热导元素分析

元素分析仪 elementary analyzer 分析有机元素的自动化仪器。配备微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理，方法简便迅速。 [B]碳、氢、氮分析仪[/B] 测定方法有4种：①示差热导法。又称自积分热导法。样品的燃烧部分采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。在分解样品时通入一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以除去干扰物（如卤素等），最后从还原管流出的气体（除氦气外只有二氧化碳、水和氮气）通入一定体积的容器中混匀后，再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器，由二者响应信号之差给出水含量。除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中，由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。最后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差，提出氮的含量。②反应[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。这种元素分析仪由燃烧部分与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]组成，燃烧装置与上述相似，燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰，由积分仪求出各峰面积，从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数，即可得出未知样品的各元素含量。③电量法。又称库仑分析法。④电导法。后两种方法都只能同时测定碳、氢，其应用不如前两种方法广泛。 [B]氧、硫分析仪[/B] 现代测碳、氢、氮的仪器在换用燃烧热解管后，即可用以测量氧和硫。将样品在高温管内热解，由氦气将热解产物带入活性碳(涂有镍或铂)的填充床，使氧完全氧化为一氧化碳，混合气体通过分子筛柱将各组分分离，用热导池检测一氧化碳求得氧含量。或将热解气体通过氧化铜柱，将一氧化碳氧化为二氧化碳，然后用烧碱石棉吸收进行示差热导法测定之。硫的测定是在热解管内填充氧化钨等氧化剂，并且通入氧气助氧化，使硫氧化为二氧化硫。此二氧化硫可使之通过分子筛柱用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测量；或通过氧化银吸收管，用示差热导法测量。 [B]卤素分析仪[/B] 含卤素的样品燃烧分解后生成卤离子，常用库仑滴定法测量；也可用离子选择性电极测量；或以它为测量电极，直接读取电位值，由已知电位-浓度关系求得含量；或以它为指示电极，用硝酸银标准溶液滴定，滴定至预先调好之电位值即自动停止，由消耗的标准溶液体积计算卤素含量。

激光诱导击穿光谱法（Laser Induced Breakdown Spectroscopy 或Laser Induced Plasma Spectroscopy）简称为LIBS或LIPS，由美国 Los Alamos 国家实验室的 David Cremers 研究小组1962年提出和实现。该技术是目前国际非常流行，极具价值，非常有前景的分析工具；激光经透镜聚焦在样品表面，当激光脉冲的能量密度大于击穿门槛能量时，就会在局部产生等离子体，称作激光诱导等离子体。用光谱仪直接收集样品表等离子体产生的发射谱线信号，根据发射光谱的强度进行定量分析。 激光诱导击穿光谱技术的优势： 1、分析简便、快速，无须烦琐的样品前处理过程； 2、对样品尺寸、形状及物理性质要求不严格，可分析不规则样品；可分析导体、非导体材料， 以及难熔材料；可测定固态样品，还可以测定液态、气态样品； 3，LIBS具有高灵敏度与高空间分辨率，可进行原位微区分析； 4，可进行样品痕量分析，现场分析以及高温、恶劣环境下的远程分析 A 激光诱导击穿光谱在环境领域中的应用 激光感生击穿光谱的应用研究进行得最早、最深入的是环境领域， libs主要用于探测水、土、空气中重金属，监控水、土、空气的污染状况。 Libs可实现实时快速分析土壤中的Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb和Zn等7种重金属元素，与用ICP-AES的测量方法比较,误差都不超过6% B 激光诱导击穿光谱可应用于炼钢工艺流程中各个环节： 1 高炉炉气分析 2 炉渣分析 3 液钢分析 4 钢材缺陷分析 5 成品钢材料筛选 C 激光诱导击穿光谱在深空探测领域中的应用 LIBS在深空探测的优势： 遥感探测，LIBS可以对登陆车无法到达的区域进行探测 表面清洁能力—利用重复脉冲除去目标表面的尘土和风华层 ，使得探测结果更加真实有效 与阿尔法质子X射线谱仪数小时的积分时间相比，LIBS可以实现几分钟的快速探测， 极大的增加了登陆车在有限的工作时间内的有效数据。 90年代初期开始，美国投入了巨大的精力研究LIBS技术在深空探测领域的可行性， 并计划在2009年的MSL火星车上装载LIBS探测仪器 D 激光诱导击穿光谱在其他领域中的应用 由于LIBS不用预处理，局部分析区域小、空间分辨率高、不破坏分析对象， 可应用在艺术、玻璃、眼镜、医学等行业。典型应用举例： 1 定量分析古陶器的釉中的Fe,Ca,Mg,Al和Si等。 2 联合了喇曼显微技术分析，鉴定古代的油画和壁画、插画等 3 定量分析古代玻璃，测定硅酸盐材料中的硼等其他轻元素，而且测定微量元素精度在ppm水平 4 分析眼镜中的Pb含量，辨别不同种类的眼镜 5 利用LIBS研究牙齿，腿骨中痕量元素含量，研究钙化物的形成与自然环境、生理和医学的关系 90年代以来，由于高功率脉冲固体激光器、高分辨Echelle型阶梯光栅、CCD探测器， 以及高时间分辨测量电路和微机等高新技术的出现和发展，促进了LIBS分析技术得以取得突破性进展， 并在科研和工业生产领域得到日益广泛的应用。

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