推荐厂家
暂无
暂无
10,抽取5个版友);中奖名单:玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)千层峰(注册ID:jxyan)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609271558_612317_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609271558_612318_708_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================双嘧达莫片方法:HPLC基质:药品应用编号:101392化合物:双嘧达莫固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:【含量测定】 取本品20片,除去包以后,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于双密达莫50mg),置100ml量瓶中,加水10ml,超声15min,加甲醇75ml,振摇30min,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。另取双密达莫对照品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含双密达莫40ug的溶液。色谱条件:检测波长:UV 288 nm 流动相:磷酸氢二钠溶液-甲醇(75:25) 磷酸氢二钠溶液:取磷酸氢二钠1.0g,加水1000ml溶解后,滴加磷酸溶液(1→3)调节pH至4.6。 洗脱方式:等度 进样量:20 ul文章出处:P76关键字:双嘧达莫片,2010版中国药典,HPLC,含量测定,铂金,Platisil ODS谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuangmi.GIF图例:1. 双嘧达莫
可否有达人参照2010新版药典二部,完成了双嘧达莫片含量测定项目?鄙人在做这个项目的时候发现其流动相存在问题,双嘧达莫物质峰不出现,怀疑是被强保留在色谱柱上了。具体分析原因为:双嘧达莫有关物质项中采用流动相为:[font=宋体]磷酸氢二钠溶液[/font][font='Times New Roman','serif'][[/font][font=宋体]取磷酸氢二钠[/font][font='Times New Roman','serif']250mg[/font][font=宋体],加水[/font][font='Times New Roman','serif']250ml[/font][font=宋体],溶解后,滴加磷酸溶液[/font][font='Times New Roman','serif'](1→3)[/font][font=宋体]调节[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值至[/font][font='Times New Roman','serif']4.6]-[/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman','serif']=([color=#ff483f]25:75[/color]), 而双嘧达莫片含量测定采用流动相为:[font=宋体]磷酸氢二钠溶液[/font][font='Times New Roman','serif'][[/font][font=宋体]取磷酸氢二钠[/font][font='Times New Roman','serif']1.0g[/font][font=宋体],加水[/font][font='Times New Roman','serif']1000ml[/font][font=宋体],溶解后,滴加磷酸溶液[/font][font='Times New Roman','serif'](1→3)[/font][font=宋体]调节[/font][font='Times New Roman','serif']pH[/font][font=宋体]值至[/font][font='Times New Roman','serif']4.6]-[/font][font=宋体]甲醇[/font][font='Times New Roman','serif']=([color=#fe2419]75:25[/color]),这两个检测项目所用流动相,差别是相当的大。不知道是否属于刊误呢?ps:2005版药典中,双嘧达莫片含量测定采用滴定法。[/font][/font]
求救!急!含量测定,双样双针的要求有明确的规范性文件吗?对照品和供试品溶液各2份,每份进样2次?一定要双样双针吗?双样单针可以吗?我查不到双样双针的出处