酸性橙号

食品中酸性橙Ⅱ号的检测1、 检测依据：SN/T 3536-2013 《出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》 ；[color=#333333]DBS22/ 006-2012 食品安全地方标准 食品中酸性橙、碱性橙2和碱性嫩黄的测定 液相色谱-串联质谱法[color=red][/color][/color][color=#333333][/color][table][tr][td] [/td][td]2、适用基质：腐竹、腐皮、豆腐干、海鱼、辣椒及其制品、花椒及其制品等仪器：Waters E2695；进样体积（μl）：50；定容体积（ml）：5； [color=#000000]波长（nm）：484[/color]； 流动相（流速1ml/min）；甲醇∶乙酸铵（0.02mol/L）=65:353、检测流程：[img=,690,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172023287807_3006_2166779_3.png!w690x467.jpg[/img]说明：1）DBS22/006-2012方法采用甲醇+甲酸+乙酸铵溶液超声提取，过WAX固相萃取柱净化后，用提取液定容。本流程使用色素液相的前处理方法。 2）若试样为液体则不用提取，直接调pH后过聚酰胺小柱； 3） 糖果样品直接用水提取（若不好溶解则将糖果放在水中加热溶解）；提取液调pH后过柱；淀粉类等含水量较低的样品用提取液重复提取3次；奶茶等蛋白质含量较高的液体样品称样后加入少量水并用水浴加热，可直接过柱； 4） 柠檬酸溶液放置一段时间易产生絮状沉淀，使用前应注意观察，溶液有效期改为2个月，到期应及时重新配置。 5）试样溶液只能用0.45μm水相滤膜过滤，尼龙的过滤头会吸附色素； [b]酸性橙Ⅱ标液图谱 [img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172037368025_1893_2166779_3.png!w690x479.jpg[/img]辣椒样品色谱图：[img=,690,529]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172046298209_3156_2166779_3.png!w690x529.jpg[/img]4、系统适应性参数[/b]色谱柱：C[sub]18[/sub]柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5mm理论塔板数：12958 USP拖尾：1.08[b]5、线性范围、线性方程[/b]分别对酸性橙Ⅱ号标准系列工作溶液进行测定，以酸性橙Ⅱ号标准溶液的质量浓度(μg/mL)为横坐标，酸性橙Ⅱ号峰面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算回归方程，具体结果见下图。 [img=,650,583]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172037477486_6020_2166779_3.png!w650x583.jpg[/img][b]6、方法的回收率、精密度1）方法的回收率实验 [/b]取辣酱样品，做三个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后分别加入酸性橙Ⅱ号0.5μg、1.0μg和5.0μg均按本方法做6次平行测定。结果见下表.[img=,690,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172039577469_7208_2166779_3.png!w690x197.jpg[/img][b]2 ）方法的精密度实验[/b]取政东辣酱样品，精密称取6份，按标准方法处理，进行平行测定。结果见下表。[img=,690,231]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172041485257_1161_2166779_3.png!w690x231.jpg[/img] [img=,690,530]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172049444289_4083_2166779_3.png!w690x530.jpg[/img] [img=,385,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172050275859_6160_2166779_3.png!w385x176.jpg[/img][img=,690,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810172042289237_3688_2166779_3.png!w690x320.jpg[/img][/td][/tr][/table]

[align=center][b]鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测——SPE/HPLC法解决方案[/b][/align][align=center]参考标准《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》[/align] 酸性橙Ⅱ属于化工染料，通常是金黄色粉末，故俗称金黄粉。食品工业中，酸性橙Ⅱ属非食用色素，食品中禁止加入。这些物质如果在食品加工中使用，人食用后可能会引起食物中毒，长期食用甚至会致癌。[color=#ff0000][b]方法优势[/b][/color]迪马科技依据《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ号的检测方法》，开发了《鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测》方案：(1) 采用氨水乙腈提取、ProElut NH2固相萃取柱净化、高效液相色谱法检测；(2) 具有前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；(3) 定量限是0.1 mg/kg，与标准方法一致；(4) 过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低。[align=center][color=#0000ff][b]鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测——SPE/HPLC法[/b][/color][/align][b]1、适用范围[/b] 本方案适用于鸡精和味精中酸性橙Ⅱ的检测，方法定量限0.1 mg/kg。[b]2、 标准品配制[/b](1) 储备液100 mg/mL，准确称取各标准品，用水配制成100 μg/mL的储备液。(2) 中间液10 μg/mL，分别吸取各单标标准储备液，用水配制成10 μg/mL的中间液。[b]3、提取[/b](1) 2 g样品，加入20 mL 氨水乙醇溶液，超声提取10 min，振荡5 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液；(2) 下面残渣再用20 mL氨水乙醇溶液重复提取一次，合并两次上清液；(3) 取出20 mL上清液，40 ℃下减压蒸至低于5 mL，用水定容至10 mL，混匀，准备净化。[b]4、净化—— ProElut NH2 500 mg/6 mL（Cat.# 63305）[/b](1)活 化： 依次向柱中加入6 mL甲醇、6 mL 2%甲酸水，弃去流出液；(2)上 样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中一次加入6 mL 2%甲酸水和6 mL甲醇，弃去流出液；(4)洗 脱： 向柱中加入6 mL 10%氨水甲醇，收集流出液；(5)定 容： 将洗脱液在50 ℃下氮吹近干，用水定容至1 mL，上机分析。[b]5、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）[/b]流速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱温：35 ℃检测器：UV 484 nm流动相：甲醇：0.02 mol/L乙酸铵=65:35[b]6、添加回收结果[/b][align=center]表1 调料中酸性橙Ⅱ检测的添加回收结果[/align][align=center][img=,690,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251418485966_5156_1610895_3.jpg!w690x144.jpg[/img][/align][align=center][img=,550,213]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251419426280_5571_1610895_3.jpg!w690x268.jpg[/img][/align][align=center]酸性橙Ⅱ标准品(0.5 μg/mL )检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,550,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251420082935_445_1610895_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/align][align=center]酸性橙Ⅱ标准品(0.1 μg/mL )检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,550,213]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251420324655_6160_1610895_3.jpg!w690x268.jpg[/img]味精（添加水平为0.5 mg/kg）中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,550,212]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251421066994_5688_1610895_3.jpg!w690x267.jpg[/img][/align][align=center]味精（添加水平为0.1 mg/kg）中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,550,211]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251421200135_2536_1610895_3.jpg!w690x265.jpg[/img][/align][align=center]味精（空白样品）中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,550,212]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251421332685_4381_1610895_3.jpg!w690x267.jpg[/img][/align][align=center]鸡精（添加水平为0.5 mg/kg）中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,550,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251421502188_7927_1610895_3.jpg!w690x269.jpg[/img][/align][align=center]鸡精（添加水平为0.1 mg/kg）中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图[/align][align=center][img=,550,212]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251422033905_7970_1610895_3.jpg!w690x267.jpg[/img]鸡精（空白样品）中酸性橙Ⅱ检测的液相色谱图 [/align][b]鸡精和味精中酸性橙Ⅱ号的检测——SPE/HPLC法相关产品信息[/b][table=652][tr][td][align=center][b]货号[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]规格[/b][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]样品前处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]63305[/align][/td][td][align=center]ProElut NH[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]500 mg/6 mL 30/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]244358[/align][/td][td][align=center]12管防交叉污染真空SPE萃取装置[/align][/td][td][align=center]12位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4803[/align][/td][td][align=center]1,3,6 mL柱管通用连接器[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4806[/align][/td][td][align=center]考克(控制流量)[/align][/td][td][align=center]15/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99011[/align][/td][td][align=center]真空/正压两用泵，无油[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99013[/align][/td][td][align=center]抽滤瓶套装[/align][align=center](包括硅橡胶管2米, 2 L抽滤瓶及橡胶塞)[/align][/td][td][align=center]1/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]30040[/color][/align][/td][td][align=center]FitMax针头式过滤器 Nylon[/align][/td][td][align=center]13 mm, 0.45 μm 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]色谱柱及保护柱[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]99603[/align][/td][td][align=center]Diamonsil C18(2) 反相色谱柱[/align][/td][td][align=center]250 x 4.6 mm，5 μm[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6201[/align][/td][td][align=center]EasyGuard C18保护柱套装[/align][/td][td][align=center]10 x 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12-NG-BS24-1G[/align][/td][td][align=center]酸性橙II[/align][/td][td][align=center]1 g[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50102[/align][/td][td][align=center]甲醇 HPLC级[/align][/td][td][align=center]4 L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50144[/align][/td][td][align=center]甲酸 HPLC级[/align][/td][td][align=center]50 mL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50138[/align][/td][td][align=center]乙酸铵HPLC级[/align][/td][td][align=center]100 g[/align][/td][/tr][tr][td=3,1][align=center][b]通用色谱产品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401B[/align][/td][td][align=center]瓶架/蓝色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]52401A[/align][/td][td][align=center]瓶架/白色[/align][/td][td][align=center]50孔[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1034[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶（棕色/螺纹）[/align][/td][td][align=center]2 mL, 100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#ff0000]1035[/color][/align][/td][td][align=center]样品瓶盖/含垫（已经组装）[/align][/td][td][align=center]100/pk[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H80465[/align][/td][td][align=center]HPLC 进样针[/align][/td][td][align=center]25 μL[/align][/td][/tr][/table][color=#ff0000]红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中[/color]