禁用偶氮染料含量

随着欧盟禁用偶氮染料法规的发布和我国强制性国家标准GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》的实施，禁用偶氮染料检测方法越来越引起人们的重视，纺织品上禁用偶氮染料已经成为纺织品服装国际国内生产和贸易中最重要的监控指标。　　全国纺织品标准化技术委员会基础分会组织标准起草小组，在总结国内众多专家多年检测工作积累的经验和参考欧盟标准的基础上，于 2005年完成了GB/T17592.1~17592.3-1998《纺织品禁用偶氮染料检测方法》系列国家标准的修订工作，该修订版本GB /T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》已于2006年发布和实施。为了保证准确执行标准，各检测机构以不同的形式交流经验体会，企业也在学习和咨询标准的有关内容。经与有关专家讨论，现就GB/T17592-2006涉及到的有关问题做出以下说明：　　1.新标准的主要变化　　GB/T17592-2006与98版标准相比，主要有以下变化：　　—由原来的3个部分合并为1个单独标准，并修改了标准名称 　　—标准适用于经印染加工的纺织产品 　　—芳香胺的种类由20种增加至为24种 　　—取消了液液萃取，增加了对涤纶产品试样的前处理程序 　　—增加了HPLC/DAD外标法和GC/MS内标法定量的方法 　　—取消了在反应液中添加碱及乙醚提取液中加入盐酸的做法。　　2.标准适用的产品范围　　98版标准的适用范围为“适用于棉、毛、麻、丝和粘胶纤维的纺织制品”。事实上，除天然纤维和粘胶纤维外，还有大量的合成纤维产品。由于原标准适用范围较窄，导致在检测这些产品的偶氮染料含量时没有依据。因此，GB/T17592-2006的范围中明确规定“适用于经印染加工的纺织产品”。经印染加工的纺织产品为：采用各种着色剂，包括染料(dyes)、涂料或颜料(pigments)染色或印花的产品。　　3.产品的检测取样　　GB/T17592-2006对检测试样规定为“取有代表性试样”，是与国际接轨的，在ISO的大多数纺织品化学分析方法标准(例如甲醛和pH值)中均没有取样的规定。分析原因，可能是由于纺织产品种类繁多，千变万化，无法采用一个统一的规则。　　对于禁用偶氮染料的检测，由于取样方法不同，有可能导致试验结果不同，有可能造成漏检或误判，因此有必要明确取样方法。在此，产品的检测取样参见《纺织标准与质量》2006年第5期《GB18401-2003实施指南-纺织产品分类和取样示例》(续)。对于单一颜色的产品、均匀混色或类似效果的产品，试验的取样无特别要求 对于由纤维或颜色不同的多组件组成的纺织产品，则单独对每一个组件分别检测。　　有花型图案(包括印花和色织)的产品，原则上不将其中的某个色块作为独立的组件进行检测，一般按下列方法取样：　　—对于有规律的小花型，取至少一个循环图案或数个循环图案，剪碎后混合 　　—对于循环较大或无规则的花型，尽可能按主体色相的比例取样，剪碎后混合 　　—对于白地的局部印花、独立印花及分散花型，取样应包括该图案中的主体色相，当图案很小时，不宜从多个样品上剪取后合为一个试样。如果这些局部花或分散花色相不同，则宜分别取样检测。如果仅作为企业内部生产控制或质量分析的检测时，则另当别论，可以单独取一个图案或一种颜色进行检测。　　4.涤纶产品的前处理方法　　GB/T17592-2006的6.1规定了2种不同的试样前处理方法。6.1.1的前处理方法是模拟纺织品的实际穿着和使用条件，附录B的方法是经过萃取将染料从纤维上剥离下来。　　采用不同的试样前处理方法会有不同的结果。纯涤纶产品按附录B的方法处理，其它产品均按6.1.1规定的方法进行处理，但此规定仅限于国内销售产品。对于出口产品，应按出口目标国的法规或标准进行检测。例如出口到欧盟国家的产品，最好根据企业对工艺的描述或根据操作者的经验，判断产品的染料种类和染色工艺，然后决定是否应采用附录B的将染料从纤维中萃取出来并还原裂解的前处理方法。　　5.禁用可分解芳香胺的限量值　　GB/T17592-2006的测定低限为5mg/kg，当检测值5mg/kg时，报告结果为未检出 当检测值≥5mg /kg时，报告实际检测结果。但要注意的是，GB/T17592的测定低限为5mg/kg，并不等于是GB18401禁用的可分解芳香胺的限量值，纺织产品上可分解芳香胺的限量值仍然是20mg/kg。在执行GB18401时，当检测值≤20mg/kg时，判定为符合要求 检测值20mg/kg 时，判定为不符合要求。　　6.未经着色加工的产品　　一般，经着色加工的产品才会涉及到染料和颜料，禁用偶氮染料也是针对此类有色产品进行控制的。但在未着色的白色或本色产品中也有可能检测出可分解芳香胺，这种情况大多是由于整理剂、粘合剂等其他化学品造成的。因此，对未着色产品一般不做禁用偶氮染料项目的检测，即使检测出可分解芳香胺，也应分析是否是染料或颜料造成的。如果该产品未经过染色或印花工艺，则可判定该产品未使用禁用的偶氮染料。　　7.含氨纶产品　　含氨纶的产品有时会检出可分解芳香胺，对此结果要进行分析，看其是氨纶本身的缘故，还是确实有禁用的偶氮染料或颜料。一般，如果含有氨纶的产品的可分解芳香胺超标时，可将氨纶拆出后检测产品不含氨纶的部分 如果不含氨纶的产品未检出，则可以判断该产品的可分解芳香胺是由于氨纶引起的，不属禁用偶氮染料，并在检测报告中注明。

日前，欧盟非食品类快速预警系统(RAPEX)对一款中国产布绒玩具进行了通报，原因为该款玩具面料经检测可释放出67mg/kg的禁用偶氮染料(4-氨基偶氮苯)，超出欧盟REACH法规对该高关注物质规定的30mg/kg的最大限量。结果遭通报企业采取了自愿将该产品撤出欧盟市场的自愿措施。　　据了解，偶氮染料是纺织品印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花。但在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，俗称禁用偶氮染料，它们长期接触人体会经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症。　　据悉，欧盟向来重视禁用偶氮染料对儿童健康的危害性，早在2003年9月11日生效的2002/61/EC禁用有害偶氮染料指令中就明确在涉及纺织制或皮制玩具和带有纺织或皮制衣物的玩具中不得含有可释放出浓度高于30mg/kg的禁用偶氮染料。在随后颁布实施的欧盟REACH法规附件17限制列表中第43项将禁用偶氮染料列为高关注物质SVHC，进一步明确了限制要求。　　欧盟是中国玩具重要的出口市场，布绒类玩具亦占出口玩具比重较大。为此，检验检疫部门提醒广大输欧布绒类玩具企业：一是应注重布绒类玩具相关欧盟法规指令的学习，突破仅关注EN71系列协调标准的条条框框，全方位熟悉相关控制项目及指标 二是应注重布绒类原辅料采购环节的管理，加强合格供方的评审和布料禁用偶氮项目的抽查检测，把关前移守好源头关 三是应注重与检验检疫部门的沟通联系，凭借其壁垒应对、技术攻关能力，合力守好布绒类玩具高风险点和关键点，提升产品质量和竞争力。

2012年8月1日，国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。 迪马科技与国家权威检测机构合作开发的禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱ProElut AZO，经多家纤检机构、出入境、第三方检测等用户近四年的使用认证，我们的产品已经完全满足中国国标和欧盟标准，产品回收率高、稳定性和重现性好。禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱ProElut AZO（货号：62551），20mL, 50/pkg回收率高、稳定性和重现性好不存在乳化现象仅需重力作用，无需真空抽滤，简化萃取过程可进行批量处理Dikma纺织品新国标GB 18401-2010整体解决方案 为答谢广大用户一直以来对ProElut AZO产品的信赖和支持，现推出以下促销活动。活动时间：2012年7月23日-10月31日活动细则：一次性购买1盒ProElut AZO小柱，最高可获210积分。一次性购买5盒ProElut AZO小柱，最高可获1050积分。多买多送！豪礼送不停!100积分起兑，更多可兑换礼品介绍：http://www.dikma.com.cn/Catalog/index/cid/380ProElut AZO硅藻土提取柱Q&A1.Q：我现在使用的是其他品牌的硅藻土提取柱，如果换成迪马科技的ProElut AZO产品，是否需要调整方法？A：ProElut AZO适用于《GB/T 17952-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》、《EN 14362》，若您用此方法，则无需对方法进行调整。2.Q：ProElut AZO硅藻土萃取小柱是否与其他品牌的同类产品做过比较，在哪些方面优势明显？A：与市场上众多的品牌（Varian，MN等）进行过比较，迪马科技的ProElut AZO 在重现性及回收率方面都优于其他同类产品。 3.Q：ProElut AZO硅藻土小柱在使用时是否需要控制流速？如需控制流速，多大的流速条件下可获得理想的回收率结果？A：迪马科技的ProElut AZO硅藻土提取柱不需要进行流速控制，完全依靠重力作用即可实现理想的回收率结果。4.Q：用ProElut AZO在进行偶氮染料的萃取时是否需要注意什么？A：1）上样液冷却至室温过柱； 2）上样液需在柱上静置15min； 3）洗脱液旋蒸时，溶剂蒸干速度不能太快，蒸至近干即可； 4）样品当天检测。 5.Q：ProElut AZO偶氮小柱处理一个样品的时间大约是多少？相比较于其他品牌的小柱是快还是慢？A：在小柱上所用时间＜20分钟，其中80mL洗脱液流出时间大约4min，比MN、Varian产品速度快，但回收率结果不会因速度快而有损失。禁用偶氮染料检测其他相关产品（现货）：货号名称规格样品前处理4802禁用偶氮染料液液萃取专用小柱架子1/pkg37180针头式过滤器 Nylon（积分产品）13mm,0.45&mu m 100/pk色谱柱及保护柱82006极性改性反相高效液相色谱柱Spursil C18（积分产品）5&mu ,250× 4.6mm6220EasyGuard 保护柱卡套1/pk6803Spursil C18保护柱芯5&mu m, 10× 4.0mm 2/pkg8221毛细管气相色谱柱 DM-5MS（积分产品）30m× 0.25mm× 0.25&mu m标准品12-SP-DC09Z偶氮染料释放的24种芳香胺混标(依据GB/T 17592-2011方法定制)1 mL 100&mu g/mL 溶于乙腈中HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂50102甲醇 HPLC级4L50104乙酸乙酯 HPLC级4L50108磷酸氢二钠 HPLC级100g通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）（积分产品）2mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH87900GC 进样针5&mu LH80465HPLC 进样针25&mu L