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SNT1778-2006PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/041076.shtml
大家好,小弟最近要想用液相方法分离己二酸单乙酯、己二酸二甲酯、己二酸,请问大家有做过的吗?紫外的吸收波长多少?流动相和浓度梯度应该如何设置?大家给一个建议啊。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309050934_462464_1060664_3.jpg性状: 己二酸是白色晶体或结晶性粉末,基本无气味,略有葡萄似香气(另有说:有骨头烧焦的气味 )己二酸 溶解性 微溶于水,易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂。 己二酸在水中的溶解度随温度变化较大,当溶液温度由28℃升至78℃时,其溶解度可增大20倍。15℃时溶解度为1.44g/100mL;25℃时溶解度为2.3g/100mL;100℃时溶解度为160g/100mL。 己二酸是白色结晶型固体。易溶于醇、醚可溶于丙酮,微溶于环己烷和苯。当己二酸中氧气质量含量高于14%时易产生静电引起着火。己二酸粉尘在空气中爆炸的质量含量范围为3.9%-7.9%。己二酸是脂肪族二元酸中最有应用价值的二元酸,能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等。制备: 1.1937年,美国杜邦公司用硝酸氧化环己醇(由苯酚加氢制得),首先实现了己二酸的工业化生产。进入60年代,工业上逐步改用环己烷氧化法,即先由环己烷制中间产物环己酮和环己醇混合物(即酮醇油,又称KA油),然后再进行KA油的硝酸或空气氧化。 2.由糠醛脱羰成呋喃,加氢成四氢呋喃,再在高温高压下与一氧化碳作用而得。 3.由己二胺水解而得。质量标准:FAO/WHO,1999 1.含量(干基计) 996.%-101.0% 2.Pb(原子吸收法) ≤2mg/kg 3.熔程 151.5-154℃ 4.灼烧残渣 ≤20mg/kg 5.水分(GT-321) ≤0.2%用途:用途一 主要用作尼龙66和工程塑料的原料,也用于生产各种酯类产品,还用作聚氨基甲酸酯弹性体的原料 用途二 用作化学试剂,也用于塑料及有机合成 用途三 有机合成、助焊剂,制树脂,塑料。 用途四 首要用作是作尼龙66和工程塑料的原料。其次是用于生产各种酯类产品,用作增塑剂和高级润滑剂。此外,己二酸还用作聚氨基甲酸酯弹性体的原料,各种食品和饮料的酸化剂,其作用有时胜过柠檬酸和酒石酸。己二酸也是医药、酵母提纯、杀虫剂、粘合剂、合成革、合成染料和香料的原料。 用途五 己二酸酸味柔和且持久,在较大的浓度范围内Ph值变化较小,是较好的Ph值调节剂。可用于果冻粉和固体饮料粉,最大使用量分别为0.15g/kg和0.01g/kg。 危害:健康危害 对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。目前,在工业使用中未见职业性损害的报告。毒理学资料及环境行为 急性毒性:LD50:1900 mg/kg(小鼠经口);280 mg/kg(小鼠皮下)鉴别:应符合下图红外谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309050957_462477_1060664_3.jpg含量分析:在250ml具玻塞的锥形烧瓶中,移入精确称取的试样约3g,加甲醇50mL,于蒸气浴上小心加热溶解,冷却,加酚酞试液(TS-167)数滴,用1mol/L氢氧化钠滴定至微红色终点并维持30s。同时作空白试验,每mL 1mol/L氢氧化钠相当于己二酸73.07mg。资料来源于网络及《食品添加剂手册第三版》