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如何让脂溶性维生素与水溶性维生素互溶?
我们在实验中酶解的效果不好,明显有颗粒存在,维生素B6的测定值小于检出限了,但是百度到有说大米中富含维生素B6。有没有前辈做过大米中的水溶性维生素,特别是维生素B1、B2和B6这几个需要酶解的项目。请教大侠:1.需要将样品粉碎到一个什么样的粒度;2.按照标准操作酶解的效果怎样;3.大米中维生素B6在一个什么水平。
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(3)[/b][/align][align=center][b]——维生素B12[/b][/align]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及维生素B12对照品,要求本实验室依据客户所提供方法选择合适色谱柱,实现粉针剂供试品溶液中维生素B12主峰同其相邻杂质峰的良好分离,进而达到准确定量的目的。结合客户所提供的分析方法,由于[b]流动相为高水系条件[/b],我们直接尝试能够在100%的水系流动相下使用的[color=#ff0000][b]高极性AQ[/b][/color]色谱柱,分析对照品溶液及粉针剂供试品溶液。分析对照品溶液,维生素B12主峰保留时间为7.25 min,能够得到良好保留和峰形;分析供试品溶液,维生素B12主峰同其前后相邻杂质均能够得到良好分离,分离度分别为1. 80和11.02,满足方法中1.0的分离度要求(如图1)。[align=center][img=,676,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142145797_2257_2222981_3.jpg!w676x398.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C18 AQ分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left]注:峰上所标数字为分离度,下同。[/align][align=left][img=,690,269]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142155690_3262_2222981_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择,尝试使用中等极性的CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析,也可实现供试品溶液中维生素B12及其前后杂质间的良好分离,分离度均在1.0以上,仍满足方法中1.0以上的分离度要求(见图2)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,665,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143182281_3783_2222981_3.jpg!w665x432.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C18 MGII分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143186343_4699_2222981_3.jpg!w690x266.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果,在客户提供的色谱条件下,使用[b]高极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm(A6AD 04261)色谱柱及[b]中等极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm(A4AD 11407)均能满足注射用水溶性维生素中维生素B[sub]12[/sub]及其相邻杂质峰之间的分离要求。[/align]