶液：取2克2.4-二硝基苯肼溶液溶解于lOOml9N硫酸中。 (5) 9N硫酸溶液：量取浓硫酸250ml，慢慢地倒入750m1水中，加水边搅拌。(6) 10％硫酸溶液：称取5克硫酸，溶解于50ml50％酒精中。(7) 85％硫酸溶液：精确称取20mg抗坏血酸，溶解在1％草酸中，溶液稀释至lOOml。吸取此液50ml，加入0.1克活性炭，振摇1分钟，过滤吸取上述滤液5ml，用1％草酸稀释到100毫升(此标准使用液每亳升含lOug抗坏血酸)。 三、操作方法： (1)样品的处理和分析：称取适量样品加等量的2％草酸溶液于组织捣碎机中打成匀浆。取匀浆20克用1％草酸稀释至lOOml，摇匀，过滤。 取滤液lOml，加入1％草酸10ml(取滤液的量视抗坏血酸含量而定，一般控制每毫升抗坏血酸的浓度为1-lOug)，加l勺活性炭，摇1分钟，静置过滤。 各取滤液2毫升于样品管和样品空白管中，各管加1滴硫酸溶液。于样品管中加入2.4-二硝基苯肼0.5ml，样品管，样品空白管加盖，置于37℃保温箱中保温3小时。后取出样品管放人冰水中，样品管和样品空白管

维生素B1是维生素中发现最早的一种。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温，酸碱大于5时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光，凉处保存，不宜久贮。 在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B1失活。（摘自百度百科） 购买回的维生素B1（盐酸硫胺）纯度标准物质（BW3600，中国计量科学研究所）给出的均匀性检验和稳定性考察的前处理条件是105℃干燥至恒重后称取一定量，加入盐酸水溶液溶解，过滤上机测定。而在GB/T 14700-2002《饲料中维生素B1的测定》标准（本法用的反相HPLC）中，标准储备液是称取一定量，用25%乙醇溶液超声溶解。在GB/T5009.84-2003《食品中硫胺素（维生素B1）的测定》标准中，称取经氯化钙干燥24h的一定量硫胺素，溶于0.01mol/L中。在中国兽药典、中国药典中，维生素B1用的是约0.1mol/L盐酸溶液溶解，而其中检验干燥失重时，用的也是105℃。 疑问：根据第一段说法，VB1并不耐热，为何要用105℃？ GB/T 14700-2002中用乙醇溶液溶解，储备液能保证稳定，不选用盐酸溶液，是否更便于HPLC测试？

最近在做维生素K1的时候总是做不好 维生素K1原理：用脂肪酶降解样品中脂肪和不饱和脂肪酸，经皂化后，用正己烷提取维生素K1，通过液相色谱分离，柱后还原维生素K1，荧光检测器检测外标法定量。柱前接的锌柱是自己手填的 买回来空柱子 按照锌粉和硅藻土体积比是1:1研磨进行填充 填充完用甲醇水进行冲柱 后柱子是C18柱流动相：无水乙酸钠0.5g，氯化锌1.5g，900甲醇溶解压力很大 不出峰 不知道有没有人做维生素K1 求帮忙！ 是不是我填的锌柱 填的不好？

如果对大家有所帮助就好[B]维生素C含量的测定[/B]维生素是是我们经常听到的一个词语，我们每天都要通过食物摄入各种各样的维生素，维生素同我们的健康是密切相关的。维生素C（又称抗坏血酸）普遍存在于水果和蔬菜中，也是一种对人类而言至关重要的物质：人体缺乏维生素C将导致坏血病，维生素C还能防止传染性疾病，甚至癌症。所以，食品饮料、医药、医疗等行业都要测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素C的含量。 测定维生素C有多种方法，包括采用I2或二氯靛酚（DPI）进行氧化还原滴定。一般来说，滴定法是一种快速、简便、准确的技术，它通过滴定剂和被滴定物质的等当量反应，精确测定被测物质的含量。DPI对于维生素C具有良好的选择性，是一种理想的氧化剂。 传统的滴定法是手工滴定，根据指示剂颜色的变化确定终点，通过测量滴定剂的消耗量，计算被测物质的含量。手工滴定有很多不足：手工控制误差较大，计算复杂，针对不同的反应需要特殊指示剂。梅特勒-托利多的自动电位滴定仪解决了这一问题，通过测量滴定反应中电位的变化确定终点，全自动操作、计算，测量快速，结果准确。梅特勒-托利多的滴定仪配有记忆卡软件包，存储有成熟滴定方法，可方便快速解决实际应用问题，并且稍作改动就能作为新的测定的实验方法。以下是某饮料企业使用梅特勒-托利多TX电位滴定仪测定饮料中维生素含量的实例样品来源样品量gVc含量(mg/100g)aVc含量(mg/100g)bVc含量(mg/100g)cVc含量(mg/100g)dRSD%猕猴桃新鲜切片5103.79 104.25104.81 103.960.979橙汁1瓶装537.04 37.1637.21 37.090.507橙汁2瓶装537.19 37.0637.03 37.120.501橙汁3瓶装537.14 37.0437.09 37.200.447鳄梨汁1瓶装541.46 41.5241.65 41.560.477鳄梨汁2瓶装541.58 41.5441.64 41.460.434柠檬汁1鲜榨553.00 53.1853.12 53.090.339柠檬汁2鲜榨553.01 53.1353.06 53.180.321柠檬汁3鲜榨553.13 53.1752.96 53.080.396葡萄汁1瓶装1053.04 53.0553.04 53.050.022葡萄汁2瓶装1053.03 53.0653.05 53.050.057葡萄汁3瓶装1053.05 53.0653.06 53.040.044[~192934~]

最近准备做维生素A，GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的，分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量，维生素A单位为微克每百克（μg/100g）”表述；我们买的标品是维生素A醋酸酯；我们的检验报告单又以“维生素A（以视黄醇计）”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系，但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了，比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品，那我该称多少的维生素A醋酸酯；维生素A醋酸酯需不需要皂化；维生素A又称视黄醇，那检验报告单中维生素A(以视黄醇计）作何理解，视黄醇和视黄醇当量有何异同；标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊，万分感谢

有没有做乳品中维生素K1检测的？请问除了锌还原柱的柱后衍生法外，还有没有采用其它方法的，用紫外检测器，谢谢！

维生素预混料中维生素测定国标

维生素A和维生素D加入无水葡萄糖会造成维生素A和维生素D降解或减小维生素D和维生素A的检出量吗

[align=center][font=DengXian]维生素[/font]B2[/align][font=DengXian]维生素[/font]B2[font=DengXian]又称核黄素，是具有糖醇结构的异咯嗪衍生物[/font][font=DengXian]。在自然状态下它常常是磷酸化的，而且起着辅酶的作用。它的一种形式为黄素单核苷酸[/font](FMN)[font=DengXian]，另一种形式为黄素腺苷酰二核苷酸[/font](FAD)[font=DengXian]，它们是某些酶如细胞色素[/font]C[font=DengXian]还原酶、黄素蛋白等的组成部分，后者起着电子载体的作用，在葡萄糖、脂肪酸、氨基酸和嘌呤的氧化中起作用。[/font][font=DengXian][font=DengXian]它是由核酸和[/font]6[font=DengXian]，[/font]7[font=DengXian]—二甲基异咯嗪组成，呈黄色且分子中有核酸故又称核黄素。[/font][font=DengXian]食品中核黄素与硫酸和蛋白质结合形成复合物。动物性食品富含核黄素，尤其是肝、肾和心脏；奶类和蛋类中含量较丰富；豆类和绿色蔬菜中也有一定量的核黄素。[/font][font=DengXian]核黄素参与机体内许多氧化还原反应，一旦缺乏将影响机体呼吸和代谢，出现溢出性皮脂炎、口角炎和角膜炎等病症。[/font][/font][font=DengXian][/font]

油脂中维生素A和维生素E的测定方法

维生素A的主要作用是参与细胞分化和调节感光，因此很多皮肤病和眼睛相关疾病都与维生素A有关。含维生素A丰富的食物：动物肝脏、蛋类以及奶制品类、红色和橙色蔬菜与水果，比如胡萝卜、西红柿等。

在保健食品和营养补充品中添加维生素成分，已经广为人们熟悉和接受。近几年来，市面上越来越多的美容护肤品含有各种维生素，甚至推出了以维生素为主要成分的系列产品。 　　特别是维生素A和C，频繁地在不同品牌的产品中露面。大家对维生素在美容化妆品中担当的角色也许不甚明了。以下我们将细细讲述维生素与护肤的关系。 　　维生素概述 　　Vitamin，中文译作维生素，港台地区惯称维它命，是人体不可或缺的一种营养素。它由波兰科学家丰克命名，意为“维持生命的营养素”。维生素在人体内的含有量很小，但生理作用很大，绝对不能缺少。因为维生素往往作为体内一些重要酶的辅助成分，参与广泛的生化反应，决定了某些十分重要的代谢过程。它在人体内不能合成，或者不能足量合成，必须通过外界供给。一旦缺乏某种维生素，身体无一例外地发生相应的代谢障碍，并表现出临床症状。 　　根据维生素的溶解性能，可将维生素分为两大类：脂溶性维生素和水溶性维生素。脂溶性维生素包括维生素A、D、E和维生素K。水溶性维生素包括维生素C和B族维生素。因为皮肤外面有一层肉眼看不到的皮脂膜，对于外用的护肤产品，皮肤基本能吸收其中的脂溶性营养成分。而对于水溶性维生素，由于它对光和热具有不稳定性，因此在大多数情况下，添加到护肤产品中的水溶性维生素都经过改进处理，例如维生素C使用其衍生物，一方面能保持稳定性，另一方面也利于皮肤的吸收。 　　肌肤护理与维生素A 　　维生素A为淡黄色油溶液，或结晶与油的混合物。它只存在于动物性食品中；植物中的胡萝卜素被身体吸收后，可在体内转化为维生素Ａ。维生素A对皮肤的表皮层有保护作用，并维持其机能处于正常状态。如果缺乏，会引起肌肤干燥、角质代谢失常，导致死皮细胞的堆积。具体来说，维生素A对皮肤具有以下的主要功效： 　　1. 胡萝卜素（维生素A的前体物质，在体内可转化为维生素A）在体内从不同环节对抗自由基对细胞的氧化损害，加强身体的抗氧化能力，减轻自由基的危害。 　　2. 有助保持皮肤柔软和丰满，改进皮肤的锁水功能。 　　3. 有较明显的抗角质化的效果，并能延缓皮肤老化，在皮肤细胞的分裂和发育方面有调节作用。 　　4. 有助对粉刺进行局部治疗，以及防止皮肤粗糙皲裂、冻疮和头屑等。 　　5. 有助于增强新陈代谢，使皮肤保持更年轻的状态。 　　基于维生素A的上述功能，它在滋润、调理和延缓衰老类的护肤产品中都被广泛采用。

[font=&]检测100万IU/g维生素A醋酸酯原液，用5009.82检测，检测到维生素A是一半左右，是大部分维生素A醋酸酯在检测过程中不能转换成维生素A吗[/font]

维生素大多不能在体内合成，或合成量甚微，在体内的储存量也很少，因此必须经常由食物供给。如果从外界食物中维生素摄取不足，人体就不能正常发育成长，甚至会发生特异性疾病即维生素缺乏症，因此，食品中维生素的营养强化具有重要意义。维生素是促进人体生长发育和调节生理功能所必需的一类低分子有机物的总称，一般按其溶解性质可分为脂溶性维生素和水溶性维生素两大类。维生素大多不能在体内合成，或合成量甚微，在体内的储存量也很少，因此必须经常由食物供给。如果从外界食物中维生素摄取不足，人体就不能正常发育成长，甚至会发生特异性疾病即维生素缺乏症，因此，食品中维生素的营养强化具有重要意义。维生素有如何重要的健康价值，您觉得常吃水果蔬菜呢？还是每天一片复合维生素片方便呢？

自19世纪20年代发现维生素C可治坏血病以来，维生素C得到广泛应用，其抗突变和抗癌作用已得到证实。目前认为，维生素通过以下途径发挥其抗癌作用：①阻止致癌物亚硝胺在体内合成；②去氧胆酸在肠道合成，有致癌作用，而维生素C可抑制去氧胆酸合成；③干扰素具有提高免疫功能，抑制癌肿的作用，维生素C能促进干扰素合成；④促进免疫球蛋白合成，提高免疫功能；⑤促进胶原合成，促进胶原包围癌组织，防止癌扩散。` 维生素C广泛存在于新鲜水果和蔬菜中，每100克含维生素C超过100毫克的蔬菜水果有：鲜枣(243毫克)、辣椒(尖、青)(185毫克)，柿子椒(红)(159毫克)、苜蓿(118毫克)等。但从人类常摄取的食物来看，日常食用的蔬菜水果足以提供足量维生素C。 存在于蔬菜和水果中的天然维生素C与维生素P结合在一起，比人工合成的维生素C更为优越。目前市场上有各种牌号的维生素C制剂，在服用时应注意以下事项：①服用过量可引起大量草酸结晶形成，可导致肾结石，还可引起腹泻、头痛、尿频、恶心、呕吐、胃痉挛和不孕症等；②成人每日需维生素C100毫克，可长期服500毫克，最高不超过1000毫克；③单独服用，如与牛奶同时服用会因酸碱相互作用而失效；④痛风、肾结石患者应慎用维生素C，因可加剧病情。

1、维生素c什么时候吃好服用维生素的最佳时间 在饭后服用效果较大 因为用餐后胃肠的消化活动趋于活跃,有利于维生素被人体吸收。特别是脂溶性的维生素A、D、E等,通过用餐后所摄取到的脂肪的协助,达到最高的吸收率,因此,适合在用餐后服用。2、维生素c的功效有哪些2.1、增强免疫力免疫力对于人体来说是非常重要的,如果一个人免疫力低下得话,就会受到多种疾病的困扰。维生素c就具有提高人体免疫力的功效,对于上班族和学生可以多食用一些含有维生素c的食品,还可以吃一些补充维生素c的保健品。2.2、美容养颜维生素c对于女性朋友来说也是有很大的益处的,维生素c具有美容养颜和延缓衰老的作用。女性朋友经常服用维生素c可以在很大程度上减少脸上的黄斑雀点,而且维生素c还可以在很大程度上帮助我们减少皮肤上的黑色素,达到延缓衰老的作用。2.3、促进伤口愈合维生素c的另外一个重要功效就是促进伤口愈合,烧伤或有其他原因造成的伤口破裂,可以补充维生素c来促进伤口的愈合。维生素c还具有促进胶原蛋白合成的功效,起到防止牙龈出血、防止牙床出血,防止关节痛的功效。另外它还能够促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢,延长机体寿命,而且还能够预防心脑血管疾病的发生。3、维生素c有哪些副作用维生素C剂量每日超过了3克时,可导致肠蠕动增加,引起腹部绞痛与腹泻。维生素C与含有维生素B12的食物同时摄入,可破坏相当量的维生素B12,而维生素B12大量破坏后,使人易患贫血。要是身体缺乏维生素c就不利于健康,但是过多的补充,也可能会造成其他不利的影响,所以希望每个人都能够注重了解这些营养元素补充问题,只有适量的补充,让身体这些营养物质达到均衡的状态,才不会给健康造成不利的影响。

维生素E和维生素E醋酸酯是一回事吗？两者到底谁有抗氧化作用，还是都有？求资料，求出处。

检测维生素B1项目遇到一个问题，产品配方中添加了维生素B1，检测添加的维生素B1原料结果合格，但是在检测对应产品则无法检测出维生素B1，产品大致配方如下（西柚果汁粉、低聚果糖、二氢槲皮素粉、吡咯并喹啉醌二钠盐，复配维生素、复配矿物质、柠檬酸、香精），不知道该配方基体中什么对维生素B1的检测有如此大的影响，请各位大佬帮忙分析一下！

查了一下，维生素的检测，内标多不是自身的同位素等。比如：用紫外吸收测维生素K1，选用的是内标邻苯二甲酸二甲酯用紫外吸收测维生素E，内标是正三十二烷不知道其他的维生素，会选用哪些内标物？怎么目标物和内标物相差那么大呢？求经验。