机磷农药马拉硫磷

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  • 植物源性食品中46种农药多残留的分析方法
    植物源性食品中46种农药多残留的分析方法? 样品前处理方法? 仪器分析方法仪器：岛津GCMS-TQ 8030气质联用仪载气：氦气色谱柱：Rtx-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm载气流速：1 mL/min柱温： 碰撞气：氩气进样口温度：250oC进样方式：不分流进样（1 min）接口温度：250oC进样量：1 μL离子源温度：250oC检测模式：多反应监测（MRM） ? 结果将空白样品（苹果、茄子、绿茶、大米）添加0.05 mg/kg的46种农药后，按上述前处理及仪器分析方法，使用对应的维泰克QuEChERS试剂包，采用基质匹配的校准曲线，平行三份样品考察添加回收率和相对标准偏差（RSD），结果如下表所示，46种农药的加标回收率在72.5-120.6%之间，相对标准偏差小于14.2%。编号农药苹果茄子绿茶大米回收率 (%)RSD(%)回收率 (%)RSD(%)回收率(%)RSD(%)回收率(%)RSD(%)1敌敌畏78.28.780.39.276.56.274.38.22甲拌磷95.66.3102.54.282.36.892.58.53alpha-六六六105.36.585.22.192.59.282.83.24乐果102.58.280.810.297.58.983.712.15beta-六六六115.67.8112.313.292.76.4108.29.56gamma-六六六105.89.988.35.673.28.697.56.97五氯硝基苯96.311.2105.83.972.53.289.29.58嘧霉胺89.65.9112.45.998.24.3115.21.49二嗪磷97.56.2120.311.7113.66.990.37.310乙烯菌核利108.67.895.410.2109.01.590.25.311甲基对硫磷110.28.989.98.4101.26.2109.42.112杀螟硫磷94.54.388.49.289.37.4107.23.213马拉硫磷107.82.1109.22.890.29.398.26.314倍硫磷91.59.1117.28.2112.54.2109.08.415毒死蜱89.23.186.43.4105.86.190.23.216对硫磷94.54.289.66.2117.88.588.34.117三氯杀螨醇88.25.2107.75.4108.27.378.97.218三唑酮103.88.2111.46.1107.63.887.38.319水胺硫磷109.29.2104.24.294.39.3112.77.320甲基异柳磷90.98.6109.25.2101.28.5114.38.221二甲戊乐灵89.710.2111.47.184.35.397.46.322氟虫腈96.73.2107.13.583.52.195.23.023腐霉利104.64.394.94.5112.34.2103.26.624丙溴磷104.12.8107.04.295.75.085.74.125p,p' -DDE107.41.486.81.184.31.597.00.926虫螨腈88.67.090.56.894.34.6106.39.827p,p' -DDD101.43.6108.24.897.35.578.41.828o,p' -DDT111.15.7107.62.1102.25.4116.05.629三唑磷109.21.088.85.096.84.789.04.430p,p' -DDT113.06.196.82.498.43.185.11.031异菌脲89.36.089.72.295.84.2110.84.732联苯菊酯112.010.0105.43.7105.86.196.43.333亚胺硫磷105.56.789.23.694.75.3108.84.134甲氰菊酯74.910.380.53.987.73.4101.812.935伏杀硫磷110.25.291.82.9101.26.0106.412.436哒螨灵97.24.291.42.395.25.7106.07.237嘧菌酯107.54.2103.83.999.36.5115.75.838氯氟氰菊酯107.25.9107.73.395.37.1120.68.939氯菊酯83.84.7109.83.291.86.0101.89.140氟氯氰菊酯106.45.784.16.890.96.9112.89.741氯氰菊酯74.19.083.64.681.53.498.514.242氟氰戊菊酯85.03.883.23.280.63.2104.27.643氰戊菊酯81.88.774.03.981.93.3105.97.944氟胺氰菊酯98.92.873.24.883.55.6103.58.745苯醚甲环唑88.69.380.34.796.03.6115.810.646溴氰菊酯84.85.575.56.672.52.996.34.7 维泰克QuEChERS产品订货信息样品基质样品量提取溶剂提取包净化管EN方法蔬菜、水果、食用菌（颜色较浅的样品，如番茄、苹果、土豆、梨、甘蓝等）10.0 g10 mL乙腈4g MgSO41gNaCl1g柠檬酸钠0.5g 柠檬酸氢二钠盐包：WQ-MN40115N150 mg PSA900 mg MgSO415 mL净化管：WQ-MP09015 蔬菜、水果、食用菌（颜色较深的样品，如茄子、豆角、韭菜、芹菜等）10.0 g10 mL乙腈4g MgSO41gNaCl1g柠檬酸钠0.5g 柠檬酸氢二钠盐包：WQ-MN40115N150 mg PSA15 mg GCB885 mg MgSO4 15 mL净化管：WQ-MC309020 AOAC方法茶叶、香辛料2.0 g+10 mL水15 mL乙腈（含1%乙酸）6g MgSO41.5g NaOAc盐包：WQ-MN40115N400 mg PSA400 mg C18200 mg GCB1200 mg MgSO415 mL净化管：WQ-MG412040 谷物、油料、坚果5.0 g+10 mL水15 mL乙腈（含1%乙酸）6g MgSO41.5g NaOAc盐包：WQ-MN40115N400 mg PSA400 mg C181200 mg MgSO415 mL净化管：WQ-MC12040
    供应商： 维泰克科技（武汉）有限公司
    品牌： 湖北维泰克
    价格： 面议
  • 食品中有机磷农药残留分析
    食品中有机磷农药残留分析色谱柱：30m*0.32mm*0.5um柱温度：初始温度80℃ 保持2min 速率30℃/min升至180℃ 保持0min 速率2℃/min 升至230℃ 保持0min 速率 10℃/min 升至270℃其它条件：1、载气N2：0.08MPa H2：40ml/min 尾吹气：30ml/min 空气1：30ml/min 空气2：20ml/min2、进样方式：无分流进样3、样品浓度1ng/ul 进样量：4ul进样器温度：280℃检测器温度：270℃色谱柱货号：ZNC2-3305
    供应商： 上海海龙仪器厂
    品牌： 海龙
    价格： 面议
  • 安捷伦 GC/MS 标样 5190-0494 GC/MS 农药校验标样，100 μg/L 3 × 1 mL
    GC/MS 调谐和性能标准品部件号 :5190-0494GC/MS 农药校验标样，100 μg/L 3 × 1 mL，（敌敌畏、速灭磷、乙丁烯氟灵、氟乐灵、莠去津、甲基毒死蜱、七氯、马拉硫磷、狄氏剂、4,4’-DDE、环嗪酮、克螨特、灭蚁灵、氯苯嘧啶醇、蝇毒磷、醚菊酯、溴氰菊酯）GC/MS 分析仪标样试剂盒说明部件号GC/MS 半挥发性化合物分析仪校验混合物5190-04733 合 1 环境样品分析仪 Solvents plus 校验混标G3440-05012GC/MS 农药分析仪内标样品，菲-d10，浓度 1000 μg/mL 的二氯甲烷溶液, 4 x 1 mL5190-0472农药分析仪测试样品溶液，20 种农药的丙酮溶液，浓度 10 礸/mL，5 x 1 mL5190-0468农药校验标样，100 礸/L，3 x 1 mL5190-0494GC/MS 毒理学校验混合物5190-0471残留溶剂修方订法 467，2A 类，1 x 1 mL5190-0492残留溶剂修订方法 467，2B 类低浓度5190-0513残留溶剂修订方法 467，2B 类，1 x 1 mL5190-0491残留溶剂修订方法 467，2C类，1 x 1 mL5190-0493残留溶剂修订方法 467，第 1 类5190-0490用于生物柴油分析的丁三醇内标 #15982-0024用于生物柴油分析的甘油三葵酸酯内标 #25982-0025农药保留时间锁定标准溶液, 三种农药的正己烷溶液，浓度 10 礸/mL，3 x 1 mL5190-1441甘油校准标样试剂盒，5 x 1 mLG3440-85028甘油酯的 THF 溶液标样，1 x 2 mLG3440-85018FAME 保留时间标样甲苯溶液，5 x 2 mLG3440-85027十九酸甲酯甲苯溶液标准品 5 x 10 mLG3440-85026Solvents-plus 检测混标，3 x 2 mLG3440-85012变压器油气体分析仪校验混标，17 L SCOTTY 气瓶G3440-85007PAH 分析仪校验标样，5 x 2 mLG3440-85009C6 至 C12 正构烷烃混标，3 x 2 mLG3440-85013天然气分析仪校验混标，14 L SCOTTY 气瓶G3440-85017氘代十七烷酸甲酯的十二烷溶液，3 x 2 mLG3440-85029血醇分析仪乙醇校准试剂盒G3440-85035血醇分析仪多组分醇类校准试剂盒G3440-85036
    供应商： 山西普盈科技有限公司
    品牌： 安捷伦
    价格： 面议
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机磷农药马拉硫磷相关的仪器

  • 安普诺农药残留检测仪 20通道 酶抑制率法 国标法 400-860-5168转4139
    一、产品特点便携：检测箱内含全套前处理设备，方便现场快速检测高效：适用于多种样品检测，多通道设计，效率高快速：样品制备无需纯化，15min内即可完成检测智能：自动保存检测结果，内置微型热敏打印机，可实时打印检测结果，数据可上传至各类信息 监测系统二、产品简介 安普诺农药残留快速定量检测仪是我公司科研人员根据国家标准方法（GB5009.199）研制的一款全新的检测设备。采用酶抑制率法对粮食、蔬菜、水果、茶叶、奶制品等农产品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的含量进行快速筛查。该设备依据物质分子对可见光产生的特征吸收光谱及光吸收定律（朗伯-比尔定律）的原理，用未知浓度样品与已知浓度标准物质比较的方法进行分析的仪器。三、部分农药检出限 敌百虫 ≤0.2mg/L 对硫磷 ≤0.8mg/L 毒死蜱 ≤0.16mg/L 辛硫磷 ≤0.2mg/L 甲胺磷 ≤1.2mg/L 甲萘威 ≤0.24mg/L 马拉硫磷 ≤1.5mg/L 克百威 ≤0.04mg/L 灭多威 ≤0.1mg/L 异丙威 ≤0.28mg/L 氧化乐果 ≤0.44mg/L 敌敌畏 ≤0.1mg/L
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    厂商： 成都安普诺生物科技有限公司
    品牌： 安普诺/ANPRO
    型号： NJ-IA
    价格： 1.6万元
  • 青岛聚创环保便携式农药残留检测箱JC-12N 400-860-5399
    一、产品介绍便携式农药残留检测箱仪器的检测原理是利用速测卡中的胆碱酯酶（白色药片）可催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚，由于有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有强烈的抑制作用，使催化水解后的显色发生改变。因此，根据显色的不同，即可判断样品中含有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留情况。农药速测卡对几种常用农药的*低检测限（单位mg/kg）如下：甲胺磷1.7??马拉硫磷2.0??水胺硫磷3.1??对硫磷1.7??久效磷2.5??乙酰甲胺磷3.5??敌敌畏0.3??乐果1.3??敌百虫0.3??呋喃丹0.5??西维因2.5??好年冬1.0以上是由卫生部食品卫生监督检验所和北京市产品质量监督检验所等七个单位用气相色谱法对比试验和验证数据的统计表.二、产品参数1.测量通道数 12个 2.恒温温度 40℃ 3.反应时间 10分钟 4.显色时间 3分钟 5.可选温度范围： 30～50℃6.可选时间范围：1～99分钟7.电源适配器 输入100～240VAC 50/60Hz 0.8A 输出12VDC 2.5A三、产品使用方法1、开机。按住面板上的【开/关】键约3s，仪器开机（开机后，再次按此键可关机）；按【模式】键切换至“温度”，当温度达到40℃时，仪器发出一声提示音，预热完成，可以开始测试。2、装片。将速测卡撕去盖膜对折后再展开，插入压纸条下的各通道加热板上（注意红色药片一端在上方，白色药片一端在下方），检查速测卡放置位置是否正确，速测卡中间的虚线应与压条对齐，不要歪斜。3、取样。选择有代表性的蔬菜或瓜果皮，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL纯净水或缓冲溶液，震荡50次（有条件用户可配备超声波清洗器搅拌），静置2min以上。每批*好做11个检样，同时做一个纯净水或缓冲液的空白对照。每剪完一个样品，剪刀要洗净后方可处理另一个样品，以免交叉污染。用移液枪取80μL样品液加到白色药片上。如果检测是在采样现场或条件简陋的情况下进行，可直接在待检蔬菜叶尖部位滴2～3滴洗脱液，用另一片菜叶尖部在滴液处轻轻摩擦，使蔬菜表面的残留农药充分溶入洗脱液中。然后滴一滴在白色药片上。4、测试。按【启动】键，反应10min(“反应”指示符亮)。当听到仪器发出急促蜂鸣提示音时关闭上盖，显色开始3min(“显色”指示符亮)；待仪器发出缓和的蜂鸣提示音时，打开仪器上盖，进行结果判定。空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果，不变蓝为强阳性结果，说明农药残量较高，显浅蓝色为弱阳性结果，说明农药残留量相对较低。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。
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    厂商： 青岛聚创环保集团有限公司
    品牌： 聚创环保/JU CHUANG ENVIRONMENTAL
    型号： JC-12N
    价格： 1300元
  • 农药残留快速检测仪 400-860-5168转2689
    农药残留速测仪　　(专利号：201430189433.7)　　农药残留速测仪产品用途：　　NC系列农药残留快速检测仪是根据国家最新颁布的有关食品检验的标准方法，结合国标快速检测技术研制出的一种准确、快速、便捷的农药残留检测仪器。适用于蔬菜、水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒含量的检测，及可以广泛应用于农业基地和专业户采摘前农残速测，也可以用于农贸批发市场、蔬菜配送中心、超市、商场现场农残速测。另外，农残检测仪还适用于农产品无公害监督检测中心、工商局、技术监督局、卫生防疫站等单位对所辖部门农药残留进行检测及控制。　　农药残留检测仪产品特点：　　1)环凯生产的农药残留速测仪检测灵敏度符合GB/T 5009.199-2003和农业行业标准NY/T448-2001所规定的农药项目等。　　2)4.3英寸彩色大屏幕全中文液晶显示屏。流线型新颖外观设计，ABS工程塑料机壳，外表喷涂钢琴漆，美观大方、坚固耐用。　　3)光源采用超高亮发光LED(发光二极管)，具有低功耗、可靠性高，响应速度快等优点。　　采用进口的光电转换传感器，灵敏度高，对甲胺磷、敌敌畏等农药的最低检出限均优于国家标准要求。　　4)采用闭环回路光源自动校准系统，避免了长时间使用，或者外部条件变化导致的光源过强或过弱等现象，保证光源始终工作在最佳状态。　　5)自动校准跟随系统，有效避免漂移，保证长时间测量的稳定性。　　6)酶试剂有优良的热稳定性，方便了高温酷暑季节的运输和保存。　　7)试剂盒显色，样品和试剂用量少，防止二次污染。　　8)8组或16组独立检测单元，每一检测单元均配备独立的光源系统、样品池、检测器，支持各通道自动识别放入闭塞皿，并独立计时。　　9)仪器自动校正0%及100%，无需人工进行校正操作。　　10)仪器具备自检功能。能自动判断故障点并在屏幕上显示，帮助操作人员对仪器进行维护和检修。　　11)超大容量内存，可存储780000条检测数据。　　12)可随时进行数据查询、打印(内置热敏打印机)、删除等操作。　　13)配置USB 接口，可与电脑进行连接 可用电脑实现对仪器的控制，进行样品检测，信息录入，数据存储，分析，上传等操作。　　14)监控网络信息功能强大，包括测量数据系统和监控管理系统，实施数集、统计、查询、交换和打印等功能。可有效实施远程监控管理。 (可接入食品安全溯源网)　　15)配备大容量可充电电池，无外接电源时，工作时间超过24小时，满足外出采样2天的需求。　　16)配备汽车电源转换器，方便用户用于装备流动检测车。　　技术指标　　1)通道数：8/16　　2)抑制率测量范围：0～100%　　3)吸光度量程：0～3.0　　4)零点吸光度漂移：≤0.1%/3min 光电流漂移：≤0.1%/3min　　5)吸光度准确度(透射比准确性)：±0.01(0~2.0)　　6)各通道误差：±0.5%　　7)重复性误差(透射比重复性)：±0.5%　　8)抑制率示值误差：±2%　　9)检测时间：1~9分钟　　10)屏幕尺寸：全彩4.3英寸(分辨率480x272)　　11)外形尺寸：300×200×130(mm)　　12)电池电量：6400毫安，可连续工作超过24小时可检测农药及检出限 农药名称检出限/（mg/kg）农药名称检出限/（mg/kg）敌 敌 畏0.1氧化乐果0.8对硫磷1.0甲基异柳磷5.0辛硫磷0.3灭多威0.1钾胺磷2.0丁硫克百威0.05马拉流磷4.0敌百虫0.2乐果3.0呋喃丹0.05
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    厂商： 广东环凯生物科技有限公司
    品牌： 广东环凯/HKM
    型号： NC系列
    价格： 1万 - 2万元
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  • 对硫磷、马拉硫磷两种农药的标液，却出了三个峰？？

    对硫磷、马拉硫磷两种农药的标液，却出了三个峰？？

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181850_496668_2206495_3.jpg买的纯品农药标准物质用三氯甲烷稀释出来的标液，浓度大约都是500mg/L参照标准是：《GB 13192-91 水质 有机磷农药的测定.》FPD检测器，色谱柱是TR-1701，进样口220度，检测器250度，程序升温50度保持1分钟，然后25度/MIN到100度，再10度每分钟到250度。本来应该只有对硫磷和马拉硫磷的标液，却出来了三个峰。第一个9分钟的应该是马拉硫磷。那么对硫磷呢？不会后边两个峰都是分解出来的吧？？？

  • 马拉硫磷的稳定性如何？

    马拉硫磷的稳定性如何？配一个0.2ug/mL混标，第一天上机测峰面积，第三天再上机测峰面积，马拉硫磷的峰面积减少很多，其它农药峰面积一样。

  • 马拉硫磷测定

    我用5973和5975两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测定马拉硫磷，仪器调谐都没有问题，100ug/ml的马拉硫磷标准溶液在5975上响应很好，但是5973提取不到特征离子。虽5973比5975老一些，但是5973灵敏度还是可以的，其他农药也大部分能做出来。这是为什么呢？

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  • 农残检测新进展|新型多孔复合材料可有效提高有机磷农药残留分析的准确性
    有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害，在农业生产中的广泛使用，导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，会出现一系列神经中毒症状，如出汗、震颤、精神错乱、语言失常，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围，但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此，建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术，严格控制其残留水平，对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日，中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料（3DGA@COFs）的制备方法，并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析，为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学（Food Chemistry）》上。据徐东辉研究员介绍，该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶（3DGA）的柔性表面引导COFs自组装生长，成功制备了3DGA@COFs复合材料，证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留，并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术，该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下，方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升，线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升，显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。
    时间： 2021-02-25
    作者： 思思
  • 水质28种有机磷农药检测标准来了，您准备好了吗？
    导读有机磷农药，指含有磷元素的有机物农药，主要用于植物病虫害防治，具有明显的刺激性气味及较强的挥发性，因在农业生产中大量使用，并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法，生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021），并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性，通过与胆碱酯酶结合，形成磷酰化胆碱酯酶，抑制胆碱酯酶活性，使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用，积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解，目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源，并通过食物链富集进入动物及人体内，对人类健康造成不可忽视的风险。此外，有机磷农药一旦渗入地下水，在地下环境中受光照及温度影响较小，难以自然降解，极易造成长期残留，因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即，岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准，使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法，同位素内标定量，轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪（GCMS-QP2020 NX） ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准，水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定，其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系，将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度，并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明，方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，可准确测定环境水中有机磷农药含量，轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）标准要求，水质监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。
    时间： 2022-03-28
    作者： 岛津
  • 环境LCMSMS新标准来袭，水质中有机磷农药检测无忧应对
    导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂，也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一，其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药，通过食物链富集后，可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面，液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点，在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂，品种繁多，药效高，使用浓度低，广泛用于防治植物病、虫害，但容易造成人、畜急性中毒，毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定，在碱性条件下会迅速分解而失效。目前，广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水，通过不断积累和浓缩，必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量，破坏生态平衡。另一方面，地下水生物量少，无光解作用，一旦污染，难以治理，对人体生命健康造成极大威胁。因此，水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭，岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准，使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040，建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法，同位素内标定量，助您及时应对新标准！ 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注：*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内，甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内，均具有较好的线性关系，线性相关系数均≥0.997，各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析，未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间，满足标准要求，方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图（2 µg/L） 表3 回收率结果（n=3） 结语水质安全是环境安全的重要一环，也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施，岛津提供“交钥匙”全流程培训指导，经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务，助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。
    时间： 2021-12-15
    作者： 岛津
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