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ICP 金属元素分析,标准样品中含镍,钼,磷,分析结果与标准结果对比显示镍、钼含量偏低,P含量显示正常,请教一下可能的导致这种现象发生的原因?
元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量一、方法提要:试样用浓盐酸和过氧化氢混合分解后,各元素成份均以离子形式转入溶液中,然后分别测定。二、母液的制备:a、试剂:盐酸:P=1.19 b、过氧化氢:30%c、高氯酸:7% d、硼酸:饱和溶液操作步骤:称取200mg试样于100mg钢铁量瓶中,加入3ml盐酸,逐滴加入2ml过氧化氢,摇动使试样溶解,用水定容。I如试样难溶,可加入3ml高氯酸(70%)。在电炉上加热至冒浓白烟,低温维持烟在瓶口,中间无烟,下面的溶液变为红色并有桔红色晶体析出,取下稍冷,加入少量水溶解,加入氢氟酸1ml摇匀,硼酸饱和溶液30ml,然后定容,此溶液可供硅,锰、磷、镍、铬、铜、钼等。三、各元素的分别测定1、硅的测定:亚铁还原硅钼蓝光度法(0.05~2.5%)。试剂:a、钼酸铵—硼酸混和液:5%的钼酸铵和5%的硼酸等体积混和。B、草酸—硫酸亚铁铵混和液:2%的草酸和2%的硫酸亚铁铵溶液(每100ml溶液中含硫酸5ml)等体积混和。分析步骤:分取母液10~20ml于100ml量瓶中,摇匀,加入钼酸铵—硼酸混和液10ml,置于沸水溶上加热30S,取下速加草酸—硫酸亚铁铵混和溶液60ml,摇匀,水定容后,以水作参比,于元素分析仪第三通道测量含量。2、锰的测定:高碘酸钾氧化光度法(0.01~3.0%).试剂:a、混酸:水+磷酸+硝酸=5:3[siz
元素分析仪测定高铬铸铁中各元素的含量一、方法提要:试样用浓盐酸和过氧化氢混合分解后,各元素成份均以离子形式转入溶液中,然后分别测定。二、母液的制备:a、试剂:盐酸:P=1.19 b、过氧化氢:30%c、高氯酸:7% d、硼酸:饱和溶液操作步骤:称取200mg试样于100mg钢铁量瓶中,加入3ml盐酸,逐滴加入2ml过氧化氢,摇动使试样溶解,用水定容。I如试样难溶,可加入3ml高氯酸(70%)。在电炉上加热至冒浓白烟,低温维持烟在瓶口,中间无烟,下面的溶液变为红色并有桔红色晶体析出,取下稍冷,加入少量水溶解,加入氢氟酸1ml摇匀,硼酸饱和溶液30ml,然后定容,此溶液可供硅,锰、磷、镍、铬、铜、钼等。三、各元素的分别测定1、硅的测定:亚铁还原硅钼蓝光度法(0.05~2.5%)。试剂:a、钼酸铵—硼酸混和液:5%的钼酸铵和5%的硼酸等体积混和。B、草酸—硫酸亚铁铵混和液:2%的草酸和2%的硫酸亚铁铵溶液(每100ml溶液中含硫酸5ml)等体积混和。分析步骤:分取母液10~20ml于100ml量瓶中,摇匀,加入钼酸铵—硼酸混和液10ml,置于沸水溶上加热30S,取下速加草酸—硫酸亚铁铵混和溶液60ml,摇匀,水定容后,以水作参比,于元素分析仪第三通道测量含量。2、锰的测定:高碘酸钾氧化光度法(0.01~3.0%).试剂:a、混酸:水+磷酸+硝酸=5:3[fo