磺胺多辛

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磺胺多辛相关的耗材

  • 美国Charm15种磺胺快速检测条
    目前唯一一款可以检测15种磺胺的快速检测条,美国CHARM公司已经研制成功,该检测条满足欧盟、美国、加拿大、日本、中国等国的限量要求,8分钟即可检测出结果。Charm磺胺总量在牛奶中的检测限 (ppb)检测项目 检测限(ppb) 美国SL限量标准(ppb) 乙酰磺胺 50 None 磺胺氯哒嗪 6 10 磺胺嘧啶 10 10 磺胺二甲氧嗪 8 10 磺胺多辛 75 None 磺胺甲氧嗪 15None 磺胺甲基嘧啶 6 10 磺胺二甲嘧啶 磺胺甲氧嘧啶 8 10 磺胺甲二唑 4 10 磺胺甲噁唑 10 None 磺胺吡啶 20 10 磺胺喹噁琳 4 10 磺胺噻唑 5 10 磺胺异噁唑 30 None
  • 磺胺类药物免疫亲和柱
    使用对象 磺胺类药物免疫亲和柱能够特异性的纯化样品中的磺胺类药物,它采用了柱状琼脂糖凝胶作为固相载体,琼脂糖凝胶与磺胺类药物抗体偶联形成免疫吸附剂,装柱制成免疫亲和柱。它能够特异性的纯化样品中的磺胺类药物。磺胺类药物免疫亲和柱广泛地应用于饲料、动物源性食品、水产品等样品的提取,该方法速度快、操作简单、准确性高,对提高食品的质量和安全性起到十分重要的作用。该免疫亲和柱能够检测以下16种磺胺类药物:磺胺醋酰(Sulfacetamide,SA)磺胺二甲异嘧啶(Sulfisomindine, SIM2)磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SDZ)磺胺噻唑(Sulfathiazole,ST)磺胺吡啶(Sulfapyridine,SPD)磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine,SMR)磺胺对甲氧嘧啶(Sulfamethoxydiazine,SMD)磺胺甲噻二唑(Sulfamethizole,SMTZ)磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SM2)磺胺氯哒嗪钠(Sulfachloropyridazine,SCP)磺胺甲噁唑(Sulfamethoxazole,SMZ)磺胺间甲氧嘧(Sulfamonomethoxine,SMM)磺胺异噁唑(Sulfisoxazole,SIZ)磺胺氯吡嗪钠(Sulfachloropyrazine, SPZ)磺胺间二甲氧嘧啶(Sulfadimethoxine,SDM)磺胺喹噁啉(Sulfaquinoxaline,SQX)
  • Cleanert SUL-5(磺胺专用柱)SPE柱|固相萃取柱|磺胺专用柱|磺胺|填料
    上海 楚柏为您提供Cleanert各种SPE固相萃取小柱,请电话垂询。SUL-5(磺胺专用柱)以碱性氧化铝为填料,经过特殊工艺处理,用于五种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ))前处理,经实验证明柱保留回收率均在95%左右,回收率均可达到90%以上用于动植物组织中磺胺药物的检测。本产品应用于猪肉中五种磺胺的提取(两个添加浓度,六个重复处理),回收率良好。方法见NY 5029-2001附录E。样品前处理方法如下:1 、柱平衡:95%乙腈5ml 2、上样:95%乙腈样品溶液3ml 3、预淋洗:5ml95%乙腈淋洗 4、洗脱:70%乙腈10ml洗脱 规格包装 订货号 2g/10ml,20支/包 SUL-5

磺胺多辛相关的仪器

  • 1、仪器采用四通道结构,一次可处理四个样品,适合大批量样品处理;2、仪器采用多通阀选择洗脱溶剂,可达10种;3、全自动运行,无需人值守;4、可以使用1mL、3mL、6mL固相萃取柱;5、可以使用模块化萃取柱架;6、使用10mL注射泵,流量调节范围大;7、具有馏分收集功能,高度智能化;8、可以与GPC系统或ASE系统离线联用;9、具有过压保护功能;10、具有内外针清洗功能,防止样品交叉污染;11、采用移动萃取柱架,可在同一平台完成固相萃取全过程;12、支持分步洗脱功能,可实现多步洗脱;13、使用专用模块,可以与HPLC系统离线联用,萃取完后即可进样;14、使用专用模块,支持大流量洗脱模式;15、四通道同时运行,速度快,极大节省时间;16、软件具有样品管理与馏分管理功能;17、软件具有顺序,适应方法开发的要求;18、软件具有批处理模式,可适应大批样品处理的要求;1、 可以使用的洗脱溶剂种类多,功能强大;2、可使用多种规格固相萃取柱,使用灵活;3、自动化程度高,全过程均可计算机控制;4、适合方法探索与无人化批量样品处理;1、 主机(含固相萃取机械臂、注射泵、多通阀、萃取针);2、GS-3000全自动固相萃取专用工作站;3、专用萃取柱架与收集架;4、大流量洗脱组件(选配);5、固相萃取膜盘组件(选配);1、GPC凝胶净化联用组件;2、SpeedDry-10高速浓缩附件;3、控温样品架;4.样品过滤组件。1.通道数:4通道;2.固相萃取柱容量:1mL、3mL、6mL的固相萃取柱;3.溶剂数量:5个,更多可定制;4.萃取样品数量:1mL萃取柱:288个,3mL萃取柱:208个,6mL萃取柱:160个5、换向阀:非金属12通阀;6、泵流量:每通道0-30mL/min;7、馏分收集体积:15mL,其他规格可定制;8、注射泵:10mL注射器;9、定位精度:0.1mm;10、移液精度:99%;11、数据接口:USB;12、软件环境:WINDOWSXP/7/8;13、电压:100-240VAC;仪器应用领域:1.环境杀虫剂与除草剂、石油和油脂、多环芳烃、爆炸物、多氯联苯、溴化阻燃剂 、二噁英 、呋喃类有机污染物、苯脲、半挥发有机污染物、内分泌干扰剂;2.食品杀虫剂与除草剂、包装饮料中的污染物、农残、天然产品、饮食补充剂、三氯氰胺、抗生素残留、孔雀石绿、结晶紫、磺胺类、喹诺酮类、塑化剂;3.制药液体中活性成分分析、药物包装中可萃取物分析、维生素与抗生素;4.其他领域烟草分析、香精香料分析、化妆品分析、偶氮染料分析、药物体内代谢、麻醉药品、精神药品、毒鼠药、生命科学;多通道平行分离,速度快,操控简便易行,全自动化,降低劳动强度,加速实验过程,精确设定,精确重复。 由于技术不断进步,本公司保留设计更改之权利,更改恕不通知敬请谅解。
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  • FD-iCheck 磺胺二甲基嘧啶检测仪 产品简介FD-iCheck 磺胺二甲基嘧啶检测仪基于胶体金免疫层析快速检测技术(GICA)通过图像分析技术定量快速检测粮食作物、食用油、酱油、米酒、食醋中黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮,以及赭曲霉毒素A等真菌毒素的含量,是中国与全球新一代真菌毒素、非法添加物、抗生素等食品安全快速检测技术与设备和解决方案的提供者。 产品优势1. 个性化服务:为每个企业每个产品提供专有的分析方法 2. 使用方便:可以用于实验室和现场的检测 3. 快速筛查:1 个小时 1 个人可以检测 30 个样品 4. 操作简单:不需要特殊的培训 5. 针对性强:具备项目校正和仪器校正,结果更可靠6. 环境友好:不需要有毒的标准品 7. 数据安全:电子标定二维码专用 8. 结果准确:最低检测限满足食品安全限量标准 9. 数据完整:测定结果实时显示、可以打印、可以转存计算机中 10. 配套性强:提供全套检测仪器设备,配套齐全,体积小,携带方便 检测项目序号产品名称样品类别检测范围ppb真菌毒素1黄曲霉毒素总量定量快检卡玉米、大米、小麦及其制品0-25坚果、籽类0-25植物油0-25辣椒、胡椒、中药材0-25茶叶0-10饲料0- 50/0-1002黄曲霉毒素M1定量快检卡乳及乳制品、婴幼儿配方食品0- 2.03玉米赤霉烯酮定量快检卡大米、玉米、小麦、饲料0-500/0-2000植物油0-5004呕吐毒素定量快检卡玉米、玉米面(渣、片)、小麦、饲料0-50005赭曲霉毒素A 定量快检卡小麦、谷物及其制品、饲料、咖啡0-20葡萄酒0-10辣椒、胡椒0-50非法添加物6三聚氰胺定量快检卡乳、饲料0-5007β-兴奋剂定量快检卡尿0-5.08苏丹红定量快检卡番茄酱、沙司、辣椒、红酒0-109玉米赤霉醇定量快检卡乳、畜产品0-10抗生素10卡那毒素定量快检卡乳0-20011磺胺二甲基嘧啶定量快检卡乳、畜产品0-5012恩诺沙星定量快检卡乳、畜产品0-200/0-50013庆大霉素定量快检卡乳、畜产品0-30014安普霉素定量快检卡乳、畜产品0-200/0-100015四环素定量快检卡乳0-20016氟喹诺酮类定量快检卡乳、畜产品0-200/0-50017链霉素定量快检卡乳、畜产品、蜂蜜0-250
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  • 兽药残留项目名称 定量范围 检测时间适用样本类型呋喃唑酮(AOZ)代谢物0.5~13.5μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织呋喃它酮(AMOZ)代谢物0.5~13.5μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织呋喃妥因(AHD)代谢物0.5~13.5μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织呋喃西林(SEM)代谢物0.5~13.5μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织磺胺类药物5~50μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织氟喹诺酮类药物5~50μg/kg7min猪、鸡、鱼等动物组织
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  • 明一奶粉检出磺胺多辛,谁的过?

    今天我看到这样一个新闻信息与大家分享一下:亲贝网讯 5月31日消息,四川省保护消费者权益委员会(下称“四川消委会”)5月30日发布《关于婴儿配方奶粉比较试验的报告》。报告显示,标称明一(福建)婴幼儿营养品有限公司生产的一款明一牌金智婴婴儿配方奶粉检出磺胺多辛。农业部《动物性食品中兽药最高残留限量》(2002年235号公告)中的有关规定。只对磺胺二甲基嘧啶(25ppb)和磺胺总量(100ppb)进行了规定。并未对磺胺多辛进行明确的进行规定。再次网上有关的资料中是这样说的:【相关资料显示,小于2个月婴儿禁用磺胺多辛。“由于磺胺药可与胆红素竞争在血浆蛋白上的结合部位,而新生儿的乙酰转移酶系统未发育完善,磺胺游离血浓度增高,以致增加了核黄疸发生的危险性,因此该类药物在新生儿及2个月以下婴儿的应用属禁忌。”】这里所说的禁忌,是什么意思?为什么到媒体的口中就成了禁用了啊?”被出15ppb,牛奶一般做成奶粉需要浓缩8倍左右,也就是说在收奶的过程中需要检测到1-2ppb的方法才可能是15个ppb,对于牛奶中检测磺胺多辛要检测到1-2ppb的检测能力,我想做检测的大家都应该知道有多难。只能上精密仪器,但是仪器有检测时间都比较长,需要复杂的前处理工作。而牛奶要放在那一二天就不知道能不能喝了。”最后发表一点我个人的观点,牛奶出在牛身上,牛在奶农手中,下药的都是兽医。标准中国家定的,牛奶是厂里生产的,喝奶的都是我们。不合适是媒体曝光的,检测是政府做的。达到标准了,被曝光了,奶不能喝了,牛不能养了。你查磺胺,我用喹诺酮;你查喹诺酮,我用庆大;你查庆大,我用林可;你查~~~~,我用~~~~~,永远都是猫捉老鼠,很好完,没有头。最后苦的是企业(不知道怎么查才安心),是喝奶的人啊(不知道喝谁的奶安全)。

  • 【资料】磺胺

    磺胺类药物(Sulfonamides, SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称,是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。SAs种类可达数千种,其中应用较广并具有一定疗效的就有几十种。[IMG]http://baike.baidu.com/pic/3/12048110814752343.jpg[/IMG]磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药,其品种繁多,已成为一个庞大的“家族”了。可是,最早的磺胺却是染料中的一员。在磺胺问世之前,西医对于炎症,尤其是对流行性脑膜炎、肺炎、败血症等,都因无特效药而感到非常棘手。1932年,德国化学家合成了一种名为“百浪多息”的红色染料,因其中包含一些具有消毒作用的成分,所以曾被零星用于治疗丹毒等疾患。然而在实验中,它在试管内却无明显的杀菌作用,因此没有引起医学界的重视。同年,德国生物化学家杜马克在试验过程中发现,“百浪多息”对于感染溶血性链球菌的小白鼠具有很高的疗效。后来,他又用兔、狗进行试验,都获得成功。这时,他的女儿得了链球菌败血病,奄奄一息,他在焦急不安中,决定使用“百浪多息”,结果女儿得救。令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌,而在试管内则不能。巴黎巴斯德研究所的特雷富埃尔和他的同事断定,“百浪多息”一定是在体内变成了对细菌有效的另一种东西。于是他们着手对“百浪多息”的有效成分进行分析,分解出“氨苯磺胺”。其实,早在1908年就有人合成过这种化合物,可惜它的医疗价值当时没有被人们发现。磺胺的名字很快在医疗界广泛传播开来。1937年制出“磺胺吡啶”,1939年制出“磺胺噻唑”,1941年制出了“磺胺嘧啶” ……这样,医生就可以在一个“人丁兴旺”的“磺胺家族”中挑选适用于治疗各种感染的药了。1939年,杜马克被授予诺贝尔医学与生理学奖。磺胺类药物临床应用已有几十年的历史,它具有较广的抗菌谱,而且疗效确切、性质稳定、使用简便、价格便宜,又便于长期保存,故目前仍是仅次于抗生素的一大类药物,特别是高效、长效、广谱的新型磺胺和抗菌增效剂合成以后,使磺胺类药物的临床应用有了新的广阔前途。性状: 磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末,遇光易变质,色渐变深,大多数本类药物在水中溶解度极低,较易溶于稀碱,但形成钠盐后则易溶于水,其水溶液呈强碱性。分子式: C6H8O2N2S 分子量: 172.20密度:1.08 熔点:164-167摄氏度作用与用途: 磺胺类药物能抑制革兰氏阳性菌及一些阴性菌。对其高度敏感的细菌有:链球菌、肺炎球菌、沙门氏菌、化脓棒状杆菌、大肠杆菌。对葡萄球菌、肺炎杆菌、巴氏杆菌、炭疽杆菌、志贺氏杆菌、亚利桑那菌等有抑制作用,对危害家禽的某些原虫也有作用。磺胺类药主要作用是抑制细菌的繁殖,因有些细菌生长时,需利用对氨基苯甲酸。氨基苯甲酸和二氢喋啶在二氢叶酸合成酶的作用下,合成二氢叶酸;二氢叶酸在二氢叶酸还原酶的作用下,又生成四氢叶酸;四氢叶酸再进一步形成活化型四氢叶酸,也就是辅酶F,它能传递一碳基团参与嘌呤、嘧啶核苷酸合成。由于磺胺类药的化学结构与氨基苯甲酸很象,可与氨苯甲酸竞争二氢叶酸合成酶,妨碍二氢叶酸的形成,最终影响细菌核蛋白的合成,从而抑制细菌的生长繁殖。对磺胺类药敏感的细菌,在体内外均能获得耐药性,而且对一种磺胺产生耐药性后,对其它磺胺也往往产生交叉耐药性,但耐磺胺类药的细菌对其它抗菌药物仍然敏感。在家庭自备的小药箱里,磺胺可算是常驻部队中的重要一员。当人们一有了炎症,如尿道炎、肠炎、呼吸道疾病时,也往往会先想到“吃点磺胺吧”。的确,磺胺在治疗炎症方面具有见效快、疗效确切及价格低廉的优点,但是,与其他药相比,磺胺属于“讲究”比较多的药,而且这些“讲究”一旦被忽视,就会让你多出一些病痛和烦恼。 在日常服用普通药物时,人们一般都知道应该喝一大杯水以便将药物顺利服下的道理,但是在服用磺胺时,就不是一大杯水能打发的了了。解放军305医院消化内科主任医师王志津说,由于磺胺药在尿液中的溶解度很小,为了增加其溶解度,最好的办法是尽可能地多饮水,从而通过增加尿量来降低尿中药物的浓度。否则药物容易在肾小管、肾盂、输尿管、膀胱等处形成结晶,最终可因其机械性刺激而引起腰痛、血尿、尿路阻塞、尿闭等副作用。因此,若想达到更好更快的效果,服药期间应在能承受的情况下尽量多喝水、多排尿。 为了防止长期服用磺胺可能造成的结石,同时服用碳酸氢钠(小苏打片)也是不错的办法。加用碳酸氢钠,不仅可以碱化尿液,加强磺胺的疗效,还可以防止长期服用磺胺可能发生的尿中磺胺药物结晶。 服用磺胺,除了可能在体内长成小石头,药量上的一不小心还会让你中毒。由于有的病人觉得磺胺疗效不错,常常自作主张多吃两片,或者多吃两天,认为这样可以巩固药效,但这样做的后果却可能导致药物蓄积性中毒。因此,病人在用药期间,切不可随意加大药量、增加服药次数或延长疗程。服药最好不要超过5天,以防加重药物的毒副作用。此外,磺胺类药物还有同气连枝的特点,即兄弟姐妹之间具有交叉过敏性,如磺胺噻唑、磺胺嘧啶、复方新诺明等,如果患者吃这种磺胺药会过敏,那么换服其他的一样会过敏。而细菌对磺胺类药也有交叉耐药性,即这种磺胺药治不了的病,别的磺胺药对这种细菌也一样没辙。另外,有一点需要注意,磺胺过敏易出现某些部位固定性药疹如生殖器发红起疱等。 因为磺胺药物能抑制大肠杆菌的生长,妨碍B族维生素在肠道内合成,所以,如果需要服用磺胺药物一周以上,应同时服用B族维生素,以免营养缺乏。

  • 水产品中磺胺的回收率问题,大家探讨一下

    最近在做水产品中磺胺类药物残留检测,我们用的标准是农业部958号公告-12-2007,主要做磺胺嘧啶,磺胺噻唑,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲基异恶唑,磺胺多辛,磺胺异恶唑,磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的,其中磺胺嘧啶,磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好,估计也就30-40%,中间那几种回收倒是可以,不知道大家做的怎么样,希望能多多大家的宝贵意见,谢谢啦!

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  • 解决方案丨猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定
    猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物,常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染,但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日,GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施,本文参考上述标准,试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物,用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱(RayCure,200 mg/6 mL)● 试剂甲醇(优级纯)乙腈(优级纯)正己烷(优级纯)超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液:取磷酸二氢钠7.8 g,用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液:取磷酸氢二钠17.9 g,用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液:取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL,用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4 g,用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液:取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL,用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液:取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g,加水900 mL,用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2,用水稀释至1000 mL。洗脱液:取甲醇150 mL,加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL,混匀。复溶液:取水40 mL,加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL,混匀。2样品制备取试样1 g(准确至±0.01 g)于50 mL离心管,加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL,涡旋1 min,超声20 min,高速冷冻离心5 min,收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL,重复提取一次,合并两次提取液,混匀,备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上,依次用甲醇5 mL、水5 mL活化,取备用液过柱,依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗,吹干,用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL,涡旋1 min溶解残余物,微孔滤膜过滤,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图(20μg/L)4结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3),并采用基质标准曲线定量,数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间,RSD值控制在15%以内,满足标准要求,说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声,可减少由于长时间超声引起的温度升高,而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥,否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化,从活化到上样、洗脱一步到位;最多一天能够处理180个样品,高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩,二者的样品架可兼容使用,无需进行样品转移,操作连贯简便,避免样品的损失。
  • 磺胺类药物的多种检测方法
    磺胺类药物为人工合成的抗菌药,它具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便、生产时不耗用粮食等优点。根据《GB 31650-2019食品安全国家标准 食品中兽药最da残留限量》中规定磺胺类药物在食品中最da残留量如下:4.1.93 磺胺类(Sulfonamides)4.1.93.1兽药分类:磺胺类合成抗菌药。4.1.93.2 ADI: 0-50μg/kg体重。4.1.93.3 残留标志物:兽药原形之和( sum of parent drug) 。4.1.93.4 最da残留限量:应符合表93的规定。下面列举几种检测方法 ➪参考标准:《农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法》。SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom BRP 规格:60mg/3mL。活化:3mL甲醇 ,6mL水平衡,弃去;上样:待净化液全部上样,弃去;淋洗:3mL水,2mL 5%甲醇水,弃去;洗脱:15mL甲醇洗脱,压干收集;浓缩:合并收集液于旋蒸瓶中,30°C下旋近干,并用5%甲醇水复溶,定容到1mL,过0.22μm有机滤头,上机。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate ODS-3 4.6×250mm,5μm。流动相:A-乙腈,B-甲醇,C-2%乙酸水(梯度);流速:0.6mL/min;柱温:40℃;进样量:20μL;检测波长:270nm。参考标准:《GB29694-2013 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 》。SPE 净化步骤净化SPE柱:月旭Welchrom P-SCX 规格:60mg/3mL。活化:甲醇2mL,0.1mol/L盐酸溶液2mL,弃去;上样:净化液全部上样,弃去;淋洗:0.1mol/L盐酸溶液1mL,50%甲醇乙腈溶液2mL,弃去;洗脱:4mL 5%氨水甲醇,压干,接收。洗脱液在40℃下氮吹至干,准确加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0mL,涡旋溶解,过0.22μm有机微孔滤膜,待测。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate ODS-3 4.6×250mm,5μm。流动相:A-乙腈,B-0.1%甲酸水(梯度);流速:1.000mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:270nm 。
  • 羊肉中喹诺酮类,磺胺类兽药残留的测定
    亲朋好友欢聚一堂,羊肉往往会作为聚餐的不二选择——羊汤、羊蝎子、涮羊肉,羊肉串,都能够带来季节专属的温补。但近两个月以来,多个省市关于食品不合格情况的通告中,出现了羊肉被检出不合格的情况,主要集中在喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星)、磺胺类等项目。Tips:氧氟沙星、诺氟沙星都属于氟喹诺酮类药物,因抗菌谱广、抗菌活性强曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。根据规定,我国自2016年12月31日起停止经营、使用用于食品动物的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星4种原料药的各种盐、酯及其各种制剂;而磺胺类药物属于常用合成抑菌类兽药,除治疗敏感菌所致传染病外,通常情况下还可用于治疗传染性脑膜炎、痢疾、弓形体病等病症。《GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定,所有食品动物的肌肉中磺胺类(总量)应不超过100μg/kg。针对抽检中发现的不合格食品,相关市场监管部门已按照《中华人民共和国食品安全法》《食品安全抽样检验管理办法》《食品召回管理办法》等法律法规,依法予以查处。近期市场监督总局也发布了《关于开展肉制品质量安全提升行动的指导意见》,旨在进一步提升肉制品质量安全水平,促进肉制品产业高质量发展,意见中明确要求严格把控原辅材料的质量安全检验检测。【SGLC解决方案】SGLC针对禽畜水产品等动物源性基质中喹诺酮类、磺胺类的含量测定,在《农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》的基础上进行优化,采用SHIMSEN QVet NM+一步法快速前处理小柱(PN:380-00925-12),采用C18核壳柱上机分析,快速准确完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的含量测定。详细实验条件及结果如下:1.实验仪器及耗材仪器:LC-MS/MS;色谱柱:液相柱(C18核壳柱,3.0×100mm, 2.7μm)前处理:SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)2.分析条件UPLC条件流 速:0.4 mL/min; 进样量:5μL; 柱 温:30℃;流动相:A:甲醇 B:0.1%甲酸水。梯度洗脱程序如下:质谱条件离子化模式:ESI,正离子扫描;扫描模式:多反应监测(MRM);仪器条件和各化合物MRM参数参考《农业部1077号公告-1-2008》3.样品前处理称取5g均质后的样品于50mL离心管,加入5g无水硫酸钠,加入10mL 1%的醋酸乙腈,振荡提取10min,9000 rpm离心5min,取上清液待净化。取2mL上清液加入SHIMSEN QVet NM+净化柱中,净化柱下端接0.22μm滤器,收集过滤液于进样瓶,进 LC-MS/MS测定。4.实验结果4.1标准样品的MRM谱图▲32种标准品的MRM谱图(5μg/L)4.1鱼肉、猪肉、鸭肉中多种兽药的LC-MS/MS检测添加回收结果如下(含回收率和RSD, 加标浓度: 2 ng/mL)优化后的方法采用了一步法快速小柱,避免了传统SPE前处理的“活化-平衡-清洗-洗脱”的繁杂流程,前处理时间缩短50%以上;同时采用核壳柱上机分析,可以在6min以内完成32种兽药的分析,分析效率提升60%以上;选取典型的三种动物源性基质进行加标验证,超过80%兽药的回收率均处于60~120%的范围中,且RSD不大于10%,快速准确地完成17种磺胺类和15种喹诺酮类的同时测定。▲数据来源:岛津实验器材兽残前处理夺宝挑战赛【产品推荐】▲SHIMSEN QVet NM+, 5g/5mL, 50pcs(PN:380-00925-12)化繁为简,高效净化,采用通过式净化,节省前处理时间的同时,也可以保证有效的净化效率,尤其是针对鸡蛋等复杂的动物源性基质,拥有更顺畅的过柱体验。▲Shim-Pack Velox C18, 3.0×100mm, 2.7μm (PN: 227-32010-03)端基封尾的C18实心核壳柱,反相色谱分析通用,在缩短分析时间的同时,具有较强的保留能力;适用在制药,食品,环境和临床等多种领域样品分析需求;适用于从酸性到中性流动相条件 (pH 2-8)
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