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各位大侠,我最近在做药物溶剂残留检测,残留溶剂有甲酰胺,但是此物质沸点较高,顶空不太适用;直接进样GC检测灵敏度比较低,按药品浓度100mg/ml,甲酰胺限度220ppm配制甲酰胺限度溶液,用DB-624检测,只有3倍信噪比,怎么办?哪位高手建议下,甲酰胺怎么检测?谢谢!
求助GB/T 22312-2008 塑料 聚丙烯酰胺 残留丙烯酰胺含量测定方法[em0910]
LC-MS/MS测定动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留 摘要:采用高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林、苯唑青霉素、萘夫西林、双氯西林、哌拉西林、头孢氨苄、头孢唑林等10种β-内酰胺类抗生素残留量,以青霉素G-D7为内标。β-内酰胺类抗生素残留物用乙腈水溶液提取,用艾杰尔PEP-2固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱测定,使用内标法定量。本方法采用5ug/kg、10ug/kg、25ug/kg,3个添加浓度,每个浓度添加6个平行样,上述10种β-内酰胺类抗生素的回收率在平均在70%-110%,相对偏差小于10%。关键词:液相色谱串联质谱法;β-内酰胺类药物;动物组织 β-内酰胺类抗生素(β-lactams)是指化学结构中具有β-内酰胺环的一类抗生素.其侧链的改变形成了许多不同抗菌谱和抗菌作用的抗生素,包括临床常用的青霉素与头孢菌素。此类药物广泛用于产肉动物的呼吸、肠胃、泌尿生殖和皮肤病毒感染的治疗和预防,它们的使用会引起动物源性食品中兽药残留的存在,这种残留将对青霉素过敏的人产生健康危害。更为重要的是,抗生素被长期低剂量摄入健康人肠道,会破坏健康人肠道正常菌群环境,导致人体免疫力的降低,而且长期使用会产生抗药性,危害人们的身体健康。欧盟、美国、日本、中国、国际食品法典委员会都对动物源食品中β-内酰胺类抗生素药物残留规定了最大残留限量。为确保消费者的食品安全,世界各地均对动物组织中β-内酰胺类抗生素有允许最大残留量的要求。本研究建立了采用高效液相色谱三重四级杆质谱法对动物组织中10种β-内酰胺类抗生素残留的检测方法,具有更高的回收率、稳定性和实用性。1. 材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料乙腈、甲醇:德国默克,色谱纯;甲酸:色谱纯;氯化钠:分析纯;氢氧化钠:分析纯;磷酸二氢钾:分析纯;磷酸氢二钾:分析纯;固相萃取柱:艾杰尔PEP-2(500 mg/6mL)。标准品:购自DR公司。0.1 mol/L氢氧化钠:称取4g氢氧化钠,并用水稀释至1000mL。0.05mol/L 磷酸盐缓冲溶液(pH 8.5)。称取8.7 g磷酸氢二钾,超纯水溶解,稀释至1000mL,调节pH 至8.5±0.1。标准储备溶液:分别称取约0.01 g(精确至0.001 g)标准品,分别用乙腈:水溶液(1+9)溶解定容至[font=Times New Rom