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[color=#444444]只用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](岛津GC-2010PIUS)如何将氧氯丹和环氧七氯分离?分离的仪器具体条件是啥?我正在做乳品的农药残留,这两个怎么都分不开!请各大神指明具体方向,本人已尝试了梯度升温和加大分流比、降低柱温、降低流速,怎么都试不出来条件![/color]
氧弹燃烧法测定塑胶中的氯含量卤素:卤素测试涉及氟(F-)、氯(Cl-)、溴(Br-)、碘(I-)卤素的主要应用:1.产品中的阻燃剂:TBBP-A,六溴环十二烷、短链氯化石蜡等;2.用于做制冷剂、隔热材料:CFCs、HCFCs、HFCs等;3.有机化工原料,农药杀虫剂,漂白剂,羊毛脱脂剂等。做了一个塑胶材料测试氯跟溴,溴未检出,就不分享了,分享下氯的测试。1. 参考标准:Characterization of waste—Halogen and sulfur content—Oxygen combustion in closed systems and determination methods. BS EN14582-20072. 氧弹燃烧前处理 准确样品0.2g至样品杯中,往量热弹瓶中加入20ml吸收溶液,将样品杯放好并安装好点火线(镍丝,最好用铂丝,但是毕竟贵),使它刚好与样品接触而不接触样品杯。组装好量热弹并将盖子盖紧,往量热弹中充氧,可通过连续多次(三次)充氧及放气赶走装置中存在的空气,让量热弹中充分充氧。将端子连接到断开的电路上,闭合上电路点燃样品,让量热弹燃烧5分钟左右,充分振荡后放气。旋开量热弹盖子,将瓶中溶液转移至100 ml容量瓶中,用超纯水彻底冲洗量热弹内部,端子,量热弹盖子的内表面和样品杯,转移至容量瓶中,定容至刻度线。图1、氧弹燃烧装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201040_452597_2329805_3.jpg图2、燃烧后溶液(透明的为EC681K质控样,有颜色的为塑胶样品)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201042_452598_2329805_3.jpg3.仪器分析3.1样品准备 用针式注射器移取部分溶液(5ml),用0.22 μm滤膜过滤至进样瓶,用样品塞压紧后,供IC上机测定。3.2 离子色谱(IC)上机分析 仪器开机稳定30min左右,可分析样品。样品制好后,按顺序在自动进样器中排好,仪器编好序列,开始自动进样分析。表1、IC主要工作参数N2出口压(MPa)淋洗液瓶分压(psi)Flow(ml/min)Delivery speed(ml/min)Delay volume(uL)0.26~91.204.0[/fo
哪位高手分析过四氯偶氮苯和四氯偶氮氧苯啊,要求10ppm-50ppm的?请给予指导。