当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

灭蝇胺残留量

仪器信息网灭蝇胺残留量专题为您整合灭蝇胺残留量相关的最新文章,在灭蝇胺残留量专题,您不仅可以免费浏览灭蝇胺残留量的资讯, 同时您还可以浏览灭蝇胺残留量的相关资料、解决方案,参与社区灭蝇胺残留量话题讨论。

灭蝇胺残留量相关的论坛

  • 蔬菜中灭蝇胺残留量的测定(改进NY/T 1725-2009)

    蔬菜中灭蝇胺残留量的测定(改进NY/T 1725-2009)

    灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂,可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变,成虫羽化不全或受抑制。 有非常强的选择性,主要对双翅目昆虫有活性。用于控制苍蝇,及蔬菜、花卉寄生的潜叶蝇类虫害。啥叫潜叶蝇类虫害?看看下图就知道啦![align=center][img=,600,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046140985_3151_932_3.jpg!w533x394.jpg[/img][/align]叶子上那一条条的白线,看见了吗?每一条白线,都是一个潜叶蝇的幼虫在叶片组织内钻来钻去,取食叶子的营养后形成的一条隧道。最后,成熟的幼虫会在隧道末端咬破植物表皮,成虫羽化飞走。哎呀妈呀!小编看到这吓死了,这简直就是现实版的异形啊!然后,就有了“灭蝇胺”的诞生。又然后,有了咱这个“灭蝇胺”的检测方案。[b]适用范围[/b]新鲜蔬菜(黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等)中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法(以茄子为实验对象)[b]溶液的配置[/b]准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中,用20%甲醇溶解并定容至刻度,此溶液1.0mL相当于0.10mg灭蝇胺,作为灭蝇胺标准储备液,浓度为100μg/mL。乙酸铵溶液:称取0.77g乙酸铵,用水溶解后转移至200mL容量瓶中,用水定容至刻度。乙酸铵-乙腈溶液:量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中,用乙腈定容至刻度。盐酸溶液:吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中,用水定容至刻度。氨水-甲醇溶液:吸取5mL氨水至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。20%甲醇溶液:吸取10mL甲醇溶液+40mL水,混匀。[b]提取步骤[/b]称取10g均匀试样于50mL离心管中,加入25mL乙酸铵-乙腈溶液,加一颗均质子,振荡2min,超声5min,离心5min(4000r/min),上清液转入到50mL离心管中;再次用15mL甲醇,10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL,旋转蒸发(水浴温度为40℃以下)浓缩至只含水的液体,用盐酸溶液调至PH值为2,待净化。[b]SPE净化[/b]SPE柱:月旭Welchrom SCX规格:500mg/6mLa)活化:加入5mL甲醇,5mL水活化。b)上样:全部待上样液,并用2mL水复洗(重复一次)。c)淋洗:5mL水淋洗,再用5mL 20%甲醇水淋洗,弃去,并抽干小柱。d)洗脱:5mL氨水-甲醇溶液洗脱(重复2次共15mL氨水-甲醇溶液),收集洗脱液,抽干小柱。将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干,并用氮吹仪吹干。过0.22μm滤膜,上高效液相色谱仪检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Xtimate C18(4.6 x150mm, 3μm)流动相:A-水;B-甲醇梯度:0-15min,B从10%到15%柱温:30℃进样量:5μL检测波长:230nm流速:0.8mL/min[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046242405_1591_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图1 灭蝇胺对照品1mg/L[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046277174_6053_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图2 灭蝇胺样品加标1mg/L[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046315530_7381_932_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/align][align=center]表1 加标回收率[/align][align=center][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046346574_1502_932_3.jpg!w690x336.jpg[/img][/align]

  • 蔬菜中灭蝇胺残留量的测定(改进NY/T 1725-2009)

    蔬菜中灭蝇胺残留量的测定(改进NY/T 1725-2009)

    [align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201639359252_2052_932_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align]灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂,可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变,成虫羽化不全或受抑制。 有非常强的选择性,主要对双翅目昆虫有活性。用于控制苍蝇,及蔬菜、花卉寄生的潜叶蝇类虫害。啥叫潜叶蝇类虫害?看看下图就知道啦![align=center][img=,533,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201640073368_2546_932_3.png!w533x394.jpg[/img][/align][align=left]叶子上那一条条的白线,看见了吗?每一条白线,都是一个潜叶蝇的幼虫在叶片组织内钻来钻去,取食叶子的营养后形成的一条隧道。最后,成熟的幼虫会在隧道末端咬破植物表皮,成虫羽化飞走。[/align][align=center][img=,200,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201641063123_2604_932_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/align][align=center]哎呀妈呀!小编看到这吓死了,这简直就是现实版的异形啊![/align][align=center]然后,就有了“灭蝇胺”的诞生。又然后,有了咱这个“灭蝇胺”的检测方案。[/align][align=left][b]适用范围[/b]新鲜蔬菜(黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等)中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法(以茄子为实验对象)[/align][align=left][b]溶液的配置[/b]准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中,用20%甲醇溶解并定容至刻度,此溶液1.0mL相当于0.10mg灭蝇胺,作为灭蝇胺标准储备液,浓度为100μg/mL。乙酸铵溶液:称取0.77g乙酸铵,用水溶解后转移至200mL容量瓶中,用水定容至刻度。乙酸铵-乙腈溶液:量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中,用乙腈定容至刻度。盐酸溶液:吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中,用水定容至刻度。氨水-甲醇溶液:吸取5mL氨水至100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。20%甲醇溶液:吸取10mL甲醇溶液+40mL水,混匀。[b]提取步骤[/b]称取10g均匀试样于50mL离心管中,加入25mL乙酸铵-乙腈溶液,加一颗均质子,振荡2min,超声5min,离心5min(4000r/min),上清液转入到50mL离心管中;再次用15mL甲醇,10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL,旋转蒸发(水浴温度为40℃以下)浓缩至只含水的液体,用盐酸溶液调至PH值为2,待净化。[b]SPE净化[/b]SPE柱:月旭Welchrom SCX规格:500mg/6mLa)活化:加入5mL甲醇,5mL水活化。b)上样:全部待上样液,并用2mL水复洗(重复一次)。c)淋洗:5mL水淋洗,再用5mL 20%甲醇水淋洗,弃去,并抽干小柱。d)洗脱:5mL氨水-甲醇溶液洗脱(重复2次共15mL氨水-甲醇溶液),收集洗脱液,抽干小柱。将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干,并用氮吹仪吹干。过0.22μm滤膜,上高效液相色谱仪检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Xtimate C18(4.6 x150mm, 3μm)流动相:A-水;B-甲醇梯度:0-15min,B从10%到15%柱温:30℃进样量:5μL检测波长:230nm流速:0.8mL/min[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201644011208_8159_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图1 灭蝇胺对照品1mg/L[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201644177868_1685_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图2 灭蝇胺样品加标1mg/L[/align][align=center]表1 加标回收率[/align][align=center][img=,690,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201645031498_3193_932_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/align][align=center]相关产品信息[/align][align=center][img=,690,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201645395018_2564_932_3.jpg!w690x336.jpg[/img][/align][align=center][color=#646464][color=#ffffff][/color][/color][/align]

  • 农药残留量的检测

    测试羧酸酰胺类农药残留量,用气相色谱仪可否对氟吗啉和烯酰吗啉的残留进行测定?用什么检测器为好?谢谢!

  • 土壤中乙草胺/丁草胺残留量的检测

    [font=微软雅黑]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4155.html[/url]乙草胺(acetochlor),即2-乙基-6甲基--N-乙氧基甲基-α-氯代乙酰替苯胺,是一种广泛应用的除草剂,人体暴露在乙草胺每日摄取容许量以上的环境下会对造成一定的潜在危害影响,并且目前还不能排除基因毒性的存在。[/font][font=微软雅黑]乙草胺因其毒性,被美国环境保护局定为B-2类致癌物,规定在1个月的监测期,在20个监测井所谓地下水中残留浓度不得超过0.1μg/L,kolpin等报道了美国在乙草胺的施用期的样品检测结果,1994年雨水和喝水中最大检出浓度分别是2.5、1.2μg/L。乙草胺作为玉米、大豆、棉花和果树的除草剂,在我国的年使用量已超多10000t(原药)。[/font][font=微软雅黑]丁草胺(Butachlor),2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(丁氧甲基)乙酰胺,是选择性芽前除草剂,植物吸收丁草胺后,在体内抑制和破坏蛋白酶,影响蛋白质的形成,抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育,从而使杂草死亡。在粘壤土及有机质含量较高的土壤上使用,药剂可被土壤胶体吸收,不易被淋溶,特效期可达1-2个月。[/font][font=微软雅黑]丁草胺具有挥发性,它对人体皮肤和眼睛有轻微的刺激作用,中毒的主要表现为消化系统与神经系统症状。轻者可引起胃肠功能紊乱,出现恶心、呕吐、吞咽困难、头晕、头痛等;严重者可引起麻醉作用,表现为头痛、头晕、无力、面潮红,酒醉状态,恶心、呕吐、呼吸困难、眼和呼吸道刺激症状和四肢麻木等。严重时可出现意识蒙眬、抽搐、昏迷、心室纤颤,呼吸停止而即刻死亡。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》,建立了利用全自动固相萃取仪(Fotector Plus)结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测沉积物中乙草胺和丁草胺残留量的方法。在40mL丙酮-正己烷(4+1)提取后过滤,再用30mL丙酮-正己烷(4+1)复提2次,合并提取液。使用Auto EVA-08IR浓缩至2mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤,收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后,用GC检测。[/font]

  • 农药及其残留量的毒性估计

    回顾监控实验和全国食品操作中监督使用而搜集的残留量数据,监测中数据产生了最高的国家推荐、授权以及登记的安全使用数据。为了适应全国范围内害虫控制要求的不同要求情况,最大农药残留限制标准将最高水平的数据继续在监控实验中进行重复,以确定它是有效的害虫控制手段。 参照ADI,通过对国内外各种饮食中残留量的估计和确定,表明与“最大残留限制标准”相一致的食品对人类消费是安全的。 农药指用来阻止、破坏、吸引、击退或控制各种害虫,包括在食品、农产品或动物饲料的生产、储藏、运输、分配和加工过程中不需要的动植物品种,或用来杀灭动物寄生虫的药品。本农药概念包括植物生长调节剂、脱叶剂、干燥剂、水果瘦化剂或苗牙抑制剂以及产前和产后储藏运输过程中产品防腐剂,不包括化肥、动植物营养剂、食品添加剂或动物用药品。(注:农产品指原料谷物、糖用甜菜和棉籽,这些总体意义上来看不应该算做食品)。农药残留指由于使用农药而导致的在食品、农产品或动物饲料中残留的一定物质,包括具有明显毒性的农药的任何派生物质,如转换产品、代谢产品、反应产品以及杂质。(注:农药残留包括已知的或不可避免的来源,如环境,以及众所周知的化学农药的使用)。暂时可忍受的日摄入量(PTDI) 它是基于毒理学数据计算出的一个数值,表示人们摄入的可忍受的残留在食品、饮用水和环境中的农药污染物。(JMPR 1995年报告,联合国粮农组织生产与保护论文127,第5页)。临时可接受日摄入量(TADI) 指可以获得足够的以致额外的生化、毒性以及其它所需数据,而确定的有限时期内可接受的日摄入量。(注:由FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的TADI通常包括大于ADI估计中所确定的残留因素的安全值)。

  • 【分享】什么是农药残留和农药残留量?农药残留有何危害?

    农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产物和情形中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数目叫做残留量,以每千克样本中有若干好多毫克。农药残留是使用农药后的必然现象,只是残留的时刻有长有短,残留的数目有年夜有小,但残留是不成避免的。研究农药残留的目的是经由过程合理用农药,削减农药残留量和残留农药对人类和情形、生态系统的不良影响。  农药使用后,残存的农药首要在农副产物和情形中,其风险首要在对农副产物及情形的风险两个方面。年夜年夜都农药按照举荐的剂量、施用体例和时刻、次数,农副产物中农药残留量一般不会跨越国家划定的尺度,不按划定进行施药往往会造成农药过量残留。喷洒的农药除部门落在作物或杂草上,年夜部门是落入田土中或漂移落至施药区以外的土壤或水域中。土壤杀虫剂、杀菌剂、除草剂直接施于土壤中,这些残留在土壤中的农药,是农药的贮存库和污染源,可以被植物的根系领受,可逸失踪年夜气中,可被雨水或浇灌水带入河流或渗入地下,涕灭威、克百威、乐果等在水中消融度较年夜的农药,更易被雨水淋溶而污染地下水。残留农药也可以经由过程食物链富集到农畜产物中,对农副产物和情形造成污染。农药最大残留数据查询系统(农业部药检所)http://www.chinapesticide.gov.cn/mprlsv/mprls.html

  • 环氧乙烷残留量残留量测定

    有老师遇到这样的问题:用色谱做环氧乙烷残留量,做标准曲线时有的高浓度样品的峰面积反而没有低浓度样品的高,标准溶液是用纯化水配置。请问是什么原因呢?

  • 【分享】农药残留和农药残留量

    农药残留是农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称;残存的数量叫做残留量。研究农药残留的目的是通过合理用药以减少农药残留量和残留农药对人类和环境、生态系统的不良影响。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

  • 求助:关于测定土壤和水体中的氧化乐果和水胺硫磷残留量

    我在实验中遇到一个难题,希望大家在百忙之中给予帮助,谢谢大家~!我需要测定土壤和水体中的氧化乐果和水胺硫磷残留量,可是不知道上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]之前应该怎样处理,哪位高人了解的话,请帮忙,万分感谢我过去测定过水中的水胺硫磷,是萃取后上的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],但是听说测定土壤中的农药残留需要先处理一下,然后再萃取,我不知道该怎么做了,难道直接萃取不可以么?我是个新手,请大家帮忙啊~!谢谢了~!~!

  • 【求助】化学品残留量的测定?

    GB/T 23201-2008 GB/T 23201-2008 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 23200-2008 GB/T 23200-2008 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法用这个做的吗?效果怎么样啊?我也是做农残的呢

  • 出口水果中氯硝胺残留量检验方法

    中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准    出口水果中氯硝胺残留量检验方法 SN 0280-93         Method for the determination of dicloran           residues in fruits for export━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1 主题内容与适用范围  本标准规定了出口水果中氯硝胺残留量检验的抽样、制样和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法。  本标准适用于出口柑桔中氯硝胺残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批  以不超过1500件为一检验批。  同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2 抽样数量        批量,件           最低抽样数,件         1~25              1        26~100              5        101~250             10        251~1500             152.3 抽样方法  按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品,原始样品的总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。2.4 试样制备  将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,混匀后,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。2.5 试样保存  将试样于—18℃以下冷冻保存。  注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生任何残留物的变化。3 测定方法3.1 方法提要  试样与丙酮一起匀浆,用石油醚和二氯甲烷提取,经弗罗里硅土柱净化后,用配有电子俘获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,外标法定量。3.2 试剂和材料  除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。3.2.1 丙酮:重蒸馏,收集56℃馏分。3.2.2 石油醚:重蒸馏,收集30~60℃馏分。3.2.3 二氯甲烷:重蒸馏,收集40℃馏分。3.2.4 无水乙醚-石油醚(15+85)。3.2.5 弗罗里硅土:60~100目, 于650℃灼烧4h,冷却后立即转入具玻璃塞的干燥玻璃容器内。使用前于130℃加热至少5h,趁热转入具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。3.2.6 无水硫酸钠:于650℃灼烧4h,冷却后,贮存于具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。3.2.7 氯化钠。3.2.8 氯硝胺标准品:含量≥99.5%。3.2.9 氯硝胺标准溶液:用丙酮将氯硝胺标准品配成0.100mg/mL的储备溶液,根据需要用无水乙醚-石油醚(15+85)配成适当浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配有电子俘获检测器。3.3.2 组织捣碎机。3.3.3 移液管:5mL。3.3.4 多功能微量化样品处理仪及配件(或相当装置)。3.3.5 微量注射器:10μL。3.3.6 具塞刻度离心管:5.00mL。3.3.7 微型层析柱:150mm×7mm(id)玻璃柱,带有10mL储液斗。在柱底塞入少量玻璃棉,然后依次加入1.0g弗罗里硅土、0.5g无水硫酸钠,轻轻敲打装实。用前经10mL石油醚淋洗。3.3.8 快速混匀器。3.3.9 离心机: 4000r/min。3.4 测定步骤3.4.1 提取  称取约1g(精确至0.01g)经捣碎、混匀的试样于8 mL离心管中,加入2mL丙酮,快速混匀1min, 3000 r/min离心2min,将上清液转入20 mL离心管中。残渣再用2mL丙酮同上提取一次,合并提取液。于丙酮提取液中加入2mL石油醚和2mL二氯甲烷,快速混匀提取。3000r /min离心2 min,用尖嘴吸管将上层有机相转入另一20mL离心管中。在下层水相中加入0.2g氯化钠并快速混匀至大部分氯化钠溶解后,再用2×2mL二氯甲烷提取两次,每次提取不得少于1min,合并提取液于20mL离心管中。加入1g无水硫酸钠至提取液中,混匀(1min),离心(3000 r/min,2min),脱水后转入另一20 mL磨口离心管中,再用2mL二氯甲烷洗涤硫酸钠,洗涤液并入磨口离心管中。在多功能微量化样品处理仪或相当装置上,于小于等于40℃温度下减压浓缩至干。3.4.2 净化  上述残渣以1.0mL无水乙醚-石油醚(15+85)溶解并移入层析柱(3.3.7)上,待液面降至无水硫酸钠表面时,弃去上述流出液。然后用5mL无水乙醚-石油醚(15+85)洗涤离心管,洗涤液倾入层析柱(3.3.7)上进行洗涤,用具塞刻度离心管收集洗脱液,准确收集5.00mL。混匀后供测定。3.4.3 测定3.4.3.1 色谱条件  a. 毛细管色谱柱:0.5μmSE-30, 20m×0.53mm(id)熔融石英柱;  b. 色谱柱温度:180℃;  c. 进样口温度:250℃;  d. 检测器温度:300℃;  e. 载气:氮气,纯度≥99.99%;柱流量:25mL/min;尾吹气流量:40mL/min;  f. 进样方式:直接进样,不分流。3.4.3.2 色谱测定  根据样液中氯硝胺残留浓度,选定峰高相近的氯硝胺标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氯硝胺的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,氯硝胺的保留时间约为3.5min。3.4.4 空白试验  除不加试样外,按上述测定步骤测定。3.5 结果计算与表述  用色谱数据处理机或按下式计算试样中氯硝胺残留含量:hcVX= ─────hsm式中:X——试样中氯硝胺含量,mg/kg;   h——样液中氯硝胺的峰高,mm;   hs——标准工作溶液中氯硝胺的峰高,mm;   c——标准工作溶液中氯硝胺的浓度,μg/mL;   V——样液最终定容的体积,mL;   m——称取的试样量,g。  注:计算结果需扣除空白值。4 测定低限和回收率4.1 测定低限  本方法测定低限为0.025mg/kg。4.2 回收率  回收率实验数据:氯硝胺添加浓度在0.025~0.25mg/kg范围内,回收率为81.0%~1094%。━━━━━━━━━━━附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国湖南进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人袁智能、黄志强、戴华。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准 1994-05-01实施

  • 蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量测定

    蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量测定[b]1 范围[/b] 本标准规定了蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺(2-AB)残留量的检测方法。 本标准适用于蒜薹、青椒、柑橘、葡萄中仲丁胺残留量的测定,其他果品蔬菜中仲丁胺残留量的测定可参照本标准。 本方法的最低检出限量为0.672mg/kg,测定浓度范围为0.672mg/kg~20.000mg/kg。[b]2 原理[/b] 通过水蒸气蒸馏,将样品中仲丁胺和其他挥发性胺类分离,用四氯化碳(CCL[sub]4[/sub])洗涤,除去干扰物质,在硼砂缓冲液中2-AB与2,4-二硝基氟苯(DNFB)反应,生产N-仲丁基-2,4-二硝基苯胺(BDNA),加减水解除去多余试剂,用环己烷萃取BDNA,经薄层色谱分离、净化,将2-AB色斑用三氯甲烷溶脱,用紫外/可见分光光度计在332nm处测定。[b]3 试剂与材料[/b] 除非另有说明,所用的试剂均为分析纯,所用的水均为无离子水。3.1 氧化镁固体3.2 无水硫酸钠3.3 正己烷3.4 乙醚3.5 三氯甲烷3.6 四氯化碳3.7 苯3.8 1,4-二氧六环3.9 1 mol/L氯化钙溶液 称取氯化钙(CaCl[sub]2[/sub])110.9g,溶于水中,定容至1000mL。3.10 0.05 mol/L四硼酸钠 精确称取四硼酸钠19.07g,溶于蒸馏水,定容至1000mL。3.11 0.2 mol/L硼酸 精确称取硼酸12.37g,溶于蒸馏水,定容至1000mL。3.12 硼酸盐缓冲液 将硼砂溶液与硼酸溶液按8+2比例混合制成硼酸盐缓冲液。3.13 2mol/L氢氧化钠溶液 准确称取8.00g氢氧化钠(NaOH),溶解定溶于100mL蒸馏水。3.14 0.3 mol/L氢氧化钠溶液 准确称取1.20g氢氧化钠(NaOH),溶解定溶于100mL蒸馏水。3.15 0.05mol/L碳酸钠溶液 准确称取5.30g碳酸钠(Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]),溶解定溶于1000mL蒸馏水。3.16 0.15mol/L硫酸溶液 准确吸取9mL硫酸(H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]),溶解定容于1000mL蒸馏水。3.17 2,4-二硝基氟苯(DNFB) 在50mL蒸馏后的1,4-二氧六环中溶解0.75mL 2,4-二硝基氟苯(2,4-dinitrofluorobenzene)(简称DNFB)(当天配制)。3.18 环己烷 将500mL环己烷通过长125mm、直径25mm、填充粒径为0.2mm-0.5mm硅胶的层析柱层析,弃去开始的25mL,其余收集于干燥洁净的试剂瓶中。3.19 仲丁胺标准溶液(100μg/mL) 精确吸取14μL标准仲丁胺原液,用蒸馏水定容至100mL。3.20 仲丁胺标准使用液(100μg/mL) 精确吸取上述仲丁胺标准溶液10mL,用蒸馏水定容至100mL。[b]4 仪器[/b]4.1 高速电动组织捣碎机;4.2 恒温水浴锅(60℃±2℃);4.3 水蒸气蒸馏装置;4.4 薄层板:硅胶G(0.25mm);4.5 紫外-可见分光光度计;4.6 旋转蒸发仪。[b]5 操作方法[/b]5.1 样品处理 将果蔬样品切成小块,用组织捣碎机捣成浆状,称取50g匀浆,精确到0.1g,置于800mL蒸馏瓶中,依次加入75mL 1mol/L CaCl[sub]2[/sub]溶液、10gMgO与50mL水制成的浆状物,并用100mL水冲洗瓶壁,转动使之混合均匀。将蒸馏瓶连到水蒸气蒸馏装置上进行蒸馏,用装有10mL 0.15mol/L H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]溶液的带刻度的100mL烧杯接受馏出液约80mL,再用0.3mol/LNaOH溶液将蒸馏液调到pH=7(用pH计),最后用蒸馏水定容至100mL备用。5.2 标准工作曲线的绘制5.2.1 吸取仲丁胺标准使用液(3.19)0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和10.0mL(相当于0.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100.0μg),分别置于50mL具塞锥形瓶中,加蒸馏水至10mL。5.2.2 分别加入5mL硼酸盐缓冲液和2mL DNFB试剂,置60℃水浴反应30min,再加入2mL2mol/L NaOH溶液,继续恒温30min。将锥形瓶置于冰浴中冷却,在分液漏斗中用10mL环己烷萃取,弃去下层水相,再用15mL 0.05mol/L Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液洗涤环己烷萃取液,重复三次。将环己烷萃取液转移到50mL具塞锥形瓶中,加入2g无水硫酸钠,轻轻振摇,用气流蒸发除去溶剂,加入0.2mL苯将仲丁胺干燥物溶解。迅速将50μL上述溶液点在同一块薄层板上,用正己烷-乙醚(70+30)作展开剂一次展开,刮下待测组分斑点,用三氯甲烷溶解,并定容至5mL,于332nm处测吸光值,绘制标准曲线。5.3 样品测定 吸取样品溶液10mL置于50mL梨形分液漏斗中,用15mL CCl[sub]4[/sub]洗涤样品溶液,重复三次。然后转入50mL具塞锥形瓶中,以下按5.2.2方法操作,测定吸光度。从标准曲线上查出仲丁胺的残留量(μg)。[b]6 结果的表述[/b]6.1 计算计算见公式(1)[img=,182,46]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]………………………………………………(1)式中:X——样品2-AB的含量,单位为毫克每千克,mg/kg;c——在标准曲线上所查得的2-AB的含量,单位为微克,μg;V[sub]1[/sub]——点样体积,单位为毫升,mL;V[sub]2[/sub]——点半前苯的定容体积,单位为毫升,mL;V[sub]3[/sub]——吸取的样品蒸馏液体积,单位为毫升,mL;V[sub]4[/sub]——样品蒸馏液总体积,单位为毫升,mL;m——样品质量,单位为克,g。计算结果表示到小数点后三位。6.2 青椒、蒜薹、柑橘、葡萄检测的相对标准偏差RSD为3.4%~6.7%。6.3 青椒、蒜薹、柑橘和葡萄的回收率为85%~101%。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制