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http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191419_446458_1621890_3.gif本品适应症:用于治疗原发性高血压。本品可单独使用,也可与其它抗高血压药物联用。1.试验条件及仪器:仪器:LC-10AT VP(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A VP(SHIMADZU CORPORATION)工作站:LC solution(SHIMADZU CORPORATION)色谱柱:色谱柱信息:welchrom-C18,5μm,4.6*150mm; PN:wel518415,SN:W102118612.有关物质色谱条件 取本品细粉适量(约相当于坎地沙坦酯40mg),置100ml量瓶中,加乙腈-水(3:2)适量,超声15分钟使坎地沙坦酯溶解,加乙腈-水(3:2)至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取0.5ml,置100ml量瓶中,用乙腈-水(3:2)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录V D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温25℃;以乙腈-水-冰醋酸(57:43:1)为A液;以乙腈-水-冰醋酸(90:10:1)为B液,照下表进行线性梯度洗脱,检测波长254nm,调节流速,使坎地沙坦酯的保留时间约为12分钟,坎地沙坦酯峰与相邻杂质峰的分离度应不低于5.0。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%,再准确量取对照溶液及供试品溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液色谱图中除溶剂峰以外如显杂质峰,量取杂质峰保留时间与主成分峰保留时间之比约为0.50和2.0的杂质峰的峰面积,分别乘以0.916和1.063后不得大于对照溶液主成分峰峰面积的1.6倍(0.8%);其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积(0.5%);各杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液主成分峰峰面积的6倍(3.0%)。典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191122_446378_1621890_3.gif欧洲药典典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191144_446385_1621890_3.gif从以上图谱比较,基本上无明显差异。3.方法学部分内容http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191420_446459_1621890_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446460_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446461_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446462_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446463_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446464_1621890_3.gif
坎地沙坦酯原料残留溶剂苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿的测定,我不知道用啥柱子,用药典上的好像测不出来
如题求助奥美沙坦酯的分析方法谢谢