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硫化物硫同位素分析随着硫同位素研究的不断发展,表明硫在稳定同位素研究中重要的元素之一。地质体中各种含硫矿物的硫同位素组成,代表了漫长地质历史中经历各种地质作用的最终结果。对硫同位素比值变化的研究,可以了解各种地质体的性质、规模、、程度以及物理化学条件的演化,从而为探讨矿物岩石成因和地球化学等问题提供了定量的依据。测定矿物中的硫同位素组成,可以为复杂的矿床成因提供重要信息,是建立成矿模式不可缺少的重要依据。同时根据硫同位素的时间、空间分布规律可以做成矿预测,进而指导找矿勘探。测定硫同位素比值,质谱分析所使用的工作气体是SO2。在我国的实验室中,一般采用把各种硫化物与CuO在1000℃以上的高温下反应生成SO2 :MeS+2CuO 1100℃ Me+2Cu+SO2↑在国内外实验室中基本上都采用上述基本原理。从硫化物中制取SO2作为硫同位素分析的样品,原理虽然相同但制取SO2的实验装置却差异较大。在我国的实验室中一般采用如图一所示SO2制备装置。在该装置中SO2的制取部分主要由石英真空加热管和一个固定管式炉组成。石英管两头分别为14号磨口和29号磨口,石英管长一般为1.2m,直径24mm。样品和CuO装在瓷舟内通过29号磨口送入石英管内。封闭29号磨口,真空系统。通过14号磨口抽真空到10—4托。然后用磁铁推动铁块将载样品的瓷舟送入管式炉中心部高温区,加热制取SO2。然后用液态氮冷冻样品管吸收SO2。做一个样品前后约需1个半小时。一根石英管重约230g,做4~5个样品就需要用酸处理一次。反复处理使用一根石英管最多只能做24个样品。使用该类型的SO2制备装置,即使用双管道制备系统,一天按8小时计,最多能制取10个样品。其主要原因是石英管口径大,而且有两个大磨口,以致真空上升较慢,换一次样暴露一次大气,再抽到10—4托约需1小时。该类型的SO2制备装置缺点是成本消耗大,样品制备速率低。我们针对上述SO2样品制备装置的缺点展开了新型SO2样品制备装置的研究工作,经过反复实验,设计、研制出8701~型硫制备台。该制备台保留上述SO2制备装置的基本原理,但在结构上做重大改进,新型的8701型硫制备台与老装置相比,每25分钟可以制取一个SO2样品,提高测试速率3~4倍。每个样品的成本消耗低。成本消耗下降了20倍,而测试精度及稳定性有所提高。标准样(LTB-2)的测试精度优于0.1%。各种硫化物样品实测精度为0.1~0-15%。二、制备台的结构硫制备台为双管道制备系统,同时可制备两个SO2样品。双系统每次装入四个样品,上四个样品吸收管。从装样抽空到反应吸收全过程最多需25分钟。每25分钟可制取两个样品,每天按8小时计,可制取36个样品。硫制备台整机采用块装及板架结构,框架用2mm钢板压制成型烤橙红色漆,活动档板烤乳白漆,框架下装可调电镀马蹄形地脚可调节水平及高度。台面及支架均为银白的不锈钢制成。电源箱、恒温控制电源、复合真空计均为抽屉式块装,便于装修。真空系统是由二级旋片式直连机械泵和四级油扩散泵,29号玻璃冷阱,6mm玻璃活塞组成。真空检测由复合真空计检测,真空检测范围10—1托~10—7托。该系统动态真空可达10—5托。图中滑动电炉和反应管是该装置的核心部分。反应管是一根内径为10mm的石英玻璃管,石英管的一端封死,另一端通过一过渡玻璃接头与17号硬质玻璃焊接在一起。在过渡接头前1.5cm处引出12mm外径的支管,支管具有一定曲率,支管上接一个14号磨口,并有磨口密封玻璃套。SO2制取反应管总长度为100cm,每根管至少可连续做80个样品,中间不用做任何处理。在反应管与真空系统焊接前,预先烧制10cm长,一头封入铁块的石英玻璃推样杆,其外径5mm。在每个反应管前接2个样品接收管。滑动电炉是一个硅棒双孔电炉,功率为1.0kw,最高温升为1350℃,电源是功率为5kw的可控硅恒温控制器,温度控制精度为±3℃。电炉坐在具有滑轨的滑动炉台上。推动手柄可使电炉移动,随意加热石英反应管任意一段。三、实验操作步骤使用硫制备台从硫化物中制取SO2步骤如下:1.称15~30mg硫化物样品按1:2或1:7与CuO混匀用铝箔包裹,然后塞入内径为5mm、长为10mm两头开口的小石英管内。将装的样品放入编好号小隔子里待测。2.启动真空系统做测试准备,在启动真空的同时打开可控硅恒温控制器,调到自动升温档使电炉升温。然后接上四个样品吸收管。将装好样品的小石英管放入14号磨口的送样支管。每个支管中放两枚样品。在样品的后部放一枚推样铁块(铁块封在石英管中),套上14号磨口帽。3.样品装入送样管后,先抽低真空,再抽高真空,同时滑动电炉加热反应管去气,几分钟后即可达10—4托。真空达10—4托,电炉恒温达1100℃,这时将送样支管中的一个样品用磁铁推动铁块送入反应管,关闭真空活塞,密封反应系统。然后将送入反应管的样品用进样杆推到反应管的底部。再推动电炉使样品处在电炉恒温区。这时制取SO2的反应开始。与此同时将样品吸收管套液氮,冷冻吸收SO2,样品加热反应和SO2的吸收持续15分钟。反应吸收完后,样品残渣不取出。待真空再达10—4托时再送入第二个样品。
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求IRMS(同位素比质谱仪)的原理、仪器组成及应用方面的资料?各位大侠请帮帮忙,谢谢!!