氯酞酸二甲酯农残

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氯酞酸二甲酯农残相关的耗材

  • 2015版药典农药残留检测/机氯样品前处理
    22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱条件及系统适用性试验分析柱:以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱:以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30mX0.25mmX0.25pm) ,MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样,流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min)程序升温:初始70°C,保持1分钟,每分钟10T:升至180度 ,保持5分钟,再以每分钟5°C升至220°C ,最后以每分钟100X:升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ,用异辛烷分别制成如表1中浓度,即得 。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,即得 。 供试品溶液的制备取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯离心管中,加入水10ml,混匀,放置2小时,精密加入乙腈15ml,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分钟)1分钟。精密吸取上清液10ml,40度减压浓缩至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过),取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料; 以环己烷-乙酸乙酯( 1 : 1 )混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml)净化 ,收集18-30分钟的洗脱液,于40°C水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷lml使溶解 ,转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml),用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗,残渣用正己烷洗涤3次,每次lml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液 ,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至lml,涡旋使溶解,即得 。2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品:货号125400 凝胶渗透色谱柱(空柱) 400mm*25mm货号025400 有机氯前处理凝胶色谱柱(成品柱) 400mm*25mm 货号1522750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目,100g/瓶货号172183 氮吹仪 货号57057 弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒货号570123 手动固相萃取装置货号58056 5ml手动进样阀货号SP-756 紫外可见分光光度计货号LP3010 10ml高压输液泵货号S9425p 凝胶色谱系统(请电话咨询)22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱柱安装与操作1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中,防止不匹配导致漏液或其他风险,影响柱使用性能。2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中,但是在运输途中流动相可能会损失,故而需先对色谱柱进行活化后再使用。3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向,将色谱柱正确安装到色谱系统中,以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相,使用3ml/min的小流速,对色谱柱进行冲洗浸润约30min,即可完成对色谱柱的活化。4.色谱柱活化完成后,手动进样阀进样,洗脱使用常规流速(5ml/min),并注意观察柱压的变化,防止超压柱子爆裂!使用注意事项1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。2.含水量大的样品在进样前须脱水!3.在完成前面的样品处理后,如液液萃取,要将样品体系转换成GPC所用的流动相,一般来说除石油醚外,其它基质如丙酮,必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取,最好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换,那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致,请不要随意变更流动相的比例及组成。5.系统主要采用PEEK接头,在连接时适当拧紧即可,过度用力会造成螺纹损坏。6.PTFE的连接管比较脆,不可折成死弯,并在移动仪器时小心。7.严禁使用酸、碱性流动相, 严禁使用水作为流动相 ,严禁使用缓冲盐。8.流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。9.如果有其它不明事项,请咨询我公司工程师,请勿自行尝试。色谱柱的保养1.流动相流动相最好每次配制的量够用,如果放置时间过长,最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分,环己烷容易挥发,这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相,严禁使用水作为流动相,严禁使用缓冲盐。2. 压力本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言,柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下,建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题,请联系我公司工程师帮助解决, 请勿自行拆开色谱柱,以免造成色谱柱不可逆的损伤。3. 温度建议室温保存。4. 储藏建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸,请用堵头塞紧色谱柱的两端。22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测
  • 24孔农残净化板
    产品特点:高通量:一次可处理24个样品,且适配自动化前处理工作站;回收率高:与传统QuEChERS法的回收率和净化效果相当;稳定性好:减少实验误差,实验数据稳定性高;无需过滤:采用0.22μm 尼龙膜,无需针式滤器过滤,即可上机检测;简单快速:匹配专用的24孔正压装置,净化过程操作简单快速。白菜中多农残项目的检测图1白菜中多农残项目24孔农残净化板法与传统QuEChERS法的回收率结果对比(5 ng/g)图2 不同净化方法处理后的多农残质谱TIC色谱图(5 ng/g)(①传统QuEChERS法-净化处理 ②24孔农残净化板法-净化处理 )玉米粉中多农残项目的检测图3玉米粉中多农残项目24孔农残净化板法与传统QuEChERS法的回收率结果对比(5 ng/g)图4 不同净化方法处理后的多农残质谱TIC色谱图(5 ng/g)(①传统QuEChERS法-净化处理 ②24孔农残净化板法-净化处理)茶叶中多农残项目的检测图5茶叶中多农残项目24孔农残净化板法与传统QuEChERS法的回收率结果对比(5 ng/g)订购信息:产品信息描述规格NC24001Copure 24孔农残净化板(适用浅色素的蔬菜、水果和食用菌)1块/盒NC24002Copure 24孔农残净化板(适用深色素的蔬菜、水果和食用菌)1块/盒NC24003Copure 24孔农残净化板(适用谷物、油料和坚果)1块/盒NC24004Copure 24孔农残净化板(适用茶叶和香辛料)1块/盒COQ050010H4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠、50mL离心管,内含离心管架50支/盒COQ050020H6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠、50mL离心管,内含离心管架50支/盒SDC-3000-Dbiocomma 多管涡旋混匀仪1台/箱NC24DZ24孔进样瓶托盘1台/箱BCY240224孔正压提取装置1台/箱BCN240324孔智能氮吹仪,平底板1台/箱
  • 植物源性食品中46种农药多残留的分析方法
    植物源性食品中46种农药多残留的分析方法? 样品前处理方法? 仪器分析方法仪器:岛津GCMS-TQ 8030气质联用仪载气:氦气色谱柱:Rtx-5MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm载气流速:1 mL/min柱温: 碰撞气:氩气进样口温度:250oC进样方式:不分流进样(1 min)接口温度:250oC进样量:1 μL离子源温度:250oC检测模式:多反应监测(MRM) ? 结果将空白样品(苹果、茄子、绿茶、大米)添加0.05 mg/kg的46种农药后,按上述前处理及仪器分析方法,使用对应的维泰克QuEChERS试剂包,采用基质匹配的校准曲线,平行三份样品考察添加回收率和相对标准偏差(RSD),结果如下表所示,46种农药的加标回收率在72.5-120.6%之间,相对标准偏差小于14.2%。编号农药苹果茄子绿茶大米回收率 (%)RSD(%)回收率 (%)RSD(%)回收率(%)RSD(%)回收率(%)RSD(%)1敌敌畏78.28.780.39.276.56.274.38.22甲拌磷95.66.3102.54.282.36.892.58.53alpha-六六六105.36.585.22.192.59.282.83.24乐果102.58.280.810.297.58.983.712.15beta-六六六115.67.8112.313.292.76.4108.29.56gamma-六六六105.89.988.35.673.28.697.56.97五氯硝基苯96.311.2105.83.972.53.289.29.58嘧霉胺89.65.9112.45.998.24.3115.21.49二嗪磷97.56.2120.311.7113.66.990.37.310乙烯菌核利108.67.895.410.2109.01.590.25.311甲基对硫磷110.28.989.98.4101.26.2109.42.112杀螟硫磷94.54.388.49.289.37.4107.23.213马拉硫磷107.82.1109.22.890.29.398.26.314倍硫磷91.59.1117.28.2112.54.2109.08.415毒死蜱89.23.186.43.4105.86.190.23.216对硫磷94.54.289.66.2117.88.588.34.117三氯杀螨醇88.25.2107.75.4108.27.378.97.218三唑酮103.88.2111.46.1107.63.887.38.319水胺硫磷109.29.2104.24.294.39.3112.77.320甲基异柳磷90.98.6109.25.2101.28.5114.38.221二甲戊乐灵89.710.2111.47.184.35.397.46.322氟虫腈96.73.2107.13.583.52.195.23.023腐霉利104.64.394.94.5112.34.2103.26.624丙溴磷104.12.8107.04.295.75.085.74.125p,p' -DDE107.41.486.81.184.31.597.00.926虫螨腈88.67.090.56.894.34.6106.39.827p,p' -DDD101.43.6108.24.897.35.578.41.828o,p' -DDT111.15.7107.62.1102.25.4116.05.629三唑磷109.21.088.85.096.84.789.04.430p,p' -DDT113.06.196.82.498.43.185.11.031异菌脲89.36.089.72.295.84.2110.84.732联苯菊酯112.010.0105.43.7105.86.196.43.333亚胺硫磷105.56.789.23.694.75.3108.84.134甲氰菊酯74.910.380.53.987.73.4101.812.935伏杀硫磷110.25.291.82.9101.26.0106.412.436哒螨灵97.24.291.42.395.25.7106.07.237嘧菌酯107.54.2103.83.999.36.5115.75.838氯氟氰菊酯107.25.9107.73.395.37.1120.68.939氯菊酯83.84.7109.83.291.86.0101.89.140氟氯氰菊酯106.45.784.16.890.96.9112.89.741氯氰菊酯74.19.083.64.681.53.498.514.242氟氰戊菊酯85.03.883.23.280.63.2104.27.643氰戊菊酯81.88.774.03.981.93.3105.97.944氟胺氰菊酯98.92.873.24.883.55.6103.58.745苯醚甲环唑88.69.380.34.796.03.6115.810.646溴氰菊酯84.85.575.56.672.52.996.34.7 维泰克QuEChERS产品订货信息样品基质样品量提取溶剂提取包净化管EN方法蔬菜、水果、食用菌(颜色较浅的样品,如番茄、苹果、土豆、梨、甘蓝等)10.0 g10 mL乙腈4g MgSO41gNaCl1g柠檬酸钠0.5g 柠檬酸氢二钠盐包:WQ-MN40115N150 mg PSA900 mg MgSO415 mL净化管:WQ-MP09015 蔬菜、水果、食用菌(颜色较深的样品,如茄子、豆角、韭菜、芹菜等)10.0 g10 mL乙腈4g MgSO41gNaCl1g柠檬酸钠0.5g 柠檬酸氢二钠盐包:WQ-MN40115N150 mg PSA15 mg GCB885 mg MgSO4 15 mL净化管:WQ-MC309020 AOAC方法茶叶、香辛料2.0 g+10 mL水15 mL乙腈(含1%乙酸)6g MgSO41.5g NaOAc盐包:WQ-MN40115N400 mg PSA400 mg C18200 mg GCB1200 mg MgSO415 mL净化管:WQ-MG412040 谷物、油料、坚果5.0 g+10 mL水15 mL乙腈(含1%乙酸)6g MgSO41.5g NaOAc盐包:WQ-MN40115N400 mg PSA400 mg C181200 mg MgSO415 mL净化管:WQ-MC12040

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  • 中文名称草酸二甲酯英文名称Dimethyl oxalate中文别名乙二酸二甲酯 草酸甲酯CAS RN553-90-2EINECS号209-053-6分 子 式C4H6O4分 子 量118.088危险品标志 Xi:Irritant风险术语R36/38 安全术语S24/25 物化性质用  途主要用于制药、农药、有机合成,也用作增塑剂我公司关于订购说明:1、质优价廉,量大从优,欢迎您的订购;2、物流信息:快递、汽车物流等;3、其他服务:如您对产品服务及技术指标有特殊要求,请及时通知我方;欢迎新老客户前来洽谈!订购流程:电话询单议价→签订合同→打款订货→安排发货→物流跟踪→货物送达→客户验收(7天产品质量异议期,15天产品数量异议期)→货物验收确认服务宗旨:竭诚提供 产品,售后服务客户满意 。我公司产品出厂前均由质检部检验合格方可出货,质量有保证特别说明:1,产品价格会受到季节性波动影响,具体价格请客户来电核实2,产品都是完整包装,需拆分少量时价格会稍微提高3,大货急需的客户还请提前来电,我公司提前给您备货4,收货后请仔细确认完整性无损再签收,按该产品执行标准验收,如有产品不符,我们包退包换
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  • 包装印刷行业气相色谱分析仪_检测包装甲苯二甲苯残留GC-6890气相色谱仪品牌:Labthink厂商:济南兰光机电技术有限公司Labthink兰光,包装检测仪器与检测服务优秀供应商!由Labthink兰光研发生产的GC-6890气相色谱仪是专业用于印刷、包装行业检测溶剂残留用的专用型气相色谱仪。系兰光色谱分析实验室资深设计与应用专家专门为包装行业检测溶剂残留而精心设计的一款专业化检测仪器,适用于包装及相关企业、检测机构进行溶剂残留、气味分析、溶剂纯度分析。包材油墨印刷溶剂残留检测项目:乙醇、异丙醇、丁酮、丙酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸正丁酯(乙酸丁酯、丁酯)、二甲苯(现行国标对普通薄膜包装袋的溶剂残留的要求)环已酮、苯、乙酸异丙酯、乙酸正丙酯(乙酸丙酯)、正丁醇(丁醇)、丙二醇甲醚、甲基异丁基(甲)酮、乙苯(现行国标对烟包溶剂残留的测试要求)GC-6890气相色谱仪——包装印刷行业气相色谱分析仪_检测包装甲苯二甲苯残留主要技术特征:&bull 专业性强,可靠性好,测试数据精度高、性价比高,仪器基本型配置为氢火焰离子化检测器(FID)。 &bull 采用微型计算机和集成电路控制,中文界面,大屏幕液晶显示,操作参数全键盘输入设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。 &bull 检测器及其控制部件采用即插即用扩展控制模式。 &bull 仪器可进行恒温和程序升温操作。柱室配有柔性后开门自动控温系统,能实现近室温操作。 &bull 气路流程灵活、可靠,易于扩展,适于多种检测和进样组合。可根据用户分析需要进行配置选择。 &bull 进样系统配置填充柱柱头进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置。 &bull 仪器具有载气气路低压、断气保护功能。 &bull 仪器具有高温保护功能,任何一路温控超过设定温度一定范围(设定值为20℃),仪器将断电保护停止运行并报警。 &bull 响应信号可达1500mv宽量程,一致性好,能满足高纯度样品分析需要。 &bull 优良的色谱柱箱性能,在检测器和气化室均在200℃的情况下,可实现室温+3℃近室温操作,而且仪器具有良好的程序升温重复性,确保复杂组分样品分析其保留时间的一致性。 &bull 独特的操作控制系统软、硬件设计,仪器在运行过程中对系统自动实施全程软件监控,从根本上杜绝了仪器温度及操作参数失控现象。实现了无“过失”过温保护,以及独有的主动式过温保护功能和双硬件自锁过温控制结构,确保仪器在无人职守时安全运行。 &bull 仪器的信号输出可与各种色谱数据处理机和色谱工作站等外围数据处理设备或绘图设备方便连接。 &bull 其标准配置专用色谱工作站,智能化数据处理,处理功能强大,可依据标准样品,直接检测输出分析对象中各类残留溶剂的名称、溶剂残留含量(mg/m2)等,便于试验人员参考检测标准进行数据分析,仪器可用于溶剂纯度检测。测试原理:气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以惰性气体为流动相,采用色谱柱分离技术。当多种分析物质进入色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的分配系数不同,各组份在色谱柱中的流动速度不同,经过一定的柱长后,混合的组分分别离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成对被测物质的检测分析。GC-6890气相色谱仪——包装印刷行业气相色谱分析仪_检测包装甲苯二甲苯残留技术指标:色谱柱室控温范围:室温+3℃~399℃控温精度:优于±0.1℃ 温度梯度:柱有效区域不大于2% 温度偏差:设定温度与显示温度之间偏差不大于1℃温度偏差:设定温度与实际温度之间偏差不大于2% 程序升温阶数:4阶 升温速率:1~30℃ 线性程序升温范围:每分钟30℃时为150℃;每分钟15℃时为300℃;每分钟10℃时为350℃初温终温控制时间:0~600min 程序升温的重复性:不大于2%降温速度:由300℃降至50℃所需时间不大于15min气化室控温精度:±0.1℃(室温+15℃~200℃);大于200℃为±0.2℃检测室控温精度:±0.1℃(室温+15℃~200℃);大于200℃为±0.2℃氢火焰离子检测器(FID):检测限:不大于5×10-11g/s(苯);噪声:不大于0.025mV;漂移:不大于0.15mV/h 电源:AC 220V 50Hz主机尺寸:490mm(L)×490mm(W)×480mm(H)主机重量:45 kg 仪器配置:标准配置:气相色谱仪主机、氢火焰离子检测器、毛细管分析柱、色谱工作站备注:气源(高纯氮气、高纯氢气、干燥无油空气)、分析纯试剂(印刷或复合过程中添加的溶剂)、顶空瓶、1ml玻璃测厚注射器(配5号针头)、电脑由用户自备。兰光色谱分析实验室免费为您建立分析方法、进行操作培训。
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  • 火箭推进剂偏二甲肼泄漏检测仪是针对火箭燃料偏二甲肼挥发泄漏的气体浓度的检测,及时发现火箭推进剂燃料的泄漏部位,方便作业人员调整或更换密封,或重新焊接偏二甲肼泄漏部位,确保火箭可以顺利发射升空。产品简介:主要是针对化工厂、实验室,危化品仓库等有限空间研发检测气体进行优化后的一款专用的在线固定式检测仪。它能将现场检测到的有毒有害气体浓度,转换为对应的标准信号(标准信号种类选择请参考技术参数表),然后将信号传输到 PLC、DCS、报警控制主机等上位机进行统一显示、管理和控制,从而组成功能强大的智能化气体检测报警控制系统。该设备内置继电器,可控制外围声光报警器、风机、电磁阀等设备。如该设备连入我司服务器,可实现远程设置报警值和远程标定等功能,节省后期维护成本。广州市诺达电子有限公司以专业、负责的态度致力于为客户提供与环境匹配的检测产品和服务。 主要特点:★速核系统:采用高精度32位高速微处理器,**Epsion数据处理系统,速测危害气体,高效预警毒气泄漏; ★多级标定:业内智能化多级校准技术,多重滤波技术,更精准更快速地反馈现场浓度值;★自动标定:通入实际标气,无需标定员操作,**智能识别标定;★稳定性超强:经过严格的进料筛选工序,及行业经验十几年的研发人员匠心打造,抗EMC、EMI干扰,大幅度提高**侦察兵的可靠性;★多结构的通讯方式:支持4-20mA与RS485单路或多路同时通讯,有线与内置无线433M/GPRS等无线多路通讯(选配);★规范标准:JJF 1363-2012,JJF 1368-2012,JJF 1421-2013,JJF 1364-2012 GB3836-2010,GB 12476.5-2013 技术规格参数及气体种类:检测气体偏二甲肼量 程0-10PPM/0-20PPM/0-50PPM/0-100PPM(更多量程可以来电咨询);分 辨 率0.01PPM /0.1PPM检测原理电化学原理/PID光离子原理精 度≤±3F.S显示方式320*240 高清彩屏响应时间T90<30S恢复时间≤30S(T90-T10)使用寿命传感器2-3年检测方式扩散式重 复 性≤±1 %F.S继 电 器容量 220VAC **/24VDC ** 无线输出(选配)433M(≤无障碍3公里 ) (定制)GPRS(无距离限制) (定制)WIFI/zigbee/LORA (定制) 有线输出(选配) 485+开关量输出 (标配)4-20mA+RS485+开关量报警输出 (定制)以上任选一种防护等级 IP66防爆等级隔爆型:ExdⅡCT6 Gb 尺 寸205*140*92mm(L×W×H)探头材质铝合金、不锈钢(可选)安装方式壁挂式、杆装式、管道式重 量1KG工作电压12-35VDC,常用 12VDC、24VDC电气接口接线口尺寸:内螺牙 M20*1.5( G1/2 内螺牙、G3/4 内螺牙、 1/2NPT标准配件探测器、说明书、红外遥控器、厂家出厂检测报告选 配 件防爆声光报警、安装支架、管道式安装配件等工作环境温度:催化燃烧:-40~+70℃;电化学:-20~+50℃;PID:-20~+50℃;红外:-20~+50℃; 荧光法:-20~+50℃; 氧化锆:-40℃~+700℃压力:86-110Kpa;(氧化锆:≤0.6Mpa)湿度:15%RH~95%RH(无凝露)产品功耗电化学传感器:P ≤ 1.2W 红外传感器:P ≤ 2.0W普通催化传感器 :P ≤ 2.6W 低功耗催化传感器 :P ≤ 1.5W 热导传感器 :P ≤ 2.0W 执行标准GB15311.1-2003; GB3836.1-2010; GB3836.2-2010; GB3836.4-2010;
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氯酞酸二甲酯农残相关的方案

  • 食品中富马酸二甲酯残留量的测定 (气相色谱法)
    食品中富马酸二甲酯残留量的测定 (气相色谱法)1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限(LOD)为:25mg/kg,最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括a勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后,用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明,所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。4.5标准溶液贮备液:0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,转移到100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液:分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪,附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品,置于250ml具塞三角烧瓶中,加30ml氯仿,振摇30min,用定性滤纸过滤,取10ml滤液,吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g,加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定),以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起,依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮,切成碎片,加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后,称取20.0g匀浆液(相当于10g样品),加氯仿30ml,振摇30min,用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中,待分层后,用无水硫酸钠过滤,取滤液10ml,吹入氮气浓缩至1ml,待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱: 玻璃柱(内径3mm,长2m),内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度:氮气50ml/min;空气500ml/min 氢气35ml/min;。6.2.1.3温度:气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量:1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内)条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算: 酸二甲酯含量,ug/mlV1:浓缩用样品提取液体积,mlV2:样品氯仿提取液总体积,mlV3:样品浓缩后的体积,mlV4:标准溶液进样体积,ulV5:样品溶液进样体积,ulm:样品重量,g7. 相关技术参数方法最低检出限:25mg/kg。回收率在88.9%~94.2%范围内,其相对标准偏差在4.32%~9.07%的范围内。
  • 改进的QuEChERS前处理法-GCMS测定茶叶中的氯酞酸二甲酯农药残留
    建立了茶叶中30种农药的快速分析方法,以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂.Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化,用10ml 0.1%乙酸的乙腈与甲苯(体积比3:1)洗脱,气相色谱-质谱(GC-MS)检测,30种农药的检测限为0.03ug/kg(氟草胺)-13ug/kg(苯胺灵).采用内标法定量,添加回收实验结果表明:30种农药的平均回收率为74%-108%,相对标准偏差为0%-10.38%,该方法的灵敏度,准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.
  • 岛津LC-MS/MS法测定磷酸肌酸钠中肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯含量
    本文基于岛津公司三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050,建立了定量测定磷 酸肌酸钠中四种具基因毒性警示结构的杂质肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯的方法。此方法灵敏度高,结果准确,可为磷酸肌酸钠质量控制提供参考。

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  • 【资料】绿色化学试剂——碳酸二甲酯!

    [color=#DC143C]摘要:简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color]  关键词:碳酸二甲酯;绿色试剂   文章编号:1005-6629(2006)12-0032-02中图分类号:O623.624文献标识码:E      在目前的化学工业生产中,仍然使用一些剧毒的原料,如光气、硫酸二甲酯等,为了人类的可持续发展,在化工生产过程中,迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料,使用绿色试剂,淘汰有毒原料,是化学工业发展的必然趋势。   碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,简称DMC),就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记,被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来,随着碳酸二甲酯生产工艺的突破,应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂,碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品;另一方面,以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品,在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用;第三,由于氧含量高、相溶性好,可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此,碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。      1碳酸二甲酯的特性      碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO,分子量为90.08,   相对密度1.070,折射率1.3697,熔点4℃,沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体,具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点,其分子结构独特,结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团,因而具有多种反应活性,在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品,作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼,可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应,故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2,与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比,危害相对较小。      2碳酸二甲酯的制备方法      目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等,其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法,又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法,又称为煤化路线。

  • 硫酸二甲酯在农药制造业方面的应用介绍

    硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。

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氯酞酸二甲酯农残相关的资讯

  • 6月4日起,全欧盟限制富马酸二甲酯
    5月15日,欧盟发布政府公报,颁布(EU)No 412/2012指令,将富马酸二甲酯加入REACH法规附件17(对某些危险物质、混合物、物品在制造,投放市场和使用过程中的限制)物质清单第61项,法令在自欧盟公报发布之日20天后执行,并要求成员国将其无条件转化为本国法律。这预示着6月4日起,全欧盟限制富马酸二甲酯。   富马酸二甲酯是一种挥发性化合物,通常用作真菌杀灭剂,也可用于干燥剂袋中,以防止皮革、家具、鞋或皮革配件在储存或运输过程中产生霉菌。人体吸入、摄入或与之接触,会对皮肤、眼睛和上呼吸道造成刺激和伤害。  针对富马酸二甲酯对人体的伤害作用,欧盟发布2009/251/EC规定,2009年5月1日后,欧盟市场上流通的产品或产品零件中富马酸二甲酯的含量不应超过0.1ppm,产品及包装内不得使用含有富马酸二甲酯的干燥剂、防霉剂小袋。欧盟又于2012年1月26日发布了该禁令的修订指令2012/48/EU,将2009/251/EC指令的有效期延至2013年3月15日。2012/48/EU指令明确指出,若富马酸二甲酯列入REACH法规附录17中进行强制管控的提案正式通过的时间早于前者,则富马酸二甲酯禁令即时生效。  根据此次修订,用于物品及物品的任一成分中的富马酸二甲酯含量不得超过0.1mg/kg,物品及物品中任一成分富马酸二甲酯含量超过0.1mg/kg不得置于市场销售。在此,检验检疫部门建议广大出口企业:继续严格遵守欧盟富马酸二甲酯指令,确保出口产品符合进口国的相关要求。
  • 欧盟通过禁用富马酸二甲酯草案
    1月29日,欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前,该决议仍处于欧洲议会审查阶段,预计将在5月1日前正式生效。  草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。  富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品,常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起,欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例,使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析,并最终出台了上述草案及限量标准。  在欧盟草案通过之前,法国、比利时已采取了具体措施,禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定,禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且,自去年年底开始,已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。  富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛,相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋,用于防潮防霉。而在我省,温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品,仅温州一地,其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品,每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是,据资料显示,由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点,还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜,因此,欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令,势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。  面对该禁令的巨大挑战,检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整,换用更为环保和健康的防潮防霉产品,以符合草案的要求,并积极与国外客户进行沟通,减少草案对产品出口的影响。近期,检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管,避免不合格产品运至欧盟后,造成更大的经济和声誉上的损失。
  • 五大问题困扰我国碳酸二甲酯行业
    到2010年10月底,全国碳酸二甲酯(DMC)的实际产能已经达到23.6万吨,明年有望达到49万吨。中国石油和化工杂志社副总编辑杨扬在第七届全国有机碳酸酯技术开发与应用研讨会上,披露上述数据。作为一个持续关注、跟踪报道碳酸二甲酯行业将近10年的记者,杨扬对整个行业有着独到的见解和认识。  据杨扬介绍,前些年,由于DMC生产能力较小,产品供不应求。一些企业因此上马几套数万吨级酯交换法碳酸二甲酯装置。这些装置投产后,对国际、国内市场产生较大影响,供应量充足,从金融危机以来价格基本稳定在5000—6000元/吨左右。预计以后的价格只会越来越低。  经过长时间的实地调研、考察与采访,杨扬认为目前我国DMC行业存在着如下制约行业发展的全局性、战略性的问题。缺乏统一的行业管理 缺乏行业性的合作、协作与沟通的机制和渠道 缺乏行业的领军企业和企业家,没有形成一致对外的合力 缺乏DMC新兴应用领域的相关标准和知识产权保护制度 缺乏共同开拓与培养市场的意识与机制。同时全行业长期受制于环氧丙烷等上游原料供应,没有市场和原料供应的话语权。  为推进中国DMC产业健康发展,杨扬建议上项目时选择适合本企业的工艺路线,就近主要原料或产品销售市场选择厂址。建议重新组建全国DMC行业协作组,完善运行机制与管理办法。通过各种渠道向政府主管部门呼吁和反映行业存在的问题,给予政策、税收、科研专项等等方面的支持。  本次研讨会11月4日在北京召开,由中国化工报社、中国碳酸二甲酯行业协作组联合主办。
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