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金属材料广泛应用于冶金、机械、建筑、有色金属等各行各业,对金属材料原材料、半成品、成品进行全元素和全成分的分析及牌号判断对于控制产品的性能有着至关重要的作用。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)、X射线荧光光谱仪(XRF)、碳硫分析仪、扫描电子显微镜和能谱分析仪(SEM+EDS)等精密仪器,可对金属材料的全元素和全成分进行定性、半定量、定量分析,可根据美标、ISO国际标准、国标、欧标、德标、日标等进行金属牌号鉴定及元素分析。检测1. 不锈钢成分分析、牌号鉴定:304,304L,316,316L,201,202等不锈钢分析,对碳(C)、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、钼(Mo)等元素进行测定。2. 其他铁基合金全元素和全成分分析:铸铁、碳钢、结构钢、弹簧钢、工具钢、轴承钢等。3. 有色金属合金全元素和全成分分析:铜合金(纯铜,黄铜,白铜,青铜等)、铝合金(变型铝,铸铝,纯铝等)、锌合金(纯锌,锌铝合金等)、镁合金(镁铝锌,镁铝硅等)、钛合金等。
不过分析液相如果没有馏分收集器的话,怎么样手动收集馏分?按出峰时间?有没有实践过的?如果本身样品几十毫升,不多,在分析液相10ul可以基线分离下
[align=center][b]SGS洞察:制备色谱在高分子材料成分分析中的应用[/b][/align][align=center][color=#1F497D]熊俊军[/color][color=#1F497D] Bruce Xiong[/color][/align][align=left] 制备色谱是液相色谱家族中的一种,广泛应用于天然产物分离与提纯、药物合成各阶段等精细化工领域。本文就制备色谱在SGS高分子材料材质分析中的一些应用做简单的介绍。[/align][align=left] 接下来要讲到的制备色谱是在广州SGS材料与可靠性实验室的材质分析组,该设备配备了四通道流动相流路,254nm、280nmUV检测器以及蒸发光散射检测器(ELSD) 、自动馏分收集器(见图一)。[/align][align=center][img=,635,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130943456760_3213_2883703_3.jpg!w635x287.jpg[/img][/align][align=center][b]图一、制备色谱及检测器示意图[/b][/align][align=left] 混合样品吸附在色谱柱上,内置柱塞泵根据设定的溶剂梯度定量的吸取一定比例的流动相冲洗色谱柱。样品根据不同极性在色谱柱上的保留时间不同,随着流动相进入ELSD和UV检测器。最终形成信号峰显示在液晶显示屏上,同时馏分收集器在自动收集馏出样品(简述设备操作过程)。[/align][align=center][b]简单对比两种检测器的特性[/b][/align][align=center][img=,627,120]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130945448047_6826_2883703_3.jpg!w627x120.jpg[/img][/align][align=left] 收集的馏分样品可通过FTIR、GC-MS、PGC-MS、NMR等分析仪器进行进一步的结构解析,定性和定量。[/align][align=center][img=,156,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130947173967_1874_2883703_3.jpg!w156x176.jpg[/img][/align][align=left] 样品为某润滑油脂:[/align][align=center][img=,399,155]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130947478527_4468_2883703_3.png!w399x155.jpg[/img][/align][align=left] 普通分离方法较难进行组分分离和提纯,手动柱色谱分离效率低。设定如下程序:[/align][align=center][img=,514,377]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130954523030_6748_2883703_3.jpg!w514x377.jpg[/img][/align][align=center]静静等待……[/align][align=center][img=,211,259]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130951323727_8053_2883703_3.png!w211x259.jpg[/img][/align][align=center]将收集馏分进行红外测试。得到如下结果:[/align][align=center][img=,674,410]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807130953386960_8063_2883703_3.jpg!w674x410.jpg[/img][/align][align=left] 总而言之,制备色谱在高分子材料尤其是各种助剂分离提纯和定量的前处理过程中具有重要的作用。同时可以提高前处理的工作效率,在未知分子结构的混合物助剂分析过程中是重要的前处理工具。[/align]