酸性农残氯丙铜苯

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  • 2015版药典农药残留检测/机氯样品前处理
    22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱条件及系统适用性试验分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.25mmX0.25pm ),验证柱：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.25mmX0.25pm) ，MNi-ECD电子捕获检测器。进样口温度240°C, 检测器温度300度,不分流进样，流速为恒压模式（初始流速为1.3ml/min)程序升温：初始70°C，保持1分钟，每分钟10T：升至180度 ,保持5分钟，再以每分钟5°C升至220°C ,最后以每分钟100X：升至28(TC,保持8分钟。理论板数按a-BHC计算应不低于IX10s, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量 ，用异辛烷分别制成如表1中浓度，即得 。混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml, 置100ml量瓶中 ，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得 。 供试品溶液的制备取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约1.5g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯离心管中，加入水10ml,混匀，放置2小时，精密加入乙腈15ml，剧烈振摇提取1分钟，再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氣化钠lg的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟后，离心(4000转/分钟）1分钟。精密吸取上清液10ml，40度减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心（必要时滤过），取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱（400mmX25mm,内装BIO Beads S-X3填料； 以环己烷-乙酸乙酯（ 1 : 1 )混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0ml)净化 ，收集18-30分钟的洗脱液，于40°C水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷lml使溶解 ，转移至罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml）,用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗，残渣用正己烷洗涤3次，每次lml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上 ，再用正己烷-丙酮（95：5)混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液 ，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至lml，涡旋使溶解，即得 。2015版中国药典22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测净化所需产品：货号125400 凝胶渗透色谱柱（空柱） 400mm*25mm货号025400 有机氯前处理凝胶色谱柱（成品柱） 400mm*25mm 货号1522750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目，100g/瓶货号172183 氮吹仪 货号57057 弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒货号570123 手动固相萃取装置货号58056 5ml手动进样阀货号SP-756 紫外可见分光光度计货号LP3010 10ml高压输液泵货号S9425p 凝胶色谱系统（请电话咨询）22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测色谱柱安装与操作1.请使用合适的连接头将GPC柱连接到系统中，防止不匹配导致漏液或其他风险，影响柱使用性能。2.GPC柱出厂时一般保存在出厂测试流动相(50%环己烷/50%乙酸乙酯)中，但是在运输途中流动相可能会损失，故而需先对色谱柱进行活化后再使用。3. 按照色谱柱标签上标注的箭头方向，将色谱柱正确安装到色谱系统中，以50%环己烷/50%乙酸乙酯为流动相，使用3ml/min的小流速，对色谱柱进行冲洗浸润约30min，即可完成对色谱柱的活化。4.色谱柱活化完成后，手动进样阀进样，洗脱使用常规流速（5ml/min），并注意观察柱压的变化，防止超压柱子爆裂！使用注意事项1.样品在进样前必须经0.45μm的微孔膜过滤。2.含水量大的样品在进样前须脱水！3.在完成前面的样品处理后，如液液萃取，要将样品体系转换成GPC所用的流动相，一般来说除石油醚外，其它基质如丙酮，必须进行这样的转换。而如果采用乙酸乙酯这类与水互溶的溶剂进行萃取，最好过无水硫酸钠脱水。如果样品溶剂无法进行转换，那么不同的溶剂总量不得大于进样量的10%。4.GPC柱要求流动相与柱子规格一致，请不要随意变更流动相的比例及组成。5.系统主要采用PEEK接头，在连接时适当拧紧即可，过度用力会造成螺纹损坏。6.PTFE的连接管比较脆，不可折成死弯，并在移动仪器时小心。7.严禁使用酸、碱性流动相， 严禁使用水作为流动相 ，严禁使用缓冲盐。8.流动相最好每次配制的量够用，如果放置时间过长，最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分，环己烷容易挥发，这些都非常不利于GPC分析。9.如果有其它不明事项，请咨询我公司工程师，请勿自行尝试。色谱柱的保养1.流动相流动相最好每次配制的量够用，如果放置时间过长，最好重新配制。对于乙酸乙酯来说长时间放置会吸收水分，环己烷容易挥发，这些都非常不利于GPC分析。严禁使用酸碱性流动相，严禁使用水作为流动相，严禁使用缓冲盐。2. 压力本色谱柱正常的操作压力应当在6个大气压以内。一般而言，柱压会随着色谱柱使用时间的增加而逐渐增加。压力突然增加预示色谱柱入口端的筛板发生了堵塞。在这种情况下，建议将色谱柱反接后用适宜的溶剂进行冲洗。如冲洗无法解决问题，请联系我公司工程师帮助解决， 请勿自行拆开色谱柱，以免造成色谱柱不可逆的损伤。3. 温度建议室温保存。4. 储藏建议保存在流动相中。为了防止柱床干涸，请用堵头塞紧色谱柱的两端。22种有机氯类农药残留量测定/2015版中国药典农药残留检测/2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测2015版药典有机氯样品前处理凝胶柱/2015版中国药典农药残留检测
    供应商： 上海宸乔生物科技有限公司
    品牌： 宸乔
    价格： 面议
  • SY.43-204农残速测试剂
    农残速测试剂产品规格：500份/套 　　产品描述：本产品为国家标准方法的专用配套试剂，酶活性和对农药敏感性等指标均达到或超过了标准的要求，可以在各种型号的农药残毒检测仪（分光光度法）上使用，具有稳定性好、灵敏度高和使用方便等特点，适合各农药残留检测部门、检测站、酒楼、超市使用.农残速测试剂 建立和实施农产品的市场准入制度是当前的一项重要工作，蔬菜中农药残毒的快速检测是其中一个重要环节，国家质检总局标准委员会为此颁布了《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测》 GB/T5009.199-2003国家标准。本产品为该标准方法的专用配套试剂，酶活性和对农药敏感性等指标均达到或超过了标准的要求，可以在各种型号的农残检测仪（分光光度法）上使用，具有稳定性好、灵敏度高和使用方便等特点，适合各农药残留监测部门和检测站使用。 1 、原理 在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物 ( 乙酰胆碱 ) 水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计测定 412nm 下的吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 2 、试剂配制及保存特别提示：本试剂盒可适用于不同厂家的各种型号农残检测仪及分光分度计，仪器操作根据其配套说明书方法，农残检测方法根据本试剂盒提供方法操作。 缓冲液： 取 1 包缓冲剂加入 500mL 纯净水中，搅拌溶解制成磷酸缓冲液 (pH 8.0) , 常温保存。 显色剂： 取 1 瓶显色剂加 25mL 磷酸缓冲液溶解，使用时取 100 &mu L 避光、 4 ℃保存。 底 物： 取 1 瓶底物加 12.5mL 蒸馏水溶解，使用时取 100 &mu L ， 4 ℃冰箱保存； 或 取 1 瓶底物加 2.5mL 蒸馏水溶解 ，使用时取 20 &mu L ， 4 ℃冰箱保存； 胆碱酯酶 ： 酶制剂无需配制，可直接取用， 4 ℃保存。 3 、样品提取 取 2g 果蔬样品（块茎类取 4g ）剪成 1cm 左右见方碎片，放入小烧杯（或取样瓶）中；加入 10mL 缓冲液，振荡 1min～2min ，倒出提取液，静置 2min 待测； 4 、测试 对照测试： 于专用反应瓶中加入 2.5mL 缓冲液， 再分别加入 100 &mu L 显色剂和酶液，混匀，静置预反应 10min 后加入 100 &mu L（或20&mu L）底物，摇匀并立即倒入比色杯中，放入测试通道， 按仪器&ldquo 对照&rdquo 键测试 1min的吸光度变值 &Delta &Alpha 0 . 样品测试： 于专用反应瓶中加入 2.5 mL 待测液， 其他操作与对照测试相同，测试 1 min的吸光度变化值 &Delta &Alpha t . 结果判定： 以分光光度计测试 (412 nm 波长 ) 时，按以下公式计算出抑制率 : 抑制率 (%)=[( &Delta &Alpha 0 －&Delta &Alpha t )/ &Delta &Alpha 0 ]× 100 ；以农残检测仪检测时其抑制率一般可自动计算。若样品抑制率&ge 50%，表示被测果蔬农残超标，为阳性结果。阳性结果的样品需做 2 次以上重复检测，多次检测仍呈阳性需用气相色谱等仪器做进一步确认。小提示 1 ： 本试剂盒可在常温条件下进行检测，并可以满足 GB/T 5009.199-2003 方法的要求。采用国标方法时，预反应时间为 15 min ，条件为 3 7℃水浴或恒温培养箱；测试反应时间为3 min. 其余与上述方法相同。 小提示 2 ： 检测时对照与样品可同时检测，而无需将两者分开两次检测，每批检测的时间应控制一致，否则不具有可比性。 小提示 3 ： 底物的使用量根据配制时的体积决定，若稀释成 12.5mL/瓶，则使用时加入100&mu L；若稀释成2.5mL/瓶，则使用时加入20&mu L；国标方法中底物的使用量100&mu L. 小提示 4 ： 在加底物的环节中，可预先将底物加入比色杯，待静置时间一到，马上将反应瓶中的反应液倒入已经加有底物的比色杯，并迅速放入测试通道进行测试。这样可以减少同时检测多个样品时因加底物时间过长而造成的误差。5 、注意事项： 保存：试剂盒包含缓冲剂 10 包，胆碱酯酶 10 瓶，显色剂 2 瓶，底物 4 瓶，可供 500 份样品测试；使用前整盒试剂应保存 4 ℃冰箱，保质期 12 个月；室温或常温保存时，保质期 3~6 个月。 使用：任何试剂使用时，用一瓶打开一瓶，用完后才使用新的，防止变质。 器具专用原则：任何用于移液的器具和容器都应各自贴上标签，单独使用，以免交叉污染。 试剂只出不入原则：测试时，从任何试剂瓶吸出的试剂，禁止再次注射回试剂瓶。 6 、农残速测试剂盒的特点 （ 1 ）良好的稳定性：在 4 ℃条件下可以保存至少一年，常温条件下保质期可长达 3 个月； （ 2 ）专业化的制备技术：酶试剂调配成直接取用的液体状态，为用户减少稀释酶液的麻烦及不确定因素； （ 3 ）打破传统方法所需的苛刻条件的限制：酶试剂可在常温下直接使用（而无需 37 ℃条件），使操作更加简便快捷，并大大降低检测设备的成本； （ 4 ）检测结果灵敏：最低检测限可达 0.1mg/kg 以下，对甲胺磷及乐斯本等常见农药的检测限均低于 0.8mg/kg ，优于相关国家国准要求； （ 5 ）抗干扰性强：对芹菜、辣椒、韭菜等辛辣样品同样可检测，不易受其植物次生物质的干扰； （ 6 ）通用性：可以适用于同功能的几乎所有型号的检测仪器； （ 7 ）样品处理及检测过程总时间不超过 15 min ，大量检测时每均每个样品检测时间低于 5 min, 大大加快了检测速度，节省检测时间
    供应商： 北京宏昌信科技有限公司
    品牌： 德图
    价格： ¥50
  • 科德诺思 农药残留 KNORTH m-PFC A 型（普通基质）快速滤过型净化柱（苹果）
    KNORTH m-PFC （multiplug filtration clean-up）农药残留 快速滤过型净化柱 规 格：1ml/160mg作 用：去除极性有机酸、部分糖，适用于常规水果蔬菜适用范围：苹果、梨、 萝卜、普通白菜、木耳检测范围：有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类、磺隆类等8大类农药；标准方法：GB 23200.121-2021 EN15662 AOAC 2007.01样品体积：≤10g净化体积：1ml试管体积：2.5ml产品货号：ZC69020包装规格：50支/盒 产品介绍：北京科德诺思技术有限公司推出的KNORTH m-PFC系列农药残留快速滤过型净化柱采用特殊化学键合修饰技术制备的多层石墨烯片同轴卷曲形成的管状碳质中空纳米材料（以下称为：多壁碳纳米管 MWCNTs）。多壁碳纳米管 MWCNTs不仅结构独特且具有不同的电子、化学性能和较大的比表面积。通过在多壁碳纳米管MWCNTs表面键合不同的官能团或配合物，改善其溶解性和分散性，使其能够改善分散固相萃取对基质干扰化合物的去除效果。 将多壁碳纳米管MWCNTs替代石墨化炭黑（GCB 、Carbon）去除基质中天然色素类及人工合成色素、固醇类、茶多酚、生物碱、鞣质、挥发油及甙类等大分子干扰物净化效果优异，对一些常见农药，如多菌灵、嘧菌环胺、抑霉唑等农药的吸附问题有改善。多壁碳纳米管（MWCNTs）基础参数外径：5nm-25 nm尺寸：2.5 μm , average length, TEM 25 nm , average diameter, HRTEM比表面积：~300 ±25m2/g 工作原理： 特点： l 无需活化、平衡、洗脱步骤，直接吸附干扰物，而非目标物l 净化过程无需离心，较传统 QuEChERS 方法节省1/2 时间l 溶剂：溶剂消耗，降低至 10ml-20mll 净化效果优异，色谱图干扰减少，延长分析仪器维护周期l 净化后灵敏度提高，适用于HPLC、LC-MS/MS、GC、GC-MS、GC-MS/MS、RAMAN 及离子迁移谱等仪器分析l 方法稳定，保证结果的重现性，得到更好回收率 基本操作流程： 相关标准： lAOAC Official Method 2007.01 Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfatel EN.15662 Foods of plant origin - Multimethod for the determination of pesticide residues using GC-and LC-based analysis following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE - Modular QuEChERS-methodl NY/T 1380-2007蔬菜、水果中51种农药残留的测定气相色谱-质谱法l NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定l SN/T 4138-2015 出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基笨、丙线磷等88种农药残留的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法l GB 23200.8-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中 500 种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法l GB 23200.110-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法l GB 23200.111-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留的测定 液相色谱-质谱联用法l GB 23200.112-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法l GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 l GB 23200.115-2018 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 l GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法l 中国药典 2341农药残留量测定法 第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法l YQ/T 47.1-2014烟草及烟草制品中多种农药残留量的测定的行业标准-第一部-GC-MS/MS 科德诺思资质 订购信息： 货号产品名称产品描述对应标准包装规格Q769088KNORTH m-PFC 定制快速滤过型净化柱果蔬叶片，为企业定制果树叶片50支/盒ZC69017KNORTH m-PFC GZ 快速滤过型净化柱适用酒和果汁样品中农药残留1ml/150mg番茄汁、橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁50支/盒ZC69018KNORTH m-PFC XY 快速滤过型净化柱适于血样、尿样样品中农药残留1ml/150mg血样、尿样50支/盒ZC69019KNORTH m-PFC YC（烟草）快速滤过型净化柱适用于烟草基质中186种农药残留1ml/300mgGC、GC-MS/MS、LC-MS/MS50支/盒ZC69020KNORTH m-PFC A (普通基质)快速滤过型净化柱去除极性有机酸、部分糖，适用于常规水果蔬菜，如：苹果、梨、 萝卜、普通白菜、木耳1ml/160mgAOAC 2007.01 EN 15662 GB 23200.113-2018 GB 23200.121-2021 SN/T 4138-2015NY/T 1380-200750支/盒ZC69021-1KNORTH m-PFC B1 (浅色1型 基质)快速滤过型净化柱去除极性有机酸、蜡、部分糖、去除类胡萝卜素及少量叶绿素，如：柑橘、胡萝卜、芹菜，番茄、黄瓜、西葫芦、冬瓜1ml/180mgAOAC 2007.01 EN 15662 GB 23200.113-2018 GB 23200.121-2021 SN/T 4138-2015NY/T 1380-200750支/盒ZC69021-2KNORTH m-PFC B2 (浅色2型 基质)快速滤过型净化柱去除极性有机酸、一些糖、脂，少量色素、含淀粉的水果蔬菜，如：茄子、洋葱、马铃薯、香菇1ml/180mgAOAC 2007.01 EN 15662 GB 23200.113-2018 GB 23200.121-2021 SN/T 4138-2015NY/T 1380-200750支/盒ZC69022KNORTH m-PFC C (深色基质) 快速滤过型净化柱去除极性有机酸、一些糖、脂，更多类胡萝卜素及更多叶绿素，如：蓝 莓、韭菜、菠菜、上海青、青椒，豇豆、紫甘蓝、莴苣、红辣椒1ml/200mgAOAC 2007.01 EN 15662 GB 23200.113-2018 GB 23200.121-2021 SN/T 4138-2015NY/T 1380-200750支/盒ZC69023-1KNORTH m-PFC TD -1(绿茶) 快速滤过型净化柱去除极性有机酸、少量脂，更多叶绿素、生物碱、茶多酚等，如：花茶、 绿茶1ml/300mgAOAC 2007.01方法 EN 15662法 GB 23200.113-2018 GB 23200.121-202150支/盒ZC69023-2KNORTH m-PFC TD-2 (香辛料)快速滤过型净化柱去除极性有机酸、少量脂，更多叶绿素、生物碱、挥发油等，如：花椒1ml/300mgAOAC 2007.01 EN 15662 GB 23200.113-2018 GB 23200.121-202150支/盒ZC69023-3KNORTH m-PFC TD-3 (红茶) 快速滤过型净化柱去除极性有机酸、少量脂，更多色素、生物碱、挥发油等，如：红茶、乌龙茶1ml/300mgAOAC 2007.01EN 15662 GB 23200.113-2018 GB 23200.121-202150支/盒ZC69024-AKNORTH m-PFC HF-A (高脂 植物源) 快速滤过型净化柱去除极性有机酸、一些糖、更多脂质及固醇，适用牛油果、杏仁 1ml/300mgAOAC 2007.01 EN 15662 GB 23200.113-2018 GB 23200.121-202150支/盒ZC69024-BKNORTH m-PFC HF-B (高脂 植物源)快速滤过型净化柱去除极性有机酸、一些糖、更多脂质、少量色素等，适用谷物样品，如：小麦、大米、花生1ml/300mgAOAC 2007.01EN 15662 GB 23200.113-2018 GB 23200.121-202150支/盒ZC69024-CKNORTH m-PFC HF-C (高脂 动物源 农残） 快速滤过型净化柱去除极性有机酸、更多脂质，适用动物源性样品中杀虫剂检测，如：肉蛋奶类基质1ml/300mgGB 23200.113-2018 GB 23200.121-2021 SN/T 4138-2015NY/T 1380-200750支/盒ZC69025-AKNORTH m-PFC Herb-A（中药）农残快速滤过型净化柱适用根茎类中药材基质, 如：人参、西洋参、当归、枸杞子、远志、葛根1m/300mg2020版中国药典第四部50支/盒ZC69025-BKNORTH m-PFC Herb-B（中药）农残快速滤过型净化柱适用叶类中药材基质, 如：鱼腥草、紫苏叶、贡菊花、菊花(胎菊)、桑椹、两面针1ml/300mg2020版中国药典第四部50支/盒ZC69025-CKNORTH m-PFC Herb-C（中药）农残快速滤过型净化柱适用种子、果实类中药材基质，如：陈皮，决明子1ml/300mg2020版中国药典第四部50支/盒ZC69020-A5KNORTH m-PFC A-5 (普通基质)大体积 快速滤过型净化柱去除极性有机酸、部分糖，适用于常规水果蔬菜，如：苹果、梨、 萝卜、普通白菜、木耳 5ml/650mgGB 23200.113-2018 GB 23200.121-2021 GB 23200.8-2016 SN/T 4138-2015NY/T 1380-2007NY/T761-2008（有机磷）50支/盒ZC69021-B5KNORTH m-PFC B-5 (浅色基质)大体积 快速滤过型净化柱去除极性有机酸、蜡、部分糖、去除类胡萝卜素及少量叶绿素，如：番茄、柑橘、胡萝卜、黄瓜、西葫芦、冬瓜、芹菜5ml/750mgGB 23200.113-2018 GB 23200.121-2021 GB 23200.8-2016SN/T 4138-2015NY/T 1380-2007NY/T761-2008（有机磷）50支/盒ZC69022-C5KNORTH m-PFC C-5 (深色基质)大体积 快速滤过型净化柱去除极性有机酸、一些糖、脂，更多类胡萝卜素及更多叶绿素，如：蓝 莓、韭菜、菠菜、上海青、青椒，豇豆、莴苣、结球甘蓝、紫甘蓝5ml/800mgGB 23200.113-2018 GB 23200.121-2021 GB 23200.8-2016 SN/T 4138-2015NY/T 1380-2007 NY/T761-2008（有机磷）50支/盒*支持定制 北京科德诺思（KNORTH）技术有限公司（简称：科德诺思）2020 年在北京成立。公司自主创新研发、生产、销售及技术服务为一体创新型综合服务企业，目前公司拥有三项专利技术。公司研发团队拥有博士后 1 名，博士 2 名，研究生4 名，具有丰富色谱分离技术，实验经验丰富。 公司主要提供：标准物质、标准品、对照品、实验室常规耗材、快检耗材及前处理设备、检测服务、质量控制相关技术服务。 服务对象: 科研机构、农业、市场监管、高校、第三方检测、企业及质谱公司提供优质完善的前处理解决方案。 科德诺思（KNORTH）将不断持续提升产品性能，检测能力、标准物质制备能力及服务能力，为广大分析测试工作者提供前处理整体解决方案。我们期待与更多伙伴合作，实现共赢！
    供应商： 北京科德诺思技术有限公司
    品牌： 科德诺思
    价格： 面议
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酸性农残氯丙铜苯相关的仪器

  • 北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测定 400-860-5168转2141
    北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测定蔬菜中杀虫剂残留量超标，很大原因是在蔬菜种植过程中，菜农对农药的安全间隔期不了解，便会违规使用或者是滥用各种杀虫剂，而这一直接后果就是消费者购买到不符合标准规范、农药残留超标的蔬菜，长此以往，人体便会出现一些健康问题。但得益于科学技术水平的提高，各地监管部门对于食品安全检测的仪器也得到了更新，农药残留快速检测仪、气相色谱、液质联用等方法也更好地帮助监管人员检测出了各类不合格的蔬菜，并将其筛出市场。其实，杀虫剂、农药等的使用不可避免，为此，人们在相信科学仪器的同时，自身重视也很重要：1.消费者去正轨超市和蔬菜店购买产品，2.不一味追求外观漂亮的蔬菜，3.将购买回来的水果蔬菜多清洗几遍，对于一些可能带有较多农药残留物的叶菜类也可以将其浸泡30分钟后再反复清洗。若消费者严格按照以上三种行为进行操作，在一定程度上可以帮助人们减少食用到过高的农药残留的蔬菜。本标准规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。 毛细管柱气相色谱－电子捕获检测器法１、原理　　试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获 检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。2、试剂 3. 1丙酮( CH3C OCH3) : 分析纯，重蒸。4.石油酪：沸程 30 "C ~60c, 分析纯，重蒸。5.乙酸乙酷( CH3 CO OC2 比 ）：分 析纯，重蒸。6.环己烧( C6 H12) : 分析纯，重蒸。7.正已烧( n心 H心 ：分析纯，重蒸。8.氯化钠( NaC l) : 分析纯。9.无水硫酸钠( Na2 S0 4) : 分 析纯，将无水硫酸钠置干燥 箱中，于 120 °C 干燥 4 h, 冷却后，密闭保存。10.聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) : 200 目~ 400 目 ，或同类产品 。3.9农药标准品： a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) 、f3-六六六 (/3-H C H) 、Y-六六六 ( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)、8-六六六 (8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯 ( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪 ( PCPs ) 、艾氏剂( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane) 、环氧七氯 ( Heptachlor epoxide 入反氯丹( tra ns-chlordane) 、a-硫丹(a-endos ulfan) 、顺氯 丹 ( cis-chlordane ) 、p , p ' - 滴滴伊 ( p , p ' -DDE ) 、狄氏 剂 ( Dieldrin ) 、异狄氏 剂( Endrin) 、f3-硫丹 ( /3-endos ulf an) 、p , p ' - 滴滴滴( p , p' -DDD) 、a , p ' - 滴滴涕( o, p ' -DDT 汃异狄氏剂陛(Endrin aldehyde入硫丹硫 酸盐( Endos ul fan sul fate) 、p , p ' - 滴滴涕( p , p ' -DDT 入异狄氏剂酮( Endrinketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于 98 %。11.正已烧稀释成 一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液，用正已烧稀释为系列混合标准溶液。4.仪器1.气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD) 。2.凝胶净化柱：长 30 cm, 内径 2. 3 cm~2. 5 cm 具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许 玻璃棉。3.用洗脱剂乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶，以湿法装入柱中 ，柱床高约 26 cm, 凝胶始终保待在洗脱剂中。4.全自动凝胶色谱 系统：带有固定波长( 254 nm) 紫外检测器 ，供选择使用。5.旋转蒸发仪。6.组织匀浆器。7.振荡器。8.氮气浓缩器。5.分析步骤5.1 试样制备蛋品去壳，制成匀浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用。提取与分配蛋类：称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g) 千 200 mL 具塞三角瓶中，加水 5 mL ( 视试样水分含量加水，使总水量约为 20 g。通常鲜蛋水分 含量约 75 % , 加水 5 mL 即可），再加入 40 mL 丙酮，振摇 30 min后，加入氯化钠 6 g, 充分摇匀，再加入 30 mL 石油酪，振摇 30 min。静 置分层后，将有机相全部转移至100 mL 具塞三角瓶中经无水 硫酸钠干燥 ，并歉取 35 mL 于旋转蒸发瓶中，浓缩至约 1 mL, 加入 2 mL 乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩，如此重复 3 次，浓缩至约 1 mL, 供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶 渗透色谱系统 配套的进样试管中，用乙酸乙酷－环己烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并 至试管中，定容至 10 mL。5. 2.2肉类：称取试样 20 g ( 精确到 0. 01 g), 加水15 mL ( 视试样水分含量加水，使总水量约 20 g ) 。加40 mL 丙酮，振摇 30 min,以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.3乳类：称取试样 20 g( 精确到o. 01 g), 鲜乳不需加水，直接加丙酮提取。以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.2.4大豆油：称取试样 1 g ( 精确到 0. 01 g), 直接加入 30 mL 石油酪，振摇 30 min 后，将有机相全部转移至旋转蒸发瓶 中，浓缩至约 1 mL, 加 2 mL 乙酸乙酣－环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩，如此重复 3 次，浓缩至约1mL,供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙百护环己 烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并 至试管中，定容至 10 mL 。5.2.5植物类：称取试样匀浆 20 g, 加水 5 mL ( 视其水分含量加水，使总 水量约 20 mL), 加丙酮40 mL, 振荡 30 min, 加氯化钠 6 g, 摇匀。加石油酪 30 mL, 再振荡 30 min , 以下按照 5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。5.3净化选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙百昔环己 烧Cl+ D 溶液洗脱，弃去 0 mL~ 35 mL 流分 ，收集 35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 再经凝胶柱净化收集 35 mL~ 70 mL流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂 ，用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.3.2 全自动凝胶渗透色谱系统净化：试 样由 5 mL 试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 柱，泵流速5. 0 mL/min, 以乙酸乙酣－环己烧Cl+ D 溶液洗脱，弃去 0 min~7. 5 min 流分，收集 7. 5 min~15 min流分，1 5 min~20 min 冲洗 GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约 1 mL, 用氮气吹至近干，用正已烧定容至 1 mL, 留待 GC 分析。5.4测定5. 4. 1 气相色谱参考条件5. 4. 1. 1色谱柱： DM-5 石英弹性毛细管柱 ，长 30 m、内径0. 32 mm 、膜厚0. 25 p.m 或等效柱。5. 4. 1. 2柱温：程序升温90°CC1 min)40 • c /m in l 70 • c2 3 • c / m in 230 °C (l 7 min)40• c/min280°C(5 min)5. 4. 1. 3进样口温度： 280 "C 。 不分流进样 ，进样量 1 μ.L。5. 4. 1. 4检测器：电子捕获检测器 ( ECO) , 温度 300 c 。5. 4. 1. 5载气流速：氮气C N2 汃流速 1 mL/min 尾吹，25 mL/ min 。5. 4. 1. 6柱前压： 0. 5 MPa。5.4.2色谱分析分别吸取 1 μ.L 混合标准液及试样净 化液注入气相色谱仪中，记录色谱图 ，以保留时间定性，以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。　　相信在仪器设备和消费者自身的合作下，各类蔬菜的质量安全能得到良好的把控，“菜篮子”安全也能因此得到保障。
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    厂商： 北京北分三谱仪器有限责任公司
    品牌： 北分三谱
    型号： G｜C-9860
    价格： 8.8万元
  • 食品农残检测综合仪 食品农残综合检测仪 食品农残综合检测设备 400-860-5168转4379
    产品介绍资料　　山东云唐智能科技有限公司生产的食品农残综合检测仪器设备为集成化食品安全快速检测分析设备，采用台式一体化设计，可快速检测200多种食品安全项目，包含非食用化学物质、滥用食品添加剂、农药残留、兽药残留、重金属、病害肉、营养强化剂、抗生素类残留、激素类残留、真菌毒素类残留、化学类残留等项目的定性定量检测。　　该高智能食品安全检测仪为集成化食品安全快速检测分析设备，目前已于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业及检验检疫部门等单位广泛使用。　　食品农残综合检测仪器设备检测项目：　　项目 项目分类 食品添加剂 二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、苯甲酸钠、硝酸盐、山梨酸钾、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、木耳硫酸镁、茶多酚等 有毒有害物质 甲醛、吊白块、硼砂、面粉中铝、硫酸铝钾、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、苏丹红、工业碱、尿素、明矾等 食用油检测 过氧化值、酸价等 果蔬中 农药残留：有机磷和氨基甲酸酯农药，胶体金分项检测 病害肉诊断 组胺、挥发性盐基氮 重金属含量 铅、镉、六价铬、汞、砷、锡、镍、铝等 酒类及乳品牛奶中蛋白质 酒中甲醇、乙醇、乳品及牛奶中蛋白质、乳品硫氰酸钠、三聚氰胺， 蜂蜜中 果糖和葡萄糖、蔗糖、淀粉酶、酸度等 调味品成分 食醋的总酸、酱油的总酸、味精硫化钠、味精谷氨酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰化钾、食盐中碘等 食用色素类 红色色素(胭脂红、苋菜红、诱惑红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄、碱性橙)、蓝色色素(亮蓝、靛蓝)等 瘦肉精激素(兽药) 盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等 抗生素残留(兽药) 四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类，甲砜霉素，氟苯尼考，金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等 水产品安全类 孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等 蛋类药物残留类 氯霉素，四环素，磺胺类，喹诺酮类，呋喃西林，呋喃它酮，呋喃妥因，呋喃唑酮，氟苯尼考，阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等 真菌毒素残留 食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量，奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等 动物疫病类 禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等　　二、食品农残综合检测仪器设备技术参数　　1、仪器采用台式一体化系统检测技术，将分光光度模块、胶体金检测模块、新型农残检测模块、数字化管理模块、无线通讯模块高度集成于一体，支持检测200种食品安全检测项目，同时预留升级检测方法。　　2、仪器检测模块标准化、智能化，检测项目可随意自由组合。检测箱体内置多个标准检测单元，检测模块可以调整配置。　　3、显示屏幕：仪器采用10.1英寸竖向液晶触摸屏显，搭配运行安卓智能操作系统，主控芯片采用ARM Cortex-A7，RK3288/4核处理器，主频1.88Ghz，操作方便，性能更强。　　4、检测通道：≥12通道 采用精密旋转比色池设计，使用同芯片同光源校准精度，解决不同光源之间的误差值，更加准确高效。(1-12通道间误差0.1%，专利号：ZL202022821055.2)　　5、仪器光源：高精度进口四波长冷光源，每个通道均配置 410、520、590、630nm 波长光源，标配先进的光路切换装置，专利光路切换功能可实现64波长，并且所有检测项目可实现所有通道同时检测。　　6、设备可一键校准，自动保存校准数据，自动对比校验，得到精准光源，采用Android SP存储数据，光源数据永不丢失，方便每一次使用。　　7、 通讯接口：配备无线通信模块、可选配4G(APN)通讯模块和蓝牙(标配)传输，同时具有双USB接口以及RJ45网线接口，可以多方式实现数据保存及数据传输。　　8、存储方式：支持U盘存储，标准USB接口，免驱动安装。检测结果存储容量20万条以上，可生成Excel表格进行拷贝，并具有登录保护功能。　　9、智能化操作系统：　　9.1、操作系统：仪器可在同一检测界面自动对应相关检测通道，一次性选择1-12个样品名称，无需退出界面，节省操作时间。并可以对每个通道属性和样品信息单独进行编辑，例如送检单位、人员，检测人员等，打印时勾选打印显示。　　9.2、数据集成系统：设备首页自动汇总分析检测数据，包含：周检测数据、月检测数据，全部检测总数量，均包含检测总数，合格数，不合格数，以及相关柱形分析图，各项检测数据一目了然，无需电脑查询，更加快捷直观。　　9.3、数据库系统：十几项数据库分类管理仪器：包含项目类型、项目数据、检测数据、历史记录、国标信息、曲线信息、采样信息、检测信息、受检信息、复核信息、图表信息、光源校准信息、打印样式信息、样品库信息等等，数据库之间互相协调联动保证数据的真实完整性。同时产品数据库以及历史检测记录支持一键检索功能。　　9.4、限量规判系统：具有限量查询、添加物质合规判定系统。检测出结果后，系统自动调用系统数据库中相关国标进行比对判定，客观显示判定结果是否合格。　　9.5、项目预设系统：仪器具有任务预设模块，一键提前预设，给出方便快捷的新检测方案，每一个任务分别可以设置不同的样品、批次、编号、来源、备注、抽样信息、检测信息、受检信息、复核信息等更多信息。样品送检时一键调取保存信息，并可多次调取，大大提高检测效率。　　9.6、数据监管系统：同步对接监管平台，数据可局域网和互联网数据上传，检测结果可选择直接传至食品安全监管平台。进行区域食品安全监管及大数据分析处理与数据统计，检测区域食品安全长短期动态，达到食品安全问题预估、预警。　　9.7.1、全新打印系统：内置全新打印机，新创自定义打印方式，可按需灵活勾选控制：产品合格证(国家农业部标准要求)，二维码，抽样信息、检测信息，受检信息、复核信息、抽样日期、检测日期等信息的打印。　　9.7.2、A4纸版本报告打印功能(可选配)：设备拥有两种结果展示方式，可以自动生成A4打印模板和小票打印模板两种样式，可通过WiFi及网线等方式链接外置打印机可进行打印。　　10、供电模式：仪器交直流两用，直流12V供电，可连接车载电源，可配6ah大容量充电锂电池，电量可实时显示，方便户外流动测试。　　11、胶体金检测模块：采用单通道CMOS成像处理技术及胶体金免疫层析技术，可读取胶体金卡数据，自动采集、处理分析，将检测结果显示，并可根据参考限值自动判断检测结果，可检测常见的兽药残留、生物毒素、抗生素、违禁添加物等。　　11.1、探测技术：CMOS成像探测 　　11.2、检测通道：双检测通道，检测数量增加，方便快捷 　　11.3、检测方式：消线法和比色法 　　11.4、显示模式：阴性或阳性 　　11.5、曲线形式：直插式扫描方式，显示金标卡图像，实时生成、识别CT曲线图，无需手动调整，完成检测后自动退出检测卡。兼容市场上其他金标卡，使用耗材不受限制。　　12、仪器具备远程升级功能，可定向分客户分仪器更新，开机后自动更新，并可持续性免费更新系统版本，无需像传统产品返厂更新，节省时间及人力成本并避免了物流运输返厂升级导致设备损坏的潜在风险。
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    厂商： 山东云唐智能科技有限公司
    品牌： 云唐/Yuntang
    型号： YT-GA2P
    价格： 面议
  • 农残仪 400-860-5168转1490
    仪器用途NY-8DA农残仪也叫农残检测仪，采用酶抑制原理和光电比色法原理研制而成，主要用于有机磷、氨基甲酸脂类等农药残留物检测，广泛应用于产品质量监督检验，卫生防疫，环境保护，工商管理，蔬菜批发市场等。农残仪功能特点1、多通道测试，支持多样品同时检测。2、全中文液晶显示，每一步提示操作。3、内置SD存储卡，数据也可以通过USB上传至计算机。4、带有反应时间设定和合格标准设定。5、主机上可以自动判别检测结果是否合格。6、具有自动保存检测结果，并能查询保存的记录。7、带嵌入式微型打印机，与仪器一体，实现快速自动打印检测结果，带条形码打印。8、带USB通讯接口，电脑操作和仪器独立操作两用。9、具有监控网联网功能，可远程操作，上传，下载。10、带检测管理软件，包含农药检测、数据读取、图形报表等对样品的检测结果进行读取查询、打印等直观数据分析。上位机软件功能1、具有合格不合格的着色示警提示功能。2、上位机软件包含农药检测、数据读取、基础资料管理、数据报表、图形报表、数据管理等模块，对样品的检测结果进行读取、编辑、统计、管理、查询、打印等功能。管理云平台功能1、自带仪器云管理平台包含C/S架构，可将所有便携式设备及在线设备数据进行汇总分析，数据永不丢失，查看操作方式包括网页端及手机端（安卓系统）。 2、显示每种参数过程曲线趋势，zui大值、zui小值、平均值显示查看，放大、缩小功能。3、数据可上传至管理云平台。平台内数据可下载，分析，打印。4、平台支持设备数据存储，提供足够容量可保存。5、平台为设备数据提供曲线与表格等报表形式，且数据可导出与导入。6、软件可在线升级。‍农残仪技术参数‍抑制率显示范围：0~100抑制率测量范围：0~100透射比准确度：≤±1.5%透射比重复性：≤0.5%光电流漂移：≤0.5%（3分钟）农药检出限：0.1~5mg/kg抑制率重复性：≤5%检测时间设定：0～9min任意设定农残仪检测项目1、有机类磷农药：倍硫磷、苯线磷、丙溴磷、稻丰散、敌敌畏、毒死蝉、对硫磷、二嗪磷、甲胺磷、有机类磷农1甲拌磷、甲基毒死蝗、甲基对硫磷等2、氨基甲酸酯类农业：抗蚜威、异丙威、仲丁威、残杀威、苯氧威等3、拟除虫菊酯类农药：氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、醚菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、胺菊酯等
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    厂商： 浙江托普云农科技股份有限公司
    品牌： 托普云农/Top Cloud-agri
    型号： NY-8DL
    价格： 1 - 9999元
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  • 中药农残分析之“QuEChERS”(中)：原理应用
    QuEChERS的原理　　3.1 QuEChERS方法原理　　QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似，都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。　　QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为：　　(1)样品粉碎 　　(2)单一溶剂乙腈提取分离 　　(3)加入MgSO4 等盐类除水 　　(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂 　　(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。　　注：对高色素含量的样品，可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。　　图6 QuEChERS方法的主要步骤　　3.2 提取液的选择　　食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等，QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品，丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药，但是其水溶性过强，很难与基质中的水分分开，从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶，较易分离，但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全，因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性，不易提取出多余的杂质，且可以通过盐析较易与基质中的水分分离，所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明，在回收率方面，对于非极性农药来说，乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别，但是乙腈可以提供更稳定的结果，相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说，乙腈的提取效率要高很多。　　3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂　　表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用　　目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等，MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂，PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键，从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用，但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用，二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用，所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。　　C18是目前使用最多的一种吸附剂，对非极性化合物有较强吸附作用，常被用来去除极性溶液中的非极性化合物，对于中药基质来说，C18主要用于去除共萃物中的非极性组分，如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，属于极性吸附剂，适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物)，主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土，是最强的极性吸附剂，将目标化合物溶在非极性溶剂中，通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性，将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成，表面是六个碳原子构成的平面六角形，这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性，石墨化炭属于疏水性填料，其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物，也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品，仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果，常需要含有不同吸附剂的组合净化。　　3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH3)，采用缓冲体系萃取盐时，可加入的NaOH溶液调节pH后进行处理。此外QuEChERS方法过程中无水硫酸镁与水放热可能导致离心管的温度升高，为避免农残降解损失，可提取完后加入盐析包剧烈振荡，或在样品粉碎过程冷冻降温后再处理，减少实验过程损失。　　4.QuEChERS在国内食品/农产品/中药检测中的应用　　GB 2763-2019于2020年2月正式实施，GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式被录入，QuEChERS方法在国内首次实现了有国家标准可依。GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》将于2021年9月正式实施，也采用了QuEChERS前处理方法，与国标GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准互为补充，双剑合璧。GB 23200.113-2018检测基质包括蔬菜、食用菌、粮食、香辛料、植物油等9个大类的23种植物源性基质(图7)，GB 23200.121-2021检测基质涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品，品类广，品种全，基本全面覆盖植物源性食品(图8)。　　GB 23200.113-2018和GB23200.121-2021方法特点：　　(1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤，无需LVI上样 　　(2)结合了EN和AOAC的优势，蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)使用陶瓷均质子，混匀效果更好 　　(5)对于颜色较深的蔬菜水果，建议增大GCB的含量。　图7 GB 23200.113-2018方法　　　　图8 GB 23200.121-2021方法　　这两个标准将QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药，LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。因此，仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。　　　　图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比　　由于中药材基质的复杂性，样品经提取后不仅将残留的农药提取出来，样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来，这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统，影响待测物的离子化效果，进而干扰检测结果。　　与食品/农产品相比，中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]：　　(1)中药资源广泛，种类繁多，大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程，给农药残留测定带来更多的不确定因素 　　(2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多，种类又复杂多样，有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平，这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战 　　(3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人，相较食品而言，中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格 　　(4)长期以来，中药材多为小农户生产，缺乏统一科学的植物保护指导，造成中药材与天然药物施用农药较为混乱，施用种类无法有效统计，这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述，中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。　　表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比　　2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版，33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性， QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入，除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。　　药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示，特点主要为：　　(1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，没有对上机液中乙腈进行溶剂置换，会对GC-MS/MS色谱柱造成损害，影响使用寿命，最好能配合PVT-LVI进样系统使用 　　(2)使用了酸性乙腈提取，部分农药对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解，处理完后需尽快上机测定 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子，因此前面样品均质时需均质充分 　　(5)使用了C18和硅胶填料，对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。　　图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法
    时间： 2021-07-12
    作者： ONE
  • 中药农残分析之“QuEChERS”(上):发展简史
    1.前言　　样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，是样品检测中耗时最长、工作量最大的部分，前处理质量的好坏直接决定着分析的准确性和精密度。据统计，检测分析的误差近50%来源于样品的准备和处理，而真正来源于分析的还不到30%，而且大部分样品前处理所占用的工作量超过整个分析的70% [1]。如何面对越来越复杂的样品基质进行痕量分析及其样品前处理已成为检测分析业界一个大的挑战，也是目前分析测试工作的瓶颈和国内外研究的薄弱环节。在保障检测结果准确的前提下追求更快速，更高效的前处理技术具有十分重要的意义。　　一个理想的样品前处理方法应该符合以下条件[2]：(1)能够选择性地将目标化合物从样品基质中提取出来，而共提取的干扰物少 (2)通过提取净化得到的目标化合物应该保持原有的基本特征，不能产生降解，分解等现象 (3)方法的重现性好，回收率满足要求 (4)方法简便，易于操作，能够满足快速响应及高通量样品分析的需求 (5)自动化程度高，这也是样品前处理技术发展的趋势之一。　　农药的大量使用而导致的污染危害问题已越来越严重，有关研究已引起世界各国广泛关注。在全球范围内，每年大约有超过2000种食品样品用作农药残留分析，农药残留分析是一项复杂的痕量分析技术。近年来，人们越来越重视农药残留问题，也愈发追求更快速、更高效的农药残留检测手段。QuEChERS方法由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点成为一种备受关注的农残分析样品前处理技术。　　2.QuEChERS 发展史　　图1 QuEChERS 方法的两位发明者　　QuEChERS的名字取自快速(Quick)、简单(Easy)、便宜(Cheap)、高效(Effective)、耐用(Rugged)和安全(Safe)六个单词的首字母。它是一种用于高湿度样品中多农药残留分析的样品制备和净化技术。Michelangelo Anastassiades(图1右)于2001-2002在美国宾夕法尼亚州温德摩尔的USDA/ARS-ERRC博士后访问期间，参与Steven Lehotay(图1左)的研究小组时开发了QuEChERS方法。最初，该方法是为分析动物组织中兽药(驱虫剂和甲状腺素)而开发的，但意外发现，QuEChERS方法提取极性化合物，特别是碱性化合物方面的潜力后，在植物中的农药残留分析测试中取得了巨大成功。于2002年6月在罗马举行的EPRW 2002年会议上首次提出(QuEChERS)的农药残留测定方法。传统的样品前处理技术经历了液固萃取、液液萃取、固相萃取几个阶段。QuEChERS方法一经问世，其在食品中的农药分析领域里就引起了人们的广泛关注。与以往费时费力的农残前处理方法相比，QuEChERS将几步实验步骤合为一步，大大提高了实验工作效率同时显著降低了试剂消耗。　　图2 AOAC.2007与EN 15662的区别　　为了拓宽所能应用的极性农药的范围和提高某些种类农药的回收率，QuEChERS方法自出现以来也经历了许多改进。2007年，Steven Lehotay 编写了AOAC.2007，美国农业部通用标准。2008年，Michelangelo Anastassiades 回到欧洲，并于2008年发表了EN 15662，即现行的欧盟标准。虽然都是有初始的方法发明者参与，但由于国情及理念上的差异，欧美的两个标准之间有一定的区别(图2)，主要体现在四个方面[3]：(1)AOAC方法萃取液用1%乙酸乙腈，较EN方法复杂 (2)AOAC方法对于含色素的样品，GCB含量较高，对于平面结构的农药回收率影响较大 (3)AOAC方法中C18含量较多，对于谷物、坚果类净化效果更好 (4)AOAC方法中填料量较EN方法多，价格相对更高。当然，目前AOAC也倾向于去开发一个通用的QuEChERS方法。　　因此现在，QuEChERS有三个标准方法版本：最初的(图3)、AOAC官方方法2007.01(图4)、CEN标准方法EN15662(图5)，除此之外还有许多差不多的改良方法。伴随着高通量、高灵敏度、高选择性的液相色谱-质谱、气相色谱-质谱技术的发展，近年来QuEChERS技术的应用更是得到了长足的发展。现在QuEChERS已经成为了全球检测水果、蔬菜中农残时的标准样品处理方法。除此以外，其应用也涉及到越来越多的不同领域，比如肉类、血液样品、酒、甚至土壤中抗生素、药物、滥用药、还有其他污染物的检测。只要是待测目标物的回收率满足需求，而且去除杂质的基质背景满足检测的需求，都可以采用该方法来净化。该方法的优点具有高回收率、准确的测定结果、高样品通量以及低的无氯溶剂使用量。这些可以减少试剂的成本，以及实验人员接触有害溶剂的可能性。另外，玻璃器皿的使用和劳动成本也会降低，这是因为该方法所需要的样品量更小，因此无需太大的实验空间和大量的有机溶剂。宽泛的应用范围以及操作的简易性使得该方法成为残留物分析的首选方法之一。　　　　图3 QuEChERS 早期方法版本图4 QuEChERS 方法AOAC.2007版本　　AOAC.2007版本的特点[3]：　　(1) 脂含量1%的样品，加入与PSA等量的C18 　　(2) 没有平面结构农药(噻苯达唑、特丁硫磷、五氯硝基苯、六氯苯等)时，可使用与PSA等量的GCB 　　(3) 有大体积进样(LVI)系统的GC-MS/MS，可直接乙腈进样，没有的建议用甲苯复溶。　　图5 QuEChERS 方法EN15662版本　　EN15662版本的特点[3]：　　(1) 对于含水量80%的样品，需加入足够的冷水，使水的总量约为10g 　　(2) GCB的作用是去除类胡萝卜素和叶绿素，对于一些非平面结构的色素无法去除 　　(3) 对于脂质含量丰富的样品，可在提取后取8mL提取液在冰箱中放置一段时间，再取6mL净化 　　(4) 含果核的样品，测试时应将果核去除，最终计算时应将果核计算在内 　　(5) 部分农药(如克菌丹、灭菌丹、抑菌灵、对甲抑菌灵、哒草特、灭虫威砜、百菌清等)对碱敏感，PSA的加入会导致其不稳定，在几天内分解 　　(6) 部分农药(如吡蚜酮、二恶唑、硫双威等)对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解 　　(7) 部分农药(如磺酰脲、丁硫克百威、丙硫克百威)对酸非常敏感，不能用酸性缓冲体系提取 　　(8) 丁硫克百威和丙硫克百威在酸性条件下会降解为克百威，因此在酸性提取条件下检出克百威，需要调整提取条件重新测定。
    时间： 2021-07-12
    作者： ONE
  • 水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案
    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。
    时间： 2022-10-20
    作者： 得泰仪器Detelogy
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