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随着兽药的种类和应用规模剧增,人们对兽药残留问题的日益关注以及国际间贸易等原因,使兽药残留分析对象、样本数量和测定难度大大增加,迫切需要发展简便、快速、灵敏,并能同时处理测定大批量样品的兽药残留分析技术。 传统的波谱、色谱等理化分析手段难以适应兽药残留分析的要求。 近年来在兽药残留分析领域所取得的重要进展或发展趋势主要有以下方面: ①样品分离纯化技术(提取和净化方法)的简单化、微型化和自动化,提高了提取或净化效率及自动化水平。如固相萃取法(SPE)、固相微萃取(SPME),超临界流体萃取(SFE)、微波萃取法(MAE)、免疫亲和色谱(IAC)技术、基质固相分散(MSPD)技术,凝胶渗透色谱(GPC)净化,分子印迹技术等。②在定量分析上的新技术包括毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱-质谱联用技术、免疫分析技术和生物传感器等。下面将这些研究进展作一综述。一、样品分离纯化技术 动物性食品中兽药残留的特点是样品中残留物水平很低,样品基质复杂,干扰物质多,不易从样品中分离、纯化残留物。因此兽药残留分析是复杂生物样品基质中痕量组分的分析技术,样品的分离纯化是兽药残留分析中最费时和劳动强度最大的步骤。传统的样品制备技术如液- 液分配等仍在广泛使用,同时一些新的样品分离纯化技术也不断被引入到兽药残留分析中。免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(SFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法,目前是兽药残留分析领域中的研究热点。
在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器使用过程中,我们经常会看见高浓度质控样品(HQC)后面的0h未知样品中有待测物的色谱峰或者在多个空白样品中发现待测物的色谱峰的现象,造成这种现象的原因,有可能是化合物的残留或者是化合物的污染,这些现象在一定程度上会影响实验结果的准度和精度。那如何在方法开发中,解决残留/污染问题?让我们一起来看看下面的文章。1、残留与污染的定义残留:是指前一个样品残留在分析仪器上的残留物质而引起的测定浓度的变化或者是由被测物在进样系统中吸附而造成的现象。任何形式上的残留都可被视为污染。污染:是指为分析监控样品(如空白基质)及实验对照组,给药前及安慰组样品中出现待测物的峰,也可能由和待测物在保留时间及质谱特性上极其相似的不明来源的其他物质产生的“峰”造成。相对于残留,污染具有更多的随机性和多源性,这使它更难以被诊断和纠正。残留和污染会影响方法的精密度和准确度,因此二者都必须被仔细监视和控制。2、药典9012中残留与污染的要求残留的要求应该在方法建立中考察残留并使之最小。残留可能不影响准确度和精密度。应通过在注射高浓度样品或校正标样后,注射空白样品来估计残留。高浓度样品之后在空白样品中的残留应不超过定量下限的20%,并且不超过内标的5%。如果残留不可避免,应考虑特殊措施,在方法验证时检验并在试验样品分析时应用这些措施,以确保不影响准确度和精密度。这可能包括在高浓度样品后注射空白样品,然后分析下一个试验样品。选择性(污染/干扰的要求)该分析方法应该能够区分目标分析物和内标与基质的内源性组分或样品中其他组分。应该使用至少6个受试者的适宜的空白基质来证明选择性(动物空白基质可以不同批次混合),它们被分别分析并评价干扰。当干扰组分的响应低于分析物定量下限响应的20%,并低于内标响应的5%时,通常即可以接受。应该考察药物代谢物、经样品预处理生成的分解产物以及可能的同服药物引起干扰的程度。在适当情况下,也应该评价代谢物在分析过程中回复转化为母体分析物的可能性。3、残留与污染的区别连续进空白多针,如果干扰峰的响应有逐渐降低的趋势,可判断为系统残留;如果干扰峰响应基本保持不变,则可能是系统污染。残留[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356498.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]污染[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356499.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]4、残留与污染的控制与消除污染可能来源[list=1][*]采样到储存的样品处理过程中的污染。[*]在实验室的样品制备中出现的污染。[*]非实验物质干扰待测物而造成的污染。[/list]例如:空气中的污染:样品制备过程的溶剂挥发会产生进溅及气溶胶,或者分析实验室旁边刚好是制剂试验室又恰巧在做同一药物。流动相或样品污染:实验中,我们也常用进空气针的方法来判断污染和残留是来自进样板还是来自仪器管路中,通过选择适当的排除法去寻找原因可以有效的加快排查的速度。给药、样品采集的污染:待测药物给了对照组的动物或安慰剂组的人,或者对照组的药剂被待测药物污染或高剂量被当低剂量使用。环境因素也会导致污染,如喂食在不同笼中小鼠时产生失误。同样地,对照组和给药组的动物接触时由于互相舐黏有食物的皮毛而污染。样品存储过程的污染:冻存前不正确放置血浆样品造成交叉污染(例如,由水平而不是垂直放置造成的样品管泄漏)。特别是尿液。仪器或试剂的污染:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]吸过高浓度的样品,容器未清洗干净。污染解决的解决方法:加强人员培训,加强人员培训,加强人员培训。。。使分析员理解和识别残留和污染及其对生物分析数据的影响的重要性。残留可能来源[list=1][*]系统中的死体积所产生。[*]由于吸附(耗材,管路)导致的残留。[*]在色谱中不完全的洗脱形成的残留。[/list]残留若无法消除,可以合理的安排样品顺序:如参考血药代谢曲线浓度,将低浓度样品安排在前,高浓度样品靠后的方式,或在高浓度样品后增加空白样品来减少残留残留解决方法,还是需要了解化合物的性质合理配置洗针液,减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路中的死体积等。具体方法可联系作者哦,欢迎来撩,欢迎来撩,欢迎来撩。。。一般多肽化合物或logP值比较高的小分子化合物在方法开发的时候就需要重点考察残留了。5、残留和污染对实验结果的评估如果残留空白中分析物峰面积大于LLOQ峰面积的20.0%,那么残留可能会影响到分析的结果,需要进行残留评估。具体评估方法如下:[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356500.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]当样品的残留影响百分比(ECI%)小于5%时,可以认为该样品不受影响,相反则需要对该样品进行重分析或重进样。综上所述,残留可以既是真实或经典的分析物残留,又可以是由吸附或污染引起的残留。前者在很大程度上取决于进样系统的硬性设计。后者通常需要不断监测。
[size=16px] 农药残留检测仪如何分析生菜中农残残留 农药残留检测仪是一种用于快速检测农产品中农药残留量的仪器。生菜作为蔬菜的一种,其农药残留情况也需要进行检测。以下是使用农药残留检测仪分析生菜中农残残留的步骤: 准备试剂和样品:根据检测的需要准备相应的试剂和生菜样品,并对样品进行预处理,如洗净、晾干等。 加样和反应:将生菜样品和试剂加入到农药残留检测仪中,按照设定的程序进行反应。 检测和分析:在规定的时间内,对反应产生的光学信号进行检测和分析,得出检测结果。 结果报告:根据检测结果,生成报告并进行分析解释。 在分析检测结果时,需要考虑以下几个因素: 检测项目的种类和数量:需要考虑检测项目中涵盖的农药种类和数量,以及这些农药对人类健康的危害程度。 检测结果的准确性和可靠性:需要确保检测结果的准确性和可靠性,以保证对生菜中农药残留量的正确判断。 检测结果的标准和参考值:需要参考相应的标准和参考值对检测结果进行分析和评估,以确定生菜是否符合食品安全标准。 生菜样品的差异:需要考虑不同品种、产地和生长环境等因素对生菜样品的影响,以及这些差异对检测结果的影响。 总之,使用农药残留检测仪可以快速、准确地检测生菜中的农药残留量,评估和分析生菜的安全性和质量,保护消费者的健康和权益。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311271017395378_3295_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]