酰胺类溶剂

顶空气相色谱一种分析药物成分和产品中残留溶剂的精确、成熟的方法。欧洲药典（第2.4.24节）和美国药典（第467节）均建议将此方法作为首.选分析方法。残留溶剂ich（国际人用药品注册技术协调会）指南q3c“杂质：残留溶剂指南”根据对人体健康的危害将所有残留溶剂分为三类，并明确了制剂、辅料和药物产品之中容许的最高浓度。欧洲和美国药典均参考该指南。根据 ich q3c 和2015版 中国药典 通则0861中指出，样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。可采用气相色谱法顶空进样的分析方法，使用氢火焰离子化检测器(fid)、电子捕获检测器(ecd)或者质谱检测器(ms)检测。ich规定每种1类残留溶剂 ≤ 1μg/gich规定每种2类残留溶剂ich ≤ 10μg/gich规定每种3类残留溶剂ich ≤ 50μg/g准确的顶空气相色谱分析需要使用规定残留溶剂浓度极低的超纯溶剂。默克supra-solv顶空溶剂指定了ich规定的所有三类残留溶剂的浓度，为该应用提供了精确的纯度范围，实现了独特的应用品质。默克会针对每批产品进行顶空应用检验，从而确保每批次产品都可提供您所需的可靠性、准确性和分析安全性。产品推荐：supra-solv顶空溶剂依据欧洲药典和美国药典进行残留溶剂分析而设计。默克与经验丰富的顶空实验室密切合作开发此系列产品，并使用专用生产工艺生产。因此，这些高纯产品可确保您能获得可靠、准确的分析结果。应用解析开发gc-hs方法时，需要考虑优化样品溶剂、提取温度、提取时间、样品体积，和顶空体积。样品溶剂的成分和纯度会影响色谱结果的重复性和质量。supra-solv溶剂纯度和操作规范满足欧洲药典(ph.eur)和美国药典(usp)的要求，以及ich的指导方针，产品包括水和三个最常用的有机溶剂：二甲基亚砜(dmso)，n,n-二甲基甲酰胺(dmf)和n,n-二甲基乙酰胺 (dmac)，用于非水溶性样品分析。水是水溶性样品的优选溶剂方案。所有溶剂经0.2μm膜过滤，在惰性气体下包装，可以拥有更长保质期。

Venusil HILIC亲水作用色谱柱　　亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC)是近年来色谱领域研究的热点，博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物，如极性代谢物，碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。　　丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.　　 　　图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定　　样 品：VB1, VB6, VC, VB2　　老化条件：甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度：40℃ 　　分析条件：0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度：30℃ ，UV280nm　　 　　色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm，5μm　　流动相：98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7)：2% 甲醇　　流 速： 1ml/min　　柱 温： 25℃　　检 测： UV 210nm　　 　　色谱柱：Venusil HILIC 4.6×250mm，5μm　　流动相: A: 0.1%TFA水溶液，　　B: 乙腈，　　A:B=75:25　　流 速: 1 mL/min　　温 度: 25℃　　检 测: UV 210 nm　　图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图　　图2. 结果显示，反相C18在98%的水相条件下，几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素，在25%的乙腈条件下，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以，Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。　　丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析，显示出比氨基柱更好的稳定性，更好的分离效果，尤其在使用ELSD检测器的时候，丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音，图3。　　 　　图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比　　样品：葡萄糖标准品(购至Sigma)　　检测：ELSD　　色谱柱：4.6×250mm，5μm　　色谱条件：乙腈/水(80:20),1mL/min，30℃　　图3显示，丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开，而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰，结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。　　腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果，图4。　　 　　图4. 地西他滨有关物质分析色谱图　　Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶)，4.6×150mm，5μm，乙腈：水=96∶4，1ml/min，　　UV@244nm，室温Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf

聚酰胺（polyamide）俗称尼龙，是指分子主链上含有重复酰胺单元—[NHCO]—的热塑性聚酯，是现代社会非常常见的高分子材料之一。 聚酰胺拥有优异的性能，具有一定的抗冲击强度和拉伸强度，并且耐磨性、耐化学药品性和耐溶剂性都较为优异。主要被用于制作合成纤维，其良好的性能使得聚酰胺纤维耐磨性高于其他所有纤维，比棉花耐磨性高10倍，比羊毛高20倍，在混纺织物中稍加入一些聚酰胺纤维，即可大大提高制品耐磨性。目前市场上较为常见的聚酰胺有：聚己二酰己二胺（PA66）、聚己内酰胺（PA6）、聚 ω-氨基十一酰（PA11）、聚十二内酰胺（PA12），其中PA6更常用于合成纤维领域。对于尼龙纤维产品的质量控制来说，黏度是一项非常关键的指标，黏度的大小会直接影响到尼龙的各项物理性能，例如强度和韧性，GB/T 38138中对纤维级聚己内酰胺切片黏度测量给出了具体的实验方法，采用96%的浓硫酸溶解样品，再通过辅助设备测试PA6切片的相对黏度。在实验过程中用浓硫酸作为溶剂，在移液、配液、溶解样品及排废液等环节中实验人员都会有接触浓硫酸的风险。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率及高安全性的要求，现在已普遍采用自动化乌氏粘度仪的方法去测定聚以内酰胺的黏度。以杭州卓祥科技有限公司的AVM系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程AVM系列全自动乌氏粘度仪可实现全自动进样、全自动测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差，最多可以实验连续测试24个样品。4. 测试结果：AVM系列全自动乌氏粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化黏度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。 AVM系列全自动乌氏粘度仪，无需手动进样、无需手动测量、无需手动清洗、无需人员看管，更高效、更稳定、更经济、更安全。