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欧盟委员会2010年4月15日发布G/SPS/N/EEC/374号通报:委员会法规草案附件—修订欧盟议会和委员会法规 No 396/2005附件II 和 III中关于涕灭威(Aldicarb)、溴螨酯(Bromopropylate)、毒虫畏(Chlorfenvinphos)、硫丹(Endosulfan)、菌达灭(EPTC)、乙硫磷(Ethion)、倍硫磷(Fenthion)、氟磺胺草醚(Fomesafen)、甲基苯噻隆(Methabenzthiazuron)、杀扑磷(Methidathion,)、西玛津(Simazine,)、三氯杀螨砜(Tetradifon)和嗪氨灵(Triforine)等13种农药的最大残留限量(MRLs)。[font=Arial] 通报内容如下:欧盟不再认可某物质的最大残留限量时,法规草案就进行相应的改变。当物质不会给欧盟消费者带来任何无法接受的风险时,就保留其与Codex最大残留限量或进口容许值一致的现行最大残留限量。其它任何情况下的最大残留限量与检测低限(LOD)一致。对于那些Codex没有规定最大残留限量的物质,其最大残留限量就设定为其检测低限。[/font]
现在我要做水中有机磷农药残留的测定,我要取40ml水,最后定容至1ml,要浓缩40倍,大家给点建议,用什么溶剂提取比较好?我做过用正己烷,乙酸乙酯,回收率都不怎么好,而用乙腈又不容易分层,农药种类都有辛硫磷,久效磷,灭线磷,硫线磷,多菌灵,甲拌磷,杀螟硫磷
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测摘要:本文参照SN/T1950-2007标准,采用气相色谱安捷伦7890A对茶叶中的灭线磷、久效磷、对硫磷进行检测,在优化后的色谱条件下,灭线磷、久效磷、对硫磷这三种有机磷得到了良好的基线分离,样品也均未检出这三种有机磷农药残留。仪器:气相色谱安捷伦7890A(配火焰光度FPD检测器);电子分析天平FA1604标液配制见下表:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221402_483940_2166779_3.png色谱条件:DB-17MS型石英毛细管色谱柱(30m ×0.25mm×0.25um),色谱柱初始温度为70℃,保持1min,以30度/分钟升温至 130度,以5℃/min升温至250℃,再以10度/min升温至300℃,保持3min;进样量为1uL;进样方式为不分流进样;柱流量为1.2mL/min(恒流模式);进样口温度为250℃;检测器:FPD检测器; 检测器温度为250℃; 载气氮气流速:2.0mL/分钟, 尾吹气氮气流速:60mL/分钟, 氢气流速; 150mL/分钟; 空气流速: 110mL/分钟。样品处理简述:称样0.5g于10ml试管中,加入1~1.5ml水,浸泡10min,加入无水硫酸钠使之饱和,用2×2ml乙酸乙酯提取2次,离心后收集上层有机相,残渣再用2ml乙酸乙酯-正己烷(1+1)提取1次,合并上层有机相,待净化。净化:在活性炭固相萃取柱上端装入1cm高无水硫酸钠,用乙酸乙酯预淋洗小柱后,加入上层有机相,再用4ml乙酸乙酯和2ml乙酸乙酯-正己烷(1+1)洗脱,收集全部流出液,浓缩定容至2.0ml后进行GC分析。灭线磷、久效磷、对硫磷在上述色谱条件下的分离色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221407_483941_2166779_3.png样品的测定结果色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221408_483942_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221408_483943_2166779_3.png结论:在上述的色谱条件下,灭线磷、久效磷、对硫磷得到了良好的分离,茶叶样品的这三种有机磷农药残留也均未检出。