可疑香精致敏源成分

月饼之香精之谜----GCMS分析月饼香精成分及香气香味成分虽然中秋节已过，但估计大家的月饼还可能还没有吃完，也可能会关心月饼里面有什么成分，也许想看看月饼里面到底加不加香精，量有多少。下面和大家分享一下一款月饼里面的香精和香气成分的GCMS测定的结果的探讨。月饼含较多的糖、油脂等，一般香气都很淡，个别月饼添加的香精、也可能极少，无法直接进行GCMS分析，必须选择合适的方法来提取里面的香精或香气成分，然后用GCMS分析。本文采用吸附搅拌子提取月饼的香气香味成，大体积冷却进样口PTV热脱附TDU气相色谱质谱法分析鉴定月饼的香气成分；利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统，德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口和TDU热脱附单元，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。吸附搅拌子(PDMS, 0.10mmX10mm，Gerstel)。1.2 样品和标样样品：玫瑰细沙月饼，购于上海某超市（忘记拍照，借用相似的月饼图片。真正实物月饼的皮特薄，图中的皮较厚，请谅解）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409122157_513714_1615838_3.jpg香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck。1.3 GC/MS条件1.3.1 色谱条件: 色谱柱：安捷伦HP-Innowax (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序：40℃保持2 min，以3 ℃/min升至230℃，保持30 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min;进样口：PTV大体积冷进样口，温度10℃-250℃，15℃/S；TDU：25-230℃, 100℃/min,不分流，传输线温度：260℃检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min,尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。[font=Times Ne

[align=center]一种烤烟精制香型电子烟烟液的挥发性香气成分分析[/align] 电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，有着与卷烟一样的外观、烟雾、味道和感觉。它是通过雾化等手段，将尼古丁等变成蒸汽后，让用户吸食的一种产品，电子烟烟液是电子烟的重要组成部分。目前市面上出售的电子烟液品种多样，电子烟烟液作为电子烟模拟传统卷烟的核心，为了满足不同吸食者的爱好，在电子烟烟液中添加各种香精。其中一个主流是将烟草中提纯的烟碱配合多种植物、水果提取物及香精调制成不同口味，以迎合吸食电子烟人群的需要。电子烟烟液的挥发性香气成分是决定其感官品质及让消费者满意的关键因素。 本文主要对一种烤烟精制香型的电子烟烟液中的挥发性香气成分进行分析，样品来源于同事玩赏抽吸的一款电子烟烟液，其香型为烤烟精制香型，初步评估应该为一种或几种烤烟提取物加果香型香精调配而成，分析的方法主要通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法进行香气分析，其中对该样品分别做了直接进样，SPME进样以及经过二氯甲烷萃取后进样，并将所得数据进行解析，得到一些列数据见表1：电子烟 烟 液不同 检测方法中挥发性成分1 材料与方法1.1 试剂与仪器烤烟精制香型电子烟烟液来源于国内某品牌 二氯甲烷为色谱纯 无水硫酸钠为分析纯 美国Agilent 公司7890B/5977B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪 SPME固相微萃取设备及SPME5030萃取针，Supelco公司；C7-C30正构烷混合物标准物及氯化钠购自安谱公司。1.2 方法1.2.1 色谱条件色谱柱：安捷伦DB-WAX(50m x 200μm x 0.2μm)毛细柱；进样口温度: 280 ℃，不分流；升温程序：60℃保持2min，以3.5℃/min升温至200℃，以4℃/min升至240℃,保持 30min。1.2.2 质谱条件:EI离子源，电子能量70eV 四级杆温度150℃ 离子源温度230℃ 传输线温度280 ℃ 质量扫描范围:18-450amu 1.2.3 数据处理软件：NIST11谱库检索。1.3 样品的提取处理1.3.1 直接进样样品（简单标为记样品A）：用10uL手动进样针取样品1uL上机检测；1.3.2 SPME进样处理（简单标为记样品B）：取样品1-2g于20mL顶空瓶，加入适量 NaCl,超声提取5min,共两次，恒温磁力搅拌解析20min后上机检测；1.3.3 二氯甲烷萃取样品（简单标为记样品C）：取2g样品用二氯甲烷萃取，收集二氯 甲烷相加无水硫酸钠除去水分，浓缩约0.2mL后上机检测。1.3.4 保留指数测定：在与样品分析方法一致的条件下，用0.01%的C7-C30的正构烷标样测定保留时间，数据用于计算保留指数。2 结果与讨论2.1 实验结果图1-图3为三种样品处理方式方式分别获得的烤烟精制香型电子烟烟液的总离子流图分别获得的烤烟精制香型电子烟烟液的总离子流图TIC图：2.2 数据处理 三种不同样品处理方法检测到的挥发性成分见表 1 电子烟 烟 液不同 处理 方法中挥发性成分 。从 表 1 可知， 三种处理方法共检测出 4 6 种挥发性成分， 直接进样样品（简单标为记样品A）共检测出16种挥发性成分，SPME进样处理（简单标为记样品B）共检测出31种挥发性成分，二氯甲烷萃取样品（简单标为记样品C）共检测出28种挥发性成分。[align=left] 表1 电子烟 烟 液不同 处理 方法中挥发性成分[/align][img=表1,690,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302351311480_9156_2169561_3.jpg!w690x571.jpg[/img][img=表1-2,690,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302351489061_4219_2169561_3.jpg!w690x339.jpg[/img][img=表1-3,690,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302352066818_6219_2169561_3.jpg!w690x142.jpg[/img]经过对上述数据进行分析整理，发现三种处理方法中共同检测到的挥发性成分有 8 种，分别是：乙酸、丙二醇、 DL 薄荷醇、苯甲醇、苯甲醇、三醋酸甘油酯、甘油和苯甲酸。方法 A 和方法 B 共同检测到的挥发性成分有 3 种 方法 A 和方法 C 共同检测到的挥发性成分有 3种 方法 B 和方法 C 共同检测到的挥发性成分有 7 种 。做出韦恩图见图 4 ：三种检测方法中挥发性物质韦恩图。3 结论与讨论本实验样品为烤烟精制香型电子烟烟液，从分析结果中发现了几种烤烟中天然存在的物质，分别是：茄酮、新植二烯、可替宁、 异烟碱。 另外吡咯和吡嗪化合物具有烤香 ；苯乙醇和大马士酮为样品增添了和谐的清甜香； 异 胡薄荷醇、新薄荷醇、胡薄荷酮 有可能来自某种或某两三种薄荷油，给样品增加了清凉的润喉感，在溶剂的加持下，本样品糅合了烟草、清凉、甜香的风格，确实是一款不错的电子烟烟液产品。本实验可以改进的地方：3.1 色谱柱目前使用的是极性柱，能够检测到的挥发性物质有一定的限制，如果能够用非极性色谱柱再进行一次检测，两组数据 作 对比，可能会更丰富。3.2 本实验对同一个样品采用了三种不同的处理方法进行分析，三种方法得到的挥发性物质的数量是不一样的，此次实验印证了分析宝典的一种说法 没有一种方法能够一次获得全部的物质 ”。因此，想要深入分析一种 物质的致香成分，需要通过多种途径，并将所得数据加以整理。3.3 电子烟液中的溶剂如丙二醇、甘油、三醋酸甘油酯等会对样品中的挥发性成分的检测和定量造成一定的干扰，这一方面可以参考文献报道加以深入研究。最后，将本样品的图片 （见图 5 烤烟精制香型电子烟烟液样品图） 附上， 以向本样品的研发人员及提供样品的同事表示深切的谢意！[img=图1,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302347465825_8536_2169561_3.jpg!w690x371.jpg[/img]图1 进样方式 A 直接进样方式获得的总离子流图[img=图2,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302348189368_8065_2169561_3.jpg!w690x371.jpg[/img]图2 进样方式 B S PME 固相微萃取进样方式获得的总离子流图[img=图3,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302350334506_7746_2169561_3.jpg!w690x371.jpg[/img]图3 进样方式 C 二氯甲烷萃取后进样获得的总离子流图[img=图4,458,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302350511629_7570_2169561_3.jpg!w458x447.jpg[/img]图4 三种检测方法中挥发性物质韦恩图[img=图5,553,651]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302351071114_7079_2169561_3.jpg!w553x651.jpg[/img]图5 烤烟精制香型电子烟烟液样品图