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[size=3]不知大家注意没有,在2010年版药典中,特别是UV-Vis测含量,在“对照品溶液的制备”中,往往是准确指出精密称取的对照品的量,例如,2010年版药典一部第5页,人工牛黄中胆酸的含量测定项下,胆酸对照品溶液的制备:取胆酸对照品12.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆酸0.5mg)。而,HPLC或GC等测含量,大多的表述是,如同是第5页,八角茴香中反式茴香脑的含量测定,对照品溶液的制备:取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。这两种表述有何不同?[/size]
[size=3][color=#ff6600][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检薄荷桉油含片中薄荷脑的含量,仪器条件和操作方法如下[/color]:[/size][size=3][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 采用弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25[/font][/size][font=宋体][size=3]um )(PEG)聚乙二醇为固定液,进样口温度220℃,检测器温度为250℃。分流进样。[/size][/font][font=宋体][size=3]程序升温,初始90℃,保持1分钟,每分钟5℃升至170℃。理论塔板数按薄荷脑峰计[/size][/font][font=宋体][size=3]算应不低于10000。薄荷脑与内标物质峰的分离度应大于4。[/size][/font][size=3][b][font=宋体]校正因子测定[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取水杨酸甲酯适量,加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液,摇匀,作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量,加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液。精密取内标溶液与对照品溶液各5ml,置25ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],计算效正因子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品20片,精密称定,研细,取粉末适量(约10片量),精密称定,置具塞瓶中,精密加入丙酮25ml,振摇30分钟,滤过,精密量取续滤液10ml与内标溶液5ml,置25ml量瓶中,加丙酮至刻度,摇匀,精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测定,计算,即得。我按上述方法操作,用的机子是岛津GC-14C,柱子是0.53×30的PEG-20M,各气体流量也正常,但在做时发现只有水杨酸甲酯的内标峰出来,保留时间大约在7分钟的样子,而进薄荷脑对照品怎么没有薄荷脑的峰呢?进样品同样没有薄荷脑的峰,只有内标峰,请大家帮帮忙分析一下原因出在哪里?[/font][/size]
利用新型核磁共振成像技术,历时三年科学家完成人类脑白质微观结构图集 中国科技网讯 最近,一由欧洲多个国家研究人员组成的联合研究小组宣称,他们利用其开发的新型核磁共振成像技术,历时三年,完成了人类大脑白质微观结构图集。该图集的完成,将大大推动科学家对人类大脑白质的研究,对于未来神经科学和医学的研究发展具有重要意义。 白质是神经系统的三个重要组成元素之一。过去由于缺乏有效的研究工具,神经科学领域中的研究主要集中在灰质和神经元的研究上,而对于白质的研究则相对较少。为了完成大脑白质图集,联合研究小组开发了新的核磁共振成像方法,这种方法提供了前所未有的细节和准确性,使得科学家们首次可以对整个大脑活体的微观结构进行可视化探查,重新理解大脑思维过程与细胞结构的关系。 此次联合研究小组发布的大脑白质图集涵盖了100名志愿者的脑部三维图像,详细描述了大脑白质的微观特征,如细胞大小、密度、纤维直径等。这些图像可作为未来医学和基础神经科学两个领域中大脑研究的参考标准,不仅有助于科学家对大脑的理解达到一个新的高度,同样使得那些非专业用户,如医生或医疗人员,可以利用它来了解有关大脑的知识。可以预见,籍此图集的诞生,未来学界对于大脑白质结构及功能的研究将会大大加强。(记者 刘海英) 《科技日报》(2012-10-22 二版)