磺胺醋酰残留

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磺胺醋酰残留相关的耗材

  • 磺胺类药物残留化学发光检测试剂盒
    磺胺类(SAS)药物检测试剂盒(化学发光免疫分析法)使用说明书【产品名称】磺胺类药物检测试剂盒(化学发光免疫分析法)【包装规格】100T/盒【概述】磺胺类药物(SAS)是应用广泛的抗菌素,对畜禽疾病控制和治疗起到重要作用。但由于磺胺类药物存在严重副作用,人体中长期存在磺胺类药物会导致许多细菌对磺胺类药物产生耐药性,且有潜在的致癌性。农业部第235号文件规定其残留限量为100mg/kg,由于高效液相色谱等仪器分析方法样本前处理及测定操作繁琐和费用高,推广使用受到限制。【检测原理】试剂盒采用竞争法进行检测,温育结束后,加磁场沉淀,去掉上清液,用清洗液清洗沉淀复合物,并吸干废液,除去未与磁性微粒结合的物质,再将反应杯送入测量室中。仪器自动泵入两种激发液,使复合物产生化学发光信号,通过光电倍增器测量发光强度。仪器自动通过工作曲线计算得出检测结果。【适用范围】可定性、定量检测组织样品中磺胺类药物的残留量。【试剂盒性能参数】检测限: 组织——8μg/kg 样本稀释倍数: 组织——8倍精密度: 小于6%交叉反应率: 磺胺甲噁唑(SMZ)… … … … … 100%磺胺喹噁啉(SQX)… … … … 190%磺胺氯吡嗪(LBQ)… … … … 196%磺胺甲氧吡嗪(SMPZ)… … 1345%磺胺苯酰(SB/SML)… … … 1067%磺胺对甲氧嘧啶(SMD)… 635%磺胺多辛(SDM2)… … … … 578%磺胺间甲氧嘧啶(SMM)… 472%酞酰磺噻唑(PST)… … … … 398%磺胺氯哒嗪(SPDZ)… … … 287%磺胺嘧啶(SD/SDZ)… … … 252%磺胺甲基嘧啶(SM1)… … … 167%磺胺甲噻二唑(SMT)… … 130%磺胺二甲基嘧啶(SM2)… … 49%磺胺噻唑(ST)… … … … … … 40%磺胺(二甲基)异噁唑(SIZ)… 33%磺胺二甲基噁唑(SMX)… … 39%磺胺醋酰(SA)… … … … … … 14%磺胺硝苯… … … … … … … … 10%磺胺吡啶(SPD)… … … … … 10 %【主要组成】1.试剂组成及成分试剂成分规格1磁性微粒2.5mL2吖啶酯标记物6.25mL3生物素标记物6.25mL2. 校准品校准品规格校准品12 mL/瓶×1校准品22 mL/瓶×1【适用仪器】北京勤邦生物技术有限公司HMC-D3全自动化学发光免疫分析仪【自备的设备】1.旋转蒸发仪/氮气吹干装置2.涡旋仪 3.均质器 4.离心机5.天平:感量0.01g 6.容量瓶:500mL7.聚苯乙烯离心管:50mL 8.洗耳球9.玻璃试管:8mL 10.刻度移液管:10 mL11量筒:100mL 12.微量移液器:单道 20μL~200μL、100μL~1000μL【自备试剂及配液】 去离子水正己烷(分析纯)乙腈(分析纯)氢氧化钠(分析纯)配液1:0.1M 氢氧化钠溶液称取2.0g 氢氧化钠,加入500mL去离子水溶解混匀。配液2: 样本提取液量取16mL 0.1M 氢氧化钠溶液(见配液1),加入84mL无水乙腈中,混匀。【样本前处理】参照《磺胺类和氟喹诺酮类化学发光免疫分析法前处理二合一附说明》【检测方法】1.试剂盒为即用型,不能分开使用。2.使用本试剂盒前请仔细阅读试剂说明书以及全自动化学发光测定仪的使用说明书,按照相关要求进行测定操作。试剂使用时,测定仪会自动搅拌磁性微粒,使其处于悬浮状态,如果想快速进行检测,上机前请手动摇匀磁性微粒。试剂的相关信息可以自动读取,一次读取相关信息即存入测定仪器,不需反复读取。3.定标:通过测定高、低值校准品,将预先定义的主曲线上的每个定标点调整(重新定标)为一个新的、仪器特异的测量水平,即工作曲线。4.定标频率:每天进行一次定标,更换不同批号试剂或者激发液需要重新定标。【注意事项】1.使用前请详细阅读说明书,并将试剂水平摇匀。2.请按照储存方法保存试剂,避免冷冻,冷冻后的试剂质量会发生变化,请勿使用。3.避免试剂接触皮肤、眼睛和粘膜,一旦接触,应立即用清水冲洗接触部位。4.不同试剂盒中各组分不能互换。【储存条件及有效期】1.试剂盒于2~8℃避光未拆封状态下竖直保存,禁止冷冻。2.有效期为12个月,在2~8℃环境下保存时,稳定性可持续至所标示的日期;开瓶后低温避光(2~8℃)可保存1个月。
  • 磺胺类快速检测卡
    磺胺类快速检测卡产品原理: 磺胺类药物快速检测试纸卡应用了竞争抑制免疫层析的原理,样品中的磺胺类药物在流动的过程中与胶体金标记的特异性单克隆抗体结合,抑制了抗体和NC膜检测线上的磺胺&mdash BSA偶联物的结合。 产品用途: 本产品适用于磺胺类药物的残留检测。 适用范围: 1、牛奶; 2、鸡肉、猪肉; 3、蜂蜜。产品性能参数: 1、检测时间:5-10min 2、检测下限: 磺胺嘧啶:100 ug/kg; 磺胺二甲基嘧啶:60 ug/kg 磺胺喹恶啉:100ug/kg 磺胺间二甲氧嘧啶:100 ug/kg 磺胺甲氧嘧啶:90ug/kg 磺胺间甲氧嘧啶:60 ug/kg 磺胺甲恶唑:100ug/kg 3、交叉反应率 使用本产品检测氯霉素,链霉素,四环素类,喹诺酮类药物无交叉反应 4、结果判定: 阴性:T线和C线都显色。 阳性:T线模糊或无显色。 无效:未出现C线,表明不正确的操作过程或试纸卡已变质失效。 此产品配合TMYQ-CGR100金标读数仪可实现读取检测数据的半定量检测,并可对检测卡进行拍照并存储检测数据。
  • 科德诺思 兽药残留 KNORTH CAFS Clean-up Column 水产品兽药残留净化柱
    科德诺思KNORTH Clean-up Column 水产品 兽药残留 净化柱规 格:1ml/300mg作 用:特异性除脂肪和蛋白吸适用范围:水(海)产品检测项目:水(海)产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、地西泮、镇静剂等共38种化合物样品体积:≤5g净化体积:1ml试管体积:2.5ml产品货号:ZC69028包装规格:50支/盒北京科德诺思技术有限公司 采用化学键合修饰技术制备得到吸附脂肪和蛋白等干扰物质的高分子材料LPAS材料(lipid and protein adsorbent,脂肪和蛋白吸附材料),达到C18和PSA等常规净化柱更优异的除杂净化效果。 中国水产科学研究院认证授权KNORTH Clean-up Column具有以下特点: l 无需活化、平衡、洗脱步骤,直接吸附干扰物,而非目标物,较SPE方法节省3/5时间l 样品液液萃取后无需离心,较 QuEChERS 方法节省 1/2 时间l 溶剂消耗 降低至 10ml-20mll 净化效果优异,色谱图干扰减少,延长分析仪器维护周期l 净化后灵敏度提高,适用于HPLC、LC-MS/MS等仪器分析l 方法简单快速,无需特殊仪器便可很好完成前处理过程l 保证结果的重现性,得到更好回收率 相关标准:l 《农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 l GB 31656.11-2021 食品安全国家标准 水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定 基本操作: 订购信息:货号产品名称产品描述对应标准包装规格ZC69027KNORTH CAFS Clean-up Column 金刚烷胺净化柱适用于水产及畜禽样品中金刚烷胺、氯霉素、孔雀石绿快检方法满足GB31660.5-2019食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法50/盒ZC69028KNORTH CAFS Clean-up Column 水产品兽药净化柱(水产)适用于水(海)产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、地西泮、镇静剂等满足《农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 满足GB 31656.11-2021 食品安全国家标准 水产品中土霉素 四环素 金霉素和多西环素残留量的测定50/盒ZC69029KNORTH CAFS Clean-up Column 硝基呋喃类净化柱(水产、畜禽、蜂产品)适用于AOZ、AMOZ、AHD、SEM,符合农业部能力验证要求满足农业部783号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 满足GB 31656.13-2021及欧盟对AOZ、AMOZ、AHD和SEM最高残留量的检测要求50/盒ZC69030KNORTH CAFS Clean-up Column 孔雀石绿净化柱(水产)孔雀石绿及结晶紫,符合农业部能力验证要求满足国家检测标准GB/T19857-2005以及欧盟对孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物最高残留量的检测要求(适用于质谱检测)50/盒ZC69032KNORTH CAFS Clean-up LPAS 食品中兽药多功能净化柱 (畜禽、乳制品)磺胺类、沙星类、四环素、大环内酯类、硝基咪唑类、镇静剂(地西泮)、莱克多巴胺、克伦特罗满足GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法 农业农村部公告第197号-9-2019 畜禽血液和尿液中150种兽药及其它化合物鉴别和确认 液相色谱-高分辨串联质谱法 农业农村部公告第197号-10-2019 畜禽血液和尿液中160种兽药及其它化合物的测定 液相色谱-串联质谱法50/盒ZC69034KNORTH CAFS Clean-up RAB β-受体激动剂净化柱(畜禽)沙丁胺醇、特布他林、塞曼特罗、塞布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、马布特罗、溴代克伦特罗GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法 GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱_质谱法 农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法 农业部1063号公告-3-2008 动物尿液中11种β-受体激动剂的检测 液相色谱-串联质谱法50/盒ZC69035KNORTH CAFS Clean-up LPAS-Nano 兽药多功能净化柱 (鸡蛋、猪肝、牡蛎)氯霉素、磺胺、沙星、氟苯尼考胺等GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定50/盒*支持定制 北京科德诺思(KNORTH)技术有限公司(简称:科德诺思)2020 年在北京成立。公司自主创新研发、生产、销售及技术服务为一体创新型综合服务企业,目前公司拥有三项专利技术。公司研发团队拥有博士后 1 名,博士 2 名,研究生4 名,具有丰富色谱分离技术,实验经验丰富。 公司主要提供:标准物质、标准品、对照品、实验室常规耗材、快检耗材及前处理设备、检测服务、质量控制相关技术服务。 服务对象: 科研机构、农业、市场监管、高校、第三方检测、企业及质谱公司提供优质完善的前处理解决方案。 科德诺思(KNORTH)将不断持续提升产品性能,检测能力、标准物质制备能力及服务能力,为广大分析测试工作者提供前处理整体解决方案。我们期待与更多伙伴合作,实现共赢!

磺胺醋酰残留相关的仪器

  • 药物残留快速测试仪 400-860-5168转3452
    一﹑机台名称:药物残留快速测试仪二、型号:CSY-E96Y三、仪器简介:药物残留快速测试仪深芬仪器生产的CSY-E96Y药物残留快速测试仪采用固相酶联免疫吸附ELISA的原理,即酶联免疫法;药物残留快速测试仪可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、磺胺类、黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2 M1 M2 )、疾病诊断、三聚氰胺检测、恩诺沙星、环丙沙星、 红霉素、氯霉素、土霉素、四环素、 磺胺类(总量)、喹乙醇、已烯雌酚等有毒有害物质及抗生素残留检测。并且可以连接食品安全监控系统。药物残留快速测试仪广泛应用于养殖场、屠宰场、肉产品深加工企业、检验检疫单位使用。四、技术参数:☆波长范围:300nm-1000nm☆波长准确度:±2nm☆吸光度范围: 0.000~4.000ABS☆分辨率 :0.001Abs☆稳定性 : ±0.001A/hr☆透射比重复性: ≤0.5%T☆光源 : 进口LED☆样品池 : 微孔板★96通道设计,9通道光路系统,其中8路光源用于96孔板的光路信号检测。另外一道光路用于校准光源,作光源系统的补偿及光源工作情况的监测。★准确性高:采用进口特制LED光源,具有良好的波长准确度和重复性,全面提高检测结果的 准确性。★自动化程度高:仪器自动诊断系统故障、波长校准:自动校准★仪器使用寿命长:采用LED光源,自动开关节能设计,非连续工作模式。使用寿命可达10年★仪器自动硬盘存储测量数据。内置微型热敏打印机,终身无需更换色带,可实时打 印检测结果检测报告可打印样品名称、含量、是否合格、检测日期、检测单位。更能体现检测结果的权威性,并利于公示★药物残留快速测试仪内置以太网卡接口,可实现无线传输数据,无线上网,收发邮件等★windows电脑操作程序,彩色液晶触摸屏操作,操作简捷方便★药物残留快速测试仪内置振荡功能,可根据需要编辑振荡形式,促使终止液充分混匀,保证结果的可靠性。★具有查询、打印、汇总、报表等功能,可直接输出检测结果,软件终身免费升级★配备RS-232接口和USB口,可通过计算机进行数据处理、统计分析以及结果上传。如选配本公司食品安全监控网络软件,可根据用户要求组建省、市、地、县等各级网络。
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  • CSY-E96SY兽药残留快速检测仪采用固相酶联免疫吸附ELISA的原理,即酶联免疫法;可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、磺胺类、黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2 M1 M2 )、疾病诊断、三聚氰胺检测、恩诺沙星、环丙沙星、 红霉素、氯霉素、土霉素、四环素、 磺胺类(总量)、喹乙醇、已烯雌酚等有毒有害物质及抗生素残留检测。并且兽药残留快速检测仪可以连接食品安全监控系统。广泛应用于养殖场、屠宰场、肉产品深加工企业、检验检疫单位使用。兽药残留快速检测仪技术参数:☆波长范围:300nm-1000nm☆波长准确度:±2nm☆吸光度范围: 0.000~4.000ABS☆分辨率 :0.001Abs☆稳定性 : ±0.001A/hr☆透射比重复性: ≤0.5%T☆光源 : 进口LED☆样品池 : 微孔板★96通道设计,9通道光路系统,其中8路光源用于96孔板的光路信号检测。另外一道光路用于校准光源,作光源系统的补偿及光源工作情况的监测。★兽药残留快速检测仪准确性高:采用进口特制LED光源,具有良好的波长准确度和重复性,全面提高检测结果的 准确性。★自动化程度高:仪器自动诊断系统故障、波长校准:自动校准★仪器使用寿命长:采用LED光源,自动开关节能设计,非连续工作模式。使用寿命可达10年★兽药残留快速检测仪仪器自动硬盘存储测量数据。内置微型热敏打印机,终身无需更换色带,可实时打 印检测结果检测报告可打印样品名称、含量、是否合格、检测日期、检测单位。更能体现检测结果的权威性,并利于公示★内置以太网卡接口,可实现无线传输数据,无线上网,收发邮件等★windows电脑操作程序,彩色液晶触摸屏操作,操作简捷方便★内置振荡功能,可根据需要编辑振荡形式,促使终止液充分混匀,保证结果的可靠性。★兽药残留快速检测仪具有查询、打印、汇总、报表等功能,可直接输出检测结果,软件终身免费升级★配备RS-232接口和USB口,可通过计算机进行数据处理、统计分析以及结果上传。如选配本公司食品安全监控网络软件,可根据用户要求组建省、市、地、县等各级网络。兽药残留快速检测仪 兽药残留快速测定仪
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  • 兽药残留快速检测仪 400-860-5168转3452
    兽药残留快速检测仪深芬仪器生产的CSY-E96SY兽药残留快速检测仪采用固相酶联免疫吸附ELISA的原理,即酶联免疫法;可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、磺胺类、黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2 M1 M2 )、疾病诊断、三聚氰胺检测、恩诺沙星、环丙沙星、 红霉素、氯霉素、土霉素、四环素、 磺胺类(总量)、喹乙醇、已烯雌酚等有毒有害物质及抗生素残留检测。并且可以连接食品安全监控系统。兽药残留快速检测仪广泛应用于养殖场、屠宰场、肉产品深加工企业、检验检疫单位使用。兽药残留快速检测仪技术参数:☆波长范围:300nm-1000nm☆波长准确度:±2nm☆吸光度范围: 0.000~4.000ABS☆分辨率 :0.001Abs☆稳定性 : ±0.001A/hr☆透射比重复性: ≤0.5%T☆光源 : 进口LED☆样品池 : 微孔板★兽药残留快速检测仪96通道设计,9通道光路系统,其中8路光源用于96孔板的光路信号检测。另外一道光路用于校准光源,作光源系统的补偿及光源工作情况的监测。★准确性高:采用进口特制LED光源,具有良好的波长准确度和重复性,全面提高检测结果的 准确性。★自动化程度高:仪器自动诊断系统故障、波长校准:自动校准★仪器使用寿命长:采用LED光源,自动开关节能设计,非连续工作模式。使用寿命可达10年★仪器自动硬盘存储测量数据。内置微型热敏打印机,终身无需更换色带,可实时打 印检测结果检测报告可打印样品名称、含量、是否合格、检测日期、检测单位。更能体现检测结果的权威性,并利于公示★ 兽药残留快速检测仪内置以太网卡接口,可实现无线传输数据,无线上网,收发邮件等★windows电脑操作程序,彩色液晶触摸屏操作,操作简捷方便★兽药残留快速检测仪内置振荡功能,可根据需要编辑振荡形式,促使终止液充分混匀,保证结果的可靠性。★具有查询、打印、汇总、报表等功能,可直接输出检测结果,软件终身免费升级★配备RS-232接口和USB口,可通过计算机进行数据处理、统计分析以及结果上传。如选配本公司食品安全监控网络软件,可根据用户要求组建省、市、地、县等各级网络。
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  • 羊肉中喹诺酮类,磺胺类兽药残留的测定
    亲朋好友欢聚一堂,羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉,羊肉串,都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来,多个省市关于食品不合格情况的通告中,出现了羊肉被检出不合格的情况,主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips:氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物,因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定,我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂;而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药,除治疗敏感菌所致传染病外,通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定,所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品,相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规,依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》,旨在进一步提升肉制品质量安全水平,促进肉制品产业高质量发展,意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定,在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化,采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN:380-00925-12),采用C18核壳柱上机分析,快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下:1.实验仪器及耗材仪器:LC-MS/MS;色谱柱:液相柱(C18核壳柱,3.0×100mm, 2.7μm)前处理:SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速:0.4 mL/min; 进样量:5μL; 柱 温:30℃;流动相:A:甲醇 B:0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下:质谱条件离子化模式:ESI,正离子扫描;扫描模式:多反应监测(MRM);仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管,加入5g无水硫酸钠,加入10mL 1%的醋酸乙腈,振荡提取10min,9000 rpm离心5min,取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中,净化柱下端接0.22μm滤器,收集过滤液于进样瓶,进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图(5μg/L)4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱,避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程,前处理时间缩短50%以上;同时采用核壳柱上机分析,可以在6min以内完成32种兽药的分析,分析效率提升60%以上;选取典型的三种动物源性基质进行加标验证,超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中,且RSD不大于10%,快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源:岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简,高效净化,采用通过式净化,节省前处理时间的同时,也可以保证有效的净化效率,尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质,拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱,反相色谱分析通用,在缩短分析时间的同时,具有较强的保留能力;适用在制药,食品,环境和临床等多种领域样品分析需求;适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)
  • EFSA审查对甲苯氟磺胺的最大残留限量
    2013年7月4日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,欧洲食品安全局就审查对甲苯氟磺胺(Tolylfluanid)的最大残留限量发布了意见。  目前欧盟地区禁用对甲抑菌灵,然而食品法典委员会制定了其最大残留限量,因此欧盟食品安全局专家组对其开展了消费风险评估。  经过相应评估,欧盟专家组认为食品法典委员会提供的数据不太充分,可能会对消费者构成急性食用风险。因此还需要做进一步的风险评估。  更多详情参见:  http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3300.htm
  • 解决方案丨猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定
    猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物,常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染,但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日,GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施,本文参考上述标准,试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物,用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱(RayCure,200 mg/6 mL)● 试剂甲醇(优级纯)乙腈(优级纯)正己烷(优级纯)超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液:取磷酸二氢钠7.8 g,用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液:取磷酸氢二钠17.9 g,用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液:取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL,用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4 g,用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液:取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL,用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液:取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g,加水900 mL,用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2,用水稀释至1000 mL。洗脱液:取甲醇150 mL,加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL,混匀。复溶液:取水40 mL,加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL,混匀。2样品制备取试样1 g(准确至±0.01 g)于50 mL离心管,加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL,涡旋1 min,超声20 min,高速冷冻离心5 min,收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL,重复提取一次,合并两次提取液,混匀,备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上,依次用甲醇5 mL、水5 mL活化,取备用液过柱,依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗,吹干,用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL,涡旋1 min溶解残余物,微孔滤膜过滤,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图(20μg/L)4结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3),并采用基质标准曲线定量,数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间,RSD值控制在15%以内,满足标准要求,说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声,可减少由于长时间超声引起的温度升高,而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥,否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化,从活化到上样、洗脱一步到位;最多一天能够处理180个样品,高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩,二者的样品架可兼容使用,无需进行样品转移,操作连贯简便,避免样品的损失。
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