如何让脂溶性维生素与水溶性维生素互溶？
我们在实验中酶解的效果不好，明显有颗粒存在，维生素B6的测定值小于检出限了，但是百度到有说大米中富含维生素B6。有没有前辈做过大米中的水溶性维生素，特别是维生素B1、B2和B6这几个需要酶解的项目。请教大侠：1.需要将样品粉碎到一个什么样的粒度；2.按照标准操作酶解的效果怎样；3.大米中维生素B6在一个什么水平。
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（3）[/b][/align][align=center][b]——维生素B12[/b][/align]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及维生素B12对照品，要求本实验室依据客户所提供方法选择合适色谱柱，实现粉针剂供试品溶液中维生素B12主峰同其相邻杂质峰的良好分离，进而达到准确定量的目的。结合客户所提供的分析方法，由于[b]流动相为高水系条件[/b]，我们直接尝试能够在100%的水系流动相下使用的[color=#ff0000][b]高极性AQ[/b][/color]色谱柱，分析对照品溶液及粉针剂供试品溶液。分析对照品溶液，维生素B12主峰保留时间为7.25 min，能够得到良好保留和峰形；分析供试品溶液，维生素B12主峰同其前后相邻杂质均能够得到良好分离，分离度分别为1. 80和11.02，满足方法中1.0的分离度要求（如图1）。[align=center][img=,676,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142145797_2257_2222981_3.jpg!w676x398.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C18 AQ分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left]注：峰上所标数字为分离度，下同。[/align][align=left][img=,690,269]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161142155690_3262_2222981_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择，尝试使用中等极性的CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱进行分析，也可实现供试品溶液中维生素B12及其前后杂质间的良好分离，分离度均在1.0以上，仍满足方法中1.0以上的分离度要求（见图2）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,665,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143182281_3783_2222981_3.jpg!w665x432.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C18 MGII分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][/align][align=left][img=,690,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161143186343_4699_2222981_3.jpg!w690x266.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，在客户提供的色谱条件下，使用[b]高极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm（A6AD 04261）色谱柱及[b]中等极性色谱柱[color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5[/color][/b] 4.6 mm i.d. × 250 mm（A4AD 11407）均能满足注射用水溶性维生素中维生素B[sub]12[/sub]及其相邻杂质峰之间的分离要求。[/align]
求助：谁有最新的用高效液相测定水溶性维生素的检测方法？求分享http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
用了一个试剂盒是提取水溶性维生素的，提取液与血清1：1混合提取离心后上清直接进样，想知道这个提取液是什么？晃动后气泡出现在液面下部，加入提取液进入ep管时会呈圆珠状顺壁滑下，味道比异丙醇浅，不是异丙醇，请教各位老师！谢谢！
水溶性维生素分离的难点：水溶性维生素都是极性很强且分子量较小的化合物，在常规C18 柱上保留较弱，需要在高水相条件下运行，对柱子的耐水性有极大考验。色谱条件：色谱柱规格：150 x 4.6 mm ID, 5 μm；流动相：甲醇/ 10 mM 磷酸缓冲液（ pH 7.0）=3/97；流速：1.0 mL/min；柱温：室温；检测器：UV 254 nm；样品1. 抗坏血酸 2. 维生素B13 3. 吡哆胺 4. 吡哆醛 5. 吡哆醇 6. 烟酰胺 7. 维生素B1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503061450_537416_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503061450_537417_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503061450_537418_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503061450_537419_2452211_3.png总结：Spursil C18 色谱柱在该条件下表现出了极其优异的选择性和分离度。备注：以上谱图，仅表示在此条件下的分离情况，不代表所有应用哈～
同标题：哪位有：水溶性或者是蔬菜中 维生素的测定方法啊？谢谢拉
复合维生素片中既有水溶性的也有脂溶性的怎么完全提起出来[color=#000000][url=http://www.so.com/s?q=%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0A&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]维生素A[/url]、[url=http://www.so.com/s?q=%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0D&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]维生素D[/url]、[url=http://www.so.com/s?q=%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0E&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]维生素E[/url][/color]、维生素B1，[url=http://www.so.com/s?q=%E7%BB%B4%E7%94%9F%E7%B4%A0B2&ie=utf-8&src=internal_wenda_recommend_textn]维生素B2[/url]和维生素C
求SN/T 4258-2015出口食品中水溶性维生素的测定方法全文，请大神发予我，不胜感激！邮箱xueli-li@qq.com
10，抽取5个版友）；中奖名单:999youran（注册ID：999youran）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）m3071659（注册ID：m3071659）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dyd3183621（注册ID：dyd3183621）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605061502_592486_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605061502_592487_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================水溶性维生素方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：101062化合物：吡哆胺；乳清酸；维生素C；吡哆醛；吡哆醇；烟酰胺固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm色谱条件：流动相: 甲醇:10 mM HCOONH4(pH=3.0)= 5:95 流速: 1.0 mL/min 温度: 室温 检测器: UV 254 nm文章出处：AN: D1109关键字：水溶性维生素，HPLC，吡哆胺；乳清酸；维生素C；吡哆醛；吡哆醇；烟酰胺，Diamonsil C18(2)，钻石二代谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605061009_592439_1610895_3.jpg图例：1. 吡哆胺； 2. 乳清酸； 3. 维生素C； 4. 吡哆醛； 5. 吡哆醇； 6. 烟酰胺
各位专家好，有问题急需求教。测定水溶性维生素，流动相采用的是甲醇(A)与0.02mol/L磷酸二氢钾(B)，初始配比是A:B=10:90,流速为1.0ml/min。开始做了一段时间，没出问题。可是近几天就出现柱压升高的问题，柱压升高经常导致漏液，实验就做不成。开始以为是样品处理不好导致，可现在是跑标准品也不行，只要一进样柱压升高很快，15cm的柱子柱压能升到200bar以上。到底是什么原因引起的呢？流动相都是过了0.45um的膜的，标品也是溶解后过了0.45um滤器后进样的。恳求各位专家指点！
时下补充维生素成了日常保健的常见环节，但其实补充维生素不当容易中毒。维生素是人体必需的微量营养元素，但过多补充也是浪费，其中一些维生素补充过量易中毒。水溶性维生素如维生素B、C等，服用过量后可随尿液排出体外，毒性较小。而过量补充脂溶性的维生素，易引起中毒。脂溶性维生素包括维生素A、E、K、D等。其中滥用维生素E可引起高血压、乳腺肿瘤。大量服用维生素C可致泌尿系结石。服大量维C会破坏血清中及体内贮存的维生素B12。因此脂溶性维生素必须按照国家规定的量来补。
维生素是维持生物体正常机能的必不可少的一大类有机物质，虽然机体对这类物质的需求量很小，但却十分重要。其中水溶性维生素与人体的生长发育和健康密切相关，尤以维生素C和B族维生素为重。维生素常被作为营养强化食品的添加因子，广泛存在于谷类、果蔬、肉禽和蛋类等加工食品中，因此，维生素的检测对食品、饮料、医药和饲料领域都有非常重要的意义。水溶性维生素的测定方法主要包括微生物法、荧光法和高效液相色谱法等。其中微生物法实验周期长，荧光法也费时，且不能同时测定多种维生素。高效液相色谱法样品前处理简单，样品用量少，分离速度快，可同时测定多种水溶性维生素。1 仪器与试剂HITACHI L-2000高效液相色谱仪、配L-2400紫外检测器，各种试剂均为色谱纯或分析纯，实验用水为超纯水，维生素对照品均为Spluco标准品。样品为市售维生素片。2 样品处理取待测样品数片碾细混匀，精确称量0.1～3g至100mL棕色容量瓶中，测定VC用3%的偏磷酸溶液定容，其它加去离子水至刻度，超声波震荡助溶10min，过滤后取滤液经0.45μm微孔滤膜后进样。以上操作过程均在避光条件下进行。3 色谱条件色谱柱： ZORBAX SB-Aq柱(5μm,250×4.6mm)；流速1.4mL/min；柱温：40℃；进样量：20μL；流动相：A：乙腈，B：1%的三氟乙酸溶液时间（min）A（%）B（%）[tr
做水溶性维生素标准品，相同的标准品，第一天与第二天的谱图对比发现烟酸的峰面积变小了，同时多出来个未知峰。资料上说烟酸的性质很稳定的啊。如图，标样中有三个组分，第一个为烟酰胺、第二个未烟酸，第三个为维生素B6。标样配好后第一天做样出峰是正常的，第二天在做时烟酸的峰面积就变小了，同时维生素B6后面还多出了一个未知峰。[img=,690,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803130923380880_4604_2524385_3.png!w690x329.jpg[/img][img=,690,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803130924258860_4144_2524385_3.png!w690x298.jpg[/img]
文献报道了一种同时分析11种水溶性维生素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。柱子采用waters 的XSelect CSH C18柱，流动相为25mM磷酸二氢钠（ph调到4.0）水溶液和甲醇。梯度洗脱，一针30min，柱温40℃，进样量5微升。流速1.0ml/min。谱图如下，详细信息见[url]https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2020.127768[/url][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161645569190_8147_2641053_3.jpg!w690x426.jpg[/img]
请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ Ｄ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 （1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。 等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢
有参加ACAS-PT09婴儿配方乳粉中水溶性维生素成分的能力验证的朋友吗，大家交流一下。
研究利用反相液相色谱法测定能量饮料中七种水溶性维生素 (VC、VPP、VB1、VB2、VB5、VB6、叶酸)的方法。样品利用Supelco C18 固相萃取柱(500mg/6ml)萃取后，直接注入高效液相色谱柱 Phenomenex C18(250mm × 4.6 mm，5μm)， 采用等度洗脱，流动相为0.1 mol/L KH2PO4 (pH 7.0)- 甲醇( 90:10，V/V)， 流速为 0.5ml/min。根据各个化合物的保留时间以及UV谱图与标准谱图的对比可以确认各化合物。该方法的检测限为0.05～0.2mg/L，平均回收率为94.71%～97.03%。
有参加ACAS-PT415 婴幼儿谷粉中水溶性维生素成分B1\B6的测定能力验证的吗
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（2）[/b][/align][align=center][b]——叶酸，生物素[/b][/align]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品（叶酸，生物素），要求本实验室依据客户所提供方选择合适色谱柱，满足方法中对叶酸，生物素及其前后相邻杂质的分离要求，进而达到准确定量的目的。首先，依据客户提供的色谱条件我们尝试了使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm（A4AB 07251），分析对照品溶液与供试品溶液，结果如图1所示，对照品溶液中叶酸及生物素得到了良好的分离结果；在分析供试品溶液时，叶酸与其后杂质峰能够得到分离度为1.83的良好分离结果。[align=center][img=,673,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801110920_3890_2222981_3.jpg!w673x421.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII（150 mm）分析对照品及供试品溶液结果[/align]注*峰上所标数字为分离度，下同。[img=,673,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801110920_2922_2222981_3.jpg!w673x298.jpg[/img]为提高分离能力，使叶酸峰与其后杂质峰分的更远，我们尝试将色谱柱长度由150 mm换为250 mm，再一次分析供试品及对照品溶液，结果发现叶酸和生物素保留时间均明显延长，叶酸峰由16.97 min延长到29.03 min，此时叶酸峰与其后相邻杂质峰能够得到更好的分离，分离度为4.23，但同时也发现生物素峰被包于杂质峰中（如图2）。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111011_6191_2222981_3.jpg!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII（250 mm）分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][img=,668,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111011_2127_2222981_3.jpg!w668x303.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多色谱柱选择，本实验室也尝试了高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱对对照品溶液及供试品溶液进行分析，同样能够得到待测组分与前后杂质峰的良好分离，分离度均在2.0以上；同时，我们也发现在分析供试品时，由于供试品中复杂基质的影响，叶酸峰会出现一定的拖尾现象（如图3）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,619,394]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111012_1478_2222981_3.jpg!w619x394.jpg[/img][/align][align=center] 图3 SUPERIOREX ODS分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][img=,687,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111012_3462_2222981_3.jpg!w687x297.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]我们也尝试使用可以在100%水系流动相下使用的高极性AQ色谱柱分析供试品溶液及对照品溶液，发现由于整体保留时间过长而使得生物素峰被包于杂质峰中，因此，我们尝试缩短整体保留时间，在药典规定范围内，提高流动相中有机相比例，将流动相比例由磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈（93：7）调整为（91：9），最终发现供试品中叶酸和生物素也能够与其相邻杂质峰取得良好分离结果，且分离度更佳（见图4）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,655,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111020_155_2222981_3.jpg!w655x416.jpg[/img][/align][align=center]图4 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S3分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][img=,661,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111021_778_2222981_3.jpg!w661x296.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果，使用中等极性的[b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5[/b] 4.6mm i.d. × 150 mm（A4AB 07251）和高碳载量的[b]SUPERIOREX ODS S5[/b] 4.6 mm i.d. × 150 mm（AZAB 12684）色谱柱，在客户原条件下，均能够实现叶酸、生物素及其相邻杂质间的良好分离；[/align][align=left]使用高极性[b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3[/b] 4.6 mmi.d. × 150 mm（A7AB 02100）色谱柱，在药典规定流动相可调整范围内，将流动相中磷酸盐缓冲液和乙腈比例调整为91 / 9（原条件为93 / 7），也可实现注射用水溶性维生素中叶酸和生物素及相邻杂质的良好分离。[/align]
注射用水溶性维生素含量检测各位高人，请教一下：我所检测的样品含：烟酰胺，泛酸钠，VB1,VB2,VC,VB6,VB12,叶酸和生物素及对羟基苯甲酸甲酯用的液相，由于没有荧光检测器，核黄素磷酸钠就用其中核黄素就用了烟酰胺的方法，用紫外检测器检测，烟酰胺，泛酸钠，VB1,VB2,VC,VB6为一组，条件：30度，214nm；叶酸、生物素一组，条件：30度，200nm，对羟基苯甲酸甲酯和叶酸组条件一样，只是流动相乙腈比例较大；VB12 用的是梯度洗脱，40度，360nm。其中核黄素磷酸钠和生物素不好测，请问各位有没有更好的方法呢？补充：我用紫外扫描，发现核黄素磷酸钠在200nm出无吸收，但是VB1也无吸收，请问吸收度于出峰时间有事么关系呢，是否同一波长下吸收度大的出峰早，峰面积大呢？谢谢！
今天写这篇原创，意在抛砖引玉，希望大家更多的参与到原创大赛中。很多人不知道写什么，觉得没什么可写，其实你每天的工作都是不错的作品，关键是看我们如何来总结，如何来分享。说到水溶性维生素，我觉得现在的国家标准也挺多，但是大部分都是一个项目一个项目的做，比较麻烦，当然这个也跟样品有很大关系，很多样品都有维生素，而且样品成分复杂，比如奶粉就是个例子，含量不高，基质复杂。而保健食品比如口服液，含量高，基质简单，所以要做好这些项目，确实是门学问。我这里只是象征性的选了几个组分，对柱子进行测试比较。色谱方法：波长260nm流动相：乙腈+缓冲盐液 梯度洗脱按出峰顺序组分依次是烟酸、B1、B6、烟酰胺、叶酸、B2这个图是Topsil C18（ 5um,4.6*250mm，由上海月旭提供）柱的图，杂质峰估计是我的标准溶液放置过久造成的，已经放了大半年了，呵呵http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107011357_302575_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107011401_302577_1608710_3.jpg这个是supecol C18（ 5um,4.6*250mm）进口色谱柱在同样的条件下检测的图，半年前的测试图，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630954_1608710_3.jpg在附上一张已经使用一年的色谱柱的色谱图，这个柱子是国外的填料，国内填装的，使用的这么久，峰已经变的有点宽了，柱效也明显降低了很多（见表中的理论塔板数）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071431_287560_1608710_3.jpg总结：不同的色谱柱，峰的保留时间会有变化，国家标准有些方法是用离子对试剂，主要是考虑的实际样品比较复杂，样品测定是杂质的分离度不好就影响结果的准确性，都是用了离子对后峰的顺序也会发生改变，我们在做实际样品也要考虑很多因素，方法也就变的多样化。
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（1）[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品（维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠），要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱，实现粉针剂中各组分物质的良好分离，同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先，依据客户提供的色谱条件，对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱，包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII，AQ S5，AQ S3，SUPERIOREX ODS，CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同，最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果，对照品溶液中各组分均能够得到良好分离（如图1），分离度均在3.0以上，满足客户1.5要求；理论塔板数按核黄素计为103983，满足客户大于15000的要求（见表1）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下，继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析，各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离，结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]
最近，我在学习脂溶性维生素的测定，感觉不好测定，主要问题是2个。第一，前处理，比方说奶粉样品和肉样品，如何处理才好，2 如何用质谱测定，感觉基本没用文献资料，估计是不好测定，有做过的同志们，给点提示，谢谢
回想一下，去年还在为这个自主研发的新色谱柱命名，没想到这个色谱柱很快就已经出炉上市。这次有幸拿了根柱子试用体验，也算是走在新产品的前列了。这次体验主要是用该柱子检测几种常见的水溶性维生素，由于该方法没有标准方法，以下色谱条件为自己研究建立的方法，所以体验也仅供大家探讨。还是先看看东东吧色谱方法：波长260nm流动相：乙腈+0.1mol/L磷酸二氢钾 梯度洗脱按出峰顺序组分依次是烟酸、B1、B6、烟酰胺、叶酸、B2这个图是Topsil C18柱的图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071429_287556_1608710_3.jpg这个是某进口色谱柱在同样的条件下检测的图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071430_287558_1608710_3.jpg在附上一张已经使用一年的色谱柱的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071431_287560_1608710_3.jpg所有的理论塔板数和拖尾因子都在表格里，大家可以细看。对Topsil C18柱的总体评价：1.理论塔板数与进口柱相差不大，做为一款国内自己研发的填料色谱柱，确实继承了月旭公司极限系列的高效理念。2.此方法同时测定了6个组分，其中维生素B6不正常，拖尾很厉害，塔板数也不高，更为奇怪的是维生素B1居然消失了。做这个方法已经很多年，柱子也用过很多根，还是头一次遇到B1不出峰的情况，最多也就是峰顺序有变动或者分离度的问题。由于时间关系，我也没继续在寻找原因，是否是被保留还没有洗脱还是........有待时间去验证。
[color=#444444]想咨询一下各位大神：有测血清样品中脂溶性维生素（维生素A,D,E,K）浓度的嘛？从质谱扫分子量开始，就步步是坎坷，100ng/ml的对照品溶液扫不出来母离子，是样品不稳定还是什么原因呢，急求各位大神的指导。。。拜托拜托[/color]
引言脂溶性维生素(FSV)包括维生素A、D、E、K及类胡萝卜素(例如β-胡萝卜素)。脂溶性维生素参与许多与重要生理功能相关的复杂代谢反应，例如视力(维生素A)、钙吸收(维生素D)、细胞膜的抗氧化(维生素E)、及血液凝固(维生素K)。1β-胡萝卜素是维生素A的前体，且在人体内具有100%维生素A活性。番茄红素不是人体的必需营养素，但它的抗氧化性能使它广受欢迎，越来越多地与其他成分一起被添加到某些膳食补充剂中。几种脂溶性维生素的化学结构如图1所示。http://file1.foodmate.net/file/upload/201311/26/14-43-24-13-510998.jpg维生素及营养补充剂是一个价值几十亿的市场。预计在未来的五到十年，这一市场仍将继续增长。2这是由于全世界的消费者越来越追求更好以及更健康的生活方式，以及越来越注重健康以及饮食习惯。然而，人们也越来越关注从营养补充剂以及营养强化食品中所摄取的脂溶性维生素的安全性问题，特别是维生素A及D，若过量食用，也会带来严重的健康风险。3由于在许多国家，许多针对营养强化食品及膳食补充剂中所添加微量元素的合规性的法律正在拟定或制定中，因此，市场上必然对能够快速、准确地分析不同产品中的脂溶性维生素含量的分析方法有更高的需求。目前，在进行FSV分离时，最常使用的是液相色谱(LC)方法，反向(RP)与正向(NP)方法均有。1,3-5虽然有AOAC法可用于对食品及营养补充剂当中的各种脂溶性维生素分别进行定性与定量分析，但却缺少一种可对维生素预混物中的脂溶性维生素以及类胡萝卜素同时进行分析的方法。3由于超高效合相色谱(UPC2™))分离速度快、经济耐用，因此可考虑将其用于对含有多种脂溶性维生素的药物制剂进行快速分析。6在本应用纪要中，我们阐述了一种单次进样方法，它可在四分钟时间内同时分离九种脂溶性维生素。优化后的方法在保留时间以及峰面积方面具有良好的重现性，且可用于进行高通量定量分析。
在保健食品和营养补充品中添加维生素成分，已经广为人们熟悉和接受。近几年来，市面上越来越多的美容护肤品含有各种维生素，甚至推出了以维生素为主要成分的系列产品。 特别是维生素A和C，频繁地在不同品牌的产品中露面。大家对维生素在美容化妆品中担当的角色也许不甚明了。以下我们将细细讲述维生素与护肤的关系。 维生素概述 Vitamin，中文译作维生素，港台地区惯称维它命，是人体不可或缺的一种营养素。它由波兰科学家丰克命名，意为“维持生命的营养素”。维生素在人体内的含有量很小，但生理作用很大，绝对不能缺少。因为维生素往往作为体内一些重要酶的辅助成分，参与广泛的生化反应，决定了某些十分重要的代谢过程。它在人体内不能合成，或者不能足量合成，必须通过外界供给。一旦缺乏某种维生素，身体无一例外地发生相应的代谢障碍，并表现出临床症状。 根据维生素的溶解性能，可将维生素分为两大类：脂溶性维生素和水溶性维生素。脂溶性维生素包括维生素A、D、E和维生素K。水溶性维生素包括维生素C和B族维生素。因为皮肤外面有一层肉眼看不到的皮脂膜，对于外用的护肤产品，皮肤基本能吸收其中的脂溶性营养成分。而对于水溶性维生素，由于它对光和热具有不稳定性，因此在大多数情况下，添加到护肤产品中的水溶性维生素都经过改进处理，例如维生素C使用其衍生物，一方面能保持稳定性，另一方面也利于皮肤的吸收。 肌肤护理与维生素A 维生素A为淡黄色油溶液，或结晶与油的混合物。它只存在于动物性食品中；植物中的胡萝卜素被身体吸收后，可在体内转化为维生素Ａ。维生素A对皮肤的表皮层有保护作用，并维持其机能处于正常状态。如果缺乏，会引起肌肤干燥、角质代谢失常，导致死皮细胞的堆积。具体来说，维生素A对皮肤具有以下的主要功效： 1. 胡萝卜素（维生素A的前体物质，在体内可转化为维生素A）在体内从不同环节对抗自由基对细胞的氧化损害，加强身体的抗氧化能力，减轻自由基的危害。 2. 有助保持皮肤柔软和丰满，改进皮肤的锁水功能。 3. 有较明显的抗角质化的效果，并能延缓皮肤老化，在皮肤细胞的分裂和发育方面有调节作用。 4. 有助对粉刺进行局部治疗，以及防止皮肤粗糙皲裂、冻疮和头屑等。 5. 有助于增强新陈代谢，使皮肤保持更年轻的状态。 基于维生素A的上述功能，它在滋润、调理和延缓衰老类的护肤产品中都被广泛采用。
作者：施卉摘要：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667577_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433567_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433568_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433569_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433570_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433571_2583865_3.jpg谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433572_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433573_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304022202_433574_2583865_3.jpg附件：注射用九种水溶性维生素冻干粉针的制备及其含量测定
脂溶性维生素(Vitamine A, D, E, K)与水溶性维生素(Vitamine B, C等等)是动植物性样品或食品常规的检测项目。对于脂溶性维生素分析，我们推荐您使用Diamonsil C18(2)，该色谱柱的碳载量是目前C18柱中的最高者，对于脂溶性维生素具有极高的选择性和分离度，是脂溶性分析项目的最佳选择。对于水溶性维生素分析(维生素B族，维生素C等等)，由于水溶性维生素极性较大，其在普通C18柱上的保留较差，迪马科技推出的Spursil C18由于进行了极性基团修饰，增强了对极性化合物的保留能力和选择性，非常适合水溶性维生素分析项目。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/fruits%20and%20vegetables.jpg蔬菜、水果、果汁、果酒及其他食品中的有机酸往往具有较强的极性，普通C18往往不能对其产生有效保留，迪马科技推出的Diamonsil C18以及极性修饰反相色谱柱Spursil C18以及spursil C18-EP很好地解决了这一问，能够对多种有机酸进行较好分离。测试项目基质推荐产品其他辅助产品应用参考脂溶性维生素谷物、动物组织、动植物油脂奶以及它们的其他制品等等反相柱：Diamonsil C18(2)正相柱：Inertsil Si、NH3ProElut SPEEasyGuard Column维生素E分析水溶性维生素水果、蔬菜、果汁、果酒等等Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column水溶性维生素分析有机酸水果、蔬菜、果汁、果酒等等Diamonsil C18Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column有机酸分析
我要推广仪器
下载APP
饮用水中抗生素检测
微塑料的危害及检测方法
汽油中甲缩醛的检测
甲型H1N1流感检验检疫
危险化学品安全事故相关检测
食源性致病微生物检测
盛瀚推出重大新品CIC-D500 型离子色谱仪
2023年红外热成像市场动态前沿
齐二药走出的杀手——亮菌甲素注射液追踪
微型光谱仪的“百变人生”