近场压力

“扫描近场光学显微技术” 早由科学研究工作者Edward Hutchinson Synge提出。根据观察到的在一定压力下电弧发出的通过孔径仅为100nm的强聚焦平面光，他认为，利用这种小孔径可以使光在样品表面进行逐点扫描成像，同时采集被测量物质的光学信息，并大胆预测这一技术的实现将是照明探测研究领域中的巨大突破。在1956年和1972年，John A.O' Keefe与Ash and Nicholls进一步完善了该理论，并提出小孔探测原件尽可能接近样品表面将有助于该技术的实现。1984年，台利用可见光辐射进行测量的近场光学显微镜由Pohl等制造并使用，该显微镜通过探针在样品表面保持数十纳米的距离采集反馈信息，并在两年后实现了高分辨成像。 然而，传统近场光学显微镜由于瑞利衍射限（Rayleigh limitation），其分辨率不仅受到孔径尺寸的制约，也受到入射光波长1/2的限制。因此，对于sub-um的纳米材料检测成像时，传统近场光学显微镜只能采用有限波长范围的可见光，且难以获得高清图像信息。在中红外领域，近场光学显微技术对纳米结构几乎没有用武之地。 散射式近场光学显微镜利用AFM探针对激光光束聚焦照明，在针附近激发一个纳米尺度的增强近场信号区域。当针接近样品表面时，由于不同物质的介电性质差异，近场光学信息将被改变。通过背景压制技术对采集的散射信号进行解析，就能获取到样品表面的近场光学谱图并进行成像。该技术突破了传统孔径显微的限制，其分辨率仅由AFM探针针的曲率半径决定。 德国Neaspec公司提供的新一代近场光学显微镜NeaSNOM采用了这一散射式技术，高分辨率可达10nm，并通过式的赝外差数据分析模式，同时解析强度和相位信号，解决了纳米材料尤其是在红外光谱范围的近场光学成像难题。 利用赝外差技术实现了近场光学显微镜对强度和相位的同时成像 近五年以来（2011年至今）散射式近场光学显微技术在局域表面等离子激元，无机材料表面波传导，二维材料声子化，近场光电流，半导体载流子浓度，高分子材料鉴别和生物样品成像等领域研究得到了广泛的应用，已然成为推动光学物理、材料应用发展的重要工具。 2016年，A.Y. Nikitin等通过波长10-12μm激发裁剪后的石墨烯纳米谐振器，得到了大量共存的Fabry–Perot mode信息。通过理论分析其两种等离子模式，即sheet plasmon和edge plasmon，发现后者体积仅为激发波长的10^-8倍。并通过理解edge plasmon的原理，可以促进一维量子发射器的开发，等离子激元和声子在中红外太赫兹探测器的研究，纳米图案化拓扑缘体等领域的进一步发展。 文章中5nm厚SiO2上的不同尺寸（394 × 73 nm (a), 360 × 180 nm (b) and 400 × 450 nm (c)）石墨烯纳米谐振器，在11.31μm波长下的近场成像 石墨烯由于其特性能被广泛的认可为具发展潜能的下一代光电设备材料，然而其纳米别性能的变化影响了宏观行为，高性能石墨烯光电器件的开发受到了大制约。AchimWoessner等结合红外近场扫描纳米显微镜和电子读取技术，实现了红外激发光电流的成像，并且精度达到了数十纳米别。通过研究边际和晶界对空间载流子浓度和局域热电性质的影响，实验者证明了这一技术对封闭石墨烯器件应用的益处。 近场光电流的工作原理示意图以及中从晶粒间界处得到的光电流实际测量结果 NeaSNOM是市场一款散射型扫描近场光学显微镜，化的散射式核心设计技术，大的提高了光学分辨率，并且不依赖于入射激光的波长，能够在可见、红外和太赫兹光谱范围内，提供优于10nm空间分辨率的光谱和近场光学图像。 NeaSNOM中嵌入的一系列化探测和发光模块，保证了谱图的可靠性和可重复性，成为纳米光学领域热点研究方向的科研设备。 【NeaSNOM样机体验与技术咨询，请拨打：010-85120280】 相关产品：超高分辨散射式近场光学显微镜：http://www.instrument.com.cn/netshow/C170040.htm纳米傅里叶红外光谱仪：http://www.instrument.com.cn/netshow/C194218.htm

p/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="648" colspan="4"table width="600" border="1" align="center" cellpadding="0" cellspacing="0"tbodytr/tr/tbody/table/td/trtrtd width="122"p成果名称/p/tdtd width="526" colspan="3"p style="text-align:center "深紫外扫描近场光电探针系统/p/td/trtrtd width="122"p单位名称/p/tdtd width="526" colspan="3"p style="text-align:center "中科院苏州纳米所/p/td/trtrtd width="122"p联系人/p/tdtd width="157"p刘争晖/p/tdtd width="149"p联系邮箱/p/tdtd width="220"pzhliu2007@sinano.ac.cn/p/td/trtrtd width="122"p成果成熟度/p/tdtd width="526" colspan="3"p■正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产/p/td/trtrtd width="122"p合作方式/p/tdtd width="526" colspan="3"p□技术转让 □技术入股 □合作开发 ■其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"pstrong成果简介： /strongbr/ 本设备在国家自然科学基金委重大科研仪器研制项目（自由申请）的支持下，自2014年起，针对波长200~300 nm的深紫外波段微区光电性质测试分析这样一个难题，研制一套深紫外扫描近场光电探针系统。将深紫外共聚焦光路引入到超高真空扫描探针显微镜系统中，采用音叉反馈的金属探针，在纳米尺度的空间分辨率上实现形貌和紫外波段荧光、光电信号的实时原位测量和综合分析，为深入研究这一光谱范围半导体中光电相互作用的微观物理机制、实现材料的结构和性质及其相互关系的研究提供新的实验系统，目前国内外均未有同类设备见诸报道，为国际首创。该系统中创新性研制的闭环控制低温超高真空原子力显微镜扫描头、波长在200nm-300nm可调谐的深紫外脉冲光源、基于原子力显微镜的深紫外光电压谱测试和分析方法、深紫外近场荧光寿命的高空间分辨测试和分析方法等核心设备和技术均为本项目单位自主研制，具有完全自主知识产权。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"pstrong应用前景：/strongbr/ 近年来，深紫外，特别是280nm以下日盲波段的半导体探测和发光器件，以其巨大的经济军事应用价值，逐渐成为研究重点。然而，相较于可见光半导体光电器件，深紫外波段半导体光电器件的性能包括光电转换效率、探测灵敏度等距人们的需求还有较大差距。其中一个重要原因是缺乏究深紫外半导体材料中光电相互作用的微观物理机制的有效研究手段。而本设备的研制将极大地丰富超宽带隙半导体材料和器件研究的内涵，推进相关材料和器件的发展。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4" style="word-break: break-all "pstrong知识产权及项目获奖情况：/strongbr/ 本设备相关的装置和技术均申请了发明专利保护，其中已获授权11项，已申请尚未获得授权6项，如下所示： br/ 已授权专利: br/ 1、一种扫描近场光学显微镜 br/ 2、材料的表面局域电子态的测量装置以及测量方法 br/ 3、半导体材料表面缺陷测量装置及表面缺陷测量方法 br/ 4、材料界面的原位加工测试装置 br/ 5、多层材料的减薄装置及减薄待测样品的方法 br/ 6、界面势垒测量装置及测量界面势垒的方法 br/ 7、导电原子力显微镜的探针以及采用此探针的测量方法 br/ 8、半导体材料测量装置及原位测量界面缺陷分布的方法 br/ 9、材料表面局部光谱测量装置及测量方法 br/ 10、采用原子力显微镜测量样品界面势垒的装置以及方法 br/ 11、制备金属针尖的装置及方法 br/ 已申请未授权专利:br/ 1、半导体材料表面微区光电响应测量装置及测量方法 br/ 2、一种同时测量表面磁性和表面电势的方法 br/ 3、超高真空样品转移设备及转移方法 br/ 4、用于近场光学显微镜的探针及其制备方法 br/ 5、探针型压力传感器及其制作方法 br/ 6、阴极荧光与电子束诱导感生电流原位采集装置及方法 br/ 此外本设备研制相关软件著作权登记1项：“中科院苏州纳米所原子力显微镜与光谱仪联合控制软件”。/p/td/tr/tbody/tablepbr//pp/p

红外热成像技术通过探测物体自身所发出来的远场红外辐射从而感知表面温度，在军事、民航、安防监控及工业制造等重要领域有着广泛应用。但由于光学衍射极限的限制，红外热成像的分辨率通常在微米尺度及以上，因此无法用于观测纳米尺度的物体。近几年，我们开发了红外被动近场显微成像技术，通过探测物体表面的近场辐射从而极大地突破红外衍射极限限制，将红外温度探测及成像从传统的微米尺度拓展到了纳米尺度。据麦姆斯咨询报道，近期，中国科学院上海技术物理研究所红外科学与技术全国重点实验室的科研团队在《红外与毫米波学报》期刊上发表了以“红外近场辐射探测及超分辨温度成像”为主题的文章。该文章第一作者为朱晓艳，主要从事红外被动近场成像方面的研究工作。本文将围绕扫描噪声显微镜（SNoiM）技术的实验原理及其应用，详细介绍如何通过自主研制的红外被动近场显微镜，突破红外热成像的衍射极限限制，实现纳米级红外温度成像。近场辐射我们首先从黑体辐射的本源入手。如图1（a）所示，绝大多数物体内部都包含大量带正电荷和负电荷的粒子，这些带电粒子永远不会静止不动，而是一直处于随机扰动状态（热运动）。我们所熟知的热辐射就源自物体内部的这种带电粒子热运动，辐射特征可由普朗克黑体辐射定律描述。但鲜为人知地是，物体内的电荷扰动不仅在距离物体辐射波长尺度以外的区域产生红外热辐射（远场辐射），而且在物体近表面处会生成一种能量密度极高的表面扰动电磁波（以倏逝波形式存在），可称之为近场辐射。理论很早就预言了这种表面电磁波（近场辐射）的存在，并发现针对远场辐射所建立的认知及规律（如普朗克辐射定律等）将不再适用于近场辐射，但相关实验研究由于探测难度极高而一直未有明显突破。2009年，美国麻省理工学院和法国CNRS的研究组取得重要进展，先后在实验上验证了纳米尺度下近场辐射热传输效率可远超黑体辐射极限。尽管该实验验证了物体表面近场倏逝波的存在，但相关物理现象仍然缺少更直接的实验手段对其进行更进一步地研究。图1（a）物体表面存在的远场辐射及近场辐射；探针调制技术：（b）当探针远离样品时不会散射物体表面的近场倏逝波、（c）当探针靠近物体近表面时可以散射近场倏逝波；（d）红外被动近场显微镜（SNoiM）的示意图红外被动近场显微镜（SNoiM）的实验原理及其应用SNoiM技术的实验原理物体表面的近场辐射由于其倏逝波特性（即强度随着远离物体表面急剧衰退）而难以探测。在SNoiM中，利用扫描探针技术有效地解决了这一问题。如图1（b）所示，当不引入纳米探针（或探针远离物体表面）时，物体近表面的近场倏逝波无法被探测，该显微镜工作于传统红外热成像模式，即仅获得其远场辐射信号。SNoiM技术的关键是，将探针靠近样品近表面（比如10 nm以内），近场倏逝波可以被针尖有效散射出来。该探测模式下，探测器所获取的样品信号中同时存在近场和远场分量。因此，通过控制探针至物体表面的间距h，即可获得近场、远场混合信号（h 100 nm，称为近场模式）或单一的远场信号（h 100 nm或撤去探针，称为远场模式）。最终，利用探针高度调制及解调技术即可从远场背景中提取物体的近场信息。图1（d）展示了SNoiM系统探测近场信号的示意图。探针所散射的近场信号首先由一个高数值孔径的红外物镜进行收集。但在该过程中，无法消除来自环境、被测物体及仪器自身的远场辐射信号，它们随近场信号一同被红外物镜收集，导致被测物体微弱的近场信号湮没于巨大的远场背景辐射之中。为了最大程度降低远场背景信号，研究人员在红外物镜上方设计了一个孔径极小的共焦孔（约100 μm），通过此共焦结构可以缩小收集光斑，有效抑制背景辐射信号。然而，即使是这样，是否有足够灵敏的红外探测器能够检测到纳米探针所散射的微弱近场信号也是一大难点。为此，本团队研发了一款超高灵敏度红外探测器，攻克了这一技术壁垒。图2（a）展示了首套SNoiM设备实物图。其中，金色圆柱腔体为低温杜瓦，内部搭载了自主研制的超高灵敏度红外探测器（CSIP）及一些低温光学组件；白色方框内为实验室内组装的基于音叉的原子力显微镜（AFM）、红外收集物镜及样品台区域，具体细节参照图2（b）、（c）。红外近场图像的空间分辨率不再受探测波长限制，而是由探针尖端尺寸决定。如图2（b）中插图所示，通过电化学腐蚀方法，可制备出形貌优良的金属（钨）纳米探针，其中，针尖直径可小至100 nm以内。图2（a）红外被动近场显微镜SNoiM的实物图，其中搭载了超高灵敏度红外探测器；（b）AFM及红外收集物镜；插图为通过电化学腐蚀制备的金属（钨）纳米探针；（c）探针与样品的显微照片基于SNoiM的超分辨红外成像研究利用SNoiM技术探测物体表面的近场辐射可极大突破红外衍射极限，实现超分辨红外成像。首先以亚波长金属结构的成像结果为例进行展示。图3（a）为Au薄膜样品在普通光学显微镜下所拍摄的图像。其中，亮金色区域为Au薄膜（约50 nm厚），其他区域为SiO₂衬底。使用SNoiM系统可同时获取该样品的远场和近场红外图像（获取远场图像时只需将探针挪离样品表面）。如图3（b）所示，由于成像波长较长（~ 14 μm），远场红外图像的分辨率远不如普通光学显微图像。比如，Au与衬底（SiO₂）的边界无法清晰区分以及中间细小金属条状结构无法识别等（图中黑色虚线所示）。然而，在相同探测波长下，如图3（c）所示的近场红外图像则展现了超高的空间分辨率，其图像清晰度可完全与普通光学显微镜所获取的图像相比拟。为了进一步理清上述三种显微成像技术的区别，图3示意图中给出了探测到的信号来源：对于光学显微图像，其信号来自于可见光的反射。由于金属的反射能力较强，因而Au上的信号远比SiO₂强。可见光波长范围为400~760 nm，因而光学显微镜可清晰分辨该样品表面的细微结构。远场红外成像不依赖于外界光源照射，直接通过红外物镜收集物体自身所发射出来的辐射信号，并对其进行成像。在探测波长为14 μm情况下，受衍射极限的限制，系统的实际空间分辨率也只有约14 μm。近场红外成像则检测探针尖端所散射的样品表面近场辐射信号，因此不受远场光学衍射极限限制，可获得超分辨红外图像（图3c）。图3 样品Au（SiO₂衬底）的（a）光学显微、（b）远场红外和（c）近场红外的图像及成像原理示意图另外值得注意的一点是，图3（c）所示的红外近场图像不仅仅在分辨率上有所提高，而且在金属与衬底的信号强度对比上出现了明显反转（由远场切换至近场后，Au由弱信号方（蓝色）转变为强信号方（红色））。针对上述现象的解释如下：远场成像时，Au是高反射物体，因此吸收红外光的能力极弱，根据基尔霍夫定律，则其红外发射率也很低。因而远场红外成像中其信号弱于衬底SiO₂；而在近场成像中，室温金属（Au）中的自由电子存在剧烈的热运动（热噪声），从而在金属表面产生极强的表面电磁波，因而Au上的信号远强于SiO₂。由此可见，SNoiM技术不仅突破了红外衍射极限限制，而且能够检测远场显微镜所无法探测的物理过程。基于SNoiM的微观载流子输运及能量耗散可视化研究基于SNoiM技术的另一项创新与突破在于纳米尺度下通电器件中微观载流子输运及局域能量耗散的直接可视化。值得指出，SNoiM所检测的近场辐射信号来自于物体近表面的传导电子，因此其成像结果所反映的是物体表面的局域电子温度（Te）。目前仅SNoiM技术可实现纳米尺度下电子温度分布的直接成像。下面将以通电微小金属线（NiCr合金）为例进行说明。图4 （a）通电金属线显微图像及远场热成像；器件弯折区域分别为（b）凹形、（c）U形的扫描电镜图像及超分辨红外近场热成像图4（a）为NiCr金属线的光学显微图像（上）及其通电后的红外远场热图像（下）。红外远场成像检测通电器件的远场辐射，从而估算出器件的表面温度。比如，器件中心处出现明显热斑，该处温度最高，表明电流流经微小弯曲金属线时能量耗散最大。而受衍射极限限制，远场红外热成像无法分辨微小金属线（宽度约3.3 μm）上不同区域的温度分布，因此无法有效反映微观尺度上载流子的能量耗散特性。与之相比，近场红外热成像则可清晰展示器件中心区域微观载流子的输运及能量耗散行为。如图4（b）所示，当电流经过器件凹形弯折区时，近场红外热成像下，该区域内存在极其不均匀的温度分布，而且在凹形内侧出现显著热斑。该现象表明，通电NiCr器件的凹形区内存在非均匀局部焦耳热，且内侧区域电子能量耗散最大，这是由于电流的拥挤效应所造成的。此外，该温度分布图像似乎表明，通电时，载流子倾向于避开直角拐角处，并趋于沿着U形路径分布。为验证这一猜想，该实验进一步设计了中心区域呈U形弯折的通电NiCr金属线，并对其进行了近场红外热成像表征。图4（c）显示，U形区域温度均匀分布，无明显局域热斑，这表明载流子倾向于沿着U形路径均匀输运。基于SNoiM纳米热分析研究而提出的新设计大大缓解了电流拥挤效应可能对器件造成的局部热损伤，具有重要的指导意义。总结与展望综上，利用SNoiM技术，可以实现物体表面的近场辐射探测及红外超分辨温度成像。该技术是目前国际上唯一能够进行局域电子温度成像的科学仪器，不仅突破了红外远场热成像的衍射极限限制，且首次实现了纳米尺度下通电器件中载流子输运行为与能量耗散的直接可视化。该研究内容均基于第一代室温SNoiM系统，目前，第二代低温SNoiM系统已被成功搭建，有望进一步突破后摩尔时代信息和能源器件的功耗降低及能效提升难题，探索物理新机制，并推动纳米测温技术新的发展。这项研究获得国家自然科学基金优秀青年基金的资助和支持。论文链接：DOI: 10.11972/j.issn.1001-9014.2023.05.001