可疑香精致敏源成分

月饼之香精之谜----GCMS分析月饼香精成分及香气香味成分虽然中秋节已过，但估计大家的月饼还可能还没有吃完，也可能会关心月饼里面有什么成分，也许想看看月饼里面到底加不加香精，量有多少。下面和大家分享一下一款月饼里面的香精和香气成分的GCMS测定的结果的探讨。月饼含较多的糖、油脂等，一般香气都很淡，个别月饼添加的香精、也可能极少，无法直接进行GCMS分析，必须选择合适的方法来提取里面的香精或香气成分，然后用GCMS分析。本文采用吸附搅拌子提取月饼的香气香味成，大体积冷却进样口PTV热脱附TDU气相色谱质谱法分析鉴定月饼的香气成分；利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统，德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口和TDU热脱附单元，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。吸附搅拌子(PDMS, 0.10mmX10mm，Gerstel)。1.2 样品和标样样品：玫瑰细沙月饼，购于上海某超市（忘记拍照，借用相似的月饼图片。真正实物月饼的皮特薄，图中的皮较厚，请谅解）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409122157_513714_1615838_3.jpg香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck。1.3 GC/MS条件1.3.1 色谱条件: 色谱柱：安捷伦HP-Innowax (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序：40℃保持2 min，以3 ℃/min升至230℃，保持30 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min;进样口：PTV大体积冷进样口，温度10℃-250℃，15℃/S；TDU：25-230℃, 100℃/min,不分流，传输线温度：260℃检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min,尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。[font=Times Ne

[align=center]一种烤烟精制香型电子烟烟液的挥发性香气成分分析[/align] 电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，有着与卷烟一样的外观、烟雾、味道和感觉。它是通过雾化等手段，将尼古丁等变成蒸汽后，让用户吸食的一种产品，电子烟烟液是电子烟的重要组成部分。目前市面上出售的电子烟液品种多样，电子烟烟液作为电子烟模拟传统卷烟的核心，为了满足不同吸食者的爱好，在电子烟烟液中添加各种香精。其中一个主流是将烟草中提纯的烟碱配合多种植物、水果提取物及香精调制成不同口味，以迎合吸食电子烟人群的需要。电子烟烟液的挥发性香气成分是决定其感官品质及让消费者满意的关键因素。 本文主要对一种烤烟精制香型的电子烟烟液中的挥发性香气成分进行分析，样品来源于同事玩赏抽吸的一款电子烟烟液，其香型为烤烟精制香型，初步评估应该为一种或几种烤烟提取物加果香型香精调配而成，分析的方法主要通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法进行香气分析，其中对该样品分别做了直接进样，SPME进样以及经过二氯甲烷萃取后进样，并将所得数据进行解析，得到一些列数据见表1：电子烟 烟 液不同 检测方法中挥发性成分1 材料与方法1.1 试剂与仪器烤烟精制香型电子烟烟液来源于国内某品牌 二氯甲烷为色谱纯 无水硫酸钠为分析纯 美国Agilent 公司7890B/5977B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪 SPME固相微萃取设备及SPME5030萃取针，Supelco公司；C7-C30正构烷混合物标准物及氯化钠购自安谱公司。1.2 方法1.2.1 色谱条件色谱柱：安捷伦DB-WAX(50m x 200μm x 0.2μm)毛细柱；进样口温度: 280 ℃，不分流；升温程序：60℃保持2min，以3.5℃/min升温至200℃，以4℃/min升至240℃,保持 30min。1.2.2 质谱条件:EI离子源，电子能量70eV 四级杆温度150℃ 离子源温度230℃ 传输线温度280 ℃ 质量扫描范围:18-450amu 1.2.3 数据处理软件：NIST11谱库检索。1.3 样品的提取处理1.3.1 直接进样样品（简单标为记样品A）：用10uL手动进样针取样品1uL上机检测；1.3.2 SPME进样处理（简单标为记样品B）：取样品1-2g于20mL顶空瓶，加入适量 NaCl,超声提取5min,共两次，恒温磁力搅拌解析20min后上机检测；1.3.3 二氯甲烷萃取样品（简单标为记样品C）：取2g样品用二氯甲烷萃取，收集二氯 甲烷相加无水硫酸钠除去水分，浓缩约0.2mL后上机检测。1.3.4 保留指数测定：在与样品分析方法一致的条件下，用0.01%的C7-C30的正构烷标样测定保留时间，数据用于计算保留指数。2 结果与讨论2.1 实验结果图1-图3为三种样品处理方式方式分别获得的烤烟精制香型电子烟烟液的总离子流图分别获得的烤烟精制香型电子烟烟液的总离子流图TIC图：2.2 数据处理 三种不同样品处理方法检测到的挥发性成分见表 1 电子烟 烟 液不同 处理 方法中挥发性成分 。从 表 1 可知， 三种处理方法共检测出 4 6 种挥发性成分， 直接进样样品（简单标为记样品A）共检测出16种挥发性成分，SPME进样处理（简单标为记样品B）共检测出31种挥发性成分，二氯甲烷萃取样品（简单标为记样品C）共检测出28种挥发性成分。[align=left] 表1 电子烟 烟 液不同 处理 方法中挥发性成分[/align][img=表1,690,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302351311480_9156_2169561_3.jpg!w690x571.jpg[/img][img=表1-2,690,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302351489061_4219_2169561_3.jpg!w690x339.jpg[/img][img=表1-3,690,142]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302352066818_6219_2169561_3.jpg!w690x142.jpg[/img]经过对上述数据进行分析整理，发现三种处理方法中共同检测到的挥发性成分有 8 种，分别是：乙酸、丙二醇、 DL 薄荷醇、苯甲醇、苯甲醇、三醋酸甘油酯、甘油和苯甲酸。方法 A 和方法 B 共同检测到的挥发性成分有 3 种 方法 A 和方法 C 共同检测到的挥发性成分有 3种 方法 B 和方法 C 共同检测到的挥发性成分有 7 种 。做出韦恩图见图 4 ：三种检测方法中挥发性物质韦恩图。3 结论与讨论本实验样品为烤烟精制香型电子烟烟液，从分析结果中发现了几种烤烟中天然存在的物质，分别是：茄酮、新植二烯、可替宁、 异烟碱。 另外吡咯和吡嗪化合物具有烤香 ；苯乙醇和大马士酮为样品增添了和谐的清甜香； 异 胡薄荷醇、新薄荷醇、胡薄荷酮 有可能来自某种或某两三种薄荷油，给样品增加了清凉的润喉感，在溶剂的加持下，本样品糅合了烟草、清凉、甜香的风格，确实是一款不错的电子烟烟液产品。本实验可以改进的地方：3.1 色谱柱目前使用的是极性柱，能够检测到的挥发性物质有一定的限制，如果能够用非极性色谱柱再进行一次检测，两组数据 作 对比，可能会更丰富。3.2 本实验对同一个样品采用了三种不同的处理方法进行分析，三种方法得到的挥发性物质的数量是不一样的，此次实验印证了分析宝典的一种说法 没有一种方法能够一次获得全部的物质 ”。因此，想要深入分析一种 物质的致香成分，需要通过多种途径，并将所得数据加以整理。3.3 电子烟液中的溶剂如丙二醇、甘油、三醋酸甘油酯等会对样品中的挥发性成分的检测和定量造成一定的干扰，这一方面可以参考文献报道加以深入研究。最后，将本样品的图片 （见图 5 烤烟精制香型电子烟烟液样品图） 附上， 以向本样品的研发人员及提供样品的同事表示深切的谢意！[img=图1,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302347465825_8536_2169561_3.jpg!w690x371.jpg[/img]图1 进样方式 A 直接进样方式获得的总离子流图[img=图2,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302348189368_8065_2169561_3.jpg!w690x371.jpg[/img]图2 进样方式 B S PME 固相微萃取进样方式获得的总离子流图[img=图3,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302350334506_7746_2169561_3.jpg!w690x371.jpg[/img]图3 进样方式 C 二氯甲烷萃取后进样获得的总离子流图[img=图4,458,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302350511629_7570_2169561_3.jpg!w458x447.jpg[/img]图4 三种检测方法中挥发性物质韦恩图[img=图5,553,651]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111302351071114_7079_2169561_3.jpg!w553x651.jpg[/img]图5 烤烟精制香型电子烟烟液样品图

俗话说：“八月十五月正圆，中秋月饼香又甜”。中秋佳节来临，月饼是必吃之佳品。大家也许关心月饼里面到底有什么成分，实际测定会怎么样呢？也许要问月饼里面的香气和香味哪里来的? 是那些化合物呢？上次和大家分享玫瑰月饼的香气测定，这次和大家分享一下一款凤梨味月饼里面的香精等成分的GCMS测定的结果。这次的香精含量要高，明显。月饼含较多的面粉、糖、油脂等，一般香气都很淡，个别月饼添加的香精，但添加量极少，又是固体，无法直接进行GCMS分析，必须选择合适的方法来提取里面的香精或香气成分，然后用GCMS分析。本文采用吸附搅拌子（SBSE）提取月饼的香气香味成，大体积冷却进样口PTV热脱附TDU气相色谱质谱法分析鉴定凤梨味月饼的香精成分和部分看氧化剂防腐剂成分；利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS TX多功能自动进样系统，德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口和TDU热脱附单元，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。吸附搅拌子(PDMS, 0.10mmX10mm，Gerstel)。1.2样品和标样样品：凤梨月饼，购于上海某超市。实物图片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171629_566473_1615838_3.jpg香气香味化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自安谱公司。1.3GC/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：安捷伦VF-Waxms (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序：40℃保持2 min，以3 ℃/min升至230℃，保持30 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8 mL/min;进样口：PTV大体积冷进样口，温度10℃-250℃，15℃/S；TDU：25-200℃, 100℃/min, 不分流，传输线温度：260℃检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。1.4样品的提取处理及分析方法样品的提取处理：月饼配料表有面粉、植物油、水、糖、鸡蛋、凤梨原浆、食用香精、食品添加剂（碳酸钾、碳酸钠、脱氢乙酸钠、柠檬酸）等。凤梨月饼的香气香味主要来源于馅料，皮只是一些烘烤的香气，所以主要分析馅料的香精成分。取出里面的馅捣碎，精确称取1g左右月饼样品，加适当内标物（本实验加入187ppb的内标物。内标物暂不公布），加3g超纯水，放入磁力搅拌子，提取1小时。用超纯水冲洗干净，用干净的餐巾纸吸干，放入热脱附的小管，运行序列。在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

日化香精，里面的两个成分，用HP-5MS柱保留时间约为10.7min和15.9min，大家帮忙看下是什么成分，谢谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108161008_310511_1730864_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108161009_310512_1730864_3.jpg

一款柠檬食用香精GCMS分析发现添加非食用成分一款柠檬香精市场样品，虽然柠檬香气很强，但感觉有点异常，但不清楚是什么原因，就进行气相色谱质谱分析。 1试验部分1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。 1.2 样品和标样市场样。标样来自试剂公司。 1.3 GC/MS条件1.3.1 色谱条件: 色谱柱：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序： 60℃，以5 ℃/min升至250℃，保持18 min；载气（He,纯度99.999%以上）流速1.8 mL/min;进样口温度250℃，分流进样，分流比20:1; 进样量：1μl。检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。 1.4样品处理及分析方法 由于样品粘度较大，估计含丙二醇，所以先稀释进样。为了获得更详细的成分详细，后适当提取后进样。进样1微升进行GC-MS/FID分析。 2 结果与讨论2.1 实验结果柠檬香精的总离子色谱图（TIC）如下（最大的峰是丙二醇）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503162244_538480_1615838_3.jpg图1柠檬香精的总离子色谱图（TIC）（数据处理：先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。用FID检测器的结果计算食用柠檬香精组分的含量。）为了找到大峰里面或共流出峰里的痕量组分，利用Amdis快速搜索。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015031622512139_01_1615838_3.jpg图2 其中28.96min的Amdis结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015031622512139_01_1615838_3.jpg图3 其中29.41min的Amdis结果。柠檬腈有许多异构体，大致6个异构体，其中两种典型质谱图如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503162251_538482_1615838_3.jpg图4 两种典型柠檬腈的质谱图从Amdis结果看出此食用香精含非食用香料成分柠檬腈（lemonile），如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503162302_538486_1615838_3.jpg（注：柠檬腈的含量极小，如果不使用Amdis，而使用一般工作站的检索，就比较难。图中的稍大峰傍边是柠檬腈的峰。）图5 食品香精里面柠檬腈的分布食用香精里面出现非食用的日化用柠檬腈，是不应该的。是否可以添加某种添加剂（香料）必须按照GB2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准中允许使用的食品用天然和合成香料名单部分的规定。显然检出柠檬腈是非法的。为了在核实，又一次进样。发现相同的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503162244_538480_1615838_3.jpg图6 柠檬香精二次进样的总离子色谱图（TIC）为了进一步核实，有进样简单的液液萃取，柠檬腈更明显了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503162305_538488_1615838_3.jpg图7 食用柠檬液液萃取后的TIC。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503162305_538489_1615838_3.jpg图 7 食用香精液液萃取后的柠檬腈的分布

因为公司资金的限制不想上顶空分析，目前只能通过比较“土”的办法来从日化市场成品里提取香精成分的试验，目前我们的装置如图片，目前我主要做的事洗衣液、香皂、沐浴露方面香精提取，那么请问有经验的前辈们，基本的工艺该怎么设置，溶剂端的溶剂选择什么比较合适，在成品端的洗衣液是否需要用溶剂溶解，如果需要选择？是否与溶剂端的溶剂一样？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261034_585221_2990478_3.jpg

[align=center][font='宋体'][size=21px]一种烤烟精制香型电子烟烟液的挥发性[/size][/font][font='宋体'][size=21px]香气[/size][/font][font='宋体'][size=21px]成分分析[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]电子烟是一种模仿卷烟的[/size][/font][url=https://baike.so.com/doc/666209-705221.html][font='宋体'][size=18px]电子产品[/size][/font][/url][font='宋体'][size=18px]，有着与卷烟一样的外观、烟雾、味道和感觉。它是通过雾化等手段，将尼古丁等变成蒸汽后，让用户吸食的一种产品[/size][/font][font='宋体'][size=18px]，电子烟烟液是电子烟的重要组成部分。目前[/size][/font][font='宋体'][size=18px]市[/size][/font][font='宋体'][size=18px]面上出[/size][/font][font='宋体'][size=18px]售的电子烟液品种多样，[/size][/font][font='宋体'][size=18px]电子烟烟液作为电子烟模拟传统卷烟的核心，为了满足不同吸食者的爱好，在电子烟烟液中添加各种香精。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]其中一个主流是将[/size][/font][font='宋体'][size=18px]烟草中提纯的烟碱配合多种植物、水果提取物及香精调制成不同口味，以迎合吸食电子烟人群的需要。电子烟烟液的挥发性香气成分是决定其感官品质及[/size][/font][font='宋体'][size=18px]让[/size][/font][font='宋体'][size=18px]消费者[/size][/font][font='宋体'][size=18px]满意的关键[/size][/font][font='宋体'][size=18px]因素[/size][/font][font='宋体'][size=18px]。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px]本文主要对一种烤烟精制香型的电子烟烟液中的挥发性香气成分进行分析，样品来源于同事玩赏抽吸的一款电子烟烟液，其香型为烤烟精制香型，初步评估应该为一种或几种烤烟提取物加果香型香精调配而成，分析的方法主要通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法进行香气分析，其中对该样品分别做了直接进样，S[/size][/font][font='宋体'][size=18px]PME[/size][/font][font='宋体'][size=18px]进样以及经过二氯甲烷萃取后进样，并将所得数据进行解析，得到一些列数据见表1：[/size][/font][font='宋体'][size=18px]电子烟[/size][/font][font='宋体'][size=18px]烟[/size][/font][font='宋体'][size=18px]液不同[/size][/font][font='宋体'][size=18px]检测方法中挥发性成分[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]材料与方法[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.1[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]试剂与仪器[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]烤烟精制香型电子烟烟液[/size][/font][font='宋体'][size=18px]来源于国内某品牌 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]二氯甲烷为色谱纯[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]无水硫酸钠为分析纯[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]美国[/size][/font][font='宋体'][size=18px]Agilent [/size][/font][font='宋体'][size=18px]公司[/size][/font][font='宋体'][size=18px]7890[/size][/font][font='宋体'][size=18px]B[/size][/font][font='宋体'][size=18px]/597[/size][/font][font='宋体'][size=18px]7B[/size][/font][font='宋体'][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][/font][font='宋体'][size=18px]-[/size][/font][font='宋体'][size=18px]质谱联用仪[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px] SPME[/size][/font][font='宋体'][size=18px]固相微萃取设备及S[/size][/font][font='宋体'][size=18px]PME[/size][/font][font='宋体'][size=18px]5[/size][/font][font='宋体'][size=18px]030[/size][/font][font='宋体'][size=18px]萃取针，[/size][/font][font='宋体'][size=18px]Sup[/size][/font][font='宋体'][size=18px]elco[/size][/font][font='宋体'][size=18px]公司；C[/size][/font][font='宋体'][size=18px]7-C30[/size][/font][font='宋体'][size=18px]正构烷混合物标准物及氯化钠购自安谱公司。[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.2[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]方法[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.2.1 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]色谱条件[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]色谱柱：安捷伦[/size][/font][font='宋体'][size=18px]DB-WAX[/size][/font][font='宋体'][size=18px]([/size][/font][font='宋体'][size=18px]50m x 200μm x 0.2μm[/size][/font][font='宋体'][size=18px])[/size][/font][font='宋体'][size=18px]毛细柱；[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]进样口温度[/size][/font][font='宋体'][size=18px]: 280 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=18px]，不分流；[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]升温程序：[/size][/font][font='宋体'][size=18px]60[/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃保持[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2[/size][/font][font='宋体'][size=18px]min[/size][/font][font='宋体'][size=18px]，以[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3[/size][/font][font='宋体'][size=18px].5[/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=18px]/[/size][/font][font='宋体'][size=18px]mi[/size][/font][font='宋体'][size=18px]n[/size][/font][font='宋体'][size=18px]升温至[/size][/font][font='宋体'][size=18px]200[/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃，以[/size][/font][font='宋体'][size=18px]4[/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=18px]/[/size][/font][font='宋体'][size=18px]min[/size][/font][font='宋体'][size=18px]升至[/size][/font][font='宋体'][size=18px]240[/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=18px],保持[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3[/size][/font][font='宋体'][size=18px]0min[/size][/font][font='宋体'][size=18px]。[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.2.2 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]质谱条件[/size][/font][font='宋体'][size=18px]: [/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]EI[/size][/font][font='宋体'][size=18px]离子源，电子能量[/size][/font][font='宋体'][size=18px]70eV [/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]四级杆温度1[/size][/font][font='宋体'][size=18px]50[/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]离子源温度[/size][/font][font='宋体'][size=18px]230[/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]传输线温度[/size][/font][font='宋体'][size=18px]280 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]℃[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]质量扫描范围[/size][/font][font='宋体'][size=18px]:[/size][/font][font='宋体'][size=18px]18-4[/size][/font][font='宋体'][size=18px]50amu [/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.2.3 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]数据处理软件：[/size][/font][font='宋体'][size=18px]NIST[/size][/font][font='宋体'][size=18px]11[/size][/font][font='宋体'][size=18px]谱库检索[/size][/font][font='宋体'][size=18px]。[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.3 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]样品的提取处理[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.3.1 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]直接进样样品（简单标为记样品A）：用1[/size][/font][font='宋体'][size=18px]0uL[/size][/font][font='宋体'][size=18px]手动进样针取样品1[/size][/font][font='宋体'][size=18px]uL[/size][/font][font='宋体'][size=18px]上机检测；[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.3.2 SPME[/size][/font][font='宋体'][size=18px]进样处理（简单标为记样品[/size][/font][font='宋体'][size=18px]B[/size][/font][font='宋体'][size=18px]）：取样品1-[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2g[/size][/font][font='宋体'][size=18px]于2[/size][/font][font='宋体'][size=18px]0mL[/size][/font][font='宋体'][size=18px]顶空瓶，加入适量[/size][/font][font='宋体'][size=18px]N[/size][/font][font='宋体'][size=18px]aCl,[/size][/font][font='宋体'][size=18px]超声提取5[/size][/font][font='宋体'][size=18px]min,[/size][/font][font='宋体'][size=18px]共两次，恒温磁力搅拌解析2[/size][/font][font='宋体'][size=18px]0[/size][/font][font='宋体'][size=18px]m[/size][/font][font='宋体'][size=18px]in[/size][/font][font='宋体'][size=18px]后上机检测；[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.3.3 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]二氯甲烷萃取样品（简单标为记样品C）：取2[/size][/font][font='宋体'][size=18px]g[/size][/font][font='宋体'][size=18px]样品用[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二氯甲烷萃取[/size][/font][font='宋体'][size=18px]，收集二氯甲烷相加无水硫酸钠除去水分，浓缩约0[/size][/font][font='宋体'][size=18px].2mL[/size][/font][font='宋体'][size=18px]后上机检测。[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]1.3.4[/size][/font] [font='宋体'][size=18px]保留指数测定：[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]在与样品分析方法一致的条件下，用0[/size][/font][font='宋体'][size=18px].01[/size][/font][font='宋体'][size=18px]%的[/size][/font][font='宋体'][size=18px]C7-C30[/size][/font][font='宋体'][size=18px]的正构烷标样测定保留时间，数据用于计算保留指数。[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]2 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]结果与讨论[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]2.1 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]实验结果[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]图1-图3为三种样品处理[/size][/font][font='宋体'][size=18px]方式[/size][/font][font='宋体'][size=18px]分别获得的烤烟精制香型电子烟烟液的总离子流图T[/size][/font][font='宋体'][size=18px]IC[/size][/font][font='宋体'][size=18px]图：[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112010001583779_9714_2169561_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]图1[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]进样方式A[/size][/font][font='宋体'][size=18px]-[/size][/font][font='宋体'][size=18px]直接进样方式获得的总离子流图[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112010001586503_580_2169561_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]图[/size][/font][font='宋体'][size=18px]2 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]进样方式[/size][/font][font='宋体'][size=18px]B-[/size][/font][font='宋体'][size=18px]S[/size][/font][font='宋体'][size=18px]PME[/size][/font][font='宋体'][size=18px]固相微萃取进样方式获得的总离子流图[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112010001587941_3056_2169561_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]图[/size][/font][font='宋体'][size=18px]3 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]进样方式[/size][/font][font='宋体'][size=18px]C-[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二氯甲烷萃取后进样获得的总离子流图[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]2.2 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]数据处理[/size][/font][/align] [font='宋体'][size=18px]三种不同样品处理方法检测到的挥发性成分见表1：[/size][/font][font='宋体'][size=18px]电子烟[/size][/font][font='宋体'][size=18px]烟[/size][/font][font='宋体'][size=18px]液不同[/size][/font][font='宋体'][size=18px]处理方法中挥发性成分。从表1可知，三种处理方法共检测出4[/size][/font][font='宋体'][size=18px]6[/size][/font][font='宋体'][size=18px]种挥发性成分，[/size][/font][font='宋体'][size=18px]直接进样样品（简单标为记样品A）共检测出1[/size][/font][font='宋体'][size=18px]6[/size][/font][font='宋体'][size=18px]种挥发性成分，[/size][/font][font='宋体'][size=18px]SPME[/size][/font][font='宋体'][size=18px]进样处理（简单标为记样品[/size][/font][font='宋体'][size=18px]B[/size][/font][font='宋体'][size=18px]）共检测出3[/size][/font][font='宋体'][size=18px]1[/size][/font][font='宋体'][size=18px]种挥发性成分，二氯甲烷萃取样品（简单标为记样品C）共检测出2[/size][/font][font='宋体'][size=18px]8[/size][/font][font='宋体'][size=18px]种挥发性成分。[/size][/font][align=center][font='宋体'][size=18px]表1[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]电子烟[/size][/font][font='宋体'][size=18px]烟[/size][/font][font='宋体'][size=18px]液不同[/size][/font][font='宋体'][size=18px]处理方法中挥发性成分[/size][/font][/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112010001591174_535_2169561_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112010001592512_586_2169561_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112010001593479_2438_2169561_3.png[/img][align=left][font='宋体'][size=18px]经过对上述数据进行分析整理，发现三种处理方法中共同检测到的挥发性成分有8种，分别是：乙酸、丙二醇、DL-薄荷醇、苯甲醇、苯甲醇、三醋酸甘油酯、甘油和苯甲酸。[/size][/font][font='宋体'][size=18px]方法A和方法B共同检测到的挥发性成分有3种 方法A和方法[/size][/font][font='宋体'][size=18px]C[/size][/font][font='宋体'][size=18px]共同检测到的挥发性成分有3种 方法[/size][/font][font='宋体'][size=18px]B[/size][/font][font='宋体'][size=18px]和方法[/size][/font][font='宋体'][size=18px]C[/size][/font][font='宋体'][size=18px]共同检测到的挥发性成分有[/size][/font][font='宋体'][size=18px]7[/size][/font][font='宋体'][size=18px]种。做出韦恩图见图4：三种检测方法中挥发性物质韦恩图。[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112010001594267_9149_2169561_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]图4[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]三种检测方法中挥发性物质韦恩图[/size][/font][/align][align=left] [font='宋体'][size=18px]3 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]结论与讨论[/size][/font][/align] [font='宋体'][size=18px]本实验样品为烤烟精制香型电子烟烟液，从分析结果中发现了几种烤烟中天然存在的物质，分别是：茄酮、新植二烯、可替宁、异烟碱。另外吡咯和吡嗪化合物具有烤香；苯乙醇和大马士酮为样品增添了和谐的清甜香；[/size][/font][font='宋体'][size=18px]异-胡薄荷醇、新薄荷醇、胡薄荷酮有可能来自某种或某两三种薄荷油，给样品增加了清凉的润喉感，在溶剂的加持下，本样品糅合了烟草、清凉、甜香的风格，确实是一款不错的电子烟烟液产品。[/size][/font] [font='宋体'][size=18px]本实验可以改进的地方：[/size][/font] [font='宋体'][size=18px]3.1 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]色谱柱目前使用的是极性柱，能够检测到的挥发性物质有一定的限制，如果能够用非极性色谱柱再进行一次检测，两组数据作对比，可能会更丰富。[/size][/font] [font='宋体'][size=18px]3.2 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]本实验对同一个样品采用了三种不同的处理方法进行分析，三种方法得到的挥发性物质的数量是不一样的，此次实验印证了分析宝典的一种说法：“没有一种方法能够一次获得全部的物质”。因此，想要深入分析一种物质的致香成分，需要通过多种途径，并将所得数据加以整理。[/size][/font] [font='宋体'][size=18px]3.3 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]电子烟液中的溶剂如丙二醇、甘油、三醋酸甘油酯等会对样品中的挥发性成分[/size][/font][font='宋体'][size=18px]的检测和定量造成一定的干扰，这一方面可以参考文献报道加以深入研究。[/size][/font] [font='宋体'][size=18px]最后，将本样品的图片（见图5烤烟精制香型电子烟烟液样品图）附上，以向本样品的研发人员及提供样品的同事表示深切的谢意！[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112010001595703_1177_2169561_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]图5[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]烤烟精制香型电子烟烟液样品图[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][/align]

一日化香精，色谱柱：HP-5MS （30m)，保留时间：41.84min，大家帮忙看下是什么？多谢啦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204191322_362244_1730864_3.jpg