纤维特性

11月24-26日，全国化学纤维标准化技术委员会成立大会暨2020年化纤行业标准化年会在江苏南京召开。杭州卓祥科技应邀参加2020年全国化学纤维标准化年会的《循环再利用PET回用料特性粘度测试方法》会议，与国内主要化纤生产企业、有关研究机构、高等院校、检测单位等化纤业界标准化工作者和专家一起参与讨论。

近年来，以光场显微镜为代表的一系列计算成像技术，因其低光毒性、快速三维成像能力等优势备受注目，在活体显微成像领域取得了突破性的成果【1】。由于光场成像技术可以在单次拍摄下获取样本的高维信息，在长时动态观测方面具有独特的优势，例如观测血流、大规模神经活动、细胞内以及细胞间长期相互作用等等。而在复杂的活体成像环境下，光场系统采集的高维目标信号与无序散射光以及高强度背景光深度杂糅，极大限制了穿透深度与信号的定量程度。近日，清华大学的研究团队提出了一种基于非相干散射理论的多尺度量化模型（QLFM），可通过充分挖掘光场数据的高维特性和准确的物理建模，从而实现计算光学层析能力。该研究显著减少了背景荧光与散射光子的影响，同时也提升了单光子成像在复杂活体环境下的穿透深度，推动光场显微技术进入定量荧光显微时代。相关研究成果于 2021 年 11 月 4 日在线发表在 Nature Communications 杂志，题为：Computational optical sectioning with an incoherent multiscale scattering model for light-field microscopy。在复杂的成像环境下，由于背景光、散射光以及系统像差等多种因素的干扰，传统的光场成像模型无准确求解成像反问题。这一特性极大限制了光场显微成像技术在活体观测中的应用。在此基础上，QLFM提出了多尺度精确量化模型，在完备空间下剥离信号光、背景光以及散射光分量，实现了光学计算层析，显著提升了成像穿透深度。通过此方式，科学家在400μm的成像深度下，将图像的信背比 (signal-to-background ratio, SBR) 提升了20dB。该方法被用于观测等斑马鱼脑、果蝇脑、果蝇卵、小鼠脑等多种活体生物样本，并在多种成像环境下成功解析了高SBR的三维动态信息。此外，由于不需要额外的硬件支撑，该方法广泛适用于各种相空间成像系统。图1 | QLFM 概念与原理示意在传统的光场成像模型中，大量的背景光极易将目标荧光信号淹没，极大制约了成像深度。QLFM首先提供了一种多尺度的完备空间模型，利用光场不同角分量下点扩散函数 (point spread function, PSF) 的不同特征，分离出大尺度范围内的背景光分量，并将其在成像反问题求解过程中剔除。另外，为了提升计算效率，QLFM提供了一个基于非均一分辨率的多尺度采样机制。这种采样方式极大的节约了计算成本，将重建速度提升了两个数量级，为长时间活体三维观测提供了基础。图2 | 在斑马鱼心脏成像实验中，QLFM 与传统模型的对比除了背景光，杂乱无序的散射光也是一个需要考虑的因素。在传统成像模式下，由于散射光与信号光深度杂糅，不能通过常规的光学层析将散射光剔除。但在光场成像模式下，相空间分量准确描述了目标的高维光场分布，这为解析散射光提供了可能。基于上述理论，QLFM还提出了一种相空间下非相干散射传播模型，对目标体中的散射光进行逐层建模，并将此模型融合到相空间成像反问题求解算法中，通过反复优化迭代，最终获得分离的散射光和信号光分量。另外，系统畸变造成高维PSF畸变也是导致成像质量下降的一个因素。QLFM提供了一个基于向相位恢复算法的PSF矫正模型，通过反复迭代拟合，使得仿真PSF的强度分布收敛到与实采PSF一致，同时又保证了更高的信噪比。使用矫正后的PSF进行反问题求解可以显著缓解近焦面的伪影，同时在整个成像范围内都提升了空间分辨率。QLFM 利用精确数学建模获得了光学计算层析能力，极大程度削弱了背景光的干扰，剔除了活体样本中散射光的影响并消除由系统像差引入的畸变，由此从高维光场信号中准确求解复杂成像反问题，显著提升了光场显微系统的实用性与在活体环境下的定量荧光观测能力。同时QLFM也进一步提示了复杂物理模型在反问题求解过程中的重要性。如何准确地从数据中可解释地挖掘出真实世界的定量本真信息将是未来发展的一个重要趋势。清华大学自动化系博士生张亿、卢志、清华大学自动化系助理教授吴嘉敏为该论文的共同第一作者，清华大学自动化系、脑与认知科学研究院、北京科学信息与技术国家研究中心戴琼海教授、季向阳教授、吴嘉敏助理教授为论文共同通讯作者。原文链接：https://doi.org/10.1038/s41467-021-26730-w

*以下应用说明基于 ACS Nano publication, 2021 15, 6, 9482–9494. 出版日期: May 27, 2021. 介绍 在传统的平面硅场效应晶体管（FET）中，当其横向尺寸小于晶体管厚度时，栅极可控性变弱，从而导致不利的短沟道效应，包括漏电流、沟道中载流子迁移率饱和、 沟道热载流子退化和 介质层时变击穿。因此，需要减小晶体管主体厚度以确保有效的栅极静电控制。理论研究表明，由于二维 (2D) 材料的原子厚度和表面懸鍵，特别是二维过渡金属二硫属化物 (TMD) 作为沟道材料的性能优于硅，能够实现原子级尺度，优异的静电门控，降低断电功耗，进一步扩展摩尔定律。[1-6] 表征沉积态二维材料的内在物理和电学特性的适当技术是沉积态二维材料的质量与基于二维材料的电子设备性能之间的关键联系。此联系可以帮助我们更好地了解、控制和改进基于二维材料的设备的性能。然而，在没有任何转移和图案化过程的情况下，在纳米尺度上分析沉积态二维材料的固有电学特性的技术是有限的。 在本应用说明中，扫描探针显微镜 (SPM) 用于研究沉积态二维TMD 的固有电学特性。 导电原子力显微镜 (C-AFM) 无需任何图案化，直接在生长态二维材料表面进行扫描。 C-AFM 能够将生长态二维材料的电导率与其形貌相关联，从而将二维材料的电特性与其物理特性（如层厚度等）联系起来。所有这些，C-AFM为我们提供了沉积态2D材料的全面信息，并帮助我们评估这些固有特性对基于二维材料的纳电子学的影响。实验细节 Park NX-Hivac 在高真空（~10-5Torr）下，用 C-AFM 在 Park NX-Hivac AFM 上使用 Pt/Ir 涂层的硅探针（弹簧常数 k~3N/m，共振频率 f0~75kHz，PPP-EFM）评估蓝宝石上生长态 MoS2和WS2层的固有电学特性。高真空环境有助于减少样品上始终存在的水层。[4,6] 将C-AFM测量的偏压施加到样品卡盘上，并通过线性电流放大器测量产生的电流。收集所有 C-AFM 电流图所施加的偏压均为1 V。在样品的顶部和侧面涂上银漆，以确保电接触。结果与讨论 在 C-AFM 电流图（图 1b）中，同轴切割蓝宝石上沉积的 MoS2 层在整个表面上显示出非均匀导电性，尽管图 1a 中的形貌显示了完全聚结的单层 MoS2 ，其顶部约有~37%的表面晶体（命名为1.3 ML）。通过引入离轴 1º 切割蓝宝石作为衬底，MoS2 层的电导率变得更加均匀， 与它们更均匀的表面结构一致（图 1c 和 d）。 总体而言，离轴 1º 切割蓝宝石上约~83% 的单层 MoS2 具有更高的电导率，而使用同轴上切割蓝宝石仅占 51%。 [7] 电导率较低的区域在图 1b、d 中用粉红色标记，阈值电流约为 ~0.3 μA。 因此，通过引入离轴 1º 切割蓝宝石（图 1b、d 中的 49% 到 17%） 可降低较弱导电区域的密度。图1.（a，c）分别在同轴和离轴1º切割蓝宝石上生长的1.3 ML MoS2的C-AFM形貌图(b、 d）同时与（a，c）一起获得的 C-AFM 电流图。通过电流阈值（~0.3μA），第一单层MoS2中的非均匀和导电性较弱区域以粉红色突出显示。经许可复制图像。[7] Copyright 2021, American Chemical Society.通过跳过蓝宝石晶片的预外延处理过程，该密度可以进一步降低到约~6.5%（图 2a-b）。具有较低电导率的 MoS2 区域的形状不是随机的，而是对应于特定的下层蓝宝石阶地。离轴 1º 切割蓝宝石上具有较低 MoS2 电导率的区域对应于聚集在一起的阶地。在预外延处理和 MOCVD 过程中，台阶会分解和凝聚。台阶（变形）成型主要由预外延处理和 MOCVD 工艺中使用的高温驱动。正如对离轴 1º 切割蓝宝石所预期的那样，随着 Wterrace 变窄，阶梯聚束变得更可能发生。当单层 MoS2 沉积在离轴 1º 切割蓝宝石上而不进行任何预外延处理时，高导电区域的密度从 83%（图 1d）进一步增加到 93.5%（图 2b）。可以观察到成束台阶（具有更高的 Hterrace，图 2a 中的 5.8%）和导电性较弱的区域（图 2b 中的暗区为 6.5%）之间存在明显的相关性。从图 2c 中的地形和电流图提取的横截面轮廓进一步支持了这一观察结果。然而，在图 2b 中没有完全去除导电性较弱的区域。这应该与生长温度（在我们的工作中为 1000 °C）有关，该温度足以在沉积过程中在蓝宝石表面引入阶梯聚束。[8-10]图2. 蓝宝石上生长的MoS2的不均匀导电性. (a-b）C-AFM 形貌图，同时获得离轴1º切割蓝宝石上1.3 ML MoS2 的电流图. (c）（a-b）位置处的相应横截面高度（红色）和电流（蓝色）剖面. (d- e）形貌图，同时获得同轴切割蓝宝石上3.5 ML MoS2的电流图。经参考文献[7]许可，对图像进行了改编。 Copyright 2021, American Chemical Society.关于观察到的 MoS2 电导率分布的不均匀性，我们发现非封闭顶层中 MoS2 晶体的存在不会影响电导率。 事实上，具有较低电导率的 MoS2 区域与 MoS2 层厚度几乎保持不变，因为它们也存在于 3.5 ML MoS2 中（图 2d-e）：形貌和当前图像中黄色虚线区域的比较表明，MoS2 晶体具有非封闭顶层中方向错误的基面不会影响该区域的导电性。 此外，值得注意的是，不同电导区域的存在不仅出现在 MoS2 外延层中，也出现在蓝宝石上生长的 MOCVD WS2 层中，如图 3 所示。图3.（a-b）同轴切割蓝宝石的形貌图和同时获得的1.7 ML WS2电流图。经参考文献[7]许可，对图像进行了改编。 Copyright 2021, American Chemical Society.因此，较低的导电性主要与完全闭合的第一MoS2单层有关，而不是与非闭合的顶层有关。图4a-b显示了两个第二层MoS2晶体，其中一些区域具有较高的导电性，而另一些区域具有较低的导电性，从而进一步支持了这一点。图4.（a-b）在同轴切割蓝宝石上生长的1.3 ML MoS2上第2-3层MoS2岛的导电性。(a）在同轴切割蓝宝石上生长的MoS2的形貌及其相应的（b）电流图。白色的晶体轮廓显示部分区域具有较高的导电性，部分区域具有较低的导电性，表明表面晶体对蓝宝石上MoS2的不均匀导电性贡献不大。(c-f）轴切割蓝宝石上生长的1.3 ML MoS2的降解。(c-d）MOCVD生长后立即收集的1.3 ML MoS2的1 V下的形貌图及其相应的电流图。(e-f）在氮气柜中储存6个月后，同一样品在1 V下的形貌图和电流图。在（c）中没有氧化区，但在（e）中MoS2被部分氧化，这总是与（f）中的较弱导电区相关。经参考文献[7]许可，对图像进行了改编。 Copyright 2021, American Chemical Society.结果表明，蓝宝石起始表面的状态是决定第一层MoS2单层物理和电学性能的关键参数之一。结论通过 C-AFM 评估二维 TMD的固有电学特性，并将其与样品形貌联系起来。我们在沉积的二维 TMD 单层中发现了非均匀导电性，这可能源于：（i）TMD 层厚度变化导致的TMD 表面粗糙度； (ii）蓝宝石表面形貌引起的 TMD 应变；(iii）由于每个蓝宝石阶地的 TMD 形核率的依赖性，TMD 晶粒内缺陷率；（iv）蓝宝石表面结构和终端引起的 TMD 界面缺陷，可能导致不同的局部掺杂效应。进一步的研究正在进行中，将 C-AFM 与先进的光谱技术（如拉曼、PL和TOFSIM）相结合，以进一步探索外延二维材料的固有特性。参考文献 (1) Liu, Y. Duan, X. Shin H.-J. Park, S. Huang, Y. Duan, X. Promises and Prospects of Two-Dimensional Transistors. Nature 2021, 591, 43–53.(2) Su, S.-K. Chuu, C.-P. Li, M.-Y. Cheng, C.-C. Wong, H.-S. P. Li, L.-J. Layered Semiconducting 2D Materials for Future Transistor Applications. Small Struct. 2021, 2, 2000103.(3) Akinwande, D. Huyghebaert, C. Wang, C.-H. Serna, M. I. Goossens, S. Li, L.-J. Wong, H.-S. P. Koppens, F. H. L. Graphene and Two-Dimensional Materials for Silicon Technology. Nature 2019, 573, 507–518.(4) Agarwal, T. Szabo, A. Bardon, M. G. Soree, B. Radu, I. Raghavan, P. Luisier, M. Dehaene, W. Heyns, M. Benchmarking of Monolithic 3D Integrated MX2 FETs with Si FinFETs. In 2017IEEE International Electron Devices Meeting (IEDM) 2017 p 5.7.1–5.7.4.(5) Smets, Q. Arutchelvan, G. Jussot, J. Verreck, D. Asselberghs, I. Nalin Mehta, A. Gaur, A. Lin, D. Kazzi, S. E. Groven, B. Caymax, M. Radu, I. Ultra-Scaled MOCVD MoS2 MOSFETs with42nm Contact Pitch and 250μA/Mm Drain Current. In 2019 IEEE International Electron Devices Meeting (IEDM) 2019 p 23.2.1–23.2.4.(6) Smets, Q. Verreck, D. Shi, Y. Arutchelvan, G. Groven, B. Wu, X. Sutar, S. Banerjee, S. Nalin Mehta, A. Lin, D. Asselberghs, I. Radu, I. Sources of variability in scaled MoS2 FETs. In 2020 IEEE International Electron Devices Meeting (IEDM) 2020 p 3.1.1–3.1.4.(7) Shi, Y. Groven, B. Serron, J. Wu, X. Nalin Mehta, A. Minj, A. Sergeant, S. Han, H. Asselberghs, I. Lin, D. Brems, S. Huyghebaert, C. Morin, P. Radu, I. Caymax, M. Engineering Wafer-Scale Epitaxial Two-Dimensional Materials through Sapphire Template Screening for Advanced High- Performance Nanoelectronics. ACS Nano 2020, DOI: 10.1021/ acsnano.0c07761.(8) Cuccureddu, F. Murphy, S. Shvets, I. V. Porcu, M. Zandbergen, H. W. Sidorov, N. S. Bozhko, S. I. Surface Morphology of C-Plane Sapphire (α-Alumina) Produced by High Temperature Anneal. Surf. Sci. 2010, 604, 12941299.(9) Curiotto, S. Chatain, D. Surface Morphology and Composition of C-, a- and m-Sapphire Surfaces in O2 and H2 Environments. Surf. Sci. 2009, 603, 2688–2697.(10) Ribič, P. R. Bratina, G. Behavior of the (0001) Surface of Sapphire upon High-Temperature Annealing. Surf. Sci. 2007, 601, 44–49.想要了解更多内容，请关注微信公众号：Park原子力显微镜，或拨打400-878-6829联系我们Park北京分公司 北京市海淀区彩和坊路8号天创科技大厦518室 Park上海实验室 上海市申长路518号虹桥绿谷C座305号 Park广州实验室 广州市天河区五山路200号天河北文创苑B座211