体视形变应变

通过leica em tic3x 对样品进行离子束切割，样品ebsd mapping解析率得到明显提升，可达80%-90%以上，并且结果稳定可重复，更好地表征了晶粒的变形，以及大小角晶界的转变。实验样品高应变率作用下高导无氧铜（ofhc）实验目的通过电子背散射衍射技术（ebsd）对在高应变率、高温和大变形条件下获得的材料进行晶粒变形细化以及再结晶行为的表征，以期达到表征材料力学属性的目的。实验过程 1 原始样品的制备高速切削是一种集合高应变率、高温和大变形的一种材料变形的复杂材料変形条件，通过改变切削速度来改变上述的变形边界条件，高速切削的过程示意图如下：（图1 高速切削过程示意图）获得的切屑经过金相镶嵌和腐蚀之后的试样如图所示：（图2 经过镶嵌和腐蚀之后的切屑）从图2中可知晶粒已经严重变形，光镜已经无法分辨，而且对于晶粒到底发生了什么变化，光镜也无法做到表征的目的，因此对于材料ebsd表征十分必要。 2 实验样品的制备ebsd制样是本次实验的重中之重，本次实验较难主要体现在3个方面：一是因为经历了严重塑形变形的材料自身的晶粒内部就会存在一定的残余应力，在表征的时候有一定的难度；二是高导无氧铜是一种特别软的材料，在制样的时候非常容易带入应力，或者划伤测试面；三是经过高速切削得到的样品宽度非常细长，不是传统的块体，制样过程比较困难。目前解决方案主要有四种：机械抛光，电解抛光，振动抛光，离子抛光，这几种方法目前都有所尝试，解析率都不太高，究其原因，主要还是因为我的样品细长弯曲的原因，经过镶嵌之后，电解抛光无法满足，机械抛光很容易带入划痕，离子抛光镶嵌之后的样品效果不是十分理想，很多方法都不太适用。通过与徕卡电镜制样技术人员沟通，认为离子切割的方法能比较好的解决目前存在的问题，经过leica em tic 3x离子切割出来的样品解析率超过了80%，部分区域甚至能够达到90%以上，最重要的是这种制样方法非常稳定，实验的结果能够比较方便的被复现出来，可较好地满足我的研究需要。 3 实验观测通过ebsd测试，获得的mapping图的解析率有了较为明显的提升，更高的解析率意味着晶粒的变形，以及大小角晶界的转变也能更好的表征出来。图3 经过振动抛光之后获得的ebsd角度取向分布图图4 经过离子切割之后获得的ebsd角度取向分布图总结通过上述实验的结果可以得出结论，相比于目前主流的振动抛光、电解抛光和离子抛光，在进行一些形状比较特殊的样品的ebsd试样的制备时，离子切割方法所具备的不受样品自身形状限制，效率高，稳定性好，可重复性高等都是目前比较常用的制样方法所不具备的，因此离子切割为ebsd的制样方法做了一个十分重要的扩充！致谢：西安交通大学 机械学院 许祥关于徕卡显微系统leica microsystems 徕卡显微系统是全球显微科技与分析科学仪器之领导厂商，总部位于德国维兹拉(wetzlar, germany)。主要提供显微结构与纳米结构分析领域的研究级显微镜等专业科学仪器。自公司十九世纪成立以来，徕卡以其对光学成像的极致追求和不断进取的创新精神始终得到业界广泛认可。徕卡在复合显微镜、体视显微镜、数码显微系统、激光共聚焦扫描显微系统、电子显微镜样品制备和医疗手术显微技术等多个显微光学领域处于全球领先地位。 徕卡显微系统在全球有七大产品研发与生产基地，在二十多个国家拥有服务支持中心。徕卡在全球一百多个国家设有区域分公司或销售分支机构，并建有遍及全球的完善经销商服务网络体系。

纳米孪晶金属以其优异的力学性能和良好的导电性受到广泛关注，该材料的变形行为是材料学家长期关注的问题之一。作为一类大角度晶界，共格孪晶界能够强烈地阻碍位错的运动，提高材料的强度，一般来说孪晶片层厚度越小，纳米孪晶材料的强度也应该越高。然而，实验发现，当孪晶片层厚度减小到一个临界尺寸(约为15 nm)以下时，纳米孪晶材料反而出现软化现象。研究者利用分子动力学计算发现，这种软化现象是由于软化模式位错的开动所致，不过到目前为止还未定量地确定纳米孪晶金属的这一宏观力学特性与微观变形机制之间的关系。　　最近，中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室固体原子像研究部杜奎研究组与材料疲劳与断裂研究部卢磊研究组合作，通过原位透射电镜观察和定量应变分析，发现孪晶片层厚度对不同类型位错形核处的局部应力集中有明显影响，因此位错的主导形核机制在某一临界片层厚度(18 nm)会发生转变。这一研究揭示了块体纳米孪晶材料的微观变形机制与宏观力学性能之间的直接联系。　　研究结果表明，在等轴晶纳米孪晶铜的屈服阶段，位错活动的类型主要有两种：I型(Hard mode I)位错在孪晶界上的台阶处形核并在倾斜于孪晶界的滑移面上滑移 III型 (Soft mode)位错在孪晶界/晶界交界处形核并在孪晶界上滑移。当孪晶片层厚度下降到12-37 nm时，主导位错机制从I型位错的形核和滑移为主转变为以III型位错的形核和滑移为主。由于位错形核和局部应力集中有关，所以纳米孪晶铜变形的主导位错形核机制主要取决于孪晶界台阶处和孪晶界/晶界交界处的局部应力集中程度。而局部应力集中受孪晶片层厚度的影响，在孪晶界台阶处的局部应力集中随着孪晶片层厚度的减小而缓慢减小，而孪晶界/晶界交界处的应力集中随着片层厚度的减小而显著增加。两者应力集中程度相等时对应的临界孪晶片层厚度为18nm。这一原子尺度定量应变分析的结果与宏观力学性能测试得到的临界孪晶片层厚度(15nm) 相符，这为预测进而优化具有纳米片层结构的金属材料的力学性能提供了一条新途径。　　该研究得到了国家自然科学基金、科技部“973”计划项目的资助。　　相关论文已于7月16日在线发表于《自然通讯》上(Nature Communications 6:7648 (2015), DOI: 10.1038/ncomms8648)。　　全文链接　　图1 (a-d) I型位错在孪晶界上形核并滑移穿越孪晶界的动态过程。(e-h) III型位错在孪晶界/晶界交界处形核并且在孪晶界上滑移的原位动态过程和相应的示意图。　　图2 具有不同孪晶片层厚度l的纳米孪晶铜在原位形变过程中的两类位错的比例。　　图3 (a) 孪晶界发射I型位错的动态过程。(b) I型位错发射前的剪切应变分布。(c) 图(b)中黑框区域内的定量分析。(d) 孪晶界/晶界交界处发射III型位错的动态过程。(e) III型位错发射前的剪切应变分布。(f) 图(e)中黑框区域内的定量分析。　　图4 纳米孪晶铜中对应于不同孪晶片层厚度l的孪晶界上台阶处和孪晶界/晶界交界处的应力集中因子K。

晶体的机械形变会对其物理性质产生深远的影响。值得注意的是，即使是化学键几何形状很小的修改也可以完全改变磁交换相互作用的大小和符号，从而改变磁基态。来自华盛顿大学的徐晓栋教授课题组通过可以连续原位施加单轴张应力的装置在低温下使二维A型层状反铁磁半导体材料CrSBr产生了高达几个百分点形变。利用该装置，研究者实现了零磁场下应变诱导的可逆反铁磁-铁磁相变，及应变调控的自旋翻转过程。该工作为二维材料的磁性和其他电子态的应变调控创造了机会。该工作于2022年1月20日发表在nature nanotechnology上。该研究中涉及到了多种原位低温光谱的测量。为这些低温光学测量提供高稳定性低温及磁场环境的正是目前光学低温设备中的代表：OptiCool-超全开放强磁场低温光学研究平台和Montana超精细多功能无液氦低温光学恒温器。OptiCool-超全开放强磁场低温光学研究平台Montana超精细多功能无液氦低温光学恒温器全干式系统全自动软件控制，一键变温变场8个光学窗口超大磁场：±7T1.7K~350K全温区控温智能触摸屏，“一键式操作”2小时快速降温（300K-4.2K）5个光学窗口震动稳定性：5 nm助力数百篇发表 ☛ 低温拉曼原位检测应变大小——基于OptiCool的低温拉曼测量研究者利用新的应变装置，通过对压电陶瓷施加电压来原位改变二维材料的单轴应变。为了估算CrSBr的应变大小，研究者比较了在应变区域和远离间隙的非应变区域的拉曼光谱。为此，该团队使用应变片异质结构校准了345 cm−1拉曼峰位(标记为P3)与压电陶瓷所加电压以及应变率之间的关系。校准得到的红移率为~4.2 cm−1每1%应变，与原理计算预测的~4.4 cm−1每1%应变相一致。图1：原位可调应变装置与拉曼测量应变率图2：应变诱导的反铁磁-铁磁相变☛ 低温PL光谱探测CrSBr磁性变化——基于Montana超精细多功能无液氦低温光学恒温器的PL光谱测量由于向RMCD对面外磁性比较敏感，而CrSBr是面内的A型反铁磁结构，因此用RMCD来测量磁性并不是一种好的方法，近期研究发现，激子光致发光（PL）和吸收谱对CrSBr的层间反铁磁和铁磁排列非常敏感。因此该工作中用低温PL光谱研究了CrSBr不同应变下的磁性态。图3：应变诱导的磁相变前后与磁场相关的PL光谱 ☛ 低温RMCD探测CrSBr自旋翻转过程——基于Montana定制型光学恒温器的RMCD测量在对CrSBr二维材料施加面外磁场时，自旋会逐渐翻转至面外方向。研究者发现，应变会导致自旋翻转过程发生剧烈的变化。利用低温限RMCD作为面外磁化的敏感探针，研究者测量了应力对自旋翻转的影响。图4：应变调控的面外磁翻转过程总结在此作中，研究者展示了新的技术手段以用来探测低温下原位可调的单轴应变对二维材料和异质结的影响。利用这一技术，研究者实现了对层状磁性半导体CrSBr磁性能前所未有的控制。研究结果表明利用自旋、电荷、晶格之间特的耦合作用可以用于制造二维器件，例如应力控制的磁阻开关、通过应变导致的磁性态反转对称性破缺实现调控二次谐波，或者零磁场下调控磁隧道结。利用应变的调控还可以扩展到范德瓦尔斯材料之外的其他二维材料、异质结、莫尔超晶格中，为应变调控开辟了广阔的前景。设备简介OptiCool超全开放强磁场低温光学研究平台OptiCool是Quantum Design于2018年2月新推出的超全开放强磁场低温光学研究平台，创新特的设计方案确保样品可以处于光路的关键位置。系统拥有3.8英寸超大样品腔、双锥型劈裂磁体，可在超大空间为您提供高达±7T的磁场。多达7个侧面窗口、1个部超大窗口方便光线由各个方向引入样品腔，高度集成式的设计让您的样品在拥有低温磁场的同时摆脱大型低温系统的各种束缚。OptiCool是全干式系统，启动和运行只需少量氦气。全自动软件控制实现一键变温、一键变场、部窗口90°光路张角让测量更便捷；控温技术让控温更智能；新型磁体结合了超大均匀区与超大数值孔径。OptiCool让低温光学实验无限可能。OptiCool技术特点：▪ 全干式系统：完全无液氦系统，脉管制冷机。▪ 8个光学窗口：7个侧面窗口，1个部窗口；可升底部窗口▪ 超大磁场：±7T▪ 超低震动：10 nm 峰-峰值▪ 超大空间：Φ89 mm×84 mm▪ 控温：1.7K~350K全温区控温▪ 新型磁体：同时满足超大磁场均匀区、大数值孔径的要求。▪ 近工作距离：可选3 mm工作距离窗口或集成镜头方案Montana超精细多功能无液氦低温光学恒温器全球知名光学恒温器制造商Montana Instruments多年来为低温光学、量子信息等领域提供性能的光学恒温器而广受好评。作为低温光学恒温器的旗舰产品，Montana Instruments近推出了全新型号CryoAdvance系列。该系列的目标是助力科技工作者在先进材料和量子信息领域研究研究方面更进一步。CryoAdvance 50新特色▪ 自动控制：全新智能触摸屏系统，“一键式操作”，实时显示温度、稳定性、真空度等多种指标。▪ 模块化设计：多种配置可选，快速满足各种实验需求，后续升简单。▪ 多通道设计：基本配置已包含光学窗口+直流电学+高频电学通道。▪ 稳定性设计：新设计在变温和振动稳定性上进一步优化。CryoAdvance 50主要参数▪ 自动控温：3.2K - 350K 样品台▪ 温度稳定性：10mK（峰-峰值）▪ 震动稳定性：5 nm（峰-峰值）▪ 降温时间： 300K-4.2K ~2小时▪ 样品腔空间：Φ53 mm ×100 mm▪ 光学窗口：5个光学窗口，可选光纤引入▪ 水平光路高度：140 mm▪ 窗口材料：多种材质可选▪ 基本电学通道：20条直流通道。▪ 接口面板：双RF接口+25DC接口