馏程测定结果

浅谈影响BOD5测定结果准确性的几个因素张建新，王宏，谭瑞冰(通辽市环境保护监测站，内蒙古通辽028000)摘要：对水样BOD；指标测定过程中，影响测定结果准确性的水样保存-与／g*g、稀释水与接种稀释水配制等几个主要因素进行了论述．关键词：BOD；测定；准确性；影响因素中图分类号：X8 文献标识码：A 文章编号：1673&mdash 260X(2009)05一0072一02 水作为一种资源，根据其用途，不仅有量的要求，还必须有质的要求，人类在生产与生活活动中，将大量的工业废水、生活污水及其他废弃物排入水体，造成地表水和地下水等水源的污染，引起水质恶化，从而影响人体健康．所以，人们在水环境方面所面临的问题是必须充分合理地保护、使用和改善水资源，使其不受或少受污染．水质监测正是以此为目的，以海洋、江、河、湖泊、水库、地下水等水体和工业废水、生活污水的排放口为对象而进行监督、检测，以检查水的质量是否符合国家规定的有关质量标准及排放标准要求，为控制水污染、保护水资源提供依据．1五日生化需氧量概述水污染主要包括无机物污染、耗氧有机物污染、痕量有害有机物污染．其中，耗氧有机物污染是大量耗氧有机物排入水域后，分解消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化．人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量．生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量．此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20。C培养时，完成此过程需100多天，目前国内外普遍规定于20± l℃培养5天，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD，，以氧的毫克／升(rag／L)表示．2 BoD5指标监测结果准确性主要影响因素2．1水样的保存与运输各种水质的水样，从采集到分析的过程中，由于物理的、化学的和生物的作用，会发生各种变化，而影响BOD的测定结果．因此，必须在采样时针对水样的不同情况和待测物的特性实施保护措施，并力求缩短运输时间，尽快将水样送到实验室进行分析，当待测物的浓度很低时，更要注意水样的保存．用于分析BOD，指标的水样最好采用玻璃或聚乙烯容器盛装，并在采集时充满容器并密封，防止由于路途颠簸、水样振荡、与空气接触而加快水样中微生物对某些可氧化物质的分解作用．水样的运输过程中应最好进行冷藏(2&mdash 5。C暗处进行保存)，配备专用隔热容器，放入致冷剂，将样品置于其中保存，这样也可以抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学作用的速度，保证水样采集时的原始状况．水样采集后，应尽早进行测定，一般应在6h内进行分析，若需要远距离转运，在任何情况下，贮存时间不应超过24h．在测定条件及其他因素不允许的特殊情况下，可将水样进行冷冻(一20。C，一般不使用)，但最长时间不可超过1个月．2．2稀释水与接种稀释水生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法，方法适用于测定BOD，大于或等于2mg／L，最大不超过6000mg／L的水样，当水样BOD5大于6000mg／L时，会因稀释带来一定的误差．当水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用蒸馏水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养．因此，对稀释水及接种稀释水的要求就相当严格，也是关系到实验测定成败，影响测定结果准确性的主要因素．2．2．1稀释水对某些地面水及大多数工业废水，因含有较多的有机物，需要经稀释水稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证培养过程中有充足的溶解氧．首先，在5-20L玻璃瓶内根据水样稀释倍数及平行样的要求装入一定量的蒸馏水，控制水温在20。C左右，然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将吸人的空气先后经活性炭吸附管及水洗涤后，导入稀释水内曝气2&mdash 8h．停止曝气亦可导入适量纯氮，使稀释水中的溶解氧接近于饱和，保证水样稀释后有足够的溶解氧．然后，瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，使水中的溶解氧含量达到8meJL左右，临用前还应在每升稀释水中加入氟化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲液各lml，并混合均匀，以保证微生物生长的需要．稀释水的pH值应为7．2，其BOD5应小于0．2mg／L．这样才能保证经稀释后的水样在5天的培养过程中有足够的溶解氧，并保证微生物分解水中某些可氧化物质时有足够的养分．2．2．2接种稀释水水样的培养过程中，要有一定数量的微生物来分解水样中的有机物，但对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD，时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物，当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引人水样中进行接种．实际工作中，两个或三个稀释比的样品，凡消耗溶解氧大于2mg／L，和剩余溶解氧大于l mg／L的样品，计算结果时，应取其平均值．因此，接种液加入的多少对实验测定结果准确性有着举足轻重的作用．溶解氧消耗量小于2mg／L，有两种可能，一是稀释倍数过大；另一种可能是微生物菌种不适应，活性差，或含毒物质浓度过大，这时可能出现在几个稀释比中，稀释倍数大的消耗溶解氧反而较多的现象．这就要求在实践工作中不断总结工作经验，并根据接种液中菌群数量浓度、菌群的适应性、水样特征来控制接种液加入量的多少，以便提高测定水样BOD，指标数值的准确性．2．3其他影响因素在水样BOD，指标测定过程中还存在着其他一些影响结果准确性的因素．包括实验测定过程中所涉及的玻璃器皿应彻底洗净，先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水、蒸馏水洗净，尤其在培养过程中盛装水样的溶解氧瓶应保证洁净；待测水样的pH值应在6．5&mdash 7．5之间，若水样的酸度或碱度过高，可用高浓度的碱或酸液进行中和，但用量不要超过水样体积的0．5％；从水温较低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样，可遇到含有过饱和的溶解氧，此时应将水样迅速升温至20cc左右，在不使满瓶的情况下，充分振摇，并时时开塞放气，以赶出过饱和的溶解氧，等等一些其他影响因素．BOD，属于水体污染物的中一类比较重要的有机污染物指标，其数值的高低直接关系到水体水质．因此，我们应在今后的工作中对各类水体及污染源进行认真、细致地调查研究，通过可靠、准确、先进的测定手段和经过培训持证上岗的专业技术人员为保证，注意水质监测过程中各类指标监测结果的准确性控制，做好实验内及实验室间的质量保证工作，实现监测分析方法的标准化、逐步建立起完善的环境监测网络，提供出代表性、准确性、精密性、可比性及完整性的监测数据，为科技生产服务、为企业技术改造、清洁生产服务、为环境保护主管部门监督管理服务．参考文献：C1]魏复盛，齐文启，等．水和废水监测分析方法．北京：中国环境科学出版社．2002．[23章亚麟．环境水质监测质量保证手册．北京：化学工业出版社．1994．[3]黄秀莲．环境分析与监测．北京：高等教育出版社．1996．

北京市生态环境局关于发布2023年北京市社会化环境监测机构能力认定结果的通告通告〔2023〕24号根据《北京市社会化环境监测机构能力认定管理办法（试行）》（京环发〔2009〕288号）的有关规定，我局对奥来国信（北京）检测技术有限责任公司等45个申请能力认定的社会化环境监测机构的环境监测业务能力进行了审核，现公布认定结果（详见附件）。通过认定的单位须严格按规定在公布认定的监测项目范围和有效期内，采用规定的监测方法承担委托的监测业务。当有关监测方法变更，人员、资产、技术、资质证书等发生较大变化时，应及时向我局办理变更登记。在从事环境监测活动中，应严格执行北京市社会化环境监测机构管理有关规定，如有违规行为，将视为自动退出能力认定管理，同时我局将依据相关法律、法规追究责任。特此通告。附件：2023年北京市社会化环境监测机构能力认定结果.docx北京市生态环境局2023年8月23日

电子天平利用电磁力平衡重力原理制成的天平称之为电子天平。随着实验室应用的越来越普遍，其测量的准确性、可靠性也就愈为重要，对电子天平计量检定的描述比较笼统，可操作性欠佳，使得实验人员对电子天平计量检定工作在对规程的理解上并不十分透彻。尤其在评判一个电子天平的“合格与否”所掌握的尺度上不尽相同，使得仪器测量的准确性、参数的可靠性不能得到保证。为使电子天平在实际应用中的质量得到有效控制。那么电子天平检定规程又是怎样的？进行分级和判定其各项允差 目前生产电子天平的厂家在产品说明中未能详细的标识其性能指标，或者是标识不规范、不统一，有的给出级别，有的不给出级别。比如有的电子天平明确了实际标尺分度值d，而未标明它的检定分度值e，这对于使用者来说会误以为d=e，认为电子天平能分辨出最小的值就是它本身能够称量的准确数值。而对于计量检定人员来讲，确定电子天平的检定标尺分度值e非常关键，因为e是用来评定其准确度级别以及最大允许误差的依据： 在计量检定中若各项参数指标的最大示值误差均不大于1d，我们确定e=d；如果各项参数指标最大示值误差均小于10ｄ，我们确定e=10ｄ。有时还需根据具体情况而定，比如当d:0.2ｍｇ时，e=5d；d:0.5mg时，e=2d。总之，在对检定标尺分度值的划分上应按照以下形式：1×10k或2×10k或5×10kk为正整数、负整数或零)。我们把除了e=d以外的情况都归为≠ｄ，其中以e=10d最为常见。以下是根据检定分度值e来对电子天平进行等级划分及其最大允许误差的归纳总结。 计量性能检定的主要内容 在日常的周期检定和常规的产品质量检查中，一般需要检定以下几项内容：天平灵敏度、鉴别力的检定；天平各载荷点的最大允许误差(称量线性误差)的检定；天平重复性的检定；天平的偏载或四角误差的检定；天平配衡功能的检定。 1.电子天平灵敏度、鉴别力的检定电子天平的灵敏度一般指分度灵敏度，其在数值上应正好等于该天平相应载荷的检定分度值。对具有数字指示和自动或半自动校准装置的电子天平，可以免检该天平的灵敏度。当电子天平检定分度值e≥1mg时，可以测定其鉴别力，方法如下：在空载或加载时处于平衡状态的电子天平上，把相当于数字标尺分度值1.4倍的一个外加载荷(1.4ｄ)，轻缓地加放在天平称盘上时(或从其上取下)，原来的天平示值必须有所变化。 2.各载荷点的最大允许误差的检定首先开机预热，然后按照说明书的操作程序对电子天平进行校准(这一步很关键)，校准完毕，显示零位。从零载荷开始，逐渐单调往上加载，直至加到天平的最大称量值时，然后再逐渐单调卸载，直至零载荷为止。在检定过程中，由检定操作人员视天平具体情况选取载荷点(这在检定规程中未明确给出)，但以下几个载荷点应必须进行检定：(１)空载。(２)全载。(３)最小称量Min。Ｉ级天平：100e；Ⅱ级天平：50e；Ⅲ级天平：20e；Ⅳ级天平：20e(４)影响天平误差值的“拐点”所对应的那些载荷，比如Ｉ级天平：50000e、200000e；Ⅱ级天平：5000e、20000e；Ⅲ级天平：500e、2000e等。 误差计算分两种情况：(１)e≠d时，示值误差计算公式应为E＝I－L(E：天平示值误差，I：天平指示值，L天平称盘上所加载荷)；(２)当e=d时，示值误差计算公式应为E＝I－L＋(12)ｄ－△Ｌ(ｄ：电子天平实际标尺分度值，△L：在天平称盘上为示值凑整而添加的载荷)。不论哪种情况，要求所得各载荷点的误差均小于规程中所规定的允许误差。 3.电子天平重复性检定电子天平重复性检定应在空载和加载状态下进行，加载的载荷有两种：一种是全载，一种是半载。要求检定中分别对加载和空载的平衡位置进行读数并记录，同时注意每加一次载荷均应返零一次。要求对同一载荷多次衡量结果之间的差值，不得超过天平在该载荷时的最大允许误差的绝对值。 4.电子天平偏载检定对于标准天平，试验载荷等于天平的最大称量，其四角误差等于最大示值减最小示值。对于工作用天平，试验载荷等于天平最大载荷的三分之一，其四角误差等于各点的示值与中心点的示值之差中的最大者。 5.电子天平配衡功能的检查对于新购置的电子天平应检查其配衡功能，一般选取两个载荷点，即：(13)Max，(22)Max。在相同载荷下所得两结果之间的差值，不得超过该载荷时的最大允许误差的绝对值。 检定结果的影响因素及消除 1.环境条件的影响及消减(1)温度的影响及消减方法检定间温度过高或过低及检定期间温差大，会导致电子天平示值产生较大的漂移。因此，检定间应配备空调，检定前严格按照JJG1036-2008《电子天平检定规程》的要求将室内温度控制在(-10～+40)℃之间(天平说明书中无严格要求时)。开始检定时切记关闭门窗，室内检定人员不要超过两人，且室内要配备经周检合格的温度计时刻监控温度变化，确保检定期间温差变化满足天平检定条件要求:特种准确度级得不大于1℃，对于高准确度级、中准确度级、普通准确度级的不大于5℃。 (2)湿度的影响及消减方法检定间湿度过高容易造成天平某些零件锈蚀，湿度过低会在称量时产生静电从而导致检定示值产生漂移。因此，检定中应严格按照JJG1036-2008的要求将湿度控制在:特种准确度级的相对湿度不大于80%，对于高准确度级、中准确度级、普通准确度级的相对湿度不大于85%。为达到上述要求，可在室内配备加湿器、放一盆水、湿毛巾等，同时配备经周检合格的湿度计加以监控即可。 (3)气流、电磁干扰等的影响及消减方法检定间的气流、电磁干扰源及振动源等会造成天平称量示值不稳定，干扰正常读数，造成检定误差。为此检定时要确保室内无气流，关闭空调、排风扇等，远离电磁干扰源及振动源，严禁在检定平台上记录检定数据等。 2.水平状态的影响及消减方法检定中必须保证电子天平处于水平状态，否则电磁力会为纠正失衡状态发生值的改变，从而引起测量误差。为此JJG1036-2008规定电子天平检定时要将天平放置在一平整、稳固的平台上，并且调整到水平位置。大多数天平左上角有一个水平圈，其内有水平泡，当水平泡没有处于水平圈中间时，通过旋转调平底座使水平泡回到中间，即可使天平处于水平位置。对于因条件限制无法调至水平状态的，可选用质地硬的塑料薄片或铁片垫入天平偏低的底座下。 3.预热时间的影响及消减方法天平在预热阶段，其内部元件温度不断升高，磁通量会逐渐下降，电流也会减小，这就导致电磁力变小从而引起测量示值呈漂移状态。不同型号的天平预热时间往往不同，具体要求一般在天平说明书中有详细规定，这就要求检定人员应严格按照说明书中规定的时间进行预热，对于准确度等级高的电子天平必要时可延长预热时间，这里需要强调的是预热时间只能延长不能缩短。而实际检定中许多检定员为节省时间，根本不对天平进行预热，采用的都是即开即检，这也是导致检定数据不准的主要原因。 4.自校程序的影响及消减方法JJG1036-2008规定检定前需对天平进行校准，检定人员往往在天平开启后看到指示装置示值为零，就习惯上认为天平称量数据的准确度符合测试标准，于是自作主张将天平自校程序省略。这里要强调的是天平开机后显示零点只能说明天平零位稳定性合格，不能说明天平称量的数据准确度符合测试技术标准。应严格按照JJG1036-2008的要求进行自校，自校方法分为内校和外校。操作者可根据天平性能特点自行选择自校方法。 5.标准砝码选择的影响及消减方法检定过程中，若误选了一组准确度等级不高或稳定性差的砝码作为标准砝码来检定电子天平，那么测得数据的可靠性不能得到保证，也就不能对天平计量性能指标作出全面正确的评价。因此务必把好标准砝码的选择关，要严格按照JJG1036-2008和JJG99-2006《砝码检定规程》的要求: 选择的标准砝码的扩展不确定度(k=2)要小于或等于被检天平在该载荷下最大允许误差的绝对值的1/3；砝码的重复性和稳定性要达标，即在规定的准确度范围内，任何一个质量标称值为m0的单个砝码，其相邻两个周期的检定结果之差不得超过该砝码最大允许误差的1/3。本文内容来源于网络，用于交流学习，如有侵权，请联系我们删除！超微量天平的优势创新调整系统新的 2 点式调整系统确保非常高的测量精度，同时减少线性误差，在整个称重量程内保证可靠结果。首屈一指的测量精度*新 Tegra 系列处理器与专为根据环境条件调整筛选而设计的原创解决方案相结合，确保出众的工作条件可重复性和快速结果稳定性。新的数据管理体验可扩大至高达 32 GB 的内存能够记录复杂报告形式的测量数据，以及显示统计数据等信息的图表。可重复性，符合 USP非常好的称重精度和 sd ≤ 1d 的可重复性，加上符合 USP 要求（第 41 和 1251 条），为重量测量品质树立新的标准。符合人体工程学，操作安全终端和称重设备之间的无线通信支持在层流柜和通风橱中使用天平。通过移动设备操作Wi-Fi 功能支持将天平数据传输到使用 iOS 或 Android 系统的移动设备。数据安全性由于采用 ALIBI 内存自动执行测量结果记录，您的数据始终安全，并且可以在需要时随时使用。