激素类物质多残留

测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物甾体化合物具有一个四环的（A、B、C、D）母核，这个母核像“田”字，并且在C10和C13处各有一个角甲基，在C17处有一侧链，这样在母核上的三个侧链像“巛”字，“甾”字十分形象的表示了这类化合物。它们能促进畜禽生长，提高饲料转化率，有利于蛋白质的沉积，在畜牧业养殖中经常使用。但蛋白同化激素在动物食品中的残留可能会危及消费者的健康，具有潜在的致癌性。我国农业部于2002年发布的第235号文件中规定丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、甲睾酮、群勃龙等在动物性食品中的最高残留限量为不得在动物性食品中检出”。因此，检测可食性动物源食品中蛋白同化类激素及其代谢产物残留量是一项重要的指标。本实验建立了同时检测猪、牛、羊及鸡的肌肉组织与鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等10种蛋白同化激素类药物和孕激素黄体酮残留量的快速方法。1．1仪器与试剂ACQUITYlM超高压液相色谱仪和Micromass—Quattro Premier质谱仪(美国Waters公司)。睾酮(testosterone)、甲基睾酮(methyltestosterone)、黄体酮(progesterone)、群勃龙(trenbolone)、勃地龙(boldenone)、诺龙(nandrolone)、美雄酮(大力补，methandienone)、司坦唑醇(康力龙，stanozol01)、丙酸诺龙(nandrolone propionate)及丙酸睾酮(testosterone propionate)对照品购自德国Dr．Ehrenstoffer公司；苯丙酸诺龙(nadrolone phenylpropionate)对照品购自中国兽药监察所。叔丁基甲醚、乙腈、甲醇均为色谱纯(德国Merck公司)；甲酸和碳酸钠均为分析纯(广州化学试剂厂)；水为超纯水。1．2储备液的制备准确称取适量的睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙，用甲醇分别配制成l g／L的单标准溶液及10 mg／L的混合标准溶液，冰箱中保存，备用。1．3色谱-质谱条件1．3．1色谱条件色谱柱：Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.流动相：A相为0．1％甲酸水溶液，B相为0．1％甲酸乙腈溶液；梯度洗脱程序：0—5．0 min，50％B--,90％B；5．O一7．0 min，90％B；7．O一7．5 min，90％B一50％B；7．5—10．0 min，50％B；流速：0．3 mL／min。柱温：室温。进样体积：lo斗L。1．3．2质谱条件离子源：电喷雾离子源(ESI)，电压3 200 V，温度300 oC。扫描方式：正离子模式。检测方式：多反应监测(MRM)。脱溶剂气、锥孔气均为高纯氮气，流速分别为600，20 L／h；碰撞气为高纯氩气，压力为0．36 Pa(3．6×lO—mbar)。锥孔电压、碰撞能量及定性离子对、定量离子对等参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021634_553131_2433088_3.png 1．4试样制备称取约500 g猪、牛、羊或鸡肌肉组织，切碎后匀浆备用；取10枚鲜鸡蛋，去壳，均质备用。1．5样品前处理称取5 g均质试样(精确至0．01 g)，置于50mL离心管中，加入叔丁基甲醚25 mL。于10 000r／min均质30 S，振荡10 min；于4℃、6 000 r／min条件下离心10 min，上清液转移至100 mL梨形瓶中，残渣中再加入20 mL叔丁基甲醚振荡提取一次。合并离心后的上清液，并用旋转蒸发仪于45℃水浴中蒸发至干。加人流动相A与B(体积比为1：1)混合溶液2．0 mL，超声溶解残渣，予一20℃冰箱中放置30 min，取适量溶液于16 000 r／min下离心5 min，上清液过O．22斗m针头滤膜，滤液供测定。 1．6标准曲线的绘制空白试样按照“1．5”节方法处理，取适量空白上清液加入不同量的蛋白同化激素标准储备液，配制成1，2，4，10，20及100斗g／L的基质空白标准溶液，混匀后进样。以待测物色谱图的峰面积为纵坐标，相应待测物质量浓度为横坐标，进行回归运算，求得直线回归方程。1．7回收率试验添加质量浓度为50，100，500斗g／L的混合标准工作液0．1 mL，制得1，2，10斗g／kg添加水平的样品，按上述方法处理，测定回收率。1．8检出限与定量限的测定取适量混合标准工作液，制得0．2，0．3，0．4，0．5斗g／kg添加水平的样品，按“1．5”节所述方法处理，以最低检出浓度计算，3倍信噪比为检出限，10倍信噪比为定量限。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101132_565576_2433088_3.png 11种甾体激素类药物的RMR离子流图（10 ug/L）

很多年轻人天天喝饮料，替代了白水。喝饮料能取代喝水吗?中国营养学会副理事长、北京大学公卫学院教授马冠生说，喝饮料本身无可非议，但无论干什么都有个度的问题。越来越多的研究发现，过量消费饮料会对健康有负面的影响。“很多人没有意识到饮料中含有能量，多喝会影响健康，含能量多的饮料相当于1个半馒头提供的能量。”　 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所的研究人员曾经对8类116瓶饮料中含有的能量进行检测，从数据可以看出，不同种类的饮料都含有一定的能量，含能量多的相当于一个半馒头提供的能量。因此，经常喝饮料，同时不注意饮食的控制，能量摄入就会增加，时间长了就会从“量变到质变”，影响健康了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508292259_563474_1751239_3.png 饮水应该首选白开水。很多人往往等到口渴时才想起来喝水。实际上，口渴时，机体已经处于缺水状态。一个人到底一天喝多少水才适量?马冠生建议，从事轻体力活动的成年人每天需要喝水1500至1700毫升;活动量较大时丢失的水分增加，应该适当增加饮水量;短时间的运动，可额外补充400至600毫升液体，弥补丢失的水分;若进行持续1小时以上的剧烈运动，则需适当多补充水分;饮酒会加快机体内的代谢反应，使得排尿量增加，应补充增加的饮水量没有定数，只要保持体内水分平衡即可。那么问题来了，所谓的饮料，里面有没有抗生素类的物质呢？？？讨论：饮料能替代水吗，能代替食品吗？您是专家您说了算，谈论观点，赢取积分，到底饮料里面检测抗生素不？功能性饮料中会不会也出现激素类的物质呢？？？