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请大家帮我一下忙哦!我们中控有硫酸亚铁液体,需要分别测定其中钙镁离子的含量?我尝试着用水中钙镁离子的测定方法做了,但是不准确,我不知道应当怎么做,请哪位高手有这方面的资料帮助我一下!非常感谢啊!焦红艳
1.方法原理:试料经盐酸、硝酸和磷酸溶解后,在磷酸介质中,加入高氯酸将锰氧化成三价,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,测得锰量。2.适用范围:适用于锰矿石和锰精矿中锰含量的测定,测定范围8.00%~~60.00%3.试剂:以下试剂均为分析纯(除非另有说明),分析用水为实验室二级或以上等级的去离子水。3.1 磷酸(ρ=1.70g/ml);3.2 硝酸( ρ=1.42g/ml);3.3 盐酸 (ρ=1.19g/ml );3.4 高氯酸(ρ=1.67g/ml);3.5 硫酸 (V/V): ( 1+4 );3.6 硫酸(V/V):( 5+95 );3.7 重铬酸钾标准溶液( 0.0400 mol/L ):称取1.9615 g基准重铬酸钾(预先在150°C干燥2h并在干燥器中冷却至室温),置于250ml的烧杯中,加适量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3.8 硫酸亚铁铵标准滴定溶液3.8.1配制:称取15.68g硫酸亚铁铵溶于1000ml硫酸(5+95)溶液中,混匀。3.8.2标定:移取25.00ml重铬酸钾标准溶液置于250ml锥形瓶中,加入40ml硫酸(1+4),5ml磷酸,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失,滴加2~3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液,继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。按下式计算滴定度ρ2(硫酸亚铁铵溶液相当于锰的质量浓度)单位为克每毫升(g/ml):[img=,748
[em09509]各种试剂都是新配制的。一,0.2000g硫酸亚铁样品,加30ml水,10ml硫磷混酸,2滴5g/L的二苯胺磺酸钠指示剂,此时溶液无色透明。用0.05mol/L的重铬酸钾滴定时,滴了3ml时,溶液变成绿色,随着滴定量的增加,绿色加深。滴到一定量,变成紫黑色。溶于水的硫酸亚铁,应该是绿色的吧?为什么刚开始是无色,滴加3ml的重铬酸钾后,才变成绿色的?(后来又把样品换为硫酸亚铁铵操作过程同上,现象相同!)二,作空白时,30ml水,10ml硫磷混酸,2滴二苯胺磺酸钠,用重铬酸钾滴定,滴了1ml左右,仍未变紫色,却呈浅浅的桔黄色(重铬酸钾的颜色),放置好一会,才缓慢变成紫色,随着时间延长,颜色加深,变成紫黑色。重做了几次现象一样(滴定硫酸亚铁时,变色很迅速)。不知这又是怎么回事?三,AR级的硫酸亚铁铵,含量为99.5%分子量为392.14算得亚铁含量:Fe%=55.84/392.14*0.995*100=14.17用上述方法测得结果:Fe%=13.98回收率:13.98/14.17=0.98659139回收率能不能这样算?如果可以,98.65%的回收率是好还是差?四,测螯合态铁(EDTA铁钠,商品标明的Fe含量为15%,可能含有未被螯合的铁),用上述方法测定未被螯合的铁含量,滴定1ml左右,变成紫色。算得Fe含量为0.89% 过了一会,发现紫色退去,又滴定几滴,变成紫色后,过一会,紫色又退去。如此反复。这说明什么?被螯合的铁放置一会后,也能被重铬酸钾氧化?用这种方法测未被螯合的铁含量合理吗?