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酰胺类溶剂

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酰胺类溶剂相关的论坛

  • 溶剂残留甲酰胺怎么检测?

    各位大侠,我最近在做药物溶剂残留检测,残留溶剂有甲酰胺,但是此物质沸点较高,顶空不太适用;直接进样GC检测灵敏度比较低,按药品浓度100mg/ml,甲酰胺限度220ppm配制甲酰胺限度溶液,用DB-624检测,只有3倍信噪比,怎么办?哪位高手建议下,甲酰胺怎么检测?谢谢!

  • 用甲酰胺做溶剂,用卡尔费休法测水份

    中国药典中,卡铂注射液(冻干粉针)的水分测定方法为KF法,溶剂为甲酰胺。我们将KF仪的滴定杯中加入一定量的甲酰胺,在标定时发现,仪器非常的不稳定。平衡很长时间后,在用三份水标定卡尔费休试剂的RSD%为0.6%,再用标准水测试其回收率,回收率为105%,104%103%等均不符合规定。大虾们能告诉我原因么?有做过的麻烦详述下你们的操作!声明我们的仪器及操作过程我们能保证是没有问题的!急!!!!!!!!!!!

  • 极性柱子测强碱性胺类有机溶剂

    极性柱子能否测类似二异丙胺那样的强碱性胺类有机溶剂?我进样检测出峰很怪,拖尾现象很严重,基线不是很稳,为排除是样品的问题,进乙醇样正常。我用的是极性柱是岛津的WondaCAP WAX。如果测不了强碱性胺类有机溶剂,有什么办法可以测?测定后会不会对柱子伤害很大?

  • 【求助】不溶于甲醇而溶于甲酰胺的样品如何测定水分?

    卡费休法测定水分. 样品不溶于甲醇而微溶于甲酰胺。标准中规定取0.1g微热溶解于3ml甲酰胺中,具体该如何做呢?我的想法是分三步,1 标定 2 空白溶剂测定 3 样品测定另 3ml没办法直接转移,我觉得应该配成10.0ml,再取5.0ml来做。请问各位高手。

  • 【求助】酰胺类除草剂的检测方式

    [size=4]酰胺类除草剂不是很稳定,在检测过程中会存在降解问题,想请问各位大虾们,要检测食品中的酰胺类除草剂,用什么检测方法比较好啊?要求定量限达到0.01ppm的~~~[/size]

  • 顶空气相色谱法测定原料药中残留溶剂,以二甲基乙酰胺作溶剂时,单独的对照不出峰,混合对照出峰,急求建议!

    顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂,以二甲基乙酰胺(DMA)作溶剂时,单独的对照不出峰,混合对照出峰,急求各位分析这是为什么?如何改进?顶空条件:DANI HSS86.50 顶空进样器,平衡温度100度,进样系统温度120度,传递管路温度120度,加压时间30秒,压力平衡时间5秒,注入时间30秒气相色谱条件:进样口温度200,检测器(FID)温度250,柱温:初始温度40,维持2分钟,以3度/秒升至100,再以30度/秒升温至200,维持2分钟;分流比10:1色谱柱:rtx-5ms,30m,0.25,0.251、以同样的样品(DMA溶解)手动进样出峰,但顶空不出峰。重复前期品种的方法,配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液,顶空进样,结果出峰,这是不是说明问题与DMA有关?2、DMA沸点166度,有没有可能是因为它在系统中冷凝?个人将顶空进样系统温度升至180度后,开始几针样品好了(但仍不确定是不是因为温度的原因),但过了一会单独的对照又不出峰了?3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺,所以用它了请各位帮忙分析一下,急死了!有什么没有说明白的地方,请指出,非常非常感谢!

  • 药物中常见残留溶剂及其限度

    药物中常见残留溶剂及其限度 溶剂名称 PDE值 (mg/天) 限度 (%)溶剂名称 PDE值(mg/天) 限度(%)第一类溶剂 (应避免使用) 第三类溶剂(GMP或 其他质量要求限制使用) 苯 0.02 0.0002 乙酸 50.0 0.5 四氯化碳 0.04 0.0004 丙酮 50.0 0.5 1,2-二氯乙烷 0.05 0.0005 甲氧基苯 50.0 0.5 1,1-二氯乙烯 0.08 0.0008 正丁醇 50.0 0.5 1,1,1-三氯乙烷 15.0 0.15 仲丁醇 50.0 0.5 第二类溶剂 (应该限制使用) 乙酸丁酯 50.00.5 乙腈 4.1 0.041 叔丁基甲基醚 50.0 0.5 氯苯 3.6 0.036 异丙基苯 50.0 0.5 氯仿 0.6 0.006 二甲亚砜 50.0 0.5 环己烷 38.8 0.388 乙醇 50.0 0.5 1,2-二氯乙烯 18.7 0.187 乙酸乙酯 50.0 0.5 二氯甲烷 6.0 0.06 乙醚 50.0 0.5 1,2-二甲氧基乙烷 1.0 0.01 甲酸乙酯 50.0 0.5 N,N-二甲氧基乙酰胺10.9 0.109 甲酸 50.0 0.5 N,N-二甲氧基甲酰胺8.8 0.088 正庚烷 50.0 0.5 1,4-二氧六环 3.8 0.038 乙酸异丁酯 50.0 0.5 2-乙氧基乙醇 1.6 0.016 乙酸异丙酯 50.0 0.5 乙二醇 6.2 0.062 乙酸甲酯 50.0 0.5 甲酰胺 2.2 0.022 3-甲基-1-丁醇 50.0 0.5 正己烷 2.9 0.029 丁酮 50.0 0.5 甲醇 30.0 0.3 甲基异丁基酮 50.0 0.5 [t

  • 如何定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺

    有什么比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺。用什么试剂做溶剂能够溶解乙酰胺同时又不与N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应呢?

  • 关于用液相做酰胺类的问题

    请问,用液相做酰胺类(甲酰胺、NN二甲基甲酰胺、NN二甲基乙酰胺、丙烯酰胺),流动相用甲醇-水可不可以?甲醇-水比例多少合适?

  • 常用溶剂的沸点、溶解性和毒性[2]

    乙酸乙酯 77.112 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂溶解,能溶解某些金属盐 低毒,麻醉性乙醇 78.3 与水、乙醚、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶 微毒类,麻醉性丁酮 79.64 与丙酮相似,与醇、醚、苯等大多数有机溶剂混溶 低毒,毒性强于丙酮苯 80.10 难溶于水,与甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、乙醚、、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烃等大多有机物混溶 强烈毒性环己烷 80.72 与乙醇、高级醇、醚、丙酮、烃、氯代烃、高级脂肪酸、胺类混溶 低毒,中枢抑制作用乙睛 81.60 与水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各种不饱和烃混溶,但是不与饱和烃混溶 中等毒性,大量吸入蒸气,引起急性中毒异丙醇 82.40 与乙醇、乙醚、氯仿、水混溶 微毒,类似乙醇1,2-二氯乙烷 83.48 与乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳等多种有机溶剂混溶 高毒性、致癌乙二醇二甲醚 85.2 溶于水,与醇、醚、酮、酯、烃、氯代烃等多种有机溶剂混溶。能溶解各种树脂,还是二氧化硫、氯代甲烷、乙烯等气体的优良溶剂 吸入和经口低毒三氯乙烯 87.19 不溶于水,与乙醇.乙醚、丙酮、苯、乙酸乙酯、脂肪族氯代烃、汽油混溶 有机有毒品三乙胺 89.6 水:18.7以下混溶,以上微溶。易溶于氯仿、丙酮,溶于乙醇、乙醚 易爆,皮肤黏膜刺激性强丙睛 97.35 溶解醇、醚、DMF、乙二胺等有机物,与多种金属盐形成加成有机物 高度性,与氢氰酸相似庚烷 98.4 与己烷类似 低毒,刺激性、麻醉性水 100 略 略硝基甲烷 101.2 与醇、醚、四氯化碳、DMF、等混溶 麻醉性,刺激性1,4-二氧六环 101.32 能与水及多数有机溶剂混溶,仍溶解能力很强 微毒,强于乙醚2~3倍甲苯 110.63 不溶于水,与甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙醚、冰醋酸、苯等有机溶剂混溶 低毒类,麻醉作用硝基乙烷 114.0 与醇、醚、氯仿混溶,溶解多种树脂和纤维素衍生物 局部刺激性较强吡啶 115.3 与水、醇、醚、石油醚、苯、油类混溶。能溶多种有机物和无机物 低毒,皮肤黏膜刺激性4-甲基-2-戊酮 115.9 能与乙醇、乙醚、苯等大多数有机溶剂和动植物油相混溶 毒性和局部刺激性较强乙二胺 117.26 溶于水、乙醇、苯和乙醚,微溶于庚烷 刺激皮肤、眼睛丁醇 117.7 与醇、醚、苯混溶 低毒,大于乙醇3倍乙酸 118.1 与水、乙醇、乙醚、四氯化碳混溶,不溶于二硫化碳及C12以上高级脂肪烃 低毒,浓溶液毒性强乙二醇一甲醚 124.6 与水、醛、醚、苯、乙二醇、丙酮、四氯化碳、DMF等混溶 低毒类辛烷 125.67 几乎不溶于水,微溶于乙醇,与醚、丙酮、石油醚、苯、氯仿、汽油混溶 低毒性,麻醉性乙酸丁酯 126.11 优良有机溶剂,广泛应用于医药行业,还可以用做萃取剂 一般条件毒性不大吗啉 128.94 溶解能力强,超过二氧六环、苯、和吡啶,与水混溶,溶解丙酮、苯、乙醚、甲醇、乙醇、乙二醇、2-己酮、蓖麻油、松节油、松脂等 腐蚀皮肤,刺激眼和结膜,蒸汽引起肝肾病变氯苯 131.69 能与醇、醚、脂肪烃、芳香烃、和有机氯化物等多种有机溶剂混溶 低于苯,损害中枢系统,乙二醇一乙醚 135.6 与乙二醇一甲醚相似,但是极性小,与水、醇、醚、四氯化碳、丙酮混溶 低毒类,二级易燃液体对二甲苯 138.35 不溶于水,与醇、醚和其他有机溶剂混溶 一级易燃液体二甲苯 138.5~141.5 不溶于水,与乙醇、乙醚、苯、烃等有机溶剂混溶,乙二醇、甲醇、2-氯乙醇等极性溶剂部分溶解 一级易燃液体,低毒类间二甲苯 139.10 不溶于水,与醇、醚、氯仿混溶,室温下溶解乙睛、DMF等 一级易燃液体醋酸酐 140.0 邻二甲苯 144.41 不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿等混溶 一级易燃液体N,N-二甲基甲酰胺 153.0 与水、醇、醚、酮、不饱和烃、芳香烃烃等混溶,溶解能力强 低毒环己酮 155.65 与甲醇、乙醇、苯、丙酮、己烷、乙醚、硝基苯、石油脑、二甲苯、乙二醇、乙酸异戊酯、二乙胺及其他多种有机溶剂混溶 低毒类,有麻醉性,中毒几率比较小环己醇 161 与醇、醚、二硫化碳、丙酮、氯仿、苯、脂肪烃、芳香烃、卤代烃混溶 低毒,无血液毒性,刺激性N,N-二甲基乙酰胺 166.1 溶解不饱和脂肪烃,与水、醚、酯、酮、芳香族化合物混溶 微毒类糠醛 161.8 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等混溶,部分溶解低沸点脂肪烃,无机物一般不溶 有毒品,刺激眼睛,催泪N-甲基甲酰胺 180~185 与苯混溶,溶于水和醇,不溶于醚 一级易燃液体苯酚(石炭酸) 181.2 溶于乙醇、乙醚、乙酸、甘油、氯仿、二硫化碳和苯等,男溶于烃类溶剂,65.3℃以上与水混溶,65.3℃以下分层 高毒类,对皮肤、黏膜有强烈腐蚀性,可经皮吸收中毒1,2-丙二醇 187.3 与水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等多种有机溶剂混溶 低毒,吸湿,不宜静注二甲亚砜 189.0 与水、甲醇、乙醇、乙二醇、甘油、乙醛、丙酮乙酸乙酯吡啶、芳烃混溶 微毒,对眼有刺激性邻甲酚 190.95 微溶于水,能与乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶 参照甲酚N,N-二甲基苯胺 193 微溶于水,能随水蒸气挥发,与醇、醚、氯仿、苯等混溶,能溶解多种有机物 抑制中枢和循环系统,经皮肤吸收中毒乙二醇 197.85 与水、乙醇、丙酮、乙酸、甘油、吡啶混溶,与氯仿、乙醚、苯、二硫化碳等男溶,对烃类、卤代烃不溶,溶解食盐、氯化锌等无机物 低毒类,可经皮肤吸收中毒对甲酚 201.88 参照甲酚 参照甲酚N-甲基吡咯烷酮 202 与水混溶,除低级脂肪烃可以溶解大多无机,有机物,极性气体,高分子化合物 毒性低,不可内服间甲酚 202.7 参照甲酚 与甲酚相似,参照甲酚苄醇 205.45 与乙醇、乙醚、氯仿混溶,20℃在水中溶解3.8%(wt) 低毒,黏膜刺激性甲酚 210 微溶于水,能于乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙二醇、甘油等混溶 低毒类,腐蚀性,与苯酚相似甲酰胺 210.5 与水、醇、乙二醇、丙酮、乙酸、二氧六环、甘油、苯酚混溶,几乎不溶于脂肪烃、芳香烃、醚、卤代烃、氯苯、硝基苯等 皮肤、黏膜刺激性、惊皮肤吸收硝基苯 210.9 几乎不溶于水,与醇、醚、苯等有机物混溶,对有机物溶解能力强 剧毒,可经皮肤吸收乙酰胺 221.15 溶于水、醇、吡啶、氯仿、甘油、热苯、丁酮、丁醇、苄醇,微溶于乙醚 毒性较低六甲基磷酸三酰胺 233(HMTA) 与水混溶,与氯仿络合,溶于醇、醚、酯、苯、酮、烃、卤代烃等 较大毒性喹啉 237.10 溶于热水、稀酸、乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿、二硫化碳等 中等毒性,刺激皮肤和眼乙二醇碳酸酯 238 与热水,醇,苯,醚,乙酸乙酯,乙酸混溶,干燥醚,四氯化碳,石油醚,CCl4中不溶 毒性低二甘醇 244.8 与水、乙醇、乙二醇、丙酮、氯仿、糠醛混溶,与乙醚、四氯化碳等不混溶 微毒,经皮吸收,刺激性小丁二睛 267 溶于水,易溶于乙醇和乙醚,微溶于二硫化碳、己烷 中等毒性环丁砜 287.3 几乎能与所有有机溶剂混溶,除脂肪烃外能溶解大多数有机物 甘油 290.0 与水、乙醇混溶,不溶于乙醚、氯仿、二硫化碳、苯、四氯化碳、石油醚 食用对人体无毒

  • 【讨论】聚丙烯酰胺的溶解

    聚丙烯酰胺的溶解 聚丙烯酰胺分为胶体和粉末状的!溶解胶体时,我是用50ml的蒸馏水溶解的!但是那样品很难溶解,一般要3个小时以上!挺浪费时间的!而那固体粉末溶解时时间也很长!我想问一下怎样才可以使胶体的样品溶解快一点?可以节省时间!该配用什么样的溶剂去溶解????还有的是那些胶体烘干以后,怎样可以把它做成粉末?怎样可以快束磨碎?因为干燥了的样品在磨碎的时候很容易吸水!!希望大家来探讨一下!!!!!!!!!!!!!!!

  • 【求助】溶剂选择的问题

    【求助】溶剂选择的问题

    不知道怎么才能说清楚一种物质是否因为溶剂选择不同在GC上检测会有很大的差异?一种医药中间体 当选用N,N-2甲基甲酰胺作为溶剂时,进样,能被检测的到,响应值很明显。 当选用水做溶剂时,确检不出?没有峰。难道这种物质与N,N-2甲基甲酰胺反应生成新物质了?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101281402_276393_1612824_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101281403_276394_1612824_3.jpgN,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,他们两者应该不能生成新物质吧?在高温时。N,N-二甲基甲酰胺   N,N-dimethyl formamide 结构式(1张)  甲酸的羟基被二甲胺基取代生成的化合物。分子式HCON(CH3)2。无色高沸点液体。熔点-60.5℃,沸点 149~156℃,相对密度0.9487(20/4℃)。能与水、乙醇、乙醚、醛、酮、酯、卤代烃和芳烃等混溶。

  • 万能溶剂+GPC常用溶剂

    1、二甲基亚砜(DMSO)除此之外,在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛,利尿,镇静等作用,亦誉为“万灵药”,常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。2、四氢呋喃(THF)四氢呋喃为常用有机溶剂,有“万能溶剂”之称。四氢呋喃已普遍用于表面涂料,保护性涂料,油墨,萃取剂和人造革的表面处理,四氢呋喃是生产聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)重要原料,也是制药行业的主要溶剂。编辑本段3、乙酸异丙酯乙酸异丙酯可以与醇、酮、醚等多数溶剂混溶,有“万能溶剂”之称,对多种合成树脂及天然树脂有优良的溶解能力,4、二甲基甲酰胺DMF二甲基甲酰胺(DMF)作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂,主要应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业。5、丙二醇丙二醇的粘性和吸湿性好,并且无毒,因而在食品、医药和化妆品工业中广泛用作吸湿剂、抗冻剂、润滑剂和溶剂。6、吡啶(Pyridine)吡啶溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶,同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物,甚至可以溶解某些无机盐类。上面是百度整理而来。个人经验是:THF最常用;THF不好溶的用DMF或DMAc,两者差不多;Toluen或Chloroform或Pyridine做一些特定的高分子;DMSO用作溶解,不常做流动相;Acetone,少许样品的结果比在THF里更好;NMP,HFIP,TCB中高温。其他的就是水相了。欢迎补充。

  • 酸类和胺类检测

    最近领导让开始做新项目,我正在准备。暂时想做空气中甲酸,乙酸,丙酸,丙烯酸,DMAC,DMF等酰胺类,一甲胺,二甲胺等脂肪族胺类。现在我这边只有FID检测器,和极性最高的一根TM-624(极性类似DB-624)30*3*0.53毛细管柱,能满足分析条件么?需要用哪些溶剂?水谁溶剂肯定会损害极性柱吧,而且GBZ/T160中甲酸溶剂是硫酸溶液,DMSC和DMF溶剂是水。 乙酸我以前用填充柱做够,5%FFAP(用H3PO4改性的)2m*3mm填充柱,但是和溶剂甲酸无法分开,后来改用水做溶剂,虽然勉强做出来了,但是重复性很差。 如果有什么更好的柱子和条件的话,推荐一下给我啊~~谢谢各位大哥了~

  • 【转帖】使用溶剂要注意安全哦(附溶剂毒性分类)

    药典中溶剂按毒性分类:第一类溶剂是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂。在可能的情况下,应避免使用这类溶剂。如果在生产治疗价值较大的药品时不可避免地使用了这类溶剂,除非能证明其合理性,残留量必须控制在规定的范围内,如苯(2ppm)、四氯化碳(4ppm)、1,2-二氯乙烷(5ppm)、1,1-二氯乙烷(8ppm)、1,1,1-三氯乙烷(1500ppm)。第二类溶剂是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂。按每日用药10克计算的每日允许接触量如下,乙腈(410ppm)、氯苯(360ppm)、氯仿(60ppm)、环己烷(3880ppm)、二氯甲烷(600ppm)、二氧杂环己烷(380ppm)、1,1,2-三氯乙烯(80ppm)、1,2-二甲氧基乙烷(100ppm)、2-乙氧基乙醇(160ppm)、2-甲氧基乙醇(50ppm)、环丁砜(160ppm)、1,2,3,4-四氢化萘(100ppm)、嘧啶(200ppm)、甲苯(890ppm)、甲酰胺(220ppm)、1,2-二氯乙烯(1870ppm)、N,N-二甲基乙酰胺(1090ppm)、N,N-二甲基甲酰胺(880ppm)、乙烯基乙二醇(620ppm)、正己烷(290ppm)、甲醇(3000ppm)、甲基环己烷(1180ppm)、N-甲基吡咯烷酮(4840ppm)、二甲苯(2170ppm)。第三类溶剂是指对人体低毒的溶剂。急性或短期研究显示,这些溶剂毒性较低,基因毒性研究结果呈阴性,但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据。在无需论证的情况下,残留溶剂的量不高于0.5%是可接受的,但高于此值则须证明其合理性。这类溶剂包括戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、戊醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸异丙酯、甲乙酮、二甲亚砜、异丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸甲酯、3-甲基-1-丁醇、甲基异丁酮、2-甲基-1-丙醇、乙酸丙酯。 [em42] [em42] [em42] [em42] [em42]

  • 教你如何有效去除溶剂杂质!

    教你如何有效去除溶剂杂质!

    一些溶剂因为种种原因总是含有杂质,这些杂质如果对溶剂的使用目的没有什么影响的话,可直接使用。可是在进行化学实验和进行一些特殊的化学反应时,必须将杂质除去。虽然除去全部杂质是有困难的,但至少应该将杂质减少到对使用目的没有防碍的限度。除去杂质的操作称为溶剂的精制,故溶剂的精制几乎都要进行脱水,其次再除去其他的杂质。1.溶剂的脱水干燥溶剂中水的混入往往是由于在溶剂制造,处理或者由于副反应时作为副产物带入的,其次在保存的过程中吸潮也会混入水分。水的存在不仅对许多化学反应,就是对重结晶,萃取,洗涤等一系列的化学实验操作都会带来不良的影响。因此溶剂的脱水和干燥在化学实验中是很重要的,又是经常进行的操作步骤。尽管在除去溶剂中的其他杂质时有时往往加入水分,但在最好还是要进行脱水,干燥。精制后充分干燥的溶剂在保存过程中往往还必须加入适当的干燥剂,以防止溶剂吸潮。溶剂脱水的方法有下列几种:(1)干燥剂脱水这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用使用的方法。干燥剂有固体,液体和气体,分为酸性物质,碱性物质,中性物质以及金属和金属氢化物。干燥剂的性质各有不同,在使用时要充分考虑干燥剂的特性和干燥剂的性质,才能有效达到干燥的目的。在选择干燥剂时首先要确保进行干燥的物质与干燥剂不发生任何反应;干燥剂兼做催化剂时,应不使溶剂发生分解,聚合,并且干燥剂与溶剂之间不形成加合物。此外,还要考虑倒干燥速度,干燥效果和干燥剂的吸水量。在具体使用时,酸性物质的干燥最好选用酸性物质干燥剂,碱性物质的干燥用碱性干燥剂,中性物质的干燥用中性干燥剂。溶剂中有大量水存在的,应避免选用与水接触着火(如金属钠等)或者发热猛烈的干燥剂,可以先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行干燥脱水,使水分减少后再使用金属钠干燥。加入干燥剂后应搅拌,放置一夜。温度可以根据干燥剂的性质,对干燥速度的影响加以考虑。干燥剂的用量应稍有过剩。在水分多的情况下,干燥剂因吸水吸收水分发生部分或全部溶解生成液状或泥状分为两层,此时应进行分离并加入新的干燥剂。溶剂与干燥剂的分离一般采用倾析法,将残留物进行过滤,但过滤时间太长或周围的湿度过大会再次吸湿而使水分混入,因此,有时可采用与大气隔绝的特殊的过滤装置。有的干燥剂操作危险时,可在安全箱内进行。安全箱在置有干燥剂,使箱内充分干燥(我知道是无水五氧化二磷),或吹入干燥空气或氮气。使用分子筛或活性氧化铝等干燥剂时应添在玻璃管内,溶剂自上向下流动进行脱水,不与外界接触效果较好。大多数溶剂都可以用这种脱水方法,而且干燥剂还可以回收使用。常用的干燥剂有:① 金属,金属氢化物Al,Ca,Mg:常用于醇类溶剂的干燥Na,K:适用于烃,醚,环己胺,液氨等溶剂的干燥。注意用于卤代烃时有爆炸危险,绝对不能使用。也不能用于干燥甲醇,酯,酸,酮,醛与某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。CaH:一克氢化钙定量与0.85克水反应,因此比碱金属,五氧化二磷干燥效果好。适用于烃,卤代烃,醇,胺,醚等,特别是四氢呋喃等环醚,二甲亚碸,六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。有机反应常用的极性非质子溶剂也是用此法进行干燥的。LiAlH4:常用醚类等溶剂的干燥。②中性干燥剂CaSO4,NaSO4,MgSO4:适用于烃,卤代烃,醚,酯,硝基甲烷,酰胺,腈等溶剂的干燥。CuSO4:无水硫酸铜为白色,含有5个分子的结晶水时变成蓝色,常用检测溶剂中微量水分。CuSO4适用于醇,醚,酯,低级脂肪酸的脱水,甲醇与CuSO4能形成加成物,故不宜使用。CaC2:适用于醇干燥。注意使用纯度差的碳化钙时,会发生硫化氢和磷化氢等恶臭气体CaCl2: 适用于干燥烃,卤代烃,醚硝基化合物,环己胺,腈,二硫化碳等。CaCl2能于伯醇,甘油,酚,某些类型的胺,酯等形成加成物,故不适用。活性氧化铝:适用于烃,胺,酯,甲酰胺的干燥。分子筛:分子筛在水蒸气分压低和味素高时吸湿容量都很显著,于其他干燥剂相比,吸湿能力非常大的。表3-1为各种干燥剂的吸湿能力比较(指常温下经足够量的干燥剂干燥的1升空气中残存水分的毫克数)。分子筛在各种干燥剂中,其吸湿能力仅次于五氧化二磷。由于各种溶剂的几乎都可以用分子筛脱水,故在实验室和工业上获得广泛的应用。表1各种干燥剂的吸湿能力http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161151_578308_2961690_3.jpg③ 碱性干燥剂KOH,NaOH:适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。酸,酚,醛,酮,醇,酯,酰胺等不适用。K2CO3:适用于碱性物质,卤代烃,醇,酮,酯,腈,溶纤剂等溶剂的干燥。不适用于酸性物质。BaO,CaO:适用于干燥醇,碱性物质,腈,酰胺。不适用于酮,酸性物质和酯类。④酸性干燥剂H2SO4:适用于干燥饱和烃,卤代烃,硝酸,溴等。醇,酚,酮,不饱和烃等不适用。P2O5:适用于烃,卤代烃,酯,乙酸,腈,二硫化碳,液态二氧化硫的干燥。醚,酮,醇,胺等不适用。(2)分馏脱水沸点与水的沸点相差较大的溶剂可以用分馏效率高的蒸馏塔(精馏塔)进行脱水,这是一般常用的脱水方法。(3)共沸蒸馏脱水与水生成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。如果含有极微量水分的溶剂,通过共沸蒸馏,虽然溶剂有少量的损失,但却能脱去大部分水。一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。(4)蒸发,蒸馏干燥进行干燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的,可以通过加热或减压蒸馏使水分优先除去。例如,乙二醇,乙二醇-丁醚,二甘醇-乙醚,聚乙二醇,聚丙二醇,甘油等溶剂都适用。(5)用干燥的气体进行干燥将难挥发的溶剂进行干燥时,一般慢慢回流,一面吹入充分干燥的空气或氮气,气体带走溶剂中的水分,从冷凝器末端的干燥管中放出。此法适用与乙二醇,甘油等溶剂的干燥。(6)其他在特殊情况下,乙酸脱水可采用在乙酸中加入与所含水等摩尔的乙酐,或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融,冷却粉碎后得到的无水硼酸进行脱水干燥。此外还有冷却干燥的方法。如烃类用冷冻剂冷却,其中水分结成冰而达到脱水目的。2.溶剂的精制方法一般通过蒸馏或精馏进行分馏的方法得到几乎接近纯品的溶剂。然而对于一些用精馏塔难以将杂质分离的溶剂,必须将这些杂质预先除去,方法之一是分子筛法。分子筛的种类按照分子筛的有效直径进行分类,例如有效直径为3埃的分子筛称3A分子筛,4埃的称4A分子筛,5埃的称5A分子筛,9埃的称10X分子筛,10埃的称13X分子筛。表3-2为各种分子所选用的分子筛类型。例如用5A分子筛可以从丁醇异构体混合物中吸附分离丁醇,用4A分子筛分离甲胺和二甲胺。适用方法与干燥剂脱水方法相同,用填充层装置较好。溶

  • 请问顶空测定溶剂残留炉温和溶剂选择有联系吗?

    俺们兄弟单位用安捷伦的顶空测定二甲基乙酰胺中的二氯甲烷,炉温需要增加至120℃,才能采集到二氯甲烷的峰,炉温80℃采集不到二氯甲烷的峰;俺家如果用PE顶空测定二甲基甲酰胺中同种浓度的二氯甲烷,炉温升到80℃就可以采集到二氯甲烷的峰。二甲基甲酰胺的沸点比二甲基乙酰胺的沸点要低10℃左右;俺想问的是,这种相差40摄氏度的炉温,是因为选用的溶剂不同造成的,还是有可能是设备的差异造成的,还是仪器的方法参数设定有问题?请问有没有兄弟用安捷伦的顶空测定过残留溶剂二氯甲烷,炉温是多少?

  • 【求助】:油酸酰胺、芥酸酰胺气相色谱能分离吗?

    各位色友们好,我想对:油酸酰胺、芥酸酰胺、乙氧基化脂肪胺。进行纯度分析不知用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法能分析吗,由于这三种样品都是粉状的用什么做溶剂,用什么色谱柱分离。有做过的朋友请留下您的宝贵意见!感谢中.......

  • 【求助】聚酰胺类油漆如何测试?

    有一个油漆样品,送样人说大概为聚酰胺类,要测成分我想应该是聚酰胺树脂类油漆请问大家测试过此类样品没?如有,请问是否能用HPLC测试?选择的柱子,流动相等条件应该怎么考虑?查了资料,感觉应该用排阻色谱做合适吧?请有经验的达人给个答复,谢谢!

  • 【原创】常用溶剂的沸点、溶解性和毒性

    常用溶剂的沸点、溶解性和毒性溶剂名称 沸点(101.3kPa) 溶解性 毒性液氨 -33.35℃ 特殊溶解性:能溶解碱金属和碱土金属 剧毒性、腐蚀性液态二氧化硫 -10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳,多数饱和烃不溶 剧毒甲胺 -6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂,液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶,其盐酸盐易溶于水,不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯 中等毒性,易燃二甲胺 7.4 是有机物和无机物的优良溶剂,溶于水、低级醇、醚、低极性溶剂 强烈刺激性[石油醚 不溶于水,与丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高级醇混溶 与低级烷相似乙醚 34.6 微溶于水,易溶与盐酸.与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶 麻醉性戊烷 36.1 与乙醇、乙醚等多数有机溶剂混溶 低毒性二氯甲烷 39.75 与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶 低毒,麻醉性强二硫化碳 46.23 微溶与水,与多种有机溶剂混溶 麻醉性,强刺激性溶剂石油脑 与乙醇、丙酮、戊醇混溶 较其他石油系溶剂大丙酮 56.12 与水、醇、醚、烃混溶 低毒,类乙醇,但较大1,1-二氯乙烷 57.28 与醇、醚等大多数有机溶剂混溶 低毒、局部刺激性氯仿 61.15 与乙醇、乙醚、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶 中等毒性,强麻醉性甲醇 64.5 与水、乙醚、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶 中等毒性,麻醉性四氢呋喃 66 优良溶剂,与水混溶,很好的溶解乙醇、乙醚、脂肪烃、芳香烃、氯化烃 吸入微毒,经口低毒己烷 68.7 甲醇部分溶解,比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶 低毒。麻醉性,刺激性三氟代乙酸 71.78 与水,乙醇,乙醚,丙酮,苯,四氯化碳,己烷混溶,溶解多种脂肪族,芳香族化合物 1,1,1-三氯乙烷 74.0 与丙酮、、甲醇、乙醚、苯、四氯化碳等有机溶剂混溶 低毒类四氯化碳 76.75 与醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃混溶 氯代甲烷中,毒性最强乙酸乙酯 77.112 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂溶解,能溶解某些金属盐低毒,麻醉性乙醇 78.3 与水、乙醚、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶 微毒类,麻醉性丁酮 79.64 与丙酮相似,与醇、醚、苯等大多数有机溶剂混溶 低毒,毒性强于丙酮苯 80.10 难溶于水,与甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、乙醚、、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烃等大多有机物混溶 强烈毒性环己烷 80.72 与乙醇、高级醇、醚、丙酮、烃、氯代烃、高级脂肪酸、胺类混溶低毒,中枢抑制作用乙睛 81.60 与水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各种不饱和烃混溶,但是不与饱和烃混溶 中等毒性,大量吸入蒸气,引起急性中毒异丙醇 82.40 与乙醇、乙醚、氯仿、水混溶 微毒,类似乙醇1,2-二氯乙烷 83.48 与乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳等多种有机溶剂混溶 高毒性、致癌涂乙二醇二甲醚 85.2 溶于水,与醇、醚、酮、酯、烃、氯代烃等多种有机溶剂混溶。能溶解各种树脂,还是二氧化硫、氯代甲烷、乙烯等气体的优良溶剂 吸入和经口低毒三氯乙烯 87.19 不溶于水,与乙醇.乙醚、丙酮、苯、乙酸乙酯、脂肪族氯代烃、汽油混溶 有机有毒品三乙胺 89.6 水:18.7以下混溶,以上微溶。易溶于氯仿、丙酮,溶于乙醇、乙醚 易爆,皮肤黏膜刺激性强丙睛 97.35 溶解醇、醚、DMF、乙二胺等有机物,与多种金属盐形成加成有机物 高度性,与氢氰酸相似庚烷 98.4 与己烷类似 低毒,刺激性、麻醉性水 100 略 硝基甲烷 101.2 与醇、醚、四氯化碳、DMF、等混溶 麻醉性,刺激性1,4-二氧六环 101.32 能与水及多数有机溶剂混溶,仍溶解能力很强 微毒,强于乙醚2~3倍甲苯 110.63 不溶于水,与甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙醚、冰醋酸、苯等有机溶剂混溶 低毒类,麻醉作用硝基乙烷 114.0 与醇、醚、氯仿混溶,溶解多种树脂和纤维素衍生物 局部刺激性较强吡啶 115.3 与水、醇、醚、石油醚、苯、油类混溶。能溶多种有机物和无机物 低毒,皮肤黏膜刺激性网4-甲基-2-戊酮 115.9 能与乙醇、乙醚、苯等大多数有机溶剂和动植物油相混溶 毒性和局部刺激性较强乙二胺 117.26 溶于水、乙醇、苯和乙醚,微溶于庚烷 刺激皮肤、眼睛丁醇 117.7 与醇、醚、苯混溶 低毒,大于乙醇3倍乙酸 118.1与水、乙醇、乙醚、四氯化碳混溶,不溶于二硫化碳及C12以上高级脂肪烃 低毒,浓溶液毒性强乙二醇一甲醚 124.6 与水、醛、醚、苯、乙二醇、丙酮、四氯化碳、DMF等混溶 低毒类%p 辛烷 125.67 几乎不溶于水,微溶于乙醇,与醚、丙酮、石油醚、苯、氯仿、汽油混溶 低毒性,麻醉性乙酸丁酯 126.11 优良有机溶剂,广泛应用于医药行业,还可以用做萃取剂 一般条件毒性不大吗啉 128.94 溶解能力强,超过二氧六环、苯、和吡啶,与水混溶,溶解丙酮、苯、乙醚、甲醇、乙醇、乙二醇、2-己酮、蓖麻油、松节油、松脂等 腐蚀皮肤,刺激眼和结膜,蒸汽引起肝肾病变氯苯 131.69 能与醇、醚、脂肪烃、芳香烃、和有机氯化物等多种有机溶剂混溶 低于苯,损害中枢系统,乙二醇一乙醚 135.6 与乙二醇一甲醚相似,但是极性小,与水、醇、醚、四氯化碳、丙酮混溶 低毒类,二级易燃液体对二甲苯 138.35 不溶于水,与醇、醚和其他有机溶剂混溶 一级易燃液体二甲苯 138.5~141.5 不溶于水,与乙醇、乙醚、苯、烃等有机溶剂混溶,乙二醇、甲醇、2-氯乙醇等极性溶剂部分溶解 一级易燃液体,低毒类间二甲苯 139.10 不溶于水,与醇、醚、氯仿混溶,室温下溶解乙睛、DMF等 一级易燃液体涂料|油墨|树脂|胶粘剂|配方 醋酸酐 140.0 邻二甲苯 144.41 不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿等混溶 一级易燃液体N,N-二甲基甲酰胺 153.0 与水、醇、醚、酮、不饱和烃、芳香烃烃等混溶,溶解能力强 低毒环己酮 155.65 与甲醇、乙醇、苯、丙酮、己烷、乙醚、硝基苯、石油脑、二甲苯、乙二醇、乙酸异戊酯、二乙胺及其他多种有机溶剂混溶 低毒类,有麻醉性,中毒几率比较小环己醇 161 与醇、醚、二硫化碳、丙酮、氯仿、苯、脂肪烃、芳香烃、卤代烃混溶 低毒,无血液毒性,刺激性N,N-二甲基乙酰胺 166.1 溶解不饱和脂肪烃,与水、醚、酯、酮、芳香族化合物混溶 微毒类糠醛 161.8 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等混溶,部分溶解低沸点脂肪烃,无机物一般不溶 有毒品,刺激眼睛,催泪N-甲基甲酰胺 180~185 与苯混溶,溶于水和醇,不溶于醚 一级易燃液体苯酚(石炭酸) 181.2 溶于乙醇、乙醚、乙酸、甘油、氯仿、二硫化碳和苯等,难溶于烃类溶剂,65.3℃以上与水混溶,65.3℃以下分层 高毒类,对皮肤、黏膜有强烈腐蚀性,可经皮吸收中毒1,2-丙二醇 187.3 与水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等多种有机溶剂混溶 低毒,吸湿,不宜静注二甲亚砜189.0与水、甲醇、乙醇、乙二醇、甘油、乙醛、丙酮乙酸乙酯吡啶、芳烃混溶 微毒,对眼有刺激性

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