体积通量

新国标18883-2022 A.10结果计算及表述，计算体积从原来的标况体积变为参比体积，但是推荐的甲醛检测法16129-1995法??用的依然是标况体积，请问计算室内甲醛浓度时是按照参比体积来还是按照标况体积来？

[b][size=15px]系统 体积死体积, 柱体积[/size][size=15px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]我经常遇到像系统峰展宽、系统体积、死体积、停留卷这样的术语。你能解释一下这些术语吗?[/size][/font][/size][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]让我们从死体积开始。它也被称为柱外体积，它更清楚一些。它包括进样点和检测点之间的高效液相色谱系统的体积，但不包括包含填料的色谱柱部分。因此它包括进样体积、进样器体积、柱前后连接管体积、柱端管件体积(包括熔块)和检测器体积。确切地说，它包括一半的进样量和一半的检测器量。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]我们关心的是柱外体积，因为它会引起柱外带宽扩展。带宽扩展意味着当波峰流过柱外体积时，波峰变得更宽。这是不可取的，因为它可能破坏在色谱柱中实现的分离。我们希望尽可能减少柱外的带宽扩展。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]如何测量柱外体积和柱外带宽扩展?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]柱外总容积和柱外扩带只能用专用设备测量。这是由于它包括了柱端配件和柱中的空隙，这些是用户无法获取的。因此，我们必须相信，柱制造商已经做了一个很好的工作，并最小化了这部分额外的柱体积。不过，我们可以很容易地测量与HPLC系统相关联的柱外体积。为了达到这个目的，我们只需断开列的连接，并用一个“零死卷”联合代替它。然后注入少量样品，记录检测器响应[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]用什么样品和什么流动相来测量呢?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]作为样品，你可以只使用色谱分析中使用的标准品。然而，大多数时候标准可能过于集中，您需要稀释它，使它与小的额外柱带宽扩展兼容。如果你这样做，你就能直接理解在实际色谱条件下的柱外谱带扩展。另一方面，您可以将测量标准化，以独立于正在运行的色谱测试的一般系统检查的形式进行。缺点是，你可能会漏掉一些与你的特定分析相关的东西。几年前我遇到过一个案例，在这个案例中，样品与注入器中的一个部件发生了强烈的相互作用。尽管我们所做的一切都指向过度的柱外频带扩展，但我们在使用不同的样本和不同的流动相的标准化测试中看不到它。当我们在实际流动相条件下使用实际样品时，才发现问题。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]系统体积和驻留体积呢?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]梯度延迟体积。它是指一个梯度高效液相色谱系统在梯度混合点和柱顶之间的体积。(它也存在于等稳色谱中，但在那里并不重要)。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]梯度停留体积包括梯度混合器的体积、与泵的连接管的体积(如果采用低压混合)、泵头和单向阀的体积、泵与喷油器之间的油管的体积、喷油器的体积和喷油器与塔之间的连接管的体积。可以看到，所有这些部分都有很大的容积。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]当你开始一个梯度，它将需要一段时间，直到这个体积被清除，梯度进入列。在这段时间内，峰值在起始流动阶段发生等稳迁移。如果不同体系的梯度停留体积存在较大差异，则等速迁移的差异足以影响色谱，特别是色谱的早期部分。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]另一个恼人的影响是，你实际的分居时间可能会大大推迟。如果你有一个总延迟量为2ml的系统，你运行一个200μL/min的梯度，它将花费10分钟直到梯度到达你的柱顶。因此，你们分开的时间延迟了10分钟。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]如何测量驻留体积?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]你从你的系统断开列。然后使用紫外检测器，用10mg /L的尼泊金丙基从甲醇到甲醇进行梯度渐变。这将创建一个s形的检测器轨迹。然后测量从开始梯度到达到台阶高度的一半的时间延迟。将这段时间与流量相乘得到梯度延迟或停留体积。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]参考文献？[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]国际纯化学和应用化学联盟分析化学分部的分析命名委员会，它定义了HPLC和其他色谱技术中使用的许多术语。我相信他们包含当前有效命名法的最新出版物已经在Pure和Appl中发表。化学，第65卷，第4期，819-872页，1993。[/color][/size][/font][/b]

简单介绍一下关于药物高通量筛选技术的知识一.概念高通量筛选(High throughput screening，HTS)技术是指以分子水平和细胞水平的实验方法为基础，以微板形式作为实验工具载体，以自动化操作系统执行试验过程，以灵敏快速的检测仪器采集实验结果数据，以计算机对实验数据进行分析处理，同一时间对数以千万样品检测，并以相应的数据库支持整个体系运转的技术体系。二. 高通量筛选技术体系的组成1. 化合物样品库化合物样品主要有人工合成和从天然产物中分离纯化两个来源。其中,人工合成又可分为常规化学合成和组合化学合成两种方法。2.自动化的操作系统自动化操作系统利用计算机通过操作软件控制整个实验过程。操作软件采用实物图像代表实验用具，简洁明了的图示代表机器的动作。自动化操作系统的工作能力取决于系统的组分，根据需要可配置加样、冲洗、温解、离心等设备以进行相应的工作。3.高灵敏度的检测系统检测系统一般采用液闪计数器、化学发光检测计数器、宽谱带分光光度仪、荧光光度仪等。4.数据库管理系统数据库管理系统承担4个方面的功能: 样品库的管理功能;生物活性信息的管理功能; 对高通量药物筛选的服务功能; 药物设计与药物发现功能。三. 高通量筛选模型常用的筛选模型都在分子水平和细胞水平，观察的是药物与分子靶点的相互作用，能够直接认识药物的基本作用机制。1. 分子水平的药物筛选模型:受体筛选模型;酶筛选模型;离子通道筛选模型1.1受体筛选模型:指受体与放射性配体结合模型。以受体为作用靶的筛选方法,包括检测功能反应、第二信使生成和标记配体与受体相互作用等不同类型。1.2酶筛选模型:观察药物对酶活性的影响。根据酶的特点,酶的反应底物,产物都可以作为检测指标,并由此确定反应速度。典型的酶筛选包括1) 适当缓冲液中孵化;(2)控制反应速度,如:温度,缓冲液的pH值和酶的浓度等;(3)单时间点数器, 需测量产物的增加和底物的减少。1.3离子通道筛选模型: (1)贝类动物毒素的高通量筛选,其作用靶为Na+通道上的蛤蚌毒素结合位点，用放射性配体进行竞争性结合试验考察受试样品。(2)用酵母双杂交的方法高通量筛选干扰N型钙通道β3亚单位与α1β亚单位相互作用的小分子，寻找新型钙通道拮抗剂。2.细胞水平药物筛选模型观察被筛样品对细胞的作用,但不能反映药物作用的具体途径和靶标,仅反映药物对细胞生长等过程的综合作用。包括: 内皮细胞激活; 细胞凋亡; 抗肿瘤活性; 转录调控检测; 信号转导通路; 细菌蛋白分泌; 细菌生长。四.问题及展望高通量筛选技术与传统的药物筛选方法相比有以下几个优点:反应体积小；自动化；灵敏快速检测；高度特异性。但是，高通量筛选作为药物筛选的一种方法,并不是一种万能的手段，特别是在中药研究方面，其局限性也是十分明显的。首先，高通量筛选所采用的主要是分子、细胞水平的体外实验模型，因此任何模型都不可能充分反映药物的全面药理作用；其次，用于高通量筛选的模型是有限的和不断发展的，要建立反映机体全部生理机能或药物对整个机体作用的理想模型，也是不现实的。但我们应该相信，随着对高通量筛选研究的不断深入，随着对筛选模型的评价标准、新的药物作用靶点的发现以及筛选模型的新颖性和实用性的统一，高通量筛选技术必将在未来的药物研究中发挥越来越重要的作用。