灭蝇胺残留量

仪器信息网灭蝇胺残留量专题为您整合灭蝇胺残留量相关的最新文章,在灭蝇胺残留量专题,您不仅可以免费浏览灭蝇胺残留量的资讯, 同时您还可以浏览灭蝇胺残留量的相关资料、解决方案,参与社区灭蝇胺残留量话题讨论。
当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

灭蝇胺残留量相关的耗材

  • 气相分析环氧乙烷残留量毛细色谱柱
    气相分析环氧乙烷残留量毛细色谱柱环氧乙烷(EO)又名氧化乙烯,在低温下为无色液体,具有芳香醚味,沸点为10.8℃。环氧乙烷为低温灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。环氧乙烷不损害灭菌的物品且穿透力很强,故多数不宜用一般方法灭菌的物品均可用环氧乙烷消毒和灭菌。例如,电子仪器、光学仪器、医疗器械、书籍、文件、皮毛、棉、化纤、塑料制品、木制品、陶瓷及金属制品、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。环氧乙烷灭菌残留相关检测标准GB/T16886.7-2015《医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》,GB/T14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分:化学分析法》,GB/T19083-2010《医用防护口罩技术要求》,规定了医用防护口罩环氧乙烷残留检测方法。参照上述标准,检测医疗器械及医用口罩环氧乙烷等行之有效的方法是顶空气相色谱法。山东瑞德气相色谱仪厂家检测环氧乙烷灭菌残留使用环氧乙烷毛细色谱柱。
  • 2. 农药残留量测定法,有机氯类农药残留,色谱柱SE-54或DB-1701
    农药残留量测定法,有机氯类农药残留,色谱柱SE-54或DB-1701 关键词:有机氯类农药残留, SE-54,DB-1701, 2010年药典,北京绿百草 2010年中国药典标准:有机氯类农药残留色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,弹性石英毛细管柱(30m× 0.32mm× 0.25um)SE-54(或DB-1701),Ni-ECD电子捕获检测器。检测器温度300℃,理论板数按a-BHC峰计算应不低于1× 106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5.(中国药典一部P附录57) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息:www.greenherbs.com.cn
  • 2. 农药残留量测定法,有机氯类农药残留,色谱柱SE-54或DB-1701 各种规格
    农药残留量测定法,有机氯类农药残留,色谱柱SE-54或DB-1701 关键词:有机氯类农药残留, SE-54,DB-1701, 2010年药典,北京绿百草 2010年中国药典标准:有机氯类农药残留色谱条件:照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,弹性石英毛细管柱(30m× 0.32mm× 0.25um)SE-54(或DB-1701),Ni-ECD电子捕获检测器。检测器温度300℃,理论板数按a-BHC峰计算应不低于1× 106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5.(中国药典一部P附录57) 需要详细的药典标准请联系北京绿百草:010-51659766. 登录网站获得更多产品信息:www.greenherbs.com.cn

灭蝇胺残留量相关的仪器

  • SOA100二氧化硫残留量测定仪是一款根据相关国家标准设计的基于蒸馏法的检测仪器。本仪器能够自动完成加液、蒸馏、冷凝、接收、淋洗、氮吹、磁力搅拌等功能,全过程无人值守,同时可自动检测运行状态,出现异常时自动停止并报警提示。360度全方位自动化功能仪器自动完成加热、加液、蒸馏、接收、冷却、淋洗、氮吹、磁力搅拌等功能,完全替代传统玻璃装置,自动、安全、可靠;测试过程中实时监测仪器故障,冷凝水、安全门、消化管出现隐患自动停止工作并提示报警。 由内而外的便捷设置仪器内置氮吹装置并实时显示和调节氮气流量;内置校准功能,可随时对稀释水、接收液、盐酸溶液、淋洗水进行校准;高精度加液泵自动完成接收液、蒸馏水、盐酸溶液的自动加注工作,避免人工加注引起的危险和误差。产品特点:测试过程仅需5~ 10分钟,节约大量时间,提升实验效率。根据用户的设置,自动进行蒸馏,到达用户设定时间值自动停止,无需人工值守,提升了实验效率。采用高效加热管加热方式,有效避免爆沸现象和潜在风险。自动加注接收液、蒸馏水、盐酸溶液,避免人工加注引起的危险和误差。蒸馏完成后自动淋洗,消除管路挂壁残留,使测试结果更加准确可靠。磁力搅拌系统自动对接收液进行搅拌,可根据实验情况实时调节搅拌速度。根据实验过程自动开启和关闭冷凝水,省时省力,节约水资源。4.3寸高分辨率彩色液晶显示屏,实时人机互动,使用方便快捷。技术指标测定样品量固体≤10g,液体≤20mL测定范围0.1~50mg测定速度5~10分钟/样品搅拌方式磁力搅拌,正反可调搅拌速度范围15-1500rpm重复率RSD≤1%蒸馏时间0-90分钟冷凝水消耗1.5L/min显示方式4.3英寸高分辨率彩色液晶显示屏额定功率1.3KW输入电压220 VAC ±10% 50Hz外形尺寸(长*宽*高)400mm*385mm*735mm净重30Kg
    留言咨询
  • 口罩环氧乙烷残留量检测仪(EO残留测试仪)口罩环氧乙烷残留量检测:GB 19083-2010 医用防护口罩:经环氧乙烷灭菌的口罩,其残留量应不超过10μg/g。 GB/T 32610-2016 日常防护型口罩:经环氧乙烷处理的口罩按GB/T 14233.1-2008中第9章规定执行。环氧乙烷残留量应不超过10μg/g。 YY 0469 医用外科口罩:经环氧乙烷灭菌的口罩,其残留量应不超过10μg/g。 YY/T 0969 一次性使用医用口罩:口罩如经环氧乙烷灭菌或消毒,其环氧乙烷残留量应不超过10μg/g。以上为测试项目及要求:推荐设备:Labthink兰光 GC系列气相色谱仪设备具有检测精度高,分析速度快,操作简单等特点。环氧乙烷残留量检测仪器适用于所有采用环氧乙烷灭菌装置消毒灭菌的一次性医疗用品进行环氧乙烷残留量检测。【使用产品范围】一次性使用无菌注射器 一次性使用血路产品 一次性使用血浆分离杯 一次性使用去白细胞滤器一次性使用血浆袋 一次性使用采血器 一次性使用无菌导尿管 一次性使用血液容器一次性使用防护口罩 一次性使用防护服 软组织扩张器 医用外科口罩医用脱脂棉 植入式给药装置 医用输液器 医用输血器【环氧乙烷残留量检测执行标准】GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量【环氧乙烷残留量检测—气相色谱法】1. 试验设备:气相色谱仪2. 测试原理:在一定温度下,用萃取剂-水萃取样品中所含环氧乙烷(EO),用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。3. 标准贮备液制备方法(称重法):取外部干燥的50ml容量瓶,加水约30ml,加瓶塞,称重,精确到0.1mg。用注射器注入约0.6ml环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷的重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1× 10-2g/L作为标准贮备液。4. 测试方法:4.1 取环氧乙烷标准品适量,制成六个浓度的标准溶液,各取10ml,制备六个浓度的标准品试样。4.2 当标准品试样达到气液平衡时,不同浓度的液体对应于不同浓度的气体,取平衡后的气体,注入进样器,记录环氧乙烷的峰高(或面积)。4.3 根据不同浓度的标准溶液对应的峰高(或面积) ,绘制峰高(或面积) -浓1.5 根据公式,计算出环氧乙烷残留量。
    留言咨询
  • 医用防护服灭菌后环氧乙烷残留量测试仪器《GB 19082-2009医用一次性防护服技术要求》标准中规定,经环氧乙烷灭菌的防护服,其环氧乙烷残留量应不超过10μg/g。医用防护服、口罩产品的环氧乙烷残留量检测可选用Labthink兰光GC-7800自动进样型气相色谱仪,设备具有检测精度高,分析速度快,操作简单等特点。配置自动进样器的GC-7800气相色谱仪系兰光色谱分析实验室资深专家汇集当今专业的色谱技术、国际/国家相关标准以及应用成果研制开发的一款高自动化经典仪器。其样品制备、采样、分析一键式操作方式有效避免了人工操作所带来的操作误差,可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测。是检测机构、研究院所、包装企业、食品医药等行业进行气相色谱分析控制的合适选择。 【专业技术特征】• 双检测器(FID+TCD),双柱双气路系统 • 溶剂残留检测专利设计,溶剂纯度检测,亲水类溶剂含水测定 • 卷烟条、盒包装纸、商标纸有机化合物检测 • 自动制样进样专利设计 • 微型计算机控制 • 液晶显示试验参数 • 二个试样制备恒温室 • 一次进行双试样试验 • 防冷凝、反吹清洗功能,避免了试样交叉污染 • 色谱仪具恒温、程序升温、混合控制多种试验模式 • 5阶线性控制升温 • 超温、掉温断电保护 • 检测器模块化设计,具有扩展功能 • 基线自动置零,并具掉电保护、参数存储及调用之功能 • 专业色谱工作站软件支持,处理功能强大【测试原理】气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以惰性气体为流动相,采用色谱柱分析技术。当多种分析物质进入色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的分配系数不同,各组分在色谱柱的流动速度不同,经过一定的柱长后,混合的组分分别离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成对被测物质的检测分析。【技术指标】样品室A温度:室温+5℃~200℃ 控温精度:±0.1℃ 样品室B温度:室温+5℃~200℃ 控温精度:±0.1℃ 样气输送管路温度:室温+5℃~150℃ 控温精度±0.5℃ 进样切换阀箱温度:室温+5℃~150℃ 控温精度:±0.5℃ 定量环进样量:1.0ml 可根据用户要求选装0.5ml、2ml、3ml) 顶空瓶规格: 300 ml(常规) 样品分析工位:2个 反吹清洗:0~60000秒 进样时间控制:0~60000秒 顶空平衡加热时间控制:0~60000秒 进样切换时间控制:0~60000秒 色谱柱室温度:控温精度:优于±0.1℃ 温度梯度:柱有效区域不大于1% 温度偏差:设定温度与显示温度之间偏差不大于1℃ 温度偏差:设定温度与实际温度之间偏差不大于2% 程序升温阶数:5阶(用户要求) 升温速率:1~30℃ 线性程序升温范围:每分钟30℃时为150℃ 每分钟15℃时为300℃ 每分钟10℃时为350℃ 初温终温控制时间:0~600min 程序升温的重复性:不大于2% 降温速度: 由300℃降至50℃所需时间不大于15min(其他检测器温度升至300℃) 气化室:控温精度:±0.1℃(室温+15℃~200℃) 大于200℃为±0.2℃ 检测室:控温精度:±0.1℃(室温+15℃~200℃) 大于200℃为±0.2℃ 氢火焰离子检测器(FID):检测限:不大于1×10-11g/s(苯) 噪声:不大于0.025mV 漂移:不大于0.15mV/h 热导池检测器(TCD):灵敏度:不小于3000mvml/mg(苯、氢气) 噪声:不大于0.035mV 漂移:不大于0.5mV/h 主机电源:AC 220V 50Hz 主机尺寸:635mm(L)×490mm(W)×480mm(H) 主机重量:55 kg 自动进样装置:340mm(L)×535mm(W)×495mm(H) 装置重量:27 kg 【仪器配置】标准配置:气相色谱仪主机、自动制样进样装置、氢火焰离子检测器、热导检测器、含水分析柱、毛细管分析柱、色谱工作站备注:气源(高纯氮气、高纯氢气、干燥无油空气)、分析纯试剂(印刷或复合过程中添加溶剂)、1ml 玻璃注射器(配5号针头)、电脑由用户自备。兰光色谱分析实验室免费为您建立分析方法、进行操作培训。
    留言咨询

灭蝇胺残留量相关的试剂

灭蝇胺残留量相关的方案

灭蝇胺残留量相关的论坛

  • 蔬菜中灭蝇胺残留量的测定(改进NY/T 1725-2009)

    蔬菜中灭蝇胺残留量的测定(改进NY/T 1725-2009)

    灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂,可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变,成虫羽化不全或受抑制。 有非常强的选择性,主要对双翅目昆虫有活性。用于控制苍蝇,及蔬菜、花卉寄生的潜叶蝇类虫害。啥叫潜叶蝇类虫害?看看下图就知道啦![align=center][img=,600,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046140985_3151_932_3.jpg!w533x394.jpg[/img][/align]叶子上那一条条的白线,看见了吗?每一条白线,都是一个潜叶蝇的幼虫在叶片组织内钻来钻去,取食叶子的营养后形成的一条隧道。最后,成熟的幼虫会在隧道末端咬破植物表皮,成虫羽化飞走。哎呀妈呀!小编看到这吓死了,这简直就是现实版的异形啊!然后,就有了“灭蝇胺”的诞生。又然后,有了咱这个“灭蝇胺”的检测方案。[b]适用范围[/b]新鲜蔬菜(黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等)中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法(以茄子为实验对象)[b]溶液的配置[/b]准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中,用20%甲醇溶解并定容至刻度,此溶液1.0mL相当于0.10mg灭蝇胺,作为灭蝇胺标准储备液,浓度为100μg/mL。乙酸铵溶液:称取0.77g乙酸铵,用水溶解后转移至200mL容量瓶中,用水定容至刻度。乙酸铵-乙腈溶液:量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中,用乙腈定容至刻度。盐酸溶液:吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中,用水定容至刻度。氨水-甲醇溶液:吸取5mL氨水至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。20%甲醇溶液:吸取10mL甲醇溶液+40mL水,混匀。[b]提取步骤[/b]称取10g均匀试样于50mL离心管中,加入25mL乙酸铵-乙腈溶液,加一颗均质子,振荡2min,超声5min,离心5min(4000r/min),上清液转入到50mL离心管中;再次用15mL甲醇,10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL,旋转蒸发(水浴温度为40℃以下)浓缩至只含水的液体,用盐酸溶液调至PH值为2,待净化。[b]SPE净化[/b]SPE柱:月旭Welchrom SCX规格:500mg/6mLa)活化:加入5mL甲醇,5mL水活化。b)上样:全部待上样液,并用2mL水复洗(重复一次)。c)淋洗:5mL水淋洗,再用5mL 20%甲醇水淋洗,弃去,并抽干小柱。d)洗脱:5mL氨水-甲醇溶液洗脱(重复2次共15mL氨水-甲醇溶液),收集洗脱液,抽干小柱。将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干,并用氮吹仪吹干。过0.22μm滤膜,上高效液相色谱仪检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Xtimate C18(4.6 x150mm, 3μm)流动相:A-水;B-甲醇梯度:0-15min,B从10%到15%柱温:30℃进样量:5μL检测波长:230nm流速:0.8mL/min[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046242405_1591_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图1 灭蝇胺对照品1mg/L[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046277174_6053_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图2 灭蝇胺样品加标1mg/L[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046315530_7381_932_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/align][align=center]表1 加标回收率[/align][align=center][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046346574_1502_932_3.jpg!w690x336.jpg[/img][/align]

  • 蔬菜中灭蝇胺残留量的测定(改进NY/T 1725-2009)

    蔬菜中灭蝇胺残留量的测定(改进NY/T 1725-2009)

    [align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201639359252_2052_932_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align]灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂,可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变,成虫羽化不全或受抑制。 有非常强的选择性,主要对双翅目昆虫有活性。用于控制苍蝇,及蔬菜、花卉寄生的潜叶蝇类虫害。啥叫潜叶蝇类虫害?看看下图就知道啦![align=center][img=,533,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201640073368_2546_932_3.png!w533x394.jpg[/img][/align][align=left]叶子上那一条条的白线,看见了吗?每一条白线,都是一个潜叶蝇的幼虫在叶片组织内钻来钻去,取食叶子的营养后形成的一条隧道。最后,成熟的幼虫会在隧道末端咬破植物表皮,成虫羽化飞走。[/align][align=center][img=,200,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201641063123_2604_932_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/align][align=center]哎呀妈呀!小编看到这吓死了,这简直就是现实版的异形啊![/align][align=center]然后,就有了“灭蝇胺”的诞生。又然后,有了咱这个“灭蝇胺”的检测方案。[/align][align=left][b]适用范围[/b]新鲜蔬菜(黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等)中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法(以茄子为实验对象)[/align][align=left][b]溶液的配置[/b]准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中,用20%甲醇溶解并定容至刻度,此溶液1.0mL相当于0.10mg灭蝇胺,作为灭蝇胺标准储备液,浓度为100μg/mL。乙酸铵溶液:称取0.77g乙酸铵,用水溶解后转移至200mL容量瓶中,用水定容至刻度。乙酸铵-乙腈溶液:量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中,用乙腈定容至刻度。盐酸溶液:吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中,用水定容至刻度。氨水-甲醇溶液:吸取5mL氨水至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。20%甲醇溶液:吸取10mL甲醇溶液+40mL水,混匀。[b]提取步骤[/b]称取10g均匀试样于50mL离心管中,加入25mL乙酸铵-乙腈溶液,加一颗均质子,振荡2min,超声5min,离心5min(4000r/min),上清液转入到50mL离心管中;再次用15mL甲醇,10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL,旋转蒸发(水浴温度为40℃以下)浓缩至只含水的液体,用盐酸溶液调至PH值为2,待净化。[b]SPE净化[/b]SPE柱:月旭Welchrom SCX规格:500mg/6mLa)活化:加入5mL甲醇,5mL水活化。b)上样:全部待上样液,并用2mL水复洗(重复一次)。c)淋洗:5mL水淋洗,再用5mL 20%甲醇水淋洗,弃去,并抽干小柱。d)洗脱:5mL氨水-甲醇溶液洗脱(重复2次共15mL氨水-甲醇溶液),收集洗脱液,抽干小柱。将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干,并用氮吹仪吹干。过0.22μm滤膜,上高效液相色谱仪检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Xtimate C18(4.6 x150mm, 3μm)流动相:A-水;B-甲醇梯度:0-15min,B从10%到15%柱温:30℃进样量:5μL检测波长:230nm流速:0.8mL/min[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201644011208_8159_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图1 灭蝇胺对照品1mg/L[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201644177868_1685_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图2 灭蝇胺样品加标1mg/L[/align][align=center]表1 加标回收率[/align][align=center][img=,690,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201645031498_3193_932_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/align][align=center]相关产品信息[/align][align=center][img=,690,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201645395018_2564_932_3.jpg!w690x336.jpg[/img][/align][align=center][color=#646464][color=#ffffff][/color][/color][/align]

灭蝇胺残留量相关的资料

灭蝇胺残留量相关的资讯

  • 解决方案丨鸡肝中环丙氨嗪残留量的测定
    环丙氨嗪又名灭蛆灵、灭蝇胺,是一种新型的昆虫生长调节剂,对双翅目昆虫幼虫体有杀灭作用,尤其对在粪便中繁殖的几种常见的苍蝇幼虫(蛆)有很好的抑制和杀灭作用。它和一般灭蝇药的不同点是它杀幼虫-蛆,而一般灭蝇药只杀成蝇且毒性较大。该药具有触杀和胃毒作用,并有强内吸传导性,持效期较长,但作用速度较慢。短期内大量接触灭蝇胺对眼睛、皮肤有刺激作用,甚至引起急性中毒,产生恶心、呕吐、眩晕等健康危害,长期摄入对人体健康有不良影响。对于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测现可依据国家标准GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》,本方法参考上述标准,将试料中的环丙氨嗪,用三氯乙酸/乙腈溶液提取,混合阳离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱测定,外标法定量。图-1 环丙氨嗪的结构式仪器和耗材1仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪AH 50全自动均质器MPE系列高通量真空平行浓缩仪Auto EVA 80 全自动氮吹浓缩仪Agilent 1260高效液相色谱2 耗材MCX固相萃取柱(60 mg/3mL,P/N:RC-204-72855)3 试剂乙腈(色谱纯)甲醇(色谱纯)正己烷(色谱纯)乙酸乙酯(色谱纯)25 mmol/L乙酸铵溶液:取乙酸铵0.19 g,用水950 mL溶解,用乙酸调pH至5.0,用水稀释至1000 mL。1%三氯乙酸溶液:取三氯乙酸1 g,用水溶解并稀释至100 mL。提取液:取1%三氯乙酸溶液15 mL,用乙腈稀释至100 mL。0.1 mol/L 盐酸溶液:取盐酸9 mL,用稀释至1000 mL。5%氨水甲醇溶液:取氨水5 mL,用甲醇稀释至100 mL。流动相:取25 mmol/L 乙酸铵溶液40.0 mL,用乙腈定容至1000 mL。样品制备称取试样5 g(准确到±0.01 g),于50 mL离心管中,使用AH 50全自动均质器自动加入提取液15 mL,并均质30 s。5000 r/ min离心5 min,取上清液于分液漏斗中,再于残渣中加提取液10 mL,重复提取一次,合并两次上清液,加正己烷30 mL,振摇2 min,静置使分层。收集下层液体于MPE浓缩杯中,于MPE真空平行浓缩仪50 ℃水浴中浓缩至1 mL,转至10 mL刻度离心管中,用提取液润洗浓缩杯2次,每次2 mL。合并两次提取液,以10000 r/min离心5 min,取上清液,备用。1 净化取MCX固相萃取柱安装在Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇5 mL、水3 mL活化,备用液过柱(控制流速约1.0 mL/ min)。依次用甲醇3 mL、0.1 mol/L盐酸溶液3 mL、水3 mL和甲醇3 mL洗柱,弃去洗出液。用5%氨水甲醇5 mL洗脱,收集洗脱液。洗脱液于EVA 80全自动氮吹浓缩仪上50℃氮吹吹干,用流动相1 mL溶解残余物,涡旋混匀,过滤,待上机分析。具体的固相萃取方法见图-2。2 固相萃取净化条件图-2 Fotector Plus固相萃取方法液相检测条件1 液相条件2 色谱图 图-3 环丙氨嗪标准溶液色谱图(200 µ g/L)图-4 鸡肝基质加标环丙氨嗪色谱图(25 µ g/kg)结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验向鸡肝样品中加入环丙氨嗪标准品进行低、中、高三种浓度梯度的基质加标回收验证(n=6),数据如表-1所示。加标回收率在74.5%~77.9%之间,RSD值控制在5%以内。说明该方法能够运用于动物性食品中环丙氨嗪残留量的检测。样品加标回收率及RSD值(n=6)总结本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、重现性好,符合GB 31658.12-2021《动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》要求。均质过程采用AH 50全自动均质器,仪器自动加液,通过水洗、溶剂洗、超声洗三种刀头清洗方式,全方位杜绝样品间交叉污染。MPE真空平行浓缩仪实现批量、快速、高效的浓缩过程,采用水浴加热和平稳的圆周震荡模式,一批次完成16位大体积浓缩,同时保证样品的平行性和可靠性。浓缩完成后配合Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪进行净化,从活化到上样、洗脱等一步到位,全自动过程排除人员操作带来的误差,且六通道同时进行萃取,能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品;将净化后的样品直接置于EVA 80高通量全自动氮吹浓缩仪中,不仅避免转移的损失,又省时省力,真正为批量检测提供帮助。
  • GB 5749新增指标:生活饮用水中乙草胺的残留量测定
    自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中乙草胺的残留量乙草胺是一种在世界范围内广泛应用的除草剂,也是目前我国使用量最大的除草剂之一。具有杀草谱广、效果突出、价格低廉和施用方便等优点。研究表明,乙草胺具有明显的环境激素效应,能够造成动物和人的蛋白质、DNA 损伤,脂质过氧化,对低等脊椎动物、浮游生物和中小型环节动物表现出较强的急性毒性,对人体健康以及环境安全存在着较大的威胁。水专项全国调查数据显示,乙草胺在我国主要水厂的检出率为61%。因此,GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将其列为新增检测指标之一。本文参考新版GB/T 5750.9征求意见稿中的前处理方法,采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus实现对生活饮用水中乙草胺的快速富集和洗脱,然后用睿科Auto EVA 80全自动氮吹浓缩仪进行浓缩,外标法定量。在0.1 ug/L的加标水平下,乙草胺的回收率在88%-98%之间,RSD值小于5%。说明本方法可以满足生活饮用水中乙草胺的快速检测。
  • 解决方案丨猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定
    猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物,常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染,但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日,GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施,本文参考上述标准,试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物,用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱(RayCure,200 mg/6 mL)● 试剂甲醇(优级纯)乙腈(优级纯)正己烷(优级纯)超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液:取磷酸二氢钠7.8 g,用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液:取磷酸氢二钠17.9 g,用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液:取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL,用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4 g,用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液:取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL,用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液:取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g,加水900 mL,用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2,用水稀释至1000 mL。洗脱液:取甲醇150 mL,加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL,混匀。复溶液:取水40 mL,加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL,混匀。2样品制备取试样1 g(准确至±0.01 g)于50 mL离心管,加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL,涡旋1 min,超声20 min,高速冷冻离心5 min,收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL,重复提取一次,合并两次提取液,混匀,备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上,依次用甲醇5 mL、水5 mL活化,取备用液过柱,依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗,吹干,用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL,涡旋1 min溶解残余物,微孔滤膜过滤,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图(20μg/L)4结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3),并采用基质标准曲线定量,数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间,RSD值控制在15%以内,满足标准要求,说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声,可减少由于长时间超声引起的温度升高,而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥,否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化,从活化到上样、洗脱一步到位;最多一天能够处理180个样品,高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩,二者的样品架可兼容使用,无需进行样品转移,操作连贯简便,避免样品的损失。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制